(M0615006)
2. Fathya Ulfa
(M0615015)
3. Kirana Rizky
(M06150)
4. Rahmatul Lailiah
(M0615036)
5. Waliyyin Razan Q.
(M0615047)
Penyiapan dan
Pembuatan Serbuk
Simplisia
Tujuan Percobaan :
Mampu mengolah hasil panen tanaman obat
menjadi simplisia yang terhindar dari degradasi
kandungan senyawa kimia
Mampu mengolah simplisia menjadi
simplisia dengan derajat halus tertentu
serbuk
Pisau
Blender
Refrigerator
Spatula
1 buah
Stamfer
1 buah
Desikator
1 buah
Gelas Beaker
2 buah
500
gram
Loyang
2 buah
Cawan Pertri
7 buah
Freeze Dryer
1 buah
Alumunium Foil
Secukupnya
Ayakan no.18
3 buah
1 buah
1 buah
1 buah
Cara Kerja
Rimpang Temulawak
- Disortir
- Dibersihkan dan dicuci
Rimpang Temulawak
- Ditiriskan
- Dirajang dan diblender
Rimpang Temulawak
- Dimasukkan cawan petri
- Dimasukkan deep freezer
Rimpang Temulawak
Beku
- Dimasukkan alat freeze dryer
Hasil
Parameter
Sebelum
Sesudah
Berat
500 gram
130,28 gram
Warna
Oranye Tua
Oranye
Bentuk
Rajangan Kasar
Serbuk
Bau
Khas Temulawak
Khas Temulawak
Pembahasan
Hasil simplisia yang diperoleh dari metode freeze
drying secara fisik memiliki tampilan yang bagus. Dari segi
fisik baik warna maupun tekstur dapat dikatakan lebih baik
karena hampir sama dengan awalnya jika dibandingkan
dengan metode pengeringan oven dimana warna yg
diperoleh lebih tua dan kecoklatan. Hal ini bisa terjadi karena
pengeringan freeze drying menggunakan suhu dan tekanan
yang rendah sehingga tidak merusak zat warna dan senyawa
aktif lain yang ada pada temulawak segar.
Menurut beberapa penelitian mengenai freeze drying
juga seperti yang dilakukan oleh (Pujihastuti,2009) dan
(Yulvianti et al,2015) menyatakan bahwa memang freeze
drying dapat menjamin kualitas senyawa aktif dalam
simplisia hasilnya.
Dokumentasi
PERCOBAAN 3
Penetapan Kadar Sari yang Larut dalam Air dan
Sari yang Larut Etanol
Tujuan :
1. Dapat mengetahui seberapa besar kandungan
senyawa yang ada dalam pelarut.
2. Dapat mengetahui pelarut yang cocok
digunakan untuk melarutkan.
ALAT
1.
2.
Oven
1 buah
3.
Gelas ukur
1 buah
4.
Neraca analit
1 buah
5.
Batang pengaduk
1 buah
6.
Water bath +
1 buah
Kompor listrik
1.
Serbuk TemulawaK 10 g
2.
Kloroform
3.
Etanol 70 %
33 ml
100 ml
7.
Gelas beker
2 buah
4.
Aquades
67 ml
8.
Corong
1 buah
5.
Alumunium Foil
Secukupnya
9.
Kain flanel
1 buah
Cara Kerja
1. Penetapan kadar sari yang larut dalam air
2. Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol
5 g serbuk temulawak
dimaserasi dengan
33ml kloroform + 67ml
aquadest
diaduk 1-2 disaring
dikocok 15
dengan kain flanel dibiarkan 24 jam
5 g serbuk
temulawak
dimaserasi dengan
100ml etanol
70 %
diaduk 1-2 disaring dikocok 15
dengan kain flanel dibiarkan 24 jam
20 ml filtrat
diuapkan hingga
kering
di water bath
filtrat mengering
diuapkan pada suhu 105 C
bobot tetap
dihitung
kadar sari larut air
20 ml filtrat
diuapkan hingga kerin
di water bath
filtrat
mengering
diuapkan pada suhu 105 C
bobot tetap
dihitung
kadar sari larut
etanol
Berat cawan
kosong
(gram)
Berat cawan +
filtrat (gram)
Berat
filtrat
(gram)
Kadar
Larut air
45.81
46.482
0.672
67.2 %
Larut etanol
57.6275
57.76
0.1225
12.25 %
Pembahasan
Pada percobaan kali ini, dilakukan penetapan kadar sari larut air dan
larut etanol dari simplisia temulawak. Untuk penetapan kadar sari larut
air, digunakan air yang dijenuhkan dengan kloroform. Sedangkan untuk
penetapan kadar sari larut etanol, digunakan etanol 70%. Penetapan ini
berdasarkan pada jumlah kandungan senyawa dalam simplisia yang
dapat tersari dalam pelarut, yaitu air dan etanol.
