VALIDASI METODE

ANALISIS UNTUK TABLET

PARASETAMOL

VALIDATION TEAM

Murwoto
RUANG LINGKUP
 Validasi mencakup pemeriksaan kadar dan
impurity Tablet Parasetamol yang dilakukan
dengan metode……………
 Validasi dilakukan sesuai dengan metode
analisis…………..

Murwoto
METODE YANG DIVALIDASI
 Penentuan kadar
 Selektifitas
 Presisi
 Ripitabilitas
 Presisi antara
 Akurasi
 Linearitas
 Batas deteksi
 Ketegaran

Murwoto
METODE YANG DIVALIDASI
 Impurity
 Selektifitas
 Presisi :
 Ripitabilitas
 Presisi antara
 Akurasi
 Linearitas
 Batas deteksi
 Batas kuantitasi

Murwoto
 SELEKTIFITAS

Dilakukan dengan cara membandingkan hasil

kromatogram yang diperoleh dari larutan contoh
yang mengandung parasetamol, impurity dan
plasebo yang diperoleh dari pemeriksaan tunggal
maupun campuran.

Evaluasi :
 Pemisahan parasetamol dan seluruh zat lain
 Tidak ada akibat zat lain yang timbul pada
hasil pemeriksaan

Murwoto
Murwoto
 AKURASI - Kadar
9 (sembilan) larutan yang mencakup tiga
tingkatan konsentrasi ( 80, 100 dan 120 % )
dari Baku Pembanding Parasetamol diuji
sesuai dengan metode pemeriksaan.

Hasil pengujian sebagai berikut :

Murwoto
Murwoto
PRESISI – Kadar
Larutan standar Parasetamol diuji sebanyak 7 kali.
Persyaratan, RSD  1.0 %
Tablet Parasetamol diuji sebanyak 10 kali.
Persyaratan, RSD  2.0 %
Hasil yang diperoleh adalah sebagai berikut ;

Murwoto
RIPITABILITAS – Kadar
Parasetamol std.

Murwoto
Murwoto
Presisi Antara – Kadar
Parasetamol std.

Murwoto
Presisi Antara – Kadar
Tablet Parasetamol

Murwoto
LINEARITAS – Kadar

7 (tujuh) larutan mencakup konsentrasi yang berbeda

dari standar Parasetamol diuji sesuai dengan metode
pemeriksaan.
Jarak konsentrasi : 1,4 – 2,6 mg/ml (70 – 130 %)
Persyaratan : r² = 0,999

Murwoto
LINEARITAS - Kadar

Murwoto
 LINEARITAS - Kadar

y = 2061802.36 x + 12807057.43
r² = 0.9995

Murwoto
BATAS DETEKSI – Kadar

 12 (dua belas) larutan dengan konsentrasi

bahan aktif yang berbeda mengandung
0,0000625 mg/ml – 0,08 mg/ml Parasetamol
yang diperiksa sesuai dengan metode
pemeriksaan dan puncak kromatogram yang
dihasilkan dibandingkan dengan noise peak.

 Kesimpulan : puncak konsentarasi terendah

lebih tinggi dari noise peak

Murwoto
 93,86

Mean : 94,71
SD : 3.78
SBR : 3.99 %
Murwoto
AKURASI – Impurity

 9 (sembilan) larutan yang mencakup 3 (tiga)

tingkatan konsentrasi ( 80, 100 dan 120 % )
dari standar impurity diuji sesuai dengan
metode pemeriksaan.

Murwoto
 Parasetamol
Parasetamol

Murwoto
PRESISI – Impurity

 Impurity Parasetamol larutan standar impurity diuji

sebanyak 7 kali.persyaratan, RSD  1.0 %

 Impurity Parasetamol standar impurity dari tablet

Parasetamol diuji sebanyak 10 kali.
Persyaratan, RSD  2.0 %

 Hasil yang diperoleh adalah sebagai berikut ;

Murwoto
 %

Murwoto
Murwoto
PRESISI ANTARA – Impurity
Impurity std solution
Konsentrasi ( mg / ml ) Area Terdeteksi

Murwoto
Murwoto
LINEARITAS – Impurity

7 (tujuh) larutan yang mencakup konsentrasi standart

impurity yang berbeda diuji sesuai dengan metoda
pemeriksaan.
Jarak konsentrasi : 0,035 – 0,065 mg/ml (70 – 130 %)
Persyaratan : r² = 0,999

Murwoto
LINEARITAS - Impurity

2
Murwoto
LINEARITAS - Impurity

Murwoto
BATAS DETEKSI – Impurity

 9 (sembilan) larutan dengan konsentrasi berbeda

mengandung 0,00005 mg/ml – 0,002 mg/ml standar
impurity diuji sesuai dengan metode pemeriksaan
dan puncak kromatogram yang dihasilkan disbanding
dengan noise peak.

 Hasil : puncak konsentarasi terendah (0,0001 mg/ml)

lebih tinggi dari noise peak

Murwoto
BATAS KUANTITAS – Impurity

 Konsentrasi terendah didapatkan dari tes LOD

ditentukan oleh 10 kali penyuntikan.
Persyaratan : RSD  10 %.

 Pengujian konsentrasi terendah secara visual

adalah 10 : 1 dibandingkan dengan noise peak.

Murwoto
BATAS KUANTITASI - Impurity

Murwoto
 KESIMPULAN
Berdasarkan hasil – hasil diatas ,Metode Analisis
untuk tablet parasetamol dapat disimpulkan telah
divalidasi.

Murwoto