Case Study 3: Kegagalan pada formulasi sediaan solida,

likuida dan semisolid, serta sediaan steril

Kelompok 3
Alda Anjella L.C.P.A
Anisa Marieta
Astrina Fuji N.
Aurizal Risandy I.
NataR.Rimana F.
Diena Karfiena
Nicholas Sugianto
Fitri Nurjanah
Gita Widi S.Nisa Ayu A.
Nurike
Idzni Rusydina E.YSusendi
Rusydina Sabila
 Skenario Case 3
Divisi RnD di pabrik tempat anda bekerja sedang mengembangkan
sediaan emulgel sebagai moisturizer dengan gelling agent Carbomer
dan fasa minyak olive oil. Sebagai bahan aktif emulgel tersebut
ditambahkan ekstrak Aloe vera dengan tujuan meningkatkan
moisturizing effect dari sediaan. Pada penyimpanan uji stabilitas
dipercepat di climatic chamber, ditemukan gejala pemisahan air yang
naik ke atas permukaan dan memisah dari sediaan.

Berikanlah penjelasan mengapa hal tersebut bisa terjadi, dan perubahan apakah
yang harus dilakukan baik dari faktor metode pembuatan ataupun
perubahan/pemilihan zat tambahan dalam formulasi.
Mengapa Bisa Terjadi ?
Hasil pengamatan kelompok kami dari kasus tersebut bahwa
didapatkan terdapat adanya inkompatibilitas antara carbomer sebagai
gelling agent dan aloe vera yang menyebabkan perubahan pH
sehingga terjadi gliding pada emulgel.

Carbomer merupakan jenis gelling agent yang tergantung pH,

sedangkan sediaan dari ekstrak sifatnya tidak stabil sehingga pH
sediaan dapat berubah yang mengakibatkan carbomer tidak
terdispersi dan memisah dari sediaan.
 Inkompatibilitas :

Carbomer berubah warna oleh

Carbomer
resorsinol dan tidak sesuai dengan
fenol, polimer kationik, asam kuat,
dan elektrolit tingkat tinggi.
Emulsifying agent 0.1–0.5%

Gelling agent 0.5–2.0% Ekstrak aloe vera memiliki struktur

dengan fenol, sehingga tidak
Suspending agent 0.5–1.0%
kompatibel dengan carbomer.
Tablet binder 0.75–3.0%

Controlled-release agent 5.0 - 30.0% (HOPE, 6th Edition, 2009; 110)

 Minyak zaitun umumnya dianggap
sebagai bahan yang relatif tidak
iritan dan tidak beracun bila
digunakan sebagai eksipien.

Olive oil Minyak zaitun telah digunakan

dalam formulasi topikal sebagai
Oleaginous vehicle. pelembab dan untuk menenangkan
kulit yang meradang; untuk
melembutkan kulit dan kerak di
eksim; dalam minyak pijat; dan
untuk melembutkan kotoran telinga.
(HOPE, 6th Edition, 2009; 498)
Perubahan yang dilakukan
Dilakukan penggantian gelling agent, carbomer dapat diganti oleh
turunannya yang tidak berpengaruh pada perubahan pH seperti Carbopol
Aqua SF-1. Carbopol Aqua SF-1 efektif pada formula surfactant-based
dengan range pH dari 3,8 - 10 atau lebih tinggi.

(Lubrizol, 2006)
Evaluasi Sediaan
1. Organoleptik
Uji organoleptik dilakukan secara visual dan dilihat secara langsung
bentuk, warna, bau, dan rasa dari sediaan yang dibuat. Emulgel biasanya
jernih dengan konsentrasi setengah padat (Sayuti, 2015).

2. pH
Uji pH dilakukan dengan tujuan untuk melihat tingkat keasaman sediaan
yang diukur dengan menggunakan stik pH universal. Stik pH universal
dicelupkan ke dalam sampel yang telah diencerkan, diamkan beberapa saat
dan hasilnya disesuaikan dengan standar pH universal. pH sediaan yang
memenuhi kriteria pH kulit yaitu dalam interval 4,5-6,5 (Tranggono dan
Latifah, 2007).
Evaluasi Sediaan
3. Homogenitas

Uji ini bertujuan untuk mengetahui homogenitas bahan aktif dan bahan sediaan tambahan lainnya.
Dengan menggunakan lempeng kaca kemudiaan sediaan dioleskan diatas lempang kaca hingga merata
dan diamati homogenitasnya dibawah mikroskop. Sediaan uji harus menunjukkan susunan yang
homogen, tidak adanya butiran-butiran kasar diatas kaca objek tersebut (Nurdianti et al., 2018).

4. Daya Sebar

Dilakukan untuk menjamin bahwa sediaan mampu menyebar dengan mudah tanpa tekanan sehingga
dapat menjamin kenyamanan pengguna. Uji ini dilakukan dengan meletakan sediaan sebanyak 1 gram
diatas kaca berskala kemudian pada bagian atas kaca diberi beban125 gram (Yati et al., 2018). Hasil
daya sebar yang baik untuk sediaan emulgel berkisar antara 3-5 cm. Sebab dengan nilai tersebut emulgel
dapat digunakan dengan baik (Daudi dan Suyanti, 2017).
Evaluasi Sediaan
5. Viskositas

Viskositas merupakan suatu pernyataan tahanan untuk mengalir dari suatu

sistem sehingga semakin kental suatu sediaan maka semakin besar kekuatan
yang diperlukan oleh sediaan tersebut untuk dapat mengalir (Nurdianti et al.,
2018).

