I.

UJI KESESUAIAN SISTEM

( SYSTEM SUITABILITY TESTS)

Definisi :
Uji kesesuaian sistem adalah
bagian integral dari metoda dengan
kromatografi gas dan kromatografi
cair kinerja tinggi.

Parameter uji kesesuaian sistem :

1.REPEATABILITY
2.FAKTOR IKUTAN
3.JUMLAH LEMPENG TEORITIS
4.FAKTOR KAPASITAS
5.RETENSI RELATIF
6.RESOLUSI
1.REPEATABILITY

SBR (%) = 100 X SD

x
• ARTI :
SBR : SIMPANGAN BAKU RELATIF DALAM PERSEN,
HASIL PENYUNTIKAN ULANG BAKU PEMBANDING

X : HARGA RATA – RATA DARI N KALI PENGUKURAN

SD : STANDAR DEVIASI
N 2 1/2
 
 
  (Xi - X ) 
 
 i 1 
SD   
 N - 1 
 
 
 
 
 
 • Ketentuan :
Bila tidak dinyatakan lain dalam
monografi, maka:

- gunakan data kromatogram 5 kali

penyuntikan ulang, jika SBR  2%

- gunakan data kromatogram 6 kali

penyuntikan ulang, jika SBR  2%

2. FAKTOR IKUTAN
W 0,05
T=
2f
• Arti:
T : Faktor ikutan
W0,05 : Lebar puncak pada 5% tinggi
f : Jarak dari maksimum puncak sampai
tepi muka puncak, diukur pada titik
dengan ketinggian 5% dari tinggi
puncak terhadap garis dasar
3. JUMLAH LEMPENG TEORITIS
2
 t 
n = 16  
W

 Arti :
n : Jumlah lempeng teoritis
dalam
suatu kolom kromatografi
t : Waktu retensi diukur dari
waktu penyuntikan sampai
saat eluasi maksimum puncak
W : Lebar puncak diukur
dengan
ekstrapolasi sisi puncak yang
berupa garis yang relatif lurus
sampai garis dasar
 4. FAKTOR KAPASITAS
t
k’ = 1
ta
 Arti :
k’ : Faktor kapasitas
t : Waktu retensi diukur dari
waktu penyuntikan sampai
saat eluasi maksimum puncak
ta : Waktu retensi komponen yang
tidak memiliki hambatan
seperti udara pada detektor
konduktivitas termal
5. RETENSI RELATIF
jarak yang ditempuh zat uji
a. Rr =
jarak yang ditempuh zat baku
 Arti :
Rr : Retensi relatif
t2  ta
b.  =
t1  t a
 Arti :
 : Retensi relatif
ta : Waktu retensi komponen yang tidak
memiliki hambatan seperti udara pada
detektor konduktivitas termal
t2 : Waktu retensi yang ditetapkan mulai dari
saat penyuntikan zat uji
t1 : Waktu retensi yang ditetapkan mulai dari
saat penyuntikan baku pembanding
 6. RESOLUSI
2 (t 2 - t1 )
R=
W1  W2

 Arti :
R : Resolusi antara 2 puncak kromatografi
t2 : Waktu retensi yang ditetapkan mulai dari
saat penyuntikan komponen 2
t1 : Waktu retensi yang ditetapkan mulai dari
saat penyuntikan komponen 1
W1 : Lebar puncak pertama diukur dengan
ekstrapolasi sisi puncak yang berupa
garis yang relatif lurus sampai garis dasar
W2 : Lebar puncak kedua diukur dengan
ekstrapolasi sisi puncak yang berupa
garis yang relatif lurus sampai garis dasar
II. DATA UJI KESESUAIAN SISTEM
Nama Produk : Zat aktif :
No. Batch/ED : Tanggal Uji :

No. Uji Kesesuaian Sistem Hasil Syarat Kesimpulan

1 Reapeatability (SBR)
2 Faktor Ikutan (T)
3 Jumlah Lempeng teoritis (n)
4 Faktor kapasitas (k’)
5 Retensi relatif (Rr/α)*
6 Resolusi (R)

*Coret yang tidak perlu

Lampiran Data Repeatibility.
No. Sampel Konsentrasi (mg/ml) Luas Puncak
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Luas puncak rata-rata :
Simpangan baku (SD) :
Simpangan baku relatif (SBR) :
 III. UJI KESESUAIAN SYSTEM PENETAPAN
KADAR
PARACETAMOL TABLET
1. Kromatogram Standar Baku
Paracetamol
ST PARACETAMOL
START

3.117

STOP 7,972

2. Syarat ( FI IV,1995,halaman.651 ) :
1. Efisiensi kolom tidak kurang dari 1000 lempeng teoritis.
2. Faktor ikutan tidak lebih dari 2.
3. Simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih
dari 2,0%.
3. Hasil Pengukuran :
a. Jumlah lempeng teoritis
t = 3,117
W = 0,245
2
 t 
n = 16  
W
2
 3,117 
= 16  
 0,245 

= 2589,77
b. Faktor Ikutan
W0,05 = 0,230
f = 0,105

W0,05
T =
2f
0,230
=
2 x 0,105
= 1,095

c. Repeatability:

No. Sampel Konsentrasi (mg/l) Luas Puncak

1 0,01 271519
2 0,01 275278
3 0,01 276449
4 0,01 270609
5 0,01 274647
Luas puncak rata-rata = 273700,4
Simpangan Baku (SD) = 2512,71
Simpangan Baku Relatif (SBR) = 0,92 %
d. Data Uji Kesesuaian Sistem:

Nama Produk : Paracetamol Tablet

Zat aktif : Paracetamol 500mg/tablet
No. batch / E.D : T17 001N5 / JAN 2010
Tanggal Uji : 28-01-2005
Uji Kesesuaian
No. Sistem Hasil Syarat Kesimpulan
Memenuhi
1 Reapeatability (SBR) 0,92% ≤ 2,0% syarat
Memenuhi
2 Faktor Ikutan (T) 1,095 ≤2 syarat
Jumlah Lempeng 2589,7 Memenuhi
3 teoritis (n) 7 >1000 syarat

4 Faktor kapasitas (k’)

5 Retensi relatif (Rr/α)*

6 Resolusi (R)