Petunjuk Pengerjaan
1. Isilah identitas anda pada kolom yang telah disediakan.
2. Jawablah pertanyaan berikut sesuai dengan kemampuan anda.
3. Kerjakanlah dengan sejujurnya.
Question
1. Jelaskan prinsip pemisahan pada gas kromatografi !
2. Apakah yang dimaksud dengan gas pembawa ? Jelaskan syarat – syaratnya !
3. Sebutkan keuntungan penggunaan kapiler pada gas kromatografi !
4. Apa prinsip kerja detektor FID ?
5. Sebutkan syarat – syarat fase diam pada gas kromatografi dan pendukung fase diam!
6. Mengapa suhu kolom harus di kontrol ?
7. Wujud fasa diam dan fasa gerak pada gas kromatografi adalah !
8. Apa yang dimaksud dengan suhu terprogram dan gradien temperatur pada gas
kromatografi ?
9. Sebutkan keuntungan dan kelemahan gas kromatografi !
10. Apa keuntungan suhu terprogram dan gradien temperatur pada gas kromatografi ?
Answer :
1. Prinsip pemisahan pada kromatografi gas
Kromatografi gas merupakan salah satu teknik pemisahan senyawa yang dapat
mudah menguap tanpa mengalami dekomposisi. Pemisahan pada kromatografi gas
didasarkan pada perbedaan distribusi pergerakan yang terjadi di antara fase gerak
dan fase diam untuk pemisahan senyawa yang berada pada larutan. Senyawa gas
yang terlarut dalam fase gerak, akan melewati kolom partisi yang merupakan fase
diam. Senyawa yang memiliki kesesuaian kepolaran dengan bahan yang berada di
dalam fase diam yang diletakkan di dalam kolom partisi akan cenderung bergerak
lebih lambat daripada senyawa yang memiliki perbedaan kepolaran dengan bahan
yang ada di kolom partisi .
2. Gas pembawa (fase gerak) adalah zat yang akan membawa beberapa pelarut (analit
dimana fase gerak mengalir memlalui fase diam dan membawa komponen komponen
dari campuran bersama sama ,Adapun syarat syarat fase gerak (zat pembawa) pada
kromatografi gas yaitu tidak reaktif , murni atau kering , dan Dapat disimpan dalam
tangki bertekanan tinggi , biasanya mengandung gas helium ,nitrogen, hydrogen atau
campuran argon dan metana,pemilihan gas pembawa yang digunakan tergantung dari
detektor apa yang digunakan
3. Penggunaan kapiler pada gas kromatografi memilki keuntungan yaitu kolom akan
menjadi lebih efesien, wantu analisis lebih pendek karena fase gerak tidak tidak
mengalami hambatan ketika melewati kolom,dan juga perbedaan waktu retensi akan
bertambah sehingga memberi dampak pada peningkatan selektivitas ,volume
cuplikan lebih besar dan resolusi akan lebih baik
4. FID merupakan detektor yang umum dipakai untuk analisis senyawa organik dengan
beberapa alasan utama di antaranya sensitivitasnya tinggi, jangkauan respon linear
yang besar dan rendahnya noise. Di samping itu penggunaannya sangat mudah dan
sederhana tetapi sayangnya detektor ini bersifat merusak sampel
FID (Flame Ionization Detector ) Nama lainnya adalah detektor ionisasi nyala.Prinsip
keranya aliran sampel dan gas pembawa akan bercampur dengan hydrogen dan udara
dan terjadi nyala pembakaran. Senyawa-senyawa organic yang terbakar oleh nyala
akan menghasilkan ion-ion dan elektron elektron yang dapat menghantarkan arus
listrik melalui nyala tersebut. Tegangan listrik yang tinggi dilewatkan pada sisi
pembakar dan sebuah electrode kolektor ditempatkan di atas nyala. Arus yang
dihasilkan dari pembakaran semua senyawa organik diukur
5. Fasa diam pada kromatografi gas ada syarat-syarat yang diperlukan yaitu harus sukar
menguap, memiliki tekanan uap rendah, titik didihnya tinggi (minimal 100˚C di atas
suhu operasi kolom) dan stabil secara kimia. Fasa diam ini melekat pada adsorben
Adsorben yang digunakan harus memiliki ukuran yang seragam dan cukup kuat agar
tidak hancur saat dimasukkan kedalam kolom. Pemilihan fasa diam juga harus
disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan. Untuk sampel yang bersifat polar
sebaiknya digunakan fasa diam yang polar. Begitupun untuk sampel yang nonpolar,
digunakan fasa diam yangnonpolar agar pemisahan dapat berlangsung lebih
sempurna.