Prinsip percobaan = penentuan kadar sari berdasarkan jumlah
kandungan senyawa dalam simplisia yang dapat tersari dalam pelarut
tertentu, yaitu air dan etanol.
Penjenuhan tersebut bertujuan agar pelarut tidak menarik kembali
senyawa lain yang semipolar, tetapi sari dalam simplisia.
Pengadukan bertujuan untuk mempercepat tingkat kelarutan, sehingga
kadar yang tersari dalam pelarut semakin banyak.
Pendinginan dilakukan dengan seksama karena dapat mempengaruhi
massa filtrat yang telah dipanaskan dalam cawan.
Penjenuhan dengan kloroform tidak diperlukan karena etanol sudah
merupakan pelarut organik universal yang dapat menyari secara baik
senyawa dalam simplisia.
Pada penetapan kadar sari simplisia temulawak, didapat kadar sari larut
Dokumentasi
PERCOBAAN 4
PENETAPAN KADAR MINYAK ATSIRI, UJI
INDEKS BIAS DAN UJI BOBOT JENIS
Tujuan : untuk mengetahui dan
menetapkan kadar minyak atsiri, uji
indeks bias dan uji bobot jenis
Metodologi Percobaan
ALAT
1. Pipet tetes
2. Gelas bekker
1 buah
2 buah
3. Gelas ukur
1 buah
4. Bak air
1 buah
1 buah
7. Refraktomter
1 buah
BAHAN
8. Aquades
400ml
5 ml
Sampel
Minyak kayu
putih
Indeks bias
1,450- 1,470
Suhu
290 C
Massa jenis
Piknometer kosong
12,3 g
18,16 g
5,86 g
Piknometer + minyak
kayu putih suhu 250 C
17,4 g
5,1 g
Air
1,172
g/ml
Cara Kerja
1. Uji kadar minyak atsiri (tidak dilakukan)
2. Uji bobot jenis
3. Uji indeks bias
Pembahasan
Uji indeks bias bertujuan untuk mengetahui indeks bias dari minyak
kayu putih dengn alat refraktometer
Indeks bias adalah perbandingan kecepatan cahaya dalam udara
dengan kecepatan cahaya dalam zat tersebut
Prinsip kerja refraktometer yaitu memanfaatkan reaksi cahaya
polikromatis dari sinar lampu yang menyinari day light plate
Saat penggunaan refraktometer dikalibrasi dengan aquades yang
bertujuan untuk mengetahui dan memastikan kerja alat masih baik
dan untuk mengetahui ketepatan pengukuran indeks bias pada suhu
ruang (290 C)
Dari hasil percobaaan diperoleh nilai indeks bias dari minyak kayu
putih 1,454. hal ini sesuai dengan literatur, dimana nilai indeks bias
berkisar 1,450- 1,470 (Ketaren, 1985).
Perbedaan hasil indeks bias dari tiap zat dapat disebabkan karena
perbedaan besar sudut kritis yang terbentuk dan kerapatan suatu
zat.
memengaruhi
seperti
PERCOBAAN 5
PENETAPAN KADAR ABU DAN KADAR
ABU TAK LARUT DALAM ASAM
Tujuan : Untuk memberikan gambaran
kandungan mineral internal dan eksternal
1 buah
1 buah
1 buah
5. Cawan
1 buah
6. Penjepit
1 buah
7. Furnace
BAHAN
1 buah
CARA KERJA
Ditimban
g dicatat
Dipanaskan
pada suhu
8000C
didingink
an
dikeluarkan
dipanaska
n
ditambah
ditimban
g
dihhitun
g
HASIL
PERLAKUAN
Kurs silikat dipijarkan
HASIL
Berat awal : 17,6 gram ;
berat setelah
dipijarkan : 17,69 gram
0,06 gram
6%
PEMBAHASAN
Kadar abu adalah zat organik sisa hasil pembakaran
suatu bahan organik
Prinsipnya yaitu bahan yang akan dianalisa kandungan
kadar abunya dioksidasi zat organiknya pada suhu
tinggi.
Dilakukan dengan metode langsung tidak diberikan
reagen tertentu.
Kadar abu diperiksa untuk memberi gambaran
kandungan mineral internal dan eksternal dalam
simplisia dan besarnya cemaran
PERCOBAAN 6
SUSUT PENGERINGAN
Tujuan : untuk memberi batas
maksimal tentang besarnya
senyawa yang hilang pada
proses pengeringan
Metodologi Percobaan
A. Alat
1. Botol timbang
2. Oven
1 buah
1 buah
3. Desikator
1 buah
4. Neraca analit
1 buah
5. Sendok
1 buah
6. Cawan Porselen
7. Penjepit
1 buah
1 buah
B. Bahan
8. Serbuk Temulawak
1 gram
Cara Kerja
1. Kalibrasi botol timbang
Botol timbang kosong
Ditimbang
Botol timbang kosong
Dipanaskan di oven pada suhu 1050C
selama 30 menit, hingga bobot konstan
Dihitung
Susut Pengeringan
Perlakuan
Botol timbang kosong+ tutup
Hasil
44,54 g
2.
