BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Lokasi Dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia,
Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara, Medan serta Laboratorium Penelitian,
Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara, Medan. Penelitian ini dilakukan
selama lebih kurang 4 bulan.

3.2 Bahan Dan Peralatan Analisa

3.2.1 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah batang jagung
sebagai adsorben, diperoleh dari pertanian jagung di Jalan Pembangunan I Kelurahan
Padang Bulan – Kecamatan Medan Selayang kota Medan, Indonesia. Batang jagung
yang digunakan dalam penelitian ini adalah dengan bentuk bulat, setengah (1/2)
bulat, seperempat (1/4) bulat dengan ketebalan masing-masing ±0,5 cm, kemudian
ukuran 50 mesh dan 70 mesh. Larutan yang digunakan adalah CdCl2 , asam klorida
(HCl) dibeli dari Mallinckrodt Baker, Inc, Paris, natrium hidroksida (NaOH) dibeli
dari Merck KgaA, Darmstadt, Germany, sebagai pengatur pH dan air (H2O) dari alat
Aquadestilator model: SMN BIO, sebagai pelarut.
3.2.2 Peralatan
Adapun alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini yaitu: column (diameter
3 cm dan tinggi 15 cm), peristaltic pump, ayakan 50 mesh dan 70 mesh, pH meter,
gelas ukur, beaker glass 1 Liter, corong, erlenmeyer, neraca analitik, botol plastik,
cawan, termometer, pipet tetes, cutter statif, klem, dan Atomic Adsorption
Spectroscopy (AAS)(AA-7000 Series, Shimadzu Corporation, Japan) dan Fourier
Transform InfraRed (FT-IR).

15
3.2.3 Rangkaian Peralatan

Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Percobaan Adsorpsi Batang Jagung Mengggunakan

Kolom

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Prosedur Persiapan Adsorben Batang Jagung
a. Persiapan Adsorben Batang Jagung
1. Batang jagung yang diperoleh dari Jalan Pembangunan I Kelurahan
Padang Bulan – Kecamatan Medan Selayang kota Medan, Indonesia
2. Dibersihkan dari daun dan kulit luarnya
3. Batang jagung dipotong-potong dengan bentuk lingkaran penuh,
setengah lingkaran dan seperempat lingkaran dengan ketebalan ±5 mm
4. Lalu batang jagung dicuci dengan air destilat sebanyak 3-4 kali hingga
pH larutan pencuci sama dengan pH air destilat.
b. Pengeringan Adsorben Batang Jagung
1. Oven dinyalakan dan ditunggu hingga mencapai suhu 55oC
2. Batang jagung yang telah dicuci kemudian di ratakan diatas tray oven
3. Ditimbang sejumlah batang jagung yang dialasi aluminium foil, dicatat
massanya lalu diletakkan diatas tray oven

16
 4. Setiap 30 menit pengeringan, batang jagung yang dialasi aluminium foil
ditimbang sampai massa batang jagung konstan
c. Persiapan Batang Jagung Ukuran 50 dan 70 mesh
1. Batang jagung yang diperoleh dari Jalan Pembangunan I Kelurahan
Padang Bulan – Kecamatan Medan Selayang kota Medan, Indonesia
2. Dibersihkan dari daun dan kulit luarnya
3. Batang jagung dipotong-potong
4. Dilakukan pengecilan ukuran batang jagung untuk batang jagung
ukuran 50 mesh dan 70 mesh
5. Dilakukan analisa FT-IR
6. Dicuci batang jagung sebanyak 100 gram dengan aquadest 1,2 L
sebagai pencuci hingga pH destilat pencuci konstan
7. Dikeringkan batang jagung menggunakan Oven, setiap 30 menit
pengeringan, batang jagung ditimbang sampai massa batang jagung
konstan
8. Dilakukan analisa FT-IR

