Kromatografi Gas –

Spektrofotometer
Massa
Disusun Oleh Kelompok VI
1. RAHMI VIKA ULIA 1510411017
2. IRMA RAMADHANI 1510411030
3. RUSDA SELVIA 1510412007
4. FITRI SADEFI 1510412027
5. SYUKRI RAMADHAN 1510412038
 Kromatografi Gas

Proses pemisahan campuran menjadi

komponen-komponennya dengan
Kromatografi
gas menggunakan gas sebagai fase gerak
yang melewati suatu lapisan serapan
(sorben) yang diam.

Terbagi atas

Kromatografi Gas Kromatografi Gas Cait

Padat (KGP) (KGC)
 kromatografi gas kromatografi gas cair
padat (KGP) (KGC)

• Fasa geraknya adalah gas

• Fasa geraknya adalah gas
• Fasa diamnya berupa
• Fasa diam adalah cairan
padatan
• pada kromatografi gas cair
• Pada kromatografi gas
(KGC) terdapat partisi
padat (KGP) terdapat
(larutan)
adsorbsi
 Kromarografi Gas-
Spektrometer Massa

Kromatografi Spektrometri
gas Massa

Metode yang digunakan untuk

salah satu teknik mendapatkan berat molekul
kromatografi yang dengan cara mencari
menggunakan prinsip perbandingan massa
pemisahan campuran terhadap muatan dari ion
berdasarkan perbedaan yang muatannya diketahui
kecepatan migrasi dengan mengukur jari-jari orbit
komponen-komponen melingkarnya dalam medan
penyusunnya magnetik seragam
Skema Alat Kromarografi
Gas- Spektrometer Massa
 Alat Kromarografi Gas-
Spektrometer Massa
 Gas Chromatography (GC)
1. Injection port
Biasanya jumlah cuplikan yang diinjeksikan pada waktu kita
mengadakan analisa 0,5 -50 ml gas dan 0,2 - 20 ml
2. Carrier Gas Supply
Gas yang dapat digunakan pada dasarnya haruslah inert, kering, dan bebas
oksigen
3. Oven
Digunakan untuk memanaskan column pada temperatur tertentu. Biasanya
oven memiliki jangkauan suhu 30oC-320oC.
4. Column
Berisi fasa diam dan fasa gerak akan lewat didalamnya sambil
membawa sample, secara umum kolom terbagi menjadi 2 packed
column dan Capillary column
 Lanjutan...
 Mass Spectrometer (MS) sebagai detektor
 Sumber ion
Molekul-molekul yang melewati sumber ion ini diserang oleh elektron, dan
dipecah menjadi ion-ion positifnya. Tahap ini sangatlah penting karena untuk
melewati filter, partikel-partikel sampel haruslah bermuatan.
 Filter
Ion-ion ini melalui rangkaian elektromagnetik yang menyaring ion berdasarkan
perbedaan masa. Ion-ion dikelompokkan menurut M/Z dengan kombinasi
frekuensi radio yang bergantian dan tegangan DC. Hanya ion dengan M/Z
tertentu yang dilewatkan oleh quadrupoles menuju ke detektor.
 Detektor
Detektor terdiri atas High Energy Dynodes (HED) dan Electron Multiplier (EM)
detector. Ion positif menuju HED, menyebabkan elektron terlepas. Semakin
banyak lagi elektron yang terlepas, menyebabkan sebuah arus/aliran. Kemudian
sinyal arus dibuat oleh detektor proporsional terhadap jumlah ion yang menuju
detektor.
 Komputer
Data dari spekrometri masa dikirim ke computer dan diplot dalam sebuah grafik
yang disebut spectrum masa.
Prinsip Kerja Kromarografi
Gas- Spektrometer Massa
 GC-MS adalah terdiri dari dua blok bangunan utama: kromatografi
gas dan spektrometer massa

 Pada kromatografi gas perbedaan sifat kimia antara molekul-molekul

yang berbeda dalam suatu campuran di pisahkan dalam kolom,
diperlukan jumlah waktu yang berbeda (waktu retensi) untuk keluar
dari kromatografi gas.

