Titrasi Bebas Air

Nama : Gressilia Inggar Resti

NIM : 2000023231
Kelas: 1C
A. Prosedur Titrasi FI
(FI 5 Jilid 2 Hal 1760)
Pembuatan Peniter

Tetrabutilamonium hidroksida 0,1 N

Larutkan 40 g tetra-n-butilamonium iodida P dengan 90 ml
metanol mutlak P dalam labu bersumbat kaca. Letakkan
labu di dalam tangas es, tambahkan 20 g serbuk perak
oksida p, tutup labu, kocok kuat-kuat selama 60 menit.
Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari karbon
dioksida dan kelembaban. ( Tiap 1000 ml larutan
mengandung 25,95 g (C4H9)4.N20 (BM 259,47))
Standarisasi peniter

Lakukan pembakuan segera sebelum digunakan, sebagai berikut: Timbang

saksamá lebih kurang 400 mg asam benzoat P, larutkan dalam 80 ml
dimetilformamida P, tambahkan 3 tetes larutan biru timol P dalam
dimetilformamida P (1 dalam 100). Titrasi dengan larutan tetrabutilamonium
hidroksida hingga terjadi titik akhir wama biru, menggunakan buret yang
dilengkapi dengan alat penyerap karbon dioksida. Lakukan penetapan blangko.

• Tiap 1 ml tetrabutilamonium hidroksida 0,1 N setara dengan 12,21 mg asam

benzoat
• Indikator : biru timol (sampai biru)

 
Perhitungan:

N=
PENETAPAN KADAR
FI 5 Jilid 1 Hal 194
AZATIOPRIN
Timbang saksama lebih kurang 300 mg zat, larutkan dalam 80 ml dimetilformamida P.
Tambahkan 5 tetes biru timol P dalam dimetilformamida P (1 dalam 100) dan titrasi dengan
tefrabutilamonium hidroksida 0,1 N LV, menggunakan pengaduk magnetik dan cegah
terjadinya penyerapan karbon dioksida dan udara. Lakukan penetapan blangko dan hitung
kadar senyawa :
Tiap ml tetrabutilamonium hidroksida 0,1 N setara dengan 27,73 mg Azathioprine

BM 277,26
 Contoh Soal Perhitungan Titrasi

Penetapan Kadar AZATIOPRIN

Standarisasi Tetrabutylammonium Hydroxide.
Diket: N. Tetrabutylammonium Hydroxide = 4,17 N
Diket: Berat asam benzoat = 25 mg BM Azatioprin = 277,26 g/mol
BM asam benzoat = 121,1 g/mol mg Azatioprin = 5000 mg
V. Tetrabutylammonium Hydroxide titrasi 1 = 20 mL V. Tetrabutylammonium Hydroxide titrasi 1 = 4 mL
V. Tetrabutylammonium Hydroxide titrasi 2 = 20,2 mL V. Tetrabutylammonium Hydroxide titrasi 2 = 4,2 mL
V. Tetrabutylammonium Hydroxide titrasi 3 = 20,5 mL V. Tetrabutylammonium Hydroxide titrasi 3 = 4,5 mL

   
• Titrasi 1 ( 20 ml) • Titrasi 1 ( 4 ml)
N = = 4,12 Kadar = = 92%
• Titrasi 2 ( 20,2 ml) • Titrasi 2 ( 4,2 ml)
N = = 4,17   Kadar = = 97%
• Titrasi 3 ( 20,5 ml) N= • Titrasi 3 ( 4,5 ml)
N = = 4,23 Kadar = = 104%
• Rata-rata N • Rata-rata Kadar
N = = 4,17 N Kadar = = 97,67%

 
% Kadar =
B. Prosedur Titrasi Non FI
(brainkart)
Persiapan 0,1 N Tetrabutylammonium
Hydroxide di Toluene-Methanol