3.3.2 Prosedur Pembuatan Larutan

Sebelum melakukan penelitian, larutan yang harus disiapkan yaitu larutan
logam Cd2+ dengan konsentrasi 1000 ppm dari senyawa CdCl2, larutan asam-basa
yaitu larutan 0,1 M HCl dan 0,1 M NaOH dan pelarut logam yang pH-nya 4,5
sebanyak 5 L.
a. Pembuatan Larutan HCl 0,1 M (1 L)
1. Dipipet 8,36 mL dari larutan HCl 37%
2. Dimasukkan ke dalam beaker glass 1000 mL
3. Diencerkan dengan aquadest sampai batas tanda
b. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 M (1 L)
1. Ditimbang 4 gram padatan NaOH
2. Dimasukkan ke dalam beaker glass 1000 mL
3. Dilarutkan dengan aquadest sampai batas tanda
c. Pembuatan Larutan Induk 1000 ppm
1. Ditimbang padatan CdCl2 sebanyak 613 mg didalam beaker glass

17
 2. Diambil pelarut yang pH-nya sudah dikontrol 4,5 dan dimasukkan
kedalam beaker glass sampai batas tanda 1 L.
3. Diaduk rata hingga padatan melarut
d. Pembuatan Larutan Cd2+ 50 ppm
1. Diambil larutan induk sebanyak 125 mL dan dimasukkan kedalam
beaker glass 5 L
2. Kemudian diencerkan dengan pelarut yang dikontrol pH-nya 4,5 sampai
batas tanda 2,5 L pada beaker glass
3. Diaduk rata
e. Pembuatan Larutan Cd2+ 100 ppm
1. Diambil larutan induk sebanyak 250 mL dan dimasukkan kedalam
beaker glass 5 L
2. Kemudian diencerkan dengan pelarut yang dikontrol pH-nya 4,5 sampai
batas tanda 2,5 L pada beaker glass
3. Diaduk rata
f. Pembuatan Larutan Cd2+ 150 ppm
1. Diambil larutan induk sebanyak 375 mL dan dimasukkan kedalam
beaker glass 5 L
2. Kemudian diencerkan dengan pelarut yang dikontrol pH-nya 4,5 sampai
batas tanda 2,5 L pada beaker glass
3. Diaduk rata
g. Pembuatan Larutan Pelarut dengan pH 4,5
1. Aquadest sebanyak 5 L dimasukkan ke dalam botol steril
2. Kemudian ke dalam aquadest ditambahkan HCl dan NaOH hingga pH
larutan 4,5

3.3.3 Prosedur Penelitian Sistem Kolom Secara Kontinu

a. Penentuan Loading Time
1. Disiapkan batang jagung bentuk lingkaran penuh, setengah lingkaran
dan ¼ lingkaran, ukuran 50 dan 70 mesh
2. Dihidupkan pompa peristaltik dan dimasukkan batang jagung dengan
massa yang telah ditentukan

18
 3. Dilakukan kalibrasi menggunakan Aquadest dengan laju alir masing-
masing
4. Ditunggu cairan pertama kali masuk ke dalam kolam adsorpsi
5. Dihidupkan stopwatch pada saat cairan masuk dan dihentikan pada saat
cairan keluar
6. Dilakukan hal yang sama menggunakan larutan Cd2+

b. Penentuan Pore Volume

1. Disiapkan batang jagung bentuk lingkaran penuh, setengah lingkaran

dan ¼ lingkaran, ukuran 50 dan 70 mesh
2. Dialirkan aquadest ke dalam kolom setinggi batas kawat dan diukur
volumenya sebagai V batas bawah kolom (Vb)
3. Diisi kolom dengan batang jagung, kemudian dialirkan aquadest
sampai semua batang jagung terendam
4. Diukur volumenya sebagai volume isian (Vi).
5. Dialirkan aquadest ke dalam kolom hingga kolom terisi sampai penuh
dan diukur volumenya sebagai volumen awal (Vo). Maka didapat
volume pada setiap pori (volumen pore = Vp); Vp (pore volumen)
= Vo-Vi-Vb
6. Dilakukan hal yang sama menggunakan larutan Cd2+

