STUDI KASUS

BIDANG PENGUJIAN
SEKSI KIMIA
Kelompok 3
1. Aulia Juwanti 201920471011053
2. Muhammad Andriyanto F. 201920471011059
3. Pingky Kusuma Wardani 201920471011065
4. Laura Mayang Lestari 201920471011071
5. Elysa Dwi Putri 201920471011077
6. Eliza Maulidya Rahma 201920471011083
7. Dian Prawitasari 201920471011089
8. Yusma Indayana 201920471011095
9. Resti Dwi Juliawati 202010471011004

10. Desi Anggun Larasati202010471011010

11. Raka Andika 202010471011012
12. Lailatul Ramadhaniah 202010471011019
13. Zahrah Tatta R. 202010471011024
14. Wildania Dini Putri 202010471011032
15. Mina Gusnita Olfi 202010471011041
16. Elok Dwi Rosiana 202010471011046
17. Dwi Nur Hasanah 202010471011053
Seksi Pengujian Kimia

Hasil uji sampel kosmetik (lipstik) kategori

targeted produksi Industri Farmasi A
didapat hasil Merah K3 Positif
 Seksi Pengujian Kimia
Pertanyaan

Bagaimana cara uji (metode)

parameter merah K3 tersebut?

Parameter apa yang dihasilkan Dari hasil pengujian diatas, apa

dari metode tersebut sehingga yang akan Anda lakukan sebagai
dapat diambil kesimpulan bahwa penguji dan bagaimana
lipstik tersebut Positif Merah K3? kesimpulan mutu produk tersebut?
Bagaimana cara uji (metode) parameter merah K3 tersebut?

KLT
(Kromatografi
Lapis Tipis)

Metode
yang
digunakan

KCKT
(Kromatografi
LC-MS/MS
Cair Kinerja
Tinggi)

Rahayu, 2017; Perka BPOM, 2011

 Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
Prosedur KLT :
1. Melapisi bejana KLT menggunakan kertas saring, jenuhkan bejana KLT dengan lar
utan pengembang yang sesuai
2. Menyiapkan lempeng KLT dengan membuat batas penotolan dan batas eluasi lebi
h kurang 15cm, kecuali untuk larutan pengembang sistem A, lebih kurang 11cm
3. Menotolkan secara terpisah, masing-masing 1 µL sampai 5 µL larutan baku dan se
jumlah volume sama larutan uji (tergantung kepekatan warna) pada batas penotola
n
4. Mengembangkan lempeng dalam masing-masing bejana kromatografi yang berisi l
arutan pengembang sampai batas eluasi pada suhu ruang
5. Mengangkat lempeng dan keringkan pada suhu ruang

(Viona, 2019)
 Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT
Prosedur KCKT :
1. Membuat campuran larutan tetrabutilamonium 0,005 M – air (75 : 25) v/v
2. Membuat larutan tetrabutilamonium 0,5M dengan cara melarutkan 2,8 g kalium hidroksida dalam 10
mL air, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, lalu menambahkan 65 mL larutan t
etrabutilamonium hidroksida 20% dan mengencerkan dengan air sampai tanda kemudian mengatur
pH hingga 7 dengan penambahan asam ortofosfat
3. Membuat larutan tetrabutilamonium 0,005 M dengan cara pipet 10mL larutan tetrabutilamonium 0,5
M ke dalam labu tentukur 1000 mL, encerkan dengan metano sampai tanda. Larutan menjadi keruh.
Biarkan mengendap selama beberapa jam dan saring melalui penyaring membran dengan porositas
0,4 µm
4. Memperhatikan kondisi (suhu oven kolom sebesar 30°C, kolom baja tahan karar berisi oktadesil-
silana C18 ukuran partikel 5 µm, 200 x 4,6 mm atau yang setara, laju air sebesar 1 mL/menit, d
etektor 435 nm dan 535 nm, rentang spectra detektor PDA 275-760 nm, volume injeksi 20 µL dan wa
ktu analisis 35 menit)
5. Menyuntikkan secara terpisah larutan baku dan larutan uji ke dalam kromatograf. Mengamati dan m
encatat kromatogram dan mengukur luas puncak lalu membandingkan waktu retensi yang dip
eroleh dari kromatogram larutan uji dengan larutan baku

