Oleh : Reslely Harjanti, M.Sc., Apt.

23/09/2018 1
• Alkena
• Aldehid dan Keton
• Alkohol
• Amina Primer Aromatis
• Asam Karboksilat
• Ester
• Amida
• Nitro
23/09/2018 2
 Farmakope Indonesia

Metode :
 Reaksi kimia : reaksi warna dan reaksi
pengendapan
 Titik/Jarak lebur
 Mikrokristal
 Spektrofotometri Ultra Violet
 Spektrofotometri inframerah

23/09/2018 3
Uji organoleptis
- Bentuk, warna, bau, rasa
Uji kelarutan
- Dalam pelarut organik (alkohol, eter) dan
pelarut anorganik (air, asam, basa)
Uji pengarangan dan pemijaran
- Penentuan sampel: zat organik
atau anorganik
- Pengujian adanya kation dalam sampel

23/09/2018 4
 A. Pengarangan Sampel: Warna hitam (Zat organik
mengandung unsur Karbon)
warna hitam hilang jika ditambah HCl/H2SO4/HNO3
 ( - ) unsur karbon dan
(+) oksida logam

B. Hasil uji pemijaran berupa bermacam-macam warna

- sisa putih : Na, K, Ca, Ba, Mg, Al, Zn
- sisa coklat : Fe
- sisa kuning : B1, Pb
- sisa hitam : Cu, Mn
- Na, K sebagai garam kabonat

23/09/2018 5
Identifikasi Unsur/Elemen dalam sampel
1. Uji adanya unsur karbon (C) :

a. Pada pemanasan/pengarangan  hitam

b. Dengan reaksi Panfield :

Sampel + Pb-kromat  timbul gas
Gas + air barit  keruh

23/09/2018 6
2. Uji adanya unsur N, S, P dan Halogen
a.reaksi Lassaigne-Castellane
Prosedur analisis :
 Sampel + pereaksi [Na2CO3 + MgCO3 ― (2:1)] dicampur,
 dipanaskan, dan dipijar dalam tabung kapiler.
 Hasil pemijaran dimasukkan dalam akuades,
 digerus, dan disaring.
1). Filtrat + HCl + FeSO4 padat
Jika timbul warna biru berlin  (+) N
2). Filtrat + Pb-asetat
Jika timbul warna hitam  (+) S
3). Filtrat + HNO3 + AgNO3, dipanaskan
Jika timbul endapan  (+) halogen
4). Filtrat + HNO3 + Amm molibdat
Jika timbul endapan kuning  (+) P

23/09/2018 7
Identifikasi gugus yang terdapat dalam sampel

1. Ikatan rangkap (Alkena, Alkuna)

- Reaksi Bayer (proses oksidasi)
Sampel + akuades + Na2CO3, dan ditambah KMnO4
melalui dinding tabung.
Jika warna ungu hilang  (+) ikatan rangkap

- Dengan menambah aqua bromat pada larutan zat

dalam akuades (proses addisi)
Jika warna coklat hilang  (+)ikatan rangkap

23/09/2018 8
2. Gugus hidroksil (-OH)
 Reaksi Rosenthaler
Sampel + asam sulfanilat ditetesi HCl + NaNO2 + NaOH
 (+) merah
Jika sampel berupa alkohol aromatis
 warna merah lebih lama, digojog dgn amil alkohol
(eter) warna merah akan bercampur dgn lapisan amil
alkohol
Jika sampel berupa alkohol alifatik
 warna merah cepat hilang, digojog dgn amil alkohol
(eter) warna merah tidak masuk ke dalam lapisan amil
alkohol

23/09/2018 9
 Reaksi esterifikasi
Sampel + asam (salisilat atau asetat) + H2SO4,
dipanaskan, ditambah akuades  berbau khas

Reaksi :

O O
R OH + H3C C H3C C + H2O
OH O R

23/09/2018 10
* Reaksi uji untuk berbagai jenis alkohol alifatis

Alkohol primer
- Sampel + beberapa tetes KMnO4 1%
- + beberapa tetes H2SO4 4N, dan pereaksi Schiff
-  ungu

Alkohol sekunder
- Sampel + aqua bromata,
- dipanaskan di atas waterbath hingga warna Br hilang.
- Kemudian + Na-nitroprusid + NH4Cl + NH4OH  ungu
hingga biru

23/09/2018 11
Alkohol tersier
- Pereaksi Deniges dipanaskan dlm tabung reaksi,
- di+ sampel.
- Setelah didinginkan, jika larutan berwarna abu-
abu  (+) (reaksi Legal Lothera)

Alkohol polivalen
- Sampel + NaOH/KOH
- ditetesi larutan CuSO4 sangat encer
 ungu/biru (reaksi Cupriphyl)

23/09/2018 12
3. Gugus fenol dan alkohol aromatis
Sampel + FeCl3  ungu

4. Gugus karbonil
Gugus karbonil : aldehid dan keton
Sampel + pereaksi pembentuk kristal hidrazon,
dipanaskan, didinginkan  kristal hidrazon