c. Mengukur Pengaruh Laju Alir Terhadap Kemampuan Adsorpsi

1. Disiapkan batang jagung bentuk lingkaran penuh, setengah lingkaran
dan ¼ lingkaran, ukuran 50 dan 70 mesh
2. Sampel batang jagung sebanyak 1 gram dimasukan ke dalam kolom
adsorpsi
3. Kemudian dialirkan larutan kontaminan dengan konsentrasi 50 ppm
dengan pengontrol variasi laju alir 5 ml/menit
4. Ditampung effluent kontaminan pada beaker glass
5. Lalu sampel diambil hingga 32 pore volume
6. Konsentrasi ion Cd2+ setelah adsorpsi dianalisa dengan Atomic
Adsorption Spectroscopy (AAS)

19
 7. Konsentrasi ion Cd2+ pada effluent dianalisa dengan Atomic Absorption
Spectroscopy (AAS)
8. Lalu nilai qr dihitung
( Co−Ce ) x V
Qe=
m
[30]
Qe = jumlah ion logam yang teradsorpsi (mg/g)
C0 = konsentrasi ion logam sebelum teradsorpsi (mg/L)
Ce = konsentrasi ion logam setelah adsorpsi (mg/L)
V = volume larutan ion logam (L)
M = jumlah adsorben, batang jagung(g)
9. Kemudian percobaan diulangi untuk variasi laju alir 10 ml/menit dan 15
ml/menit
d. Mengukur Pengaruh Konsentrasi Ion Logam Terhadap Kemampuan
Adsorpsi
1. Disiapkan batang jagung bentuk lingkaran penuh, setengah lingkaran
dan ¼ lingkaran, ukuran 50 dan 70 mesh
2. Sampel batang jagung sebanyak 1 gram dimasukan ke dalam
kolomadsorpsi
3. Kemudian dialirkan larutan kontaminan dengan konsentrasi 50 ppm
dengan pengontrol variasi laju alir 5 ml/menit
4. Ditampung effluent kontaminan pada beaker glass
5. Lalu sampel diambil hingga 32 pore volume
6. Konsentrasi ion Cd2+ setelah adsorpsi dianalisa dengan Atomic
Adsorption Spectroscopy (AAS)
7. Konsentrasi ion Cd2+ pada effluent dianalisa dengan Atomic Absorption
Spectroscopy (AAS)
8. Lalu nilai qr dihitung
( Co−Ce ) x V
Qe=
m
[30]
Qe = jumlah ion logam yang teradsorpsi (mg/g)
C0 = konsentrasi ion logam sebelum teradsorpsi (mg/L)

20
 Ce = konsentrasi ion logam setelah adsorpsi (mg/L)
V = volume larutan ion logam (L)
M = jumlah adsorben, batang jagung(g)
9. Kemudian percobaan diulangi untuk variasi konsentrasi logam 100 ppm
dan 150 ppm

3.4 Flowchart Penelitian

3.4.1 Persiapan Adsorben Batang Jagung

Mulai

Batang jagung diperoleh dari hasil panen kebun masyarakat Pasar 1 Padang Bulan
Kota Medan

Batang jagung dibersihkan dari daun dan kulit luarnya

Kemudian batang jagung dipotong-potong dengan bentuk lingkaran penuh, setengah

lingkaran dan ¼ lingkaran

Lalu batang jagung dicuci dengan air destilat sebanyak 3-4 kali hingga pH larutan
pencuci sama dengan pH air destilat.