 ini memungkinkan spektrometer massa untuk menangkap, ionisasi,

mempercepat, membelokkan, dan mendeteksi molekul terionisasi
secara terpisah. Spektrometer massa melakukan hal ini dengan
memecah masing-masing molekul menjadi terionisasi mendeteksi
fragmen menggunakan massa untuk mengisi rasio.
Ketetentuan Analisa GC-MS

 Laminitas/Batasan
penggunaan metode GC-MS hanya terbatas untuk
senyawa dengan tekanan uap berkisar10-10 torr.

 Sensivitas dan Batas Deteksi

Bergantung pada faktor pelarutan dan metode ionisasi,
sebuah ekstrak dengan 0,1 – 100 ng dari setiap komponen.
Jika di bandingkan dengan teknik lain GC-MS memiliki
sensitifitas lebih tinggi dibandingkan dengan
spektrofometri IR dan NMR
 Lanjutan..

 Sampel
1. Sampel harus dalam keadaan larutan untuk diijeksikan ke
dalam kromatografi
2. Pelarut harus bersifat volatile dan organic (sebagai contoh
heksana atau dikllorometana)
3. Jumlah sampel bergantung pada metode ionisasi yang
dilakukan.
 Metode Analisis Gas-Cromatografy
Mass Spectrometry (GCMS)

 Pada metode analisis GCMS (Gas Cromatografy Mass Spektroscopy) adalah

dengan membaca spektra yang terdapat pada kedua metode yang digabung
tersebut.

 Pada spektra GC jika terdapat bahwa dari sampel mengandung banyak senyawa,
yaitu terlihat dari banyaknya puncak (peak) dalam spektra GC tersebut.

 Berdasarkan data waktu retensi yang sudah diketahui dari literatur, bisa diketahui
senyawa apa saja yang ada dalam sampel

 Selanjutnya adalah dengan memasukkan senyawa yang diduga tersebut ke dalam

instrumen spektroskopi massa. Sehingga didapat hasil dari spektra spektroskopi
massa pada grafik yang berbeda.
Untuk spektra GC, informasi terpenting yang didapat adalah
waktu retensi untuk tiap-tiap senyawa dalam sampel.
Sedangkan untuk spektra MS, bisa diperoleh informasi
mengenai massa molekul relatif dari senyawa sampel
tersbut.
Aplikasi GC-MS

 Untuk menentukan berat molekul suatu senyawa

 Untuk mengetahui struktur suatu senyawa yang belum di
ketahui berat molekulnya
 Menganalisis kandungan senyawa organik
 Untuk pengujian kulaitas terhadap minyak permen, jeruk
sitrat, dll.
 Keunggulan
 Efisien, resolusi tinggi sehingga dapat digunakan untuk menganalisa partikel
berukuran sangat kecil seperti polutan dalam udara

 Aliran fasa bergerak (gas) sangat terkontrol dan kecepatannya tetap.

 Analisis cepat, biasanya hanya dalam hitungan menit.

 Sensitivitas tinggi sehingga dapat memisahkan berbagai senyawa yang saling

bercampur dan mampu menganalisa berbagai senyawa meskipun dalam
kadar/konsentrasi rendah

 Tidak merusak sampel.

 Pemisahan fisik terjadi didalam kolom yang jenisnya banyak sekali, panjang
dan temperaturnya dapat diatur.
 Kekurangan
 Teknik Kromatografi terbatas untuk zat yang mudah menguap

 Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat

reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut

 Tdak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam

jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan,
pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi
pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali
jika ada metode lain.
Analisis Artikel Ilmiah
Pendahuluan
 Phtalate merupakan polutan lingkungan yang
bersifat karsinogenik terhadap tubuh manusia.
 Phtalate banyak digunakan sebagai bahan
tambahan pada pembuatan plastik, pestisida, cat,
dan kosnetik.
 Phtalate terdiri dari DMP, DEP, DIBP, DBP, dan
DEHP.
 Phtalate ini tidak terikat secara kovalen dengan
molekul polimer, sehingga sangat mudah lepas dan
bermigrasi ke lingkungan dan produk makanan.
Cara Kerja
SDE
 Sampel dihaluskan sampai ukuran 30-60 mesh
 Diambil 10 g sampel halus, lalu dimasukkan ke dalam labu
 Ditambahkan 150 mL air murni ke dalam labu
 Ke dalam labu lainnya ditambahkan 30 mL n-heksana
 Larutan di dalam kedua labu dipanaskan sampai suhu titik
didih PAEs
 Kemudian ekstraknya direfluks selama 3 jam
 Dikeringkan dengan menggunakan anhidrat sodium sulfat
 Didiamkan selama satu malam
 Ekstrak ditambahkan 1 mL n-heksana pada suhu 50oC
Persiapan Teh Infusi
 10 g sampel halus dicelupkan ke dalam 500 mL air murni pada suhu
100oC selama 5 menit
 Setelah 5 menit, larutan disaring
 Pencelupan dilakukan sebanyak 3 kali, dimana pencelupan kedua
dan ketiga sama halnya dengan pencelupan pertama
 Kemudian ketiga teh infusi didinginkan

Analisis GC-MS
Kondisi GC yang digunakan adalah:
 Gas pembawa yang digunakan berupa gas helium dengan laju
1mL/min
 Suhu injektor yang digunakan adalah 300oC
 Diatur energi MS sebesar 70 eV
Analisis GC-MS
 1 L konsentrat diinjeksikan pada injektor
 Diatur suhu oven menjadi:
a. 60oC di awal
b. suhu dinaikkan menjadi 120oC dengan laju 5oC/min selama 2
menit
c. Kemudian suhu dinaikkan lagi menjadi 180oC dengan laju
2oC/min selama 5 menit
d. Kemudian suhu dinaikkan lagi menjadi 250oC dengan laju
6oC/min selama 12 menit
e. Dianalisis dengan spektrrometri massa
Hasil
Thank You
Pertanyaan
1. Pada proses ionisasi pada GC-MS partikel-partikel
dalam sample (atom atau molekul) dihantam oleh
banyak elektron-elektron, dan beberapa dari
tumbukan tersebut mempunyai energi cukup untuk
melepaskan satu atau lebih elektron dari sample,
sehingga dari peristiwa ini di simpulkan bahwa
sampel tersebut akan bermuatan…
a. Positif
b. Negatif
c. Netral
d. Tidak bermuatan
e. Sangat Negatif
2. Penggunaan metode GC-MS hanya terbatas
untuk senyawa dengan tekanan uap berkisar ....

a. 10-10 torr

b. 10-20 torr

c. 10-30 torr

d. 10-40 torr

e. 10-50 torr
3. Keunggulan dari metode GC-MS yaitu, kecuali...

a. Resolusi tinggi

b. Analisis cepat

c. Tidak merusak sampel

d. Mudah dipakai utk memisahkan campuran dalam

jumlah besar

e. Sensotivitas tinggi
4. Berikut merupakan karakteristik inti yang dapat
diukur dengan NMR, yaitu…

a. jumlah proton dan neutron genap

b. jumlah proton dan neutron ganjil

c. bentuk abstrak ganjil

d. bilangan kuantum spin= -1/2

e. jumlah proton genap dan neutron

5. Dalam spektrofometer massa suatu senyawa
mulai menjadi ion-ion molekul adalah pada
bagian ...

a. Sistem penanganan cuplikan T

b. Tabung pengionan

c. Analisator

d. Pemercepat

e. Penginjeksian
6. Jenis mass analyzer pada komponen spektroskopi
massa yang menggunakan medan listrik untuk
meningkatkan kecepatan partikel bermuatan dan
mengukur waktu yang diperlukan untuk mencapai
defaktor adalah....

a. Sector

b. Time-of-flight

c. Quadrupole mass filter

d. Three-dimensional quadrupole

e. Linear quadrupole ion trap