Bagan Spektroskopi Massa

 
Ruang Ionisasi
      Mengubah molekul-molekul cuplikan menjadi partikel bermuatan, bisa positif atau negatif,
berbagai ukuran massa
      caranya dengan menembakkan elektron berenergi tinggi 70 eV.
      Ion positif ditolak oleh pelat penolak, masuk ke system pemercepat ion, lalu ke analyzer

2.    Analyzer
      Alat pendispersi yang berfungsi sama seperti prisma.
      Dispersi ini didasarkan pada massa partikel-partikel bermuatan.
      Ion yang massanya lebih besar lebih sukar dibelokkan
      Ion yang massanya besar membutuhkan kuat medan yg lebih besar

3.    Pembacaan atau pencatatan

Pencatat yang digunakan secara luas memakai lima buah galvanometer

terpisah yang mencatat serentak. Tinggi puncak sebanding dengan jumlah ion dari masing-
masing massa, dan digandakan sesuai dengan faktor kepekaan yang memadai.

opening eyes
dreaming,fighting and spirit!!!!

Menu
Skip to content

 Home

Spektroskopi Massa (MS)

1. Sejarah

Pada tahun 1886, Eugen Glodskin mengamati sinar dalam gas tidak bermuatan pada tekanan
rendah yang berpindah dari anoda dan melalui chanels dalam lubang katoda, berlawanan dengan
arah muatan negative sinar katoda ( yang berpindah dari katoda ke anoda). Goldstrein
menyebutnya dengan muatan positif sinar anoda. “ kanalstraklen “, dalam bahasa inggris disebut
‘ canal rays ‘. Wilhelm Wien menemukan bahwa medan listrik dan medan magnet yang kuat
membelokkan sinar  canal, pada tahun 1899, di buatlah peralatan madan magnet  dan medan
listrik parallel yang dapat memisahkan sinar positif berdasarkan perbandingan muatan per massa
( Q/M ). Wiem menemukan bahwa rasio muatan per massa bergantung pada sifat gas dalam
tabung tidak bermuatan, panamuan Wien dengan mengurangi tekanan untuk menghasilkan
massa spectrograph.

Aplikasi pertama dari spektrometri massa adalah untuk ,menganalis asam amino dan peptide
yang di laporkan tahun 1958. Carl-Ove Andersson mengobservasikan Ion-ion fragmen utama
dalam metil ester.

Beberapa teknik modern dari massa-spectrometry di fikirkan oleh Arthur Jeffrey Dempster dan
f.w Aston pada tahun 1918 dan 1919. Tahun 1989 Hains Dehmelt dan Wilfgang Paul
memperoleh nobel dalam bidang fisika untuk teknik perangkat pengembangan. Hadiah  nobel
dalam bidang kimia di peroleh John Bennett Fenn untuk pengembangan electrospray ionization (
ESI ) dan Koichi Tanaka untuk pengembangan Sof Laser Desorphion ( SLD ) dan aplikasinya
pada ionisasi makromolekul biologi seperti protein.

Kata spectrograph telah di gunakan sejak tahun 1884 sebagai “ International Scientific
Vocabulary “. Akar katanya adalah gabungan dari spektrum dan phot-ograph-ic. Peralatan
spektroskop di gunakan untuk mengukur rasio massa atau muatan disebut massa spektroskopi
terdiri dari instrument yang dapat merekam nilai spectrum masa pada sebuah plat photographic.
Spectroscopy massa sama dengan spetograph massa kecuali ion sinar yang langsung terhubung
dengan layar phosphor. Konfigurasi   spektoskopi massa digunakan dalam instrument ketika
diinginkan bahwa efek penyesuaian dapat diobservasi dengan cepat.

Baru-baru ini kedua instrument ini digabungkan. Specthroscopy massa yang meggunakan layar
phosphor diganti dengan oscilloscope agar dapat memberikan penerangan secara langsung.
Pengguanaan istilah spektroscopy massa tidak di beranikan sekarang karena kumungkinan
membigungkan dengan alat spectroscopy pada umumnya, oleh karena itu sekarang di gunakan
istilah Massa spektrometri yang di singkat mass-spsec (MS). Thomson juga menulis bahwa
spectroscope sama dengan massa spectrograf, dengan  sumber ion di hubungakan secara lansung
dengan layar phosphor. Akhiran-scope disini bermakna pengamatan daerah ( range ) massa.
 

