PENGUKURAN MASSA ATOM DENGAN

QUADRUPOLE MASS SPECTROMETER

KELOMPOK J
M. ABDUL QOHHAR

(G741300

RIZKI KURNIAWAN HADI

(G741300

ARTI SENJA UTAMI

(G741300

MINATI MELLA SILVANA

(G741300

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2016

I.

Pendahuluan
Sebuah spektrometer massa menciptakan partikel bermuatan (ion) dari
molekul. Kemudian mereka menganalisis ion untuk memberikan informasi
tentang berat molekul senyawa dan struktur kimianya. Ada banyak jenis
spektrometer massa dan teknik pengenalan sampel yang memungkinkan berbagai
analisis.
Spektrometri massa adalah alat yang digunakan untuk menentukan massa
atom atau molekul, yang ditemukan oleh Franci William Aston pada tahun 1919.
Prinsip kerja alat ini adalah pembelokan partikel bermuatan dalam medan magnet.
Spektometer massa adalah suatu instrumen yang dapat menyeleksi molekulmolekul gas bermuatan berdasarkan massa atau beratnya.
Umumnya spektrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa suatu
sampel menjadi ion-ion yang bergerak cepat yang dipisahkan berdasarkan
perbandingan massa terhadap muatan. Proses ionisasi menghasilkan partikelpartikel bermuatan positif, dimana massa terdistribusi adalah spesifik terhadap
senyawa induk. Selain untuk penentuan struktur molekul, spektum massa dipakai
untuk penentuan analisis kuantitatif.
II.

Prinsip Spektroskopi Massa

Prinsip Mass Spectrometry adalah pengionisasian senyawa kimia
menghasilkan molekul atau fragmen molekul dan mengukur rasio massa atau
muatan. Merupakan suatu instrumen yang menghasilkan berkas ion dari suatu zat
uji, memilah ion tersebut menjadi spektum yang sesuai dengan perbandingan
massa terhadap muatan dan merekam kelimpahan relatif tiap jenis ion yang ada.
Umumnya hanya ion positif yang dipelajari karena ion negatif yang dihasilkan
dari sumber tumbukan umumnya sedikit.
Garis besar tentang apa yang terjadi dalam alat spektrometer massa. Atom
dapat dibelokkan dalam sebuah medan magnet (dengan anggapan atom tersebut
diubah menjadi ion terlebih dahulu). Karena partikel-partikel bermuatan listrik
dibelokkan dalam medan magnet dan partikel-partikel yang tidak bermuatan
(netral) tidak dibelokkan. Urutannya adalah sebagai berikut
a. Tahap pertama :Ionisasi
Atom di-ionisasi dengan mengambil satu atau lebih elektron dari atom
tersebut supaya terbentuk ion positif. Ini juga berlaku untuk unsur-unsur
yang biasanya membentuk ion-ion negatif (sebagai contoh, klor) atau
unsur-unsur yang tidak pernah membentuk ion (sebagai contoh, argon).
Spektrometer massa ini selalu bekerja hanya dengan ion positif.
b. Tahap kedua : Percepatan
Ion-ion tersebut dipercepat supaya semuanya mempunyai energi kinetik
yang sama.
c. Tahap ketiga : Pembelokan
Ion-ion tersebut dibelokkan dengan menggunakan medan magnet,
pembelokan yang terjadi tergantung pada massa ion tersebut. Semakin
ringan massanya, akan semakin dibelokan. Besarnya pembelokannya juga
tergantung pada besar muatan positif ion tersebut.

Dengan kata lain, semakin banyak elektron yang diambil pada tahap 1,
semakin besar muatan ion tersebut, pembelokan yang terjadi akan semakin
besar.
d. Tahap keempat : Pendeteksian
Sinar-sinar ion yang melintas dalam mesin tersebut dideteksi dengan
secara elektrik.
Quadrupole Spektrometer Massa
Quadrupole massa Filter Spektrometer massa pada dasarnya adalah
instrument yang dapat digunakan untuk mengukur massa, atau lebih tepatnya
massa / muatan ratio, atom terionisasi atau partikel elektrik bermuatan lainnya.
spektrometer massa sekarang digunakan dalam fisika, geologi, kimia, biologi dan
kedokteran untuk menentukan komposisi, Untuk mengukur rasio isotop, untuk
mendeteksi kebocoran dalam sistem vakum, dan keamanan tanah air. Spektrograf
massa pertama diciptakan hampir 100 tahun yang lalu, oleh A.J. Dempster,F.W.
Aston dan lain-lain, dan Oleh karena itu telah dalam pembangunan yang
berkelanjutan pada jangka waktu yang panjang. Namun prinsip menggunakan
medan listrik dan magnet untuk mempercepat dan membangun lintasan ion dalam
spektrometer menurut mereka rasio massa / muatan kelak akan membedakan
desain.
Quadrupole spectrometer massa dalam prakteknya, sulit untuk mencapai
medan magnet yang stabil dan spasial seragam, terutama dengan magnet
permanen. Kesulitan ini dapat menyebabkan degradasi Resolusi massa dan drift di
kalibrasi instrument Selain itu, kehadiran medan magnet dari luar dapat
mempengaruhi instruments lainnya. Pada awal tahun 1950-an itu disadari, oleh W.
Paul (bersama Nobel Prize dalam Fisika, 1989) bahwa penggunaan magnet bidang
bisa dihilangkan sama sekali oleh desain pintar yang menggunakan alternatif
medan listrik quadrupolar bukan medan magnet, maka disebut quadrupole Mass
Spektrometer. Ini adalah desain yang Saat ini digunakan secara luas untuk gas sisa
analisis. Hal ini sangat stabil dan memiliki resolusi massa yang sangat baik.
Dengan sensitivitas tinggi pengganda elektron, itu dapat mengukur tekanan parsial
ke 10-14Torr.
Pengoperasian quadrupole Mass Spectrometer (SMM) tidak begitu
sederhana untuk memahami sebagai desain sektor magnetic ini dengan melibatkan
beberapa matematika. Secara keseluruhan tata letaknya seperti pada gambar:

Fig. 2: Schematic of a quadrupole mass filter.

