Laporan Praktikum kimia Analitik

PENENTUAN ION SULFAT SECARA GRAVIMETRI

Oleh:

Nama

: RIZKY M NASUTION

NIM

: 0805105010036

Kelompok

: III (tiga)

Kelas

: A (sabtu)

Tgl Percobaan

: 17 April 2010

Mengetahui,

Darussalam, 22 April 2010

Asisten

Praktikan

(Rizky M Nasution)

I/

A/

PENDAHULUAN

Latar Belakang
Barium sulfat dapat diendapkan dengan asam sulfat atau dengan larutan

asam sulfamat yang akan menghasilkan ion sulfat saat dipanaskan: NH2SO3H +
H2O NH4 + + SO2 2- + H+ Endapan BaSO4 yang murni tidak akan
mengurai dengan pemanasansebelum suhu mencapai 1400 oC. Pada suhu 1400
oC akan terjadi penguraian sebagai berikut: BaSO4 BaO + SO3 Dengan
adanya karbon dari kertas saring, akan terjadi reduksi pada suhu yang lebih
rendah yaitu pada + 600 oC. Reaksi penguraiannya adalah sebagai berikut:
BaSO4 + C BaS + 4 CO Reduksi dengan karbon dapat dicegah dengan
melakukan pengarangan tanpa menimbulkan nyala api dan kemudian membakar
kertas saring.
Hal ini dapat dilakukan dengan melakukan pengarangan dengan suhu
rendah dengan aliran udara yang bebas. Jika pada pemijaran diduga telah terjadi
BaS, maka dapat dikembalikan menjadi BaSO4 lagi dengan mereaksikannya
dengan asam sulfat, menguapkan asam sulfat yang berlebih dan melakukan
pemanasan kembali.
Perkara yang menyangkut pemeriksaan kimia secara gravimetri adalah awal
dengan mengemukakan landasan pemeriksaan, dilanjutkan dengan menjelaskan
proses pengendapan dan proses pengendapan dari larutan serba sama. Selanjutnya
dibicarakan masalah pencemaran, pemisahan, pencucian, pengeringan dan
pemijaran endapan sehingga akhirnya diperoleh endapan yang dapat ditimbang.
Jika endapan maka kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor
stokiometrinya.
B/Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan kadar sulfat
dari berat barium sulfat.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Barium sulfat dapat diendapkan dengan asam sulfat atau dengan larutan
asam sulfamat yang akan menghasilkan ion sulfat saat dipanaskan: NH2SO3H +
H2O NH4 + + SO2- + H+ Endapan BaSO4 yang murni tidak akan mengurai
dengan pemanasan sebelum suhu mencapai 1400 oC. Pada suhu 1400 oC akan
terjadi penguraian sebagai berikut: BaSO4 BaO + SO3 Dengan adanya karbon
dari kertas saring, akan terjadi reduksi pada suhu yang lebih rendah yaitu pada +
600 oC. Reaksi penguraiannya adalah sebagai berikut: BaSO4 + C BaS + 4 CO
Reduksi dengan karbon dapat dicegah dengan melakukan pengarangan tanpa
menimbulkan nyala api dan kemudian membakar kertas saring (Vogel, 1989).
Metode ini merupakan metode yang paling banyak digunakan untuk
menentukan kadar barium. Pengaruh dari berbagai ion pengganggu dapat
menyebabkan kopresipitasi terhadap endapan BaSO4, namun hal ini dapat
dihindari dengan men-digest larutan yang telah diencerkan sebelumnya. Kelarutan
barium sulfat dalam air dingin adalah sekitar 2,5 mgL-1, dan kelarutannya akan
makin besar dalam air panas atau dengan adanya HCl atau HNO3, dan makin
kecil dengan keberadaan ion senama (Day, 2002).
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat sutau unsur
atau senyawa tertentu. bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri
meliputi transformasi unsur atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat
segera diubah menjadi bentuk yang dapat di timbang dengan teliti. berat unsur
dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang
menyusunya (Achmadi, 2001).
Bentuk endapan yang besar ini bisa didapatkan pula bila pengendapan
dilakukan pada suasana panas. Pada pengendapan BaSO4 ada kecenderungan
terjadinya kopresipitasi yang menyebabkan hasil analisa menjadi kurang besar.
Kopresipitasi ini bisa berupa BaCl2 ataupun Ba(NO3)2. BaCl2 pada pemijaran
tidak berubah, sedangkan Ba(NO3)2 berubah menjadi BaO (Keenan, 1984).

III/ METODE PERCOBAAN

A/ Bahan dan Alat

Adapun bahan yang digunakan adalah sampel sulfat, BaCl2 0,05 M , HCl 6
M, dan aquades.
Sedangkan Alat yang digunakan adalah Batang pengaduk, pipet tetes, beaker
gelas 400ml, Bunsen, kertas saring, dan cawan porselen.
B/Cara Kerja
1/

Ditimbang 0,5 gram sampel sulfat kedalam beaker gelas dan

larutkan dengan 250ml aquades.

2/

Ditambahkan 3ml HCl 6 M, lalu panaskan hingga hampir

mendidih.
3/

Ditambahkan perlahan-lahan 0,05ml BaCl2 (kira-kira 70 ml) sambil

diaduk. Diuji apakah pengendapan telah smpurna dengan menambahkan

beberapa tetes BaCl2. Jika timbul keruh maka menunjukkan bahwa sulfat
masih ada dalam larutan, maka tambahkan 5 sampai 10 ml BaCl2.
4/

Disaring endapan dengan kertas saring dan masukkan endapan

serta saring kedalam cawan porselen yang telah ditimbang sebelumnya.