1. Mekanisme umum MS

MS adalah teknik analisis yang mengukur perbandingan massa dengan muatan. MS digunakan
untuk menentukan massa partikel, komposisi unsur dari suatu sampel atau molekul serta untuk 
menuangkan struktur kimia dari molekul, seperti peptida dan senyawa lainnya. Prinsip MS
adalah pengionisasian senyawa kimia menghasilkan molekul atau fragmen molekul dan
mengukur rasio massa / muatan.

Gambar 1: komponen dan proses kerja MS

Secara umum prosedur MS :

1. Sampel  di masukkan dalam instrument MS dan mengalami penguapan.

2. Komponen dari sample diionisasikan ,dapat digunakan  berbagai metode ,salah satunya
mengenai nya dangan sinar berelectron, sehingga menghasilkan partikel bermuatan ( ion).
3. Ion di pisahkan berdasarkan rasio massa atau muatan dalam analizer oleh medan
elektromagnetik.
4. Ion-ion dideteksi, metode yang di gunakan biasanya kuantitatif.
5. Sinyal ion diproses menjadi  spectra massa.

Instrument MS terbagi 3 bagian :

1. Sumber ion-ion mengubah molekul sample dari fasa gas menjadi ion-ion ( memindahkan
ion-ion dalam larutan menjadi fasa gas )
2. Massa analyzer memilih ion-ion berdasarkan massanya dengan menggunakan medan
elektromagnetik.
3. Detektor : mengukur nilai kuantitas dan menyediakan data untuk menghitung kelimpuhan
masing-masing ion.

Teknik yang di gunakan adalah kualitatif dan kuantitatif, meliputi identifikasi suatu senyawanya,
menentukan komposisi isotop unsure dalam molekul dan menentukan struktur senyawa dengan
mengamati fragmen-fragmen nya. Penggunaan lain, menghitung jumlah senyawa dalam sample
dan mempelajari kimia ion  fasa gas ( kimia ion dan neutron dalam vakum ). MS sekarang sangat
umum di gunakan dalam labor analitik yang mempelajari sifat fisika atau sifat biologi dari
senyawa-senyawa yang luar biasa bervariasi.

Contoh sederhana aplikasi pada mass-spect, contoh berikut mendeskripsikan operasi mass
analizer yang merupakan sector penting dari MS. Sample natrium klorida dalam komponen
sumber ion, di uapkan ( membentuk gas ) dan diionkan ( di rubah ke dalam partikel yang
bermuatan listrik ) Ion natrium ( Na ) dan klorida (C1). Atom natrium adalah monoisotop,
dengan massa sekitar 23 amu. Atom klorida dan ion terdiri dari 2 isotop dengan kelimpahan 75
% 35 amu dan 25% 27 amu. Bagian analizer terdiri dari medan magnet dan medan listrik yang
menggunakan sumber ion-ion yang berpindah melalui medan ,kecepatan partikel bermuatan
dapat di tingkatkan atau di turunkan ketika melalui medan listrik dan arah tersebut dapat diubah
oleh medan magnet. Tingkat pembelokan pada ion-ion yang bergerak bergantung pada rasio
massa atau muatan ion-ion tersebut. Ion-ion yang lebih besar massa atau muatannya lebih sulit di
belokkan oleh sumber magnet dari pada ion yang massa atau muatannya kecil, sesuai dengan
hukum ke 2 newton f = m.a. Arus yang melewati analizer  masuk ke defector, detektor merekam
kelimpahan relatif masing-masing ion. Informasi ini di gunakan untuk menghitung kelimpahan
relative masing-masing tipe ion. Sehingga dapat di gunakan untuk menentukan komposisi
sampel ( natrium dan klorin ) dan komposisi isotop     ( perbandingan 35 C1 dan 37 C1 ).