Viona, 2019
 Liquid Chromatograph-tandem Mass Spectrofotmetry (LC-MS/MS)

• LC-MS/MS adalah teknik analisis yang menggabungkan kemampuan pemisahan fisik dari
kromatografi cair dengan spesifitas deteksi spektrofotometri massa. Kromatografi cair memisahkan
komponen-komponen sampel dan kemudian ion bermuatan dideteksi oleh spektrofotometer mass
a
• Data LC-MS dapat digunakan untuk memberikan informasi tentang berat molekul, struktur, identitas
dan kuantitas komponen sampel tertentu. Keuntungan dari LC-MS yaitu dapat menganalisis lebih
luas berbagai komponen, seperti senyawa termal labil, polaritas tinggi atau bermassa molekul tingg
i, bahkan juga protein.
• Senyawa dipisahkan atas dasar interaksi relatif dengan lapisan kimia partikel (fase diam) dan elus
i pelarut melalui kolom (fase gerak)
• Komponen elusi dari kolom kromatografi kemudian diteruskan ke spektrofotometer massa melalui
antarmuka khusus

Viona, 2019
 Prosedur LC-MS/MS

1. Optimasi Kondisi Spektrometer Massa

Optimasi awal dilakukan untuk mengetahui mode ionisasi yang digunakan. Proses scanning awal
dilakukan pada quadrupole 1 (Q1) tanpa menggunakan kolom menggunakan baku standar merah K3
dengan konsentrasi 10 ppm pada mode ionisasi (+) dan (-). Menggunakan teknik ionisasi elektrospray
(ESI) dan sistem Multiple Reaction Monitoring (MRM) akan diperoleh informasi nilai m/z dari ion produk.
Instrumen LC-MS/MS Shimadzu type 8030 secara otomatis akan menentukan energi yang dibutuhkan ole
h Q1, Q2, dan Q3 untuk memfragmentasi ion prekursos menjadi ion produk

2. Optimasi Sistem Kromatografi Cair

Optimasi dilakukan dengan menggunakan kolom Phenomenex Luna C18 dengan diameter 4,6 x 150 m
m dan ukuran partikel 5 µm yang dikondisikan dengan fase gerak asam formiat 0,2% dalam air (eluen A) d
an asam formiat 0,2% dalam metanol (eluen B) dengan laju alir 0,4 µL/menit dan volume penyuntikan 10 µ
L dengan teknis analisis program binary gradian yang mana pada menit 10-2 ; 50% A, menit 3; 30% A, d
an menit 3,01-4; 50% A.
Parameter apa yang dihasilkan dari metode tersebut sehingga dapat diambil
kesimpulan bahwa lipstik tersebut Positif Merah K3?

Pengujian Kualitatif

1. KLT : Pengujian Kuantitatif

• Spot Noda -> (+) bila = bila warna bercak
antara sempel dan baku sama
• Nilai Rf -> (+) bila = harga Rf antara
1. LC-MS
sempel dan baku sama atau saling
• Pengukuran bobot molekul / muatan
mendekati dengan selisih harga ≤ 0.2
(m/z)
2. KCKT :
• Struktur Kimia
• Membandingan waktu retensi dan
spektrum, bila waktu retensi dan spektrum
sama antara larutan uji dengan larutan
baku, menunjukan bahan pewarna yang
dimaksud
• Panjang gelombang
Dari hasil pengujian diatas, apa yang akan Anda lakukan sebagai penguji dan
bagaimana kesimpulan mutu produk tersebut?

Tindakan yang dilakukan penguji, setelah didapatkan hasil pengujian :

Dilakukan Pemeriksaan K3
Dilaporkan melalui RHPK

Didapatkan hasil sampel Merah

K3 Positif
Dilaporkan dalam bentuk nota dinas ke Bidang
Penindakan untuk ditindaklanjuti

Kesimpulan mutu produk tersebut :

Sampel tidak memenuhi persyaratan keamanan bahan kosmetik (mengandung K3)
melalui uji laboratorium.
Thank you