7. Pada Gas Kromatografi wujud fase diam adalah cairan untuk kromatografi gas- cair
biasanya cairan yang disaputkan pada bahan penyangga padat yang lembab dan
wujud padatan untuk kromatografi gas-padat dan wujud fasa gerak adalah gas yang
biasanya berupa gas inert seperti helium atau gas yang tidak rekatif seperti nitrogen
8. Peningkatan suhu kolom pada suhu kolom pada analisis menggunakan kromatografi
gas dikenal sebagai gradien suhu. Gradien suhu adalah perubahan suhu per
satuanwaktu, bukanlah peningkatan suhu per panjang kolom. Suhu terprogram, yaitu
suhu yang telah diatur ketetapannya sesuai dengan titik didih dari komponen
senyawa serta sifat volatil dari senyawa dalam kolom
9. kelebihan dan kekurangan kromatografi gas
1. Kelebihan dari GC adalah sebagai berikut :
- Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi.
- Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi
pemisahan yang tinggi.
- Gas mempunyai viskositas yang rendah.
- Kesetimbangan pertisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga
analisis relative cepat dan sensitifitasnya tinggi.
- Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang
sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.
2. Kekurangan dari GC adalah sebagai berikut:
- Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap.
- Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam
jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada
tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton
sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain.
- Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap
fase diam dan zat terlarut.
- Titik uap sampel yang terlalu tinggi melebihi suhu maksimal pada kolom,
mengakibatkan kerusakan pada instrument.
10. Pemisahan dengan suhu terprogram dan gradien temperatur pada gas kromatografi
mempunyai keuntungan, yakni mampu meningkatkan resolusi komponen-komponen
dalam suatu campuran yang mempunyai titik didih pada kisaran yang luas.
Disamping itu, pada suhu terprogram juga mampu mempercepat keseluruhan waktu
analisis, karena senyawa-senyawa dengan titik didih tinggi akan terelusi lebih cepat.
PROJECT OF GAS CHROMATOGRAPHY
Subject (Mata Kuliah) : KIMIA PEMISAHAN
BY (OLEH)
Name : Natalia Valentina Pane
ID. Number : 4193131044
Majority : Kimia
Study Program : Pendidikan Kimia
Group : PSPK B 2019
Day / Date : Jumat, 10 Desember 2021
Bahan :
Molecular
No Nama Bahan Formula [M] Phasa Color Quantity
1. Tuak - - Cair Putih Secukupnya.
2. Etanol pa C2H5OH - Cair Putih Secukupnya.
. n butanol C4H10O Cair Putih Secukupnya.
V. Prosedur Kerja :
A. Pembuatan larutan standar etanol 10 %
- Diambil 5 mL etanol pa
- Dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL
- Ditambahkan akuades hingga tanda batas
- Larutan di gojog hingga homogen
C. Persiapan sampel
Persiapan sampel tuak
- Diambil 2 mL sampel
- Dimasukkan kedalam labu ukur 10 mL
- Dipreparasi dengan menyesuaikan suhu sampel hingga 200C
- Lalu dilarutkan 2 mL sampel dengan 20 mL larutan n butanol standar
A. Skema
Diambil 5 mL etanol pa
Dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL
Ditambahkan akuades hingga tanda batas
digojog hingga homogen
Diambil 1 mL etanol 10
Ditambahkan akuades hingga tanda batas pada labu 1
Larutan di gojog hingga homogen
Diambil 2 mL etanol 10
Dimasukkan kedalam labu ukur 10 mL( labu 1)
Ditambahkan akuades hingga tanda batas pada labu 1
Larutan di gojog hingga homogen
Diambil 4 mL etanol 10
Dimasukkan kedalam labu ukur 10 mL( labu 2)
Ditambahkan akuades hingga tanda batas pada labu 2
Larutan di gojog hingga homogen
Diambil 6 mL etanol 10
Dimasukkan kedalam labu ukur 10 mL( labu 3)
Ditambahkan akuades hingga tanda batas pada labu 3
Larutan di gojog hingga homogen
Diambil 8 mL etanol 10
Dimasukkan kedalam labu ukur 10 mL( labu 4)
Ditambahkan akuades hingga tanda batas pada labu 4
Larutan di gojog hingga homogen
Tuak
Hasil pengamatan :
Analisis sampel
Gambar 2 menunjukkan daerah linier pada interval 1 hingga 10% etanol mengikuti
persamaan garis y = 0.2262 [etanol] + 0.1689. Berdasarkan kurva kalibrasi, nilai
koefisien korelasi (r) adalah 0.9984 atau r ≈ 1
Perhitungan dari hasil penelitian menunjukkan nilai batas deteksi senyawa standar
etanol adalah 0,5 ng, artinya batas deteksi standar dibawah 5,0 ng. Alat kromatografi
gas dapat memberi respon pada konsentrasi yang sangat kecil yaitu 5,0 ng.