Quadrupole spektrometer massa terdiri dari ionizer (penembakan elektron

dari filamen panas), akselerator ion, dan filter massa yang terdiri dari empat
batang logam parallel diatur seperti pada gambar di atas. Dua batang berlawanan
memiliki potensi diterapkan dari (U + Vcos (t)) dan dua batang lainnya memiliki
potensi - (U + Vcos (t)), di mana U adalah tegangan dc dan Vcos (t) adalah
tegangan ac. tegangan yang diterapkan mempengaruhi lintasan ion merambat di
jalur yang berpusat antara empat batang.
Saat diberikan dc dan ac tegangan, hanya ion dari rasio massa terhadap
muatan tertentu melewati filter quadrupole dan semua ion lainnya terlempar dari
jalur aslinya (tertahan pada batang). Sebuah spektrum massa diperoleh dari
pemantauan ion yang melewati filter quadrupole terhadap variasi tegangan pada
batang. Jika tegangan yang diubah maka berubah juga jumlah ion yang
melewatinya dan intensitasnya juga akan semakin tinggi. Ada dua metode:
bervariasi dan menahan U dan V konstan, atau bervariasi U dan V dengan (U /
V) tetap untuk frekuensi sudut konstan, .
Prinsip umum operasi dari filter massa dapat divisualisasikan kualitatif sebagai
berikut:
Ion ringan (massa rendah/ massa ratio) dapat mengikuti komponen bolak
dari medan. Untuk X-arah, ion akan tinggal di fase dengan drive RF
(Radio Frecuency), mendapatkan energi dari medan dan berosilasi dengan
amplitudo yang semakin besar sehingga ion tersebut terlepas dan
meninggalkan batang menuju ujung quadrupole.
Oleh karena itu X-arah adalah high-pass filter massa: hanya massa yang
tinggi akan ditransmisikan ke ujung quadrupole tanpa mencolok Xelektroda.
Di sisi lain, dalam Y-arah, ion berat akan menjadi tidak stabil karena efek
acak dari komponen DC, tetapi beberapa ion yang lebih ringan akan
distabilkan oleh komponen AC jika nilai magnitudenya setara dengan
lintasan listriknya, setiap kali amplitudonya cenderung meningkat. Oleh
karena itu Y-arah adalah low-pass filter massa: hanya massa yang rendah
akan dikirimkan ke ujung quadrupole tanpa mencolok elektroda Y. Dengan
pilihan yang cocok rasio RF / DC, dua arah bersama-sama memberikan
Filter massa yang mampu mnampilkan resolusi yang lebih baik.
Analisis matematis dari quadrupole Filter massa sumbu X dan Y-gerakan ion
dengan massa m dan muatan q dijelaskan oleh berikut ini persamaan gerak untuk
tiga sumbu koordinat yang terpisah:

Ket:
2R0
: jarak terdekat antara empat elektroda SMM
e
: besarnya muatan elektron (asumsikan ion bermuatan tunggal).
Persamaan ini hanya persamaan gerak Newton dengan:
F = q (ion) x medan listrik
Perhatikan bahwa gerak di sepanjang sumbu z tidak terpengaruh oleh potensi di
quadrupole yang elektroda.
III.

Cara Kerja
Cara kerja spektrometer massa adalah sebagai berikut. Sampel dalam
bentuk gas mula-mula ditembaki dengan berkas elektron berenergi tinggi.
Pelakuan ini menyebabkan atom atau molekul sampel mengalami ionisasi
(melepas elektron sehingga menjadi ion positif). Ion-ion positif ini kemudian
dipercepat oleh suatu beda potensial dan diarahkan ke dalam suatu medan magnet
melalui suatu celah sempit. Dalam medan magnet, ion-ion tersebut akan
mengalami pembelokan yang bergantung pada:
1. Kuat medan listrik yang mempercepat aliran ion. Makin besar
potensial listrik yang digunakan, makin besar kecepatan ion dan
makin kecil pembelokan.
2. Kuat medan magnet. Makin kuat magnet, makin besar
pembelokan.
3. Massa partikel (ion). Makin besar massa partikel, makin kecil
pembelokan.
4. Muatan partikel. Makin besar muatan, makin besar pembelokan.
IV.

Kegunaan
Kegunaan dari Mass Spectrometry adalah :
a. Mengetahui komposisi unsur dari bahan yang dianalisa sehingga
diketahui berat dan rumus molekulnya
b. Mengetahui unsur senyawa baik senyawa organik maupun anorganik
c. Untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif suatu kompleks
d. Untuk penentuan struktur dari komponen permukaan padatan
e. Untuk menentukan perbandingan isotop atom dalam suatu sampel
Tambahan: Bila ada ion bermuatan +2 , maka anda akan tahu karena
semua garis yang ada pada diagram diatas akan mempunyai garis lain dengan
besar 1/2 dari nilai m/z (karena, sebagai contoh, 98/2=49).
Garis-garis itu akan jauh lebih sedikit daripada garis ion +1 karena
kemungkinan terbentuknya ion +2 adalah jauh lebih kecil