3.
45,61 g
4.
45,47 g
45, 47 g
12 %
PEMBAHASAN
Prinsip : Pengukuran sisa zat setelah pengeringan pada
temperature 1050C selama 30 menit atau sampai berat
konstan yang dinyatakan dalam nilai prosen.
Susut pengeringan adalah persentase senyawa yang hilang
selama proses pemanasan tidak hanya menggambarkan air
yang hilang, tetapi senyawa lain yang hilang ( senyawa
yang volatile misalnya minyak atsiri).
Metode
yang
digunakan
dalam
penetapan
susut
pengeringan adalah metode gravimetri. Gravimetri adalah
salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau
komponen yang telah diketahui dengan cara pengukuran
berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui
proses pemisahan.
Digunakan pengering oven dan desikator sebagai
pendingin.Dimana, prinsip kerja oven adalah alat sterilisasi
dengan uap panas kering, protein mikroba akan mengalami
dehidrasi hingga mengalami terjadi kekeringan lalu
teroksidasi oleh oksigen diudara sehingga mikroba akan
Lanjutan
Tujuan pemanasan botol timbang adalah untuk mendapatkan berat
konstan botol timbang.
Menurut literature semakin lama pengeringan maka semakin besar
nilai susut pengeringannya. Pada simplisia temulawak ini mengandung
minyak menguap, jadi susut pengeringan ini tidak bisa dikatakan
identik dengan kadar air, karena berat simplisia yang berkurang bukan
hanya disebabkan kehilangan air, namun juga zat lain seperti minyak
atsiri. Sedangkan kurkumin dalam bentuk kristal mempunyai titik lebur
183- 1850C. Jadi pada suhu 1050C Kristal kurkumin tidak ikut menguap.
Jadi pada susut pengeringan simplisia temulawak ini akan kehilangan
senyawa sebesar 12% selama proses pengeringan. Senyawa yang
hilang paling banyak adalah minyak menguap dan air. Memurut
standar dari MMI yaitu nilai dari susut pengeringan adalah kurang atau
sama dengan 10%. Sehingga nilai susut pengeringan yang didapat
tidak memenuhi persyaratan MMI.
DOKUMENTASI
PERCOBAAN 7
UJI PENDAHULUAN
Tujuan : Untuk mengetahui kandungan
kimia dalam simplisia temulawak secara
kualitatif
Metodologi Percobaan
A. Alat
1. Tabung reaksi
5 buah
1 buah
2 buah
2 buah
6. Sendok 2 buah
7. Neraca Analit
1 buah
8. Batang pengaduk
1 buah
2 buah
1 buah
B. Bahan
1. Serbuk Temulawak 3,2 gram
2. KOH 0,1 N
4 ml
3. H2O2
3 tetes
4. Asam asetat glasial 1 tetes
5. Toluen
3 ml
6. Aquadest
35 ml
7. FeCl3
3 tetes
8. NaCl 2%
1 ml
9. Larutan gelatin 1% 2 ml
10. Kertas saring
4 buah
Cara Kerja
1. Uji
Pendahuluan
Serbuk temulawak
2g
Dipanaskan dengan
air 10 ml Selama 30
menit dipenangas
Larutan
temulawak
Disaring
Larutan kuningmerah
Ditamba
h
Larutan KOH 3
tetes
Warna larutan
menjadi lebih
intensif
2. Uji Antrakinon
Simplisia temulawak
100mg + KOH 5N 2 ml
+ H2O2 Dipanaskan
3 tetes
dipenangas 2
menit
3. Uji Saponin
Simplisia
temulawak 100
mg
Dimasukkan tabung
reaksi ditambah
aquades 10ml
ditutup;dikocok
Suspensi
Filtrat
Ditambah as. Asetat
hingga ph 5
Larutan ph 5
Larutan
temulawak
Dibiarkan posisi
tegak 30menit
Terbentuk buih/
tidak
Lapisan Atas
Dimasukkan tabung + KOH 0,5 N 3
tetes
Warna Merah
4. Uji Polifenol
Simplisia temulawak
500 g
Larutan simplisia
panas Disaring saat panas
Filtrat
Setelah dingin
ditambah
Pereaksi FeCl3 3
tetes
5. Uji Tanin
Simplisia
temulawak 500mg
Ditambah air 10ml
dipanaskan 30 menit
dipenangas
Larutan simplisia
panas
Disaring
Filtrat
Ditambah NaCl 2% 1 ml
Disaring bila terbentuk endapan/
suspensi
Filtrat
Ditambah gelatin 1% 2ml
Endapan
HASIL
Nama Uji
Kondisi awal
Kondisi akhir
Keterangan
Uji pendahuluan
Larutan berwarna
kuning
Larutan berwarna
merah
Mengandung
kromofor
Uji Antrakinon
Larutan bening
kekuningan
Larutan tidak
berubah warna
Tidak terdapat
antrakinon
Uji Polifenol
Larutan berwarna
oranye gelap
Larutan berwarna
oranye gelap
Tidak terdapat
polifenol
Uji Tannin
Larutan berwarna
kuning
Tidak terdapat
tannin
Uji saponin
Kuning dengan
endapan
Tidak terdapat
senyawa saponin
PEMBAHASAN
Uji pendahuluan dialkukan untuk mengetahui apakah
simplisia temulawak mengandung senyawa kimia
Jika larutan berwarna kuniing sampai merah
menunjukan adanya kromofor (flavonoid, antrakinon,
dll) dengan gugus hidrofilik (gugus hidroksil).