Validasi ketelitian dapat ditentukan dari simpangan baku dan koefisien variasinya.
Koefisien variasi (CV) menunjukkan suatu ketidaktelitian pengukuran. diketahui CV
sebesar ≤ 2%, yang menunjukkan pengukuran dengan metode GC telah memberikan
ketelitian dengan validitas tinggi. Ketepatan (K) dapat diungkapkan dengan kesalahan
yaitu nilai ketepatan tergantung pada besarnya penyimpangan data dari nilai rata-rata
dengan nilai sebenarnya. diketahui K sebesar ≤ 5%, hal ini berarti metode GC
mempunyai validitas yang tinggi. Validasi parameter akurasi yang lain adalah
perolehan kembali, dimana derajat persetujuan antara nilai yang terukur dengan nilai
sebenarnya.Kadar etanol dalam sampel tuak yang didapatkan menggunakan
kromatografi gas adalah 25,5 %
VII. KESIMPULAN :
1. Pemisahan pada kromatografi gas didasarkan pada perbedaan distribusi pergerakan
yang terjadi di antara fase gerak dan fase diam untuk pemisahan senyawa yang
berada pada larutan Prinsip kerja pemisahan etanol dalam minuman beralkohol
,Larutan etanol disuntikkan dengan menggunakan mikro syringe ke dalam kolom
pemisah GC. Pada tempat injeksi larutan langsung menguap dan masuk ke dalam
kolom bersama dengan gas pembawa yang inert. Di dalam kolom terjadi pemisahan
komponen-komponen gas menurut titik didih dan polaritas masing-masing senyawa.
Komponen-komponen gas yang telah terpisah dan keluar dari kolom kemudian
masuk ke detektor dan sinyal yang terdeteksi dicatat pada recorder atau integrator.
Kadar etanol dapat diketahui dengan menghitung luas puncak area kromatogram
etanol yang tercatat pada recorder
2. Penentuan kadar alkohol metode GC menunjukkan daerah linier pada interval 1-10%
dengan nilai koefisien korelasi (r) adalah 0.9984, nilai limit deteksi sebesar 0,15 ng,
koefisien variasi (CV) sebesar ≤ 2%, ketepatan (K) sebesar ≤ 5% dan perolehan
kembali pada rentang 98-102%. Kadar etanol tuak menggunakan metode
kromatografi gas sebesar 25, 5%
Hermanto Dhony,dkk. 2020 . Penentuan Kandungan Etanol dalam Makanan dan Minuman
Fermentasi Tradisional Menggunakan Metode Kromatografi Gas . Chempublish
Journal .5(2) : 105-115
Leba Maria Aloisia Uron.2017. Buku Ajar Ekstraksi dan Real Kromatografi . Sleman :
Deepublish
Primadevi Susan, Kresnadipayana Dian. 2016. Penetapan Kadar Etanol pada Minuman
Beralkohol Berbagai Merk Melalui Pengukuran Berat Jenis. Jurnal Biomedika 9(1) :
71-74
Suseno D. dan Qomariyah, (2021), Analisis Kadar Alkohol dalam Obat Batuk Sirup dengan
Menggunakan Metode Headspace Kromatografi Gas, Jurnal Kesehatan Vokasional, 6
(3): 139-146.
Question
1. Tuliskan dan jelaskanlah secara singkat prinsip kerja yang anda lakukan dalam
melakukan pemisahan etanol pada minuman beralkohol.
2. Tuliskan dan jelaskan secara singkat dan padat kesimpulan apa yang anda dapatkan
selama melakukan projek ini.
Answer
1. Prinsip kerja pemisahan etanol pada minuman beralkohol
2. Kesimpulan yang dapat saya