Gambar 2: Proses kerja pemisahan ion berdasarkan massanya pada MS

1. Komponen MS

1. 1. Teknologi sumber ion

Sumber ion adalah bagian MS yang berfungsi untuk  mengionkan material analit. Ion kemudian
di transfer oleh medan listrik dan medan magnet ke massa analizer . Karena ion sangat reaktif
dan massa hidupnya singkat, pembentukan dan pemanipulasian harus di lakukan di ruang vacum,
tekanan atmosfer sekitar 760 toor. Tekanan ion dapat di gunakan sekitar 10 sampai 10 torr. Pada
umumnya, ionisasi di pengaruhi oleh energy sinar  yang tinggi dari electron, dan pemisahan
electron di capai dengan meningkatkan dan memfokuskan sinar ion, yang kemudian di
bengkokkan oleh medan magnet eksternal. Ion –ion kamudian di deteksi  sehingga
menghasilkan informasi dan di analisis dalam computer.

Jantung spectometer adalah sumber ion ( gambar 2), disini molekul sample ( titik hitam ) di
hancurkan oleh electron ( garis biru ) dikeluarkan dari filaman panas. Ini disebut sumbar EI
( electron-impact ). Gas dan sampel volatil padatan dan cairan non volatil dapat di hubungkan
secara lansung. Cation dibentuk oleh pembom electron ( titik merah ) yang di dorong oleh plat
repeller lain, mempunyai celah yang berbanding terbalik dengan massa tiap-tiap ion. Ion berat di
belokkan lebih sulit dangan memvariasikan medan magnet, ion yang mempunyai massa berbeda
dapat difokuskan untuk di lanjutkan ke defector.

Gambar 3: Proses pengionan sampel

Katika electron berenergi tinggi bertumbukan dengan molekul  analit akan terjadi ionisasi
dengan mengetuk salah satu electron molekul ( electron ikatan dan non ikatan ). Ini
meninggalkan ion molekul ( berwarna merah gambar 3 ). Energy yang tersisa dari tumbukan
dapat menyebapkan ion molekul terbagi menjadi bagian neutron ( warna hijau ) dan bagian ion
yang lebih kecil ( warna pink  dan orange ). Ion molekul adalah kation bebas, tetapi fragmen ion
dapat berupa kation bebas ( pink ) atau karbokation ( orange ) bergantung pada sifat neutron.

Gambar 4:  Fragmen – fragmen analit saat diionisasikan

Teknik ionisasi adalah kunci menentukan apakah tipe sampel yang dapat dianalisis oleh MS.
ionisasi electron dan ionisasi kimia digunakan untuk gas dan uap. Dalam sumber ionisasi kimia,
analit di ionisasikan oleh reaksi ion-molekul selama tumbuhan dan dua teknik yang ini sering
digunakan pada sampel cairan atau padatan  biologis meliputi ionisasi electrospray ( di
kembangkan oleh John Fenn ) dan matrix-assisted laser desorption / ionization ( MAIDI di
kembangkan oleh K. Tanaka ).
Inductively Couple Plasma ( ICP ), sumber yang digunakan untuk menganalisis kation. Plasma
keseluruhannya adalah listrik netral, tetapi punya fraksi atom yang terionisasi oleh  temperature
tinggi, digunakan untuk mengatokan molekul sampel  selanjutnya memotong electron terluar dari
atom ini. Plasma biasanya dihasilkan dari gas argon, energy ionisasi pertama gas argon lebih
tinggi dari ite, O,F dan Nc, tetapi lebih rendah dari energy ionisasi kedua untuk semua unsure
kecuali arus logam  frekuensi yag melewati coil sekeliling plasma.

1. 2. Teknologi Penganalisis Massa ( Mass Analyzer )

Mass Analzer memisahkan ion berdasarkan perbandingan massa dengan muatan. Dua hukum
dinamika muatan partikel dalam medan magnet dan medan listrik dalam vakum

F = Q ( E+V+B )                 hukum lorentz

F = ma

( Hukum kedua neoton pada kasus non relative vistik, kecepatan ion lebih rendah dari kecepatan
cahaya )

F adalah gaya yang dipilih untuk ion, m=massa ion

A= percepatan ion

Q= muatan ion

E= medn listrik

V X B vector kecepatan ion dan medan magnet

Persamaan disederhanakan

( M/Q ) a = E+V x B

Banyak massa analyzer  yang dapat digunakan di antaranya :

1. Sector

Sector field mass analyzer manggunakan medan magnet dan medan listrik untuk meningkatkan
kecepatan partikel bermuatan dan mengukur berdasarkan rasio massa atau muatan.