Selesai

Gambar 3.2 Flowchart Persiapan Adsorben Batang Jagung

21
3.4.2 Pengeringan Adsorben Batang Jagung

Mulai

Oven dihidupkan dan ditunggu hingga mencapai suhu 55 °C

Batang jagung yang telah dicuci kemudian di ratakan diatas tray

oven

Ditimbang sejumlah batang jagung yang dialasi aluminium foil,

dicatat massanya lalu diletakkan diatas tray oven

Setiap 30 menit pengeringan, batang jagung yang dialasi aluminium

foil ditimbang sampai massa batang jagung tepat konstan

Selesai

Gambar 3.3 Pengeringan Adsorben Batang Jagung

22
3.4.3 Persiapan Batang Jagung Ukuran 50 dan 70 mesh

Mulai

Batang jagung diperoleh dari hasil panen kebun masyarakat

Pasar 1 Padang Bulan Kota Medan

Dibersihkan dari daun dan kulit luarnya

Batang jagung dipotong-potong

Dilakukan pengecilan ukuran batang jagung untuk batang jagung ukuran 50

mesh dan 70 mesh

Dilakukan analisa FT-IR

Dicuci batang jagung sebanyak 100 gram dengan aquadest 1,2 L sebagai
pencuci hingga pH destilat pencuci konstan

Dikeringkan batang jagung menggunakan Oven, setiap 30 menit pengeringan,

batang jagung ditimbang sampai massa batang jagung konstan

Dilakukan analisa FT-IR

Selesai

Gambar 3.4 Flowchart persiapan Batang Jagung Ukuran 50 mesh dan 70 mesh

23
3.4.4 Pembuatan Larutan Induk 1000 ppm

Mulai

Ditimbang padatan CdCl2 sebanyak 613 mg dan dimasukan kedalam

beaker glass

Diambil pelarut yang pH-nya sudah dikontrol 4,5 dan dimasukkan

kedalam beaker glass sampai batas tanda 1 L

Diaduk rata hingga padatan melarut

Selesai

Gambar 3.5 Pembuatan Larutan Induk 1000 ppm

3.4.5 Pembuatan Larutan Cd2+ 50 ppm

Mulai

Diambil larutan induk sebanyak 125 mL dan dimasukkan kedalam beaker

glass 5 L

Kemudian diencerkan dengan pelarut yang dikontrol pH-nya 4,5

sampai batas tanda 2,5 L pada beaker glass

Diaduk rata

Selesai

Gambar 3.6 Flowchart Pembuatan Larutan Standar Cd2+ (50 ppm)

24
3.4.6 Pembuatan Larutan Cd2+ 100 ppm

Mulai

Diambil larutan induk sebanyak 250 mL dan dimasukkan kedalam beaker

glass 5 L

Kemudian diencerkan dengan pelarut yang dikontrol pH-nya 4,5

sampai batas tanda 2,5 L pada beaker glass

Diaduk rata

Selesai

Gambar 3.7 Flowchart Pembuatan Larutan Standar Cd2+ (100 ppm)

3.4.7 Pembuatan Larutan Cd2+ 150 ppm

Mulai

Diambil larutan induk sebanyak 375 mL dan dimasukkan kedalam beaker

glass 5 L

Kemudian diencerkan dengan pelarut yang dikontrol pH-nya 4,5

sampai batas tanda 2,5 L pada beaker glass

Diaduk rata

Selesai

Gambar 3.8 Flowchart Pembuatan Larutan Standar Cd2+ (150 ppm)

