Laporan Praktikum KI 2221

Cara Pemisahan dan Elektrometri

Percobaan 01
Kromatografi Planar
Nama : Joshua Anugerah Purwadi
NIM : 10512074
Kelompok : 07
Tanggal Praktikum : 11 Maret 2014
Tanggal Pengumpulan : 18 Maret 2014
Asisten : Lisna (20513082)











Program Studi Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Teknologi Bandung
2014


Kromatografi Planar
A. Tujuan Percobaan

- Menentukan factor retensi senyawa dalam sampel

B. Prinsip Percobaan

Kromatografi planar adalah salah satu metode kromagtografi yang
menggunakan prinsip gaya kapilaritas. Optimasi yang baik dari teknik dan bahan yang
digunakan mampu memberikan pemisahan yang sangat efisien dan kuantifikasi yang
cermat serta akurat sehingga dapat digunakan untuk keperluan pemisahan berskala
preparative. Contoh dari kromatografi planar adalah kromatografi kertas dan
kromatografi lapis tipis.

Rf =




Gaya kapilaritas akan membuat pelarut bergerak keatas sepanjang plat yang
akan membawa komponen terlarut dari sampel. Jika terdapat perbedaan interaksi
dari komponen yang akan dipisahkan dengan pelarut dan komponen pada plat
kromatografi maka komponen tersebut akan bermigrasi dengan kecepatan yang
berbeda sehingga terjadi pemisahan. Jarak migrasi komponen dapat diukur dan
dibandingkan dengan jarak migrasi eluen sehingga didapatkan factor retensi (R
f
).
nilai factor retensi dapat digunakan sebagai salah satu besaran dalam identifikasi
komponen yang dipisahkan.
.


C. Alat dan Bahan
Bejana kromatografi
Alat penotol
Botol penyemprot
Larutan standar dan sampel
logam Ag, Hg, dan Pb
Larutan 5% KI
Larutan 5% K
2
CrO
4

Larutan 1% Difenil Karbazida
Larutan 1:1 asam asetat
Kertas kromatografi



D. Cara Kerja

Mula-mula, disiapkan larutan eluen yaitu larutan asam asetat 1:1 dengan cara
mencampurkan 50 mL air dan 50 mL asam asetat. Larutan ini kemudian ditempatkan
dalam tempat kromatografi atau bejana yang lalu diuapkan selama 30 menit.
Kertas kromatografi diberi garis tepi bawah1 cm dari bawah kertas
kromatografi, dan garis tepi atas 6 cm dari atas kertas. Kertas kromatografi tersebut
dibagi menjadi tiga seperti gambar di bawah ini:







Karena sampel yang akan diuji ada tiga, yaitu larutan ion logam Ag, Pb, dan
Hg. Setiap kolom dibagi menajdi dua bagian. Lalu ditotolkan pada kolom tersebut
larutan sampel dan larutan standar. Setelah 30 menit, kertas kromatografi gantung
didalam bejana pengembang. Elusi berlangsung hingga batas atas yang telah
ditentukan. Saat menunggu kromatografi selesai, dilakukan identifikasi larutan
standar (Ag, Pb, Hg) untuk menentukan larutan (K
2
CrO
4
, KI, dan difenilkarbazid)
yang digunakan untuk menyemprot larutan sampel pada pelat setelah dielusi agar
tampak nodanya dapat dikenali. Saat elusi selesai, kertas kromatografi dikeluarkan
dari bejana dan diangin-angin. Kertas kromatografi digunting sesuai kolom/jalur
tempuh yang telah dibuat. Masing-masing bagian kertas yang disemprot dengan
larutan penampak noda yang ditentukan akan tampak seperti di gambar hasil
pengamatan. Lalu ditentukan jarak migrasi komponen pada kertas ditentukan nilai
faktor retensinya (R
f
).

E. Data Pengamatan


Larutan Standar Larutan Penampak Noda
Ag
+
K
2
CrO
4
Pb
2+
KI
Hg
2+
Difenil karbazid



Komponen Jarak tempuh pelarut (cm) Jarak komponen (cm)
standar sampel
Hg
2+
14 9,7 10,3
Pb
2+
14 9,8 9,0
Ag
+
14 8,4 9,3


F. Pengolahan Data

a) Penentuan faktor retensi (Rf)

Rf =




Larutan Ag
+
sampel
Rf =


=


= 0,66
Larutan Ag
+
standar
Rf =


=


= 0,6
Larutan Pb
2+
sampel
Rf =


=


= 0,64


Larutan Pb
2+
standar
Rf =


=


= 0,70
Larutan Hg
2+
sampel
Rf =


=


= 0,74
Larutan Hg
2+
standar
Rf =


=


= 0,69
b) Penentuan galat faktor retensi
Larutan Hg
2+

%galat Rf =


=

= 7,25%
Larutan Pb
2+

%galat Rf =


=

= 8,60%
Larutan Ag
+

%galat Rf =


=

= 10,0%

Komponen Faktor retensi Galat
(%)
Standar Sampel
Hg
2+
0,69 0,74 7,25
Pb
2+
0,70 0,64 8,60
Ag
+
0,60 0,66 10