2.Time-of-flight

Menggunakan medan listrik untuk meningkatkan kecepatan ion-ion melalui pokusial sama, dan
mengukur waktu yang di perlukan untuk mensapai defaktor. Jika partikel mempunyai muatan
sama, energy kinetik sama dan kecepatan akan bergantung pada massa nya.  Ion ringan akan
mencapai defaktor terlebih dahulu.
3.Quadrupole mass filter

Menggunakan madan listrik yang bergerak-gerak untuk menstabilkan  ion yang melewati medan
rasio frekuensi ( rf ) quadrupole di buat 4 tangkai parallel. Hanya ion dalam batas mass atau
muatan tertentu, tetapi nilai potensial terhadap muatan di biarkan tersapu dengan cepat.
Quadrupole pertama bertindak sebagai massa filter dan quadrupole ke dua bertindak sebagai sel
penumbuk dimana ion di pecah menjadi fragmen-fragmen. Fragmen yang di filter oleh
quadrupole ke tiga yang selanjutnya dibiarkan melewati defector menghasilkan rumus fragmen
ms/ms.

4.Three-dimensional qudrupole

Ion dapat juga di keluarkan dengan metode eksitasi resonansi, dimana tegangan eksitasi
penggerak tambahan dipilih sebagai elektroda dan memerangkap tegangan amplitude atau
frekuensi tegangan eksitasi di keluarkan untuk membawa ion-ion dalam kondisi resonansi dan di
susun menurut perbandingan massa atau muatan.

5. Linear qudrupole ion trap

Sama dengan quadrupole ion trap, tapi pemerangkap ion 2  (2D)dimensi diganti dengan medan
tiga dimensi ( 3 D )

3. Detektor

Unsure tarakhir dari MS adalah detector. Detector menghitung muatan yang terinduksi atau arus
yang dihasilkan ketika ion dilewatkan atau mengenai  suatu permukaan. Dalam scanning
instrument, sinyal dihasilkan dalam detector selama scanning, dimana scanning massa dan
menghitung ion sebagai m/z. menurut tipenya, beberapa tipe elektron multipileir digunakan,
meliputi faradaycups dan detektor ion ke photon karena jumlah ion yang yang meninggalkan
massa analizer cukup kecil, maka sering di gunakan Microchanels plate defector, defector ini
terdiri dari sepasang logam pada permukaan dengan massa analizer atau daerah pemerangkap
ion.

Karakteristik penganalisis

1. Mass Rosolving power

Adalah ukuran kemampuan membeda-badakan dua puncak yang perbedaannya kecil ( m/z )

2. Mass Accuracy

Rasio kesalahan pengukuran m/z di banding dengan kebenaran m/z biasanya di ukur dalam ppm
atau mili massa unit.

3.Mass Range
Adalah batas m/z yang dapat di terima, yang di berikan oleh analizer.

4.Linear Dinamic Range

Batas yang menunjukkan bahwa sinyal ion linear dengan konsentrasi analit

4.Speed

Menunjukkan waktu awal dan akhir, percobaan di gunakan untuk menentuksn jumlah spectra per
unit waktu  yang dapat di hasilkan.

Spectrum massa biasanya di tampilkan sebagai grafik vertical menunjukkan rasio massa atau
muatan dan horizonta menunujukkan kelimpahan relatif unsure.

Bentuk- Bentuk spectra MS

1. Spekta MS n-dekana

1. Spectra MS benzyl alkohol

1. Spectra MS unsure yang mempunyai isotop (2 kloropropana)

 

References

http://www.en.wikipedia.org

http://www.chemistry.msu.edu/faculty/research/virtex.html

Advertisements

Share this:

 Email
 Facebook1
 Twitter
 Reddit


Related

Atomic Absorption Spektroscopy (AAS)In "chemistry articles"

Infra-Red Spectroscopy ( IR)In "chemistry articles"

Analisis Kandungan Nitrogen dalam Pupuk UreaIn "chemistry articles"

Posted on January 6, 2011 by gUsn!l4. This entry was posted in chemistry articles and tagged
instrumen penelitian 3. Bookmark the permalink.