Bentuk kristal hidrazon dari gula, glukosa, dan

fruktosa dapat diamati dengan mikroskop

23/09/2018 13
 Uji gugus aldehid
pereaksi Fehling, Schiff, Tollens, Nessler, dan
Resorsinol 1%

 Uji gugus keton

- sampel di+ dgn beberapa tetes Na nitroprusida
- dan NH4SO4,
- + amonia dan dibiarkan beberapa menit(dibantu
pemanasan lemah)
 violet  biru (setelah beberapa lama)  tidak
berwarna

23/09/2018 14
5. Gugus karboksil
a. Gugus karboksil yang bersifat asam + basa berlebih
( + indikator : PP)  merah

b. Sifat asam gugus karboksil

 melepaskan sulfur dari tiosulfat
Sampel + S2O3=  S (endapan) + SO3
c. Gugus karboksil + alkohol  ester

23/09/2018 15
6. Gugus amina
amina primer, sekunder, dan tersier

identifikasi gugus amina secara umum :

 MelepaskanNH3 jika dipanaskan dgn NaOH.
(NaOH dapat diganti dengan MgO)

 NH3 mem-biru-kan kertas lakmus merah

 NH3 + pereaksi Nessler  coklat

23/09/2018 16
a. Identifikasi Gugus amin primer :
 Reaksi isonitril
sampel + kloroform + beberapa tetes spiritus + NaOH,
dipanaskan sedikit  bau isonitril

Reaksi lain :
= dengan asam nitril  N2
= reaksi Ehrlich (aromatis)

- Sampel + DAB + HCl  merah jingga

DAB = dimetil amino benzaldehid

23/09/2018 17
b. Identifikasi Gugus amin sekunder :

sampel + asam nitrit (NaNO2 + HCl, H2SO4)

 kuning merah
R1 R1
NH + HNO2 N NO2

R2 R2

c. Identifikasi Gugus amin tertier :

dengan asam nitrit

23/09/2018 18
+ aqua + aseton + Na-nitroprusid
primer  merah violet
sekunder  kuning
tersier  kuning

+ akuades + asetaldehid + Na-nitroprusid

primer  kuning coklat
sekunder  biru  kuning
tersier  kuning coklat

23/09/2018 19
 O
C
NH2

 ReaksiBiuret
Zat + NaOH + CuSO4 encer  coklat

 Hidrolisis
NH3 yang terjadi dapat dikenali

23/09/2018 20
 Direduksi dengan Zn dan HCl

NO 2 NH2
Zn
+ HCl

23/09/2018 21
 Titik lebur : suhu di mana seluru senyawa melebur
 Tiap padatan, punya titik lebur/suhu lebur
 Senyawa murni  uji titik lebur
 Obat sintetis  tidak murni farmakope  jarak
lebur
 Jarak lebur : suhu mulai melebur sampai seluruh zat
melebur
 Titik eutektikum : suhu di mana seluruh campuran
melebur

23/09/2018 22
 titik eutektikum
 Titik lebur senyawa benzanillida salofen

173 Allobarbital 144 158

173 dietilguanidin 128 120
173 dulsin 140 153

170-174 Advofenium Cl 138 144

170-174 klorprokain HCl 144 157
170-174 ergotamin 135 150

23/09/2018 23
 Reaksi murexid
 positif untuk senyawa purin
(teofilin, teobromin, kofein)
Cara uji :
zat + 1,5 ml H2O2 + 5 tts H2SO4 pekat panaskan
hingga kering. Sisa + bbrp tetes amoniak 6N 
merah ungu

23/09/2018 24
 Positif
untuk : barbiturat, glutetimida, hidantoin,
beberapa sulfonamida, purin

Cara uji :
Zat + 10 tts pereaksi Zwikker I + 2 tts Zwikker II
 ungu

zwikker I = kobal(II)nitrat 1% dalam metanol

zwikker II= piridin 10% dalam metanol

23/09/2018 25
 Zat + 0,5ml HNO3 berasap diuapkan di atas tangas air
hingga kering, dinginkan. Sisa yang berwarna kuning + 5
ml aseton tetesi 1 ml KOH-etanol 0,1N  warna
Warna Senyawa
 Biru-ungu atropin, skopolamin,meklozin
 Merah-ungu tetrakain, striknin, amitriptilin
 Merah darah imipramin, asam mefenamin
 Merah niklosamida, fenprokumon,
desipramin
 Merah-coklat antazolin, alprenolol,
trimetoprim, warfarin
 Ungu  hijau  jingga propanolol

23/09/2018 26
 Salkowski
zat dalam CHCl3 + 3-5 ml H2SO4 pekat  lapisan
kloroform berwarna merah

 Lieberman-Burchard
Zat dalam kloroform + 10 tetes asam asetat
anhidrad + 3 tetes as sulfat pekat  warna biru
hingga hijau

23/09/2018 27