G. Pembahasan
Pada percobaan ini, sampel akan diuji dengan kromatografi planar yakni
melalui kromatografi kertas untuk diuji nilai faktor retensi (Rf) tiap komponen logam
dalam sampel. Fasa diam yang dipakai dalam percobaan ini adalah selulosa pada
kertas, dan fasa gerak yang dipakai adalah asam asetat-air (1:1). Sampel diteteskan
pada bagian tepi bawah kertas. Kertas kromatografi digantung dalam bejana yang
telah dijenuhkan dengan asam asetat-air 1:1. Eluen perlahan bergerak ke bagian atas
kertas karena adanya gaya kapiler pada fasa diamnya. Bejana yang telah dijenuhkan
membantu gaya kapiler pada fasa gerak yang mengakibatkan mempercepat proses
elusi. Ketika eluen bergerak, sampel yang di kromatografi akan mengikuti eluen dan
tertahan dalam fasa diam. Hal ini terjadi karena adanya afinitas sampel terhadap fasa
diam. Jika afinitas sampel kuat maka sampel akan lebih tertahan dalam fasa diam,
dan sebaliknya. Dari perbedaan jarak migrasi komponen dengan jarak migrasi eluen
dapat ditentukan nilai (Retention Factor) atau R
f
dari senyawa yang di elusi.

Sampel dan standar yang digunakan pada kertas adalah larutan tak berwarna,
maka diperlukan suatu indicator yang disebut pemayar untuk membuat komponen
sampel maupun standar tampak pada layar kromatografi. Pemayar yang digunakan
untuk mendeketsi masing-masing sampel tentu berbeda jenis. Demikian, dilakukan
pengujian warna pemayar pada masing-masing komponen dengan cara disemprot
dengan botol semprot. Namun diuji terlebih dahulu untuk warna pemayar pada
masing masing komponen dengan cara meneteskan larutan pemayar yang disediakan.
Larutan pemayar yang digunakan adalah (K
2
CrO
4
, difenilkarbazida dan KI) pada
larutan standar Ag
+
, Pb
2+
, dan Hg
2+
. Berikut ini adalah hasil pengujian larutan
pemayar :

(dapat dilihat diatas)
Berdasarkan pengamatan warna komponen sampel dan larutan pemayar dapat
disimpulkan :
Untuk identifikasi adanya Ag
+
, digunakan larutan pemayar K
2
CrO
4

Untuk identifikasi adanya Pb
2+
, digunakan larutan pemayar KI
Untuk identifikasi adanya Hg
2+
, digunakan larutan pemayar Difenil karbazida
Pada percobaan ini, didapat nilai faktor retensi untuk larutan sampel Hg
2+

sama dengan 0,74 sedangkan untuk larutan standar Hg
2+
sama dengan 0,69.
Rretention factor untuk larutan sampel dan larutan standar Pb
2+
berturut-turut sama
dengan 0,64 dan 0,70 dan Dan Rretention factor larutan Ag
+
sampel serta standar
berturut-turut adalah 0,66 dan 0,60. Dengan galat yang diperoleh berturut turut Hg
2+
,
Pb
2+
, Ag
+
adalah 7,25%, 8,60%, 10% di simpulkan sudah cukup karena persen galat
masing masing tidak terlalu besar ( 10%) sehingga dapat ditoleransi. Dengan kata
lain nilai Rf sampel sudah mendekati nilai Rf standarnya.
Berdasarkan nilai faktor retensi, maka dapat diidentifikasi sifat kepolaran
masing-masing larutan. Jika ditinjau ulang, fasa diam yang digunakan adalah kertas
yang mengandung selulosa, yang bersifat non polar. Sedangkan fasa gerak yang
digunakan adalah asam asetat air 1:1 yang sifatnya polar. Maka, nilai factor retensi
akan kecil apabila komponen tersebut bersifat lebih kea rah non-polar. Sedangkan
yang memiliki migrasi lebih jauh lebih bersifat polar. Dapat disimpulkan berdasarkan
kepolarannya bahwa urutan kepolarannya dari yang paling tidak polar adalah larutan
Ag
+
, Hg
2+
, dan Pb
2+


H. Kesimpulan
nilai faktor retensi berdasarkan jarak migrasi komponen dan larutan sampel serta
larutan standar :

Komponen Jarak komponen (cm) Faktor retensi
standar sampel standar sampel
Hg
2+
9,7 10,3 0,69 0,74
Pb
2+
9,8 9,0 0,70 0,64
Ag
+
8,4 9,3 0,60 0,66

I. Daftar Pustaka
Day, R.A., A.L. Underwood. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga
Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. USA : The McGraw-Hill