Post navigation
← The Big Power in my life
Buka mata →
11 thoughts on “Spektroskopi Massa (MS)”

1. emser

April 4, 2011 at 5:04 AM

artikelnya bagus..!!! thx ya…!!!

Reply

o gUsn!l4

June 23, 2011 at 2:47 AM

kembali thx…heheh

Reply

o gUsn!l4

October 28, 2011 at 7:00 AM

terimakasih….:)
salam kenal ya….

Reply

2. enjer

February 6, 2012 at 9:54 AM

Really nice articel.. Very helpfull.. Thanks.. :))

Reply

o gUsn!l4

February 16, 2012 at 3:42 AM

 oke..thank’s

Reply

3. indi

April 4, 2012 at 11:08 AM

Its very good article, thanks

Reply

o gUsn!l4

April 7, 2012 at 6:21 AM

hmm…welcome

Reply

4. fithria suryani

April 12, 2012 at 6:48 AM

terima kasih, sangat membantu

Reply

o gUsn!l4

April 27, 2012 at 3:02 AM

ok…sama2

Reply

5. imron888
 April 12, 2012 at 2:11 PM

Nice article..salam kenal…:-)

Reply

o gUsn!l4

April 27, 2012 at 3:01 AM

thank you, salam kenal

Reply

Leave a Reply

An amazing part if still can make others smile because of our positive actions

About Me
Almni. jur.kimia Universitas Negeri Padang dan
Research and Development PT. Mulia Boga Raya

Follow Blog via Email

Enter your email address to follow this blog and receive notifications of new posts by email.

Join 6 other followers

Categories
  chemistry articles
 Cinta Indonesia
 goresan pikiran
 Taushiah
 Uncategorized

Pengunjung
 90,773

Archives
 June 2013
 January 2013
 April 2012
 December 2011
 August 2011
 July 2011
 January 2011
 December 2010
 November 2010
 September 2010
 August 2010

Intisari
deg..deg..an kembali melanda footnote untuk referensi gedebrak....gedebrukk.... gizi instrumen penelitian 1 instrumen penelitian 2 instrumen

penelitian 3 kenagan dari ranah minang Luar biasa Ajaran Islam.... margarine dan kandungannya memupuk spiritual yang agung metoda
analisis mudah tapi merusak patahnyo gonjong rumah gadang prosedur analisis skill yang harus dimiliki...

sumber inspirasi.. sure!!! the great star is me untuk karya ilmiah Indonesia

terbaru
 Dokrin Suku Bangsa
 (no title)
 Gorilla glass

Date
 January 2011
M T W T F S S
« Dec   Jul »
  1 2
3 4 5 6 7 8 9
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28 29 30
31  

Blogroll
 asyiiik blog. edu n science
 Biografi tokoh-tokoh
 cara membuat animasi di flash
 copy paste blog
 DHA (dihydroxyacetone)
 FOS,GOS
 islam lover
 kisah-kisah rasul teladan
 lebih tahu tentang wordpress
 lentera hati, penyejuk jiwa
 mutiara kata
 ternyata umur seseorang bisa bertambah
 tutorial blog bagi pemula

eBook chemistry
 http://books.google.co.id/books
 http://www.amazon.com
 http://www.springer.com/?SGWID=0-102-0-0-0

situs akses chemistry jurnal

 http://elib.pdii.lipi.go.id/katalog/
 http://sciencedirect.com
 http://www.jseejournal.com
 http://www.ncbi.nlm.nih.gov/

Terfaforit
  Atomic Absorption Spektroscopy (AAS)
 Analisis Kandungan Nitrogen dalam Pupuk Urea
 Spektroskopi Massa (MS)
 Infra-Red Spectroscopy ( IR)
 Standarisasi KMnO4
 Metode VGHA ( Vapour Generation Hidride Analysis) dalam AAS
 bagaimana budaya malu generasi Indonesia zaman sekarang...
 balfur(balsem sulfur)
 Rujukan untuk Karya Ilmiah
 margarine

Blog at WordPress.com.
Privacy & Cookies: This site uses cookies. By continuing to use this website, you agree to their
use.
To find out more, including how to control cookies, see here: Cookie Policy

 Follow