Viskositas yang tinggi akan memberikan stabilitas sistem emulsi di dalam sediaan
emulgel karena akan meminimalkan pergerakan droplet fase dispers sehingga
perubahan ukuran droplet ke ukuran yang lebih besar dapat dihindari dan
kemungkinan terjadinya koalesens dapat dicegah (Daud dan Evi, 2017).
Evaluasi Sediaan
6. Stabilitas

● Metode freeze thaw

Untuk mengetahui apakah sediaan mengalami pemisahan fase setelah

disimpan pada dua suhu yang berbeda yaitu pada suhu 4ºC dan 45ºC.
Simpan sediaan pada suhu 4ºC selama 48 jam kemudian dipindahkan ke
suhu 45ºC selama 48 jam (1 siklus), untuk sediaan gel dilakukan 6 siklus.

Setiap siklus diamati perubahan tampilan fisik baik dari bentuk, bau dan
warna, baik pada suhu 4ºC maupun suhu 45ºC apakah terjadi pemisahan
fase atau tidak pada gel

(Lachman et al., 1994).

● Stabilitas Dipercepat (Accelerated)

40°C ± 2°C/75% RH ± 5% RH → 6 bulan

Bulan ke- 0, 3 dan 6

● Stabilitas Jangka Panjang (Real time)

25°C ± 2°C/60% RH ± 5% RH → 12 bulan

Tiap 3 bulan tahun pertama, 6 bulan tahun kedua, setahun sekali pada
tahun berikutnya.

(ICH, 2003)
Evaluasi Sediaan
7. Penentuan Tipe Emulsi
Pengenceran Fase Konduktivitas Listrik

Tipe o/w: diencerkan dengan air
Tipe w/o: diencerkan dengan minyak
Pengecetan atau Pewarnaan
Tipe w/o: Emulsi + larutan sudan III
dapat memberikan warnah merah
Tipe o/w: Emulsi + larutan metilen biru
dapat memberikan warna biru
Kertas Saring
Alat yang digunakan yaitu kawat dan stop kontak,
kawat dengan K ½ watt dan neon ¼ watt, semua
dihubungkan secara seri.
Tipe o/w: Jika elektroda dicelupkan dalam
emulsi, lampu neon akan menyala
Tipe w/o: Jika elektroda dicelupkan dalam
emulsi, lampu neon akan mati
(Syamsuni, 2006).

Tipe w/o: Emulsi diteteskan pada kertas saring akan terjadi noda minyak
Tipe o/w: Emulsi diteteskan pada kertas saring akan terjadi basah merata
Daftar Pustaka
Daud, N.S. dan Evi S. 2017. Formulasi Emulgel Antijerawat Minyak Nilam (Patchouli oil) Menggunakan Tween 80 dan Span
80 sebagai Pengemulsi dan HPMC sebagai Basis Gel. Jurnal Mandala Pharmacon Indonesia. Vol 3(2).

Daudi, N. S., dan Suyanti, Evi. 2017. Formulasi Emulgel Antijerawat Minyak Nilam (Patchouli oil) Menggunakan Tween 80
dan Span 80 Sebagai Pengemulsi dan HPMC sebagai Basis Gel. Jurnal Mandala Pharmacon Indonesia. 3(02) : 90-95

ICH. 2003. Stability Testing of New Drug Substances and Products Q1A. London: European Medicines Agency .

Lachman, L., Liebermen, H.A dan Kaning, J.L. 1994. Teori dan Praktek Farmasi Industri Edisi II. Jakarta: UI Press.
Sayuti, N. A. 2015. Formulasi dan Uji Stabilitas Fisik Sediaan Gel Ekstrak Daun Ketapang Cina (Cassia alata L.). Jurnal
Kefarmasian Indonesia. 5(2): 74-82.

Lubrozol. 2006. Carbopol Aqua SF-1. Product Sumarry Sheet

Nurdianti, L., Rosiana, D., dan Nur Aji. 2018. Evaluasi Sediaan Emulgel Anti Jerawat Tea Tree (Melaleuca alternifolia) Oil
dengan Menggunakan HPMC Sebagai Gelling Agent. Journal of Pharmacopolium. Vol. 1(1) : 23-31

Syamsuni, H.A. 2006. Ilmu Resep. Jakarta: EGC.

Daftar Pustaka
Tranggono, R.I dan Latifah, F. 2007. Buku Pegangan Ilmu Pengetahuan Kosmetik. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama.

Yati, Kori., et al. The Effect of Hidroxy Propyl Methyl Cellulose (HPMC) Concentration Variation on Physical Stability of
Tobacco (Nicotiana tabaccum L.) Extract Gel and Its Activity Against Streptococcus mutans. Pharm Sci Res. 5(03) : 133-141