25
3.4.8 Pembuatan Larutan HCl 0,1 M

Mulai

Dipipet 8,36 mL dari larutan HCl 37%

Dimasukkan ke dalam beaker glass 1000 mL

Diencerkan dengan aquadest sampai batas tanda

Selesai

Gambar 3.9 Flowchart Pembuatan Larutan HCl 0,1 M

3.4.9 Pembuatan Larutan NaOH 0,1 M

Mulai

Ditimbang 4 gr padatan NaOH

Dimasukkan ke dalam beaker glass 1000 mL

Diencerkan dengan aquadest sampai batas tanda

Selesai

Gambar 3.10 Flowchart Pembuatan Larutan NaOH 0,1 M

26
3.4.10 Pembuatan Larutan Pelarut dengan pH 4,5
Mulai

Aquadest sebanyak 5 L dimasukkan ke dalam botol steril

Kemudian ke dalam aquadest ditambahkan HCl dan NaOH hingga

pH larutan 4,5

Selesai

Gambar 3.11 Flowchart Pembuatan Larutan Pelarut

3.4.11 Penentuan Loading Time

Mulai

Disiapkan batang jagung bentuk lingkaran penuh, setengah

lingkaran dan ¼ lingkaran, ukuran 50 dan 70 mesh

Dihidupkan pompa peristaltik dan dimasukkan batang jagung

dengan massa yang telah ditentukan

Dilakukan kalibrasi menggunakan Aquadest dengan laju alir masing-masing

Ditunggu cairan pertama kali masuk ke dalam kolam adsorpsi

Dihidupkan stopwatch pada saat cairan masuk dan

dihentikan pada saat cairan keluar

Dilakukan hal yang sama menggunakan larutan Cd2+

Selesai

27
 Gambar 3.12 Flowchart Penentuan Loading Time
3.4.12 Penentuan Pore Volume

Mulai

Disiapkan batang jagung bentuk lingkaran penuh, setengah

lingkaran dan ¼ lingkaran, ukuran 50 dan 70 mesh

Dialirkan aquadest ke dalam kolom setinggi batas kawat dan

diukur volumenya sebagai V batas bawah kolom (Vb)

Diisi kolom dengan batang jagung, kemudian dialirkan aquadest sampai semua
batang jagung terendam

Diukur volumenya sebagai volumen isian (Vi).

Dialirkan aquadest ke dalam kolom hingga kolom terisi sampai penuh dan
diukur volumenya sebagai volumen awal (Vo). Maka didapat volume pada
setiap pori (volumen pore = Vp); Vp (pore volumen) = Vo-Vi-Vb

Dilakukan hal yang sama menggunakan larutan Cd2+

Selesai

Gambar 3.13 Flowchart Mengukur Pore Volume

28
3.4.13 Mengukur Pengaruh Laju Alir Terhadap Kemampuan Adsorpsi

Mulai

Disiapkan batang jagung bentuk lingkaran penuh, setengah lingkaran dan

¼ lingkaran, ukuran 50 dan 70 mesh

Sampel batang jagung sebanyak 1 gram dimasukan ke dalam kolom adsorpsi

Kemudian dialirkan larutan kontaminan dengan konsentrasi 50

ppm dengan pengontrol variasi laju alir 5 ml/menit

Ditampung effluent kontaminan pada beaker glass

Lalu sampel diambil hingga 32 pore volume

Konsentrasi ion Cd2+ setelah adsorpsi dianalisa dengan

Atomic Adsorption Spectroscopy (AAS)

Konsentrasi ion Cd2+ pada effluent dianalisa dengan Atomic Absorption

Spectroscopy (AAS)

Lalu nilai qr dihitung

( Co−Ce ) x V
Qe=
m

Apakah ada variasi laju alir?

(10; 15 ml/menit)

29
 A

Selesai

Gambar 3.14 Flowchart Mengukur Pengaruh Laju Alir Terhadap Kemampuan

Adsorpsi

3.4.14 Mengukur Pengaruh Konsentrasi Ion Logam Terhadap Kemampuan

Adsorpsi

Mulai

Disiapkan batang jagung bentuk lingkaran penuh, setengah lingkaran dan

¼ lingkaran, ukuran 50 dan 70 mesh

Sampel batang jagung sebanyak 1 gram dimasukan ke dalam kolom adsorpsi

Kemudian dialirkan larutan kontaminan dengan konsentrasi 50

ppm dengan pengontrol laju alir 5 ml/menit

Ditampung effluent kontaminan pada beaker glass

Lalu sampel diambil hingga 32 pore volume

Konsentrasi ion Cd2+ setelah adsorpsi dianalisa dengan

Atomic Adsorption Spectroscopy (AAS)

Konsentrasi ion Cd2+ pada effluent dianalisa dengan Atomic Absorption

Spectroscopy (AAS)

Lalu nilai qr dihitung

( Co−Ce ) x V
Qe=
m

30
 A

Apakah ada variasi konsentrasi ion logam?

(100 ppm; 150 ppm)
Ya

Tidak

Selesai

Gambar 3.15 Flowchart Mengukur Pengaruh Konsentrasi Ion Logam Terhadap

Kemampuan Adsorpsi

31