Dibakar cawan hingga beratnya konstan. Ditimbang endapan hingga berat
barium sulfat.
Perhitungan :

BMSO 4
BeratBaSO 4
Berat SO4 = BMBaSO4 x beratsampel

IV/ DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

A/

Data Hasil Pengamatan

Ar Ba

= 137

= 32

= 16

BM BaSO4 = 233
BM SO4

= 96

Berat sample= 5 gram

Sebelum Dibakar

Berat SO 4 =

BM SO 4
Berat BaSO 4

BM BaSO 4 Berat sampel

Berat SO 4 =

96 1,7

233 5

Berat SO 4 = 0,41 0,34

Berat SO 4 = 0,1394 gram
Sesudah Dibakar

Berat SO 4 =

BM SO 4
Berat BaSO 4

BM BaSO 4 Berat sampel

Berat SO 4 =

96 0,57

233
5

Berat SO 4 = 0,41 0,114

Berat SO 4 = 0,04674 gram

B/Pembahasan
Analisa kuantitatif adalah alat dan cara analisis yang dapat mengetahui
kadar suatu analat dengan cepat , tepat, dan mudah. Tetapi analisis kuantitatif
secara volumetri masih tetap digunakan. Dalam titrimetri, analat direaksikan
dengan suatu bahan lain yang diketahui/dapat diketahui jumlah molnya dengan
tepat. Bila bahan tersebut berupa larutan ,maka konsentrasinya harus diketahui
dengan teliti dan larutan tersebut dinamakan larutan baku (Khopkar, 1990).
Analisis gravimetri merupakan analisis dimana sampel dilarutkan ke
dalam akuades. Kemudian analit diubah menjadi bentuk endapan yang dapat
dipisahkan dan ditimbang. Endapan terbentuk terutama untuk analit-analit yang
dalam bentuk garamnya adalah garam sukar larut. Dengan demikian sebagian
besar garam analit tersebut akan mengendap. Namun demikian ada sejumlah
sedikit analit yang tidak terendapkan dan masih dalam bentuk ionnya yang terlarut
dalam larutan akuades.Bamyaknya ion yang terlarut dalam larutan tergantung dari
besarnya konstanta hasil kali kelarutan (Ksp).
Ada terdapat beberapa jenis-jenis endapan yaitu dijelaskan dengan singkat
dibawah ini:
a/ Endapan koloid AgNO3(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(AQ)
NaCl akan mengendapkan reagent: AgCl pembentukan endapan koloid
(amorf).
b/ Endapan kristal: Endapan tipe ini lebih mudah dikerjakan karen mudah
disaring dan dibersihkan.
c/ Endapan yang dibawa oleh pengotor (Co precipitation). Sumber-sumber
Co prepicitation:1) absorbi permukaan, 2) pembentukan campuran kistal,
30 mekanika.
d/ Endapan homogen (homogenous precipitatoin): Endapan homogen adalah
cara pembentukan endapan dengan menambahkan bahan pengandap tidak
dalam bentuk jadi melainkan sebagai suatu senyawa yang dapat

menghasilkan pengendap tersebut. Contoh: homogenos prepicitation tidak

digunakan etil oksalat (C2H5O)C2O yang tidak dapat mengion menjadi
C2O42- tetapi harus terhidrolisa sbb: (C2H5O)2C2O4 + 2H2O 2C2H5OH
+ H2C2O4.
Hasil yang diperoleh dari setiap kelompok hasilnya berbeda, ini
kemungkinan disebabkan karena pada saat pencampuran larutan dan pada saat
diaduk, ada yang pengadukannya dilakukan dengan baik dan secara terusmenerus, sehingga menghasilkan endapan yang lebih besar jika dibandingkan
dengan proses pengadukan yang dilakukan dengan cara berhenti (tidak secara
terus-menerus), dan pembakaran yang dilakukan dengan baik dan dengan tidak
sempurna dapat emnyebabkan terjadi perubahan hasil yang berbeda-beda.
Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang
bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan
konsentrasi molar larutan jenuhnya. Kelarutan suatu zat tergantung pada berbagai
kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan- bahan lain dalam larutan itu,
dan komposisi pelarutnya.

V/

KESIMPULAN

Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari data hasil pengamatan dan
pembahasan adalah sebagai berikut :
1/ Gravimetri adalah analisa kuantitatif yang menggunakan massa (berat)
sebagai langkah utama dalam melaksanakan suatu analisa.
2/ Pembentukan endapan yaitu suatu proses yang dilakukan dengan
pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses
pemisahan suatu senyawa di dalam larutan.
3/ Terdapat beberapa contoh jenis-jenis endapan yaitu a). Endapan koloid
AgNO3(aq)

NaCl(aq)

AgCl(s)

NaNO3(AQ)

NaCl akan mengendapkan reagent: AgCl pembentukan endapan koloid

(amorf); b). Endapan kristal: Endapan tipe ini lebih mudah dikerjakan
karen mudah disaring dan dibersihkan.
4/ Bamyaknya ion yang terlarut dalam larutan tergantung dari besarnya
konstanta hasil kali kelarutan (Ksp).
5/ Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan
konsentrasi molar larutan jenuhnya.

DAFTAR

Achmadi, S.S. 2001. Prinsip-prinsip Kmia Modern, Edisi ke-4 jilid I. Erlangga,
Jakarta.
Day,R.A & Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif, edidi ke-6.
Erlangga, Jakarta.
Keenan. 1984. Kimia Untuk Universitas. Erlangga. Jakarta.
Khopkar, 1990. KONSEP DASAR KIMIA ANALITIK. UI-Press, Jakarta.
Vogel, A. I. 1989. Vogel text book of Quantitative chemical Analisis. 5th ed,
Newyork.