Saat uji dilakukan terbentuk warna merah
Hasil positif simplisia temulawak terdapat gugus
kromofor
Uji Antrakinon
Pemanasan pada saat uji berfungsi untuk
mempercepat reaksi.
Penambahan KOH dan H2O2 untuk melarutkan
antrakinon agar terpisah dari bagian serbuk
Uji positif terbentuk larutan berwarna merah
Dalam percobaan larutan hanya bening
Uji Polifenol
Pemanasan melarutkan polifenol
agar terpisah dari serbuk
(+)FeCl3 untuk membentuk
kompleks polifenol.
Uji (+) terbentuk warna biru
kehijauan.
Dalam praktikum hanya warna oranye
kecoklatan tidak ada polifenol
Skrining fitokimia ada polifenol
dalam temulawak
Uji Tanin
(+)NaCl adar terbentuk garam
tannin.
(+) gelatin untuk mengendapkan
garam yang terbentuk
Uji positif terbentuk endapan
Dalam praktikum tidak terdapat
endapan tidak ada tanin
Dalam skrining fitokimia tidak ada tanin
dalam temulawak
Uji Saponin
Uji positif terbentuk buih setelah
dikocok dan dibiarkan.
Dalam percobaan tidak ada buih
tidak mengandung saponin
Dalam skrining fitokimia terdapat
sedikit saponin dalam temulawak
Percobaan 8
Identifikasi Kandungan Kimia (Kuantitatif)
Tujuan
1. Mengetahui dan memahami cara identifikasi
kompenen kimia suatu senyawa dengan Metode
instrument densitometri
Bahan
1.
Plat KLT
1 lembar
2.
Mikropipet
1 buah
1.
Simplisia temulawak
3.
Gelas beker
2 buah
2.
Diklorometana
24.25ml
4.
Gelas ukur
2 buah
3.
Metanol
0.75ml
5.
Kain flanel
1 buah
4.
Kertas saring
1 buah
6.
Kaca arloji
1 buah
5.
Etanol
101ml
7.
Cawan porselin
1 buah
8.
Gelas chamber
1 buah
9.
Neraca analit
1 buah
10.
Densitometer
1 buah
5g
Cara Kerja
1. Penyiapan Sampel
5 g sampel simplisia temulawak
ditambah
100 ml etanol
dimaserasi 1
hari
Larutan maserasi
diaduk dan disaring dengan flanel
filtrat
dievaporasi pada water bath
filtrat kental
sampel
diencerkan
Etanol secukupnya
2. Uji KLT
sampel
Larutan standar
3. Uji Densitometer
Luas Area
125 ppm
25806.5
250 ppm
48287.2
500 ppm
54705.1
1000 ppm
51122.2
Sampel 1
45253.5
Sampel 2
57293.2
PEMBAHASAN
Pertama dilakukan maserasi, prinsipnya adalah
ekstraksi zat aktif yang dilakukan dengan merendam
serbuk dalam pelarut yang sesuai dalam beberapa hari
pada temperatur kamar terlindung dari cahaya.
Etanol digunakan karena lebih selektif, kapang dan
kuman sulit tumbuh dalam etanol, tidak beracun,
netral, absorbsinya baik, dan dapat melarutkan
kurkumin.
Dilakukan uji KLT. Prinsipnya adalah adsorbsi dan partisi
dimana adsorbsi adalah penyerapan pada permukaan,
sedangkan partisi adalah penyebaran atau kemampuan
suatu zat yang ada dalam larutan untuk berpisah
TERIMA
KASIH