Prosedur: Hati-hati larutkan 40 g tetrabutylammonium iodide (Bu4NI) dalam 90 ml

metanol absolut, tambahkan ke dalamnya 20 g oksida perak murni bubuk halus dan
akhirnya kocok campuran secara menyeluruh selama 1 jam. Sentrifuge sekitar 2-3
ml campuran yang dihasilkan dan uji untuk iodida dalam cairan supernatant. Jika, ia
memberikan tes positif, tambahkan sekitar 2 g lebih banyak oksida perak dan kocok
untuk periode tambahan 30 menit. Metode tersebut dapat diulang sampai cairan
supernatant yang diperoleh benar-benar bebas dari iodida. Campuran dengan
demikian diperoleh disaring melalui filter kaca sinter halus dan akhirnya bilas
wadah dengan 3 porsi, masing-masing 50 ml toluena kering. Pencucian ini dapat
ditambahkan ke filtrat dan volume akhir dibuat hingga 1 liter dengan toluena kering.
Solusi yang jelas dapat memerah dengan CO2-free nitrogen selama setidaknya lima
menit dan dilindungi dari kedua CO2 dan kelembaban selama penyimpanan.
Standardisasi 0,1 N Tetrabutylammonium Hydroxide
 

Bahan Yang Diperlukan : Asam benzoat : 60 mg ; dimethylbromide : 10 ml ; larutan

biru thymol (0,3% w/v dalam metanol) ; 0,1 N tetrabutylammonium hidroksida.

Prosedur: Secara akurat berat sekitar 60 mg asam benzoat menjadi 10 ml dari

formamide dimetil yang sebelumnya dinetralkan dengan warna biru thymol biru (3
tetes) dengan titrasi terhadap 0,1 N tetrabutylammonium hidroksida. Biarkan asam
benzoat larut secara bertahap dan sepenuhnya dan titrate dengan 0,1 N
tetrabutylammonium hidroksida lebih disukai dalam atmosfer CO2- Nitrogen gratis.
Klorolidon

Prosedur: Beratnya akurat sekitar 0, 3 g dan larut dalam 50 ml piridin dehidrasi.

Titrate dengan 0,1 N tetrabutylammonium hidroksida, menentukan titik akhir secara
ampuh dan melindungi larutan dan titrant dari karbon dioksida atmosfer sepanjang
penentuan. Lakukan penentuan kosong dan lakukan koreksi yang diperlukan.
Masing-masing ml 0,1 N tetrabutylammonium hidroksida setara dengan 0,03388 g
dari Cl4H11ClN2O4S.
 Contoh Soal Perhitungan Titrasi

Penetapan Kadar AZATIOPRIN

Standarisasi Tetrabutylammonium Hydroxide. Penetapan Kadar Klorolidon
Diket: N. Tetrabutylammonium Hydroxide = 4,17 mg
Diket: Berat asam benzoat = 15 mg Diket: N. Tetrabutylammonium Hydroxide = 1,26 N
BM asam benzoat = 121,1 g/mol BM
BM Azatioprin
Klorolidon == 338,76 
277,26 g/mol
g/mol
V. Tetrabutylammonium Hydroxide titrasi 1 = 10 mL mg
mg Klorolidon = 2750 mg
Azatioprin = 5000 mg
V. Tetrabutylammonium Hydroxide titrasi 2 = 10,2 mL V.
V. Tetrabutylammonium
Tetrabutylammonium Hydroxide
Hydroxide titrasi
titrasi 1
1== 46 mL
mL
V. Tetrabutylammonium Hydroxide titrasi 3 = 10,5 mL V.
V. Tetrabutylammonium Hydroxide titrasi 2 = 6,2 mL
Tetrabutylammonium Hydroxide titrasi 2 = 4,2 mL
V. Tetrabutylammonium Hydroxide titrasi 3 = 4,5 mL
V. Tetrabutylammonium Hydroxide titrasi 3 = 6,5 mL

   
• Titrasi 1 ( 10 ml) • Titrasi 1 ( 6 ml)
N = = 1,23 Kadar = = 93%
• Titrasi 2 ( 10,2 ml) • Titrasi 2 ( 6,2 ml)
N = = 1,26   Kadar = = 96%
• Titrasi 3 ( 10,5 ml) N= • Titrasi 3 ( 6,5 ml)
N = = 1,30 Kadar = = 100%
• Rata-rata N • Rata-rata Kadar
N = = 1,26 N Kadar = = 96,33%

 
% Kadar =