Karakterisasi

Gugus Ujung
Wardatul H.F 161810301066

http://www.free-powerpoint-templates-design.com
 Pendahuluan
PET adalah polimerisasi kondensasi linear yaitu polimer yang terjadi karena reaksi kondensasi/reaksi
bertahap. Mekanisme reaksi polimer kondensasi identik dengan reaksi kondensasi senyawa bobot
molekul rendah yaitu reaksi dua gugus aktif dari dua molekul monomer yang berbeda. Gugus reaktif
(ujung) dari PET adalah gugus karboksil. Berat molekul dari polimerisasi akan meningkat secara bertahap
maka, waktu reaksi yang lama menjadi sangat penting agar dihasilkan polimer dengan berat molekul yang
tinggi. Polimerisas kondensasi tidak terjadi pengakhiran sampai tidak ada lagigugus fungsi yang tersedia
untuk bereaksi akan tetapi reaksi dapat dikendalikan dengan mengontrol suhu, tekanan dan pH.
Metode analisis gugus ujung biasanya digunakan untuk menentukan berat molekul polimer
kondensasi linear seperti gugus karboksil dan gugus amino dari poliamida, gugus hidroksil dari poliester.
Gugus ujung ini dapat dianalisis dengan asam dan metode titrimetri alkali sederhana. Dalam penelitian
sebelumnya depolimeresasi PET dibawah iradiasi microwave berat molekul PET yaitu 103-104. Jadi,
analisis gugus ujung merupakan salah satu jenis metode sederhana dan efektif utuk penentuan berat
molekul khususnya berat molekul 103-104. Dalam penelitian ini dilakukan reaksi katalisis depolimerisasi
hidrolitik PET yang dikatalisis dengan seng asetat, seng sulfat dan stanni oksida (timah oksida) masing
masing pada sistem dibawah iridasi mikrowave. Penelitian dilakukan pada 260 W, rasio air dan PET 10:1,
katalis 0,5% pada suhu yang bervariasi. Variasi suhu yang digunakan yaitu 170C, 180C dan 190C
Depolimerisasi bawah
iridiasi microwave
Depolimerisasi dilakukan dengan suhu
terkontrol dalam sistem microwave
yang dilengkapi dengan pengaturan
suhu dan tekanan (CEM Discover, CEM
Corporation, Matthews, NC). PET
ditimbang dan ditempatkan pada vessel
pyrexglass 80 ml yang berisi 20 ml air
destilasi. Vessel ditutup dan percobaan
dilakukan. Vessel didinginkan selama
20 menit dalam kondisi tertutup pada
akhir percobaan dan dikeluarkan dari
microwave. Residu padat dipisahkan
dari larutan dengan metode filtrasi,
dicuci dengan air destilasi. Selanjutnya
dicuci dengan larutan natrium
hidroksida 0,5 mol/l untuk
menghilangkan TPA pada permukaan
residu.Selanjutnya dinetralisasi dengan
cara dicuci dengan air destilasi hingga
pH 7 dan dikeringkan dalam oven
vakum pada suhu 80 C untuk
menentukan berat konstan.
Metode Penentuan konsentrasi
Gugus ujung
Residu kering PET yang di undepolimeres
Bahan
asi dihaluskan dengan mortar. PET 0,5 gra
1. PET m dilarutkan dalam 50 ml campuran 2-met
2. Air hylphenol dan kloroform dengan perbandin
destilat gan 7:3 pada suhu 90 ˚C selama 45 menit.
3. Katalis Fenolftalin ditambahkan sebagai indikator
dan dilakukan titrasi potensiometri menggu
seng
nakan titran etanol NaOH. Titrasi dilakukan
asetat,
hingga warna merah muda pudar dan kons
seng entrasi gugus ujung karboksil diperoleh de
sulfat dan ngan persamaan (unit adalah mol.g- 1)
stanni
oksida
V A ( mL) adalah volume etanol NaOH yan
Polietilena tereftalat (PET) chip serat g dibutuhkan untuk menetralkan sampel, V
dari LiaoYang Petrol Chemical Fiber B ( mL) adalah volume etanol NaOH, C A (
Corp. Massa berat molekul rata-rata mol·L- 1) adalah konsentrasi larutan stand
(Mw) dari PET adalah 38.905, rata-r ar etanol NaOH, dan m (g) adalah berat re
ata berat molekul (Mn) adalah 25.70 sidu.
3 dan viskositas rata-rata berat mole
kul adalah 18.197 yang dihitung ber
dasarkan rumus
 Pembahasan
Dibawah ini adalah gambar kurva konsentrasi karboksil gugs ujung residu PET depolimerisasi menggunakan katalis seng asetat, sen
g sulfat, ostanni oksida terhadap waktu
 Pembahasan
Dibawah ini adalah gambar kurva konsentrasi karboksil gugs ujung residu PET depolimerisasi
menggunakan katalis seng asetat, seng sulfat, ostanni oksida terhadap waktu

Dari Gambar 1 dan Gambar. 2 menunjukan bahwa pada suhu 170C, 180C dan 190C konsentrasi meningkat
seriring bertambahnya waktu. Perbandingan variasi suhu pada gambar diatas menunjukan bahwa pada suhu 17
0C konsentrasi gugus ujung karboksil meningkat namun mengalami penurunan pada suhu 180C dan 190C se
iring bertambahnya waktu reaksi. Konsentrasi optimum gugus ujung karboksil menggunakan katalis seng asetat
ada pada suhu tertinggi yaitu 190C dan suhu 170C untuk konsentrasi gugus ujung karboksil mengunakan katal
is seng sulfat. Gambar 3 menujukan tren yang berbeda dimana pada suhu 170C, 180C dan 190C konsentras
i gugus ujung karboksil sama sama mengalami kenaikan seiring bertambahnya waktu reaksi hingga mencapai k
onsentrasi optimal gugus ujung karboksil. Konsentrasi optimum gugus ujung karboksil yang didapat dari ketiga s
uhu yang berbeda tidah jauh berbeda menunjukan katalis stanni oksida akurat dalam rentang suhu 170-190C.
Konsentrasi akhir gugus ujung karboksil menggunakan katalis seng asetat dan seng sulfat terhadap waktu adala
h sama namun, berbeda ketika menggunakan katalis stanni oksida. Penggunaan katalis stanni oksida menunjuk
an bahwa kenaikan suhu menyebabkan semakin pendek waktu reaksi yang dibutuhkan untuk mencapai konsent
rasi optimum gugus ujung karbonil. Penggunaan metode analisis akhir gugus ujung harus jelas dari beberapa pol
imer dan terminal dari rantai polimer ada beberapa gugus yang memungkinkan untuk dianalisis diantaranya gug
us karboksil, hidroksil, amino dll Karena jumlah akhir gugus termasuk dalam rantai makro-molekul yang pasti, ole
h karena itu untuk sampel tersebut berat molekul polimer dapat dihitung melalui jumlah gugus ujung:
 Pembahasan
Kurva berat molekul residu depolimerisasi PET dengan katalis seng asetat, seng sulfat dan oksida stannous terhadap waktu ditunjuk
kan dalam Gbr.4, Fig.5, dan Gbr.6
Pembahasan
Kurva berat molekul residu depolimerisasi PET dengan katalis seng asetat, seng sulfat
dan oksida stannous terhadap waktu ditunjukkan dalam Gbr.4, Fig.5, dan Gbr.6
Hal ini dapat dilihat dari Fig.4-6 bahwa berat molekul dari residu depolimerisasi PET adalah
pada dasarnya 10 3 ~ 10 4. Dengan waktu reaksi meningkat, berat molekul mereka menolak
untuk 850 (Gbr.4), 450 (Gbr.5), dan 400 (Gbr.6) masing-masing. Untuk membandingkan dengan
berat molekul butir 25.703, ada yang besar . tingkat pengurangan demikian, sejauh rantai-
pemotongan dari PET depolimerisasi dengan tiga katalis yang berbeda di bawah iradiasi
microwave adalah sempurna dalam bawah suhu yang sama, berat molekul residu
depolimerisasi PET berkurang dengan cepat dengan waktu reaksi meningkat ;. tetapi ketika
waktu reaksi adalah sama, semakin tinggi suhu naik, semakin kecil berat molekul menjadi. ini
karena saat suhu naik lebih tinggi, tingkat PET depolimerisasi menjadi lebih dalam, dan berat
molekul residu depolimerisasi PET menurun lebih cepat. pada akhir reaksi depolimerisasi,ketika
berat molekul menurun dengan batas tertentu, pada dasarnya cenderung stabil. Selain itu,
dibandingkan dengan dua katalis lain, berat molekul residu PET depolimerisasi dengan
menggunakan oksida stannous menurun lebih cepat, yang menunjukkan bahwa efek katalis
stanni oksida itu yang terbaik.
Kesimpulan
Hasil penelitian menunjukkan bahwa berat molekul PET dipolimerisasi menurun dengan waktu reaksi
meningkat dan cenderung stabil pada akhir reaksi depolimerisasi. Saat yang sama berat molekul lebih
kecil dengan suhu yang lebih tinggi. Katalis stanni oksida (SnO) dalam penentuan berat molekul adala
h katalis yang paling cepat mengurangi berat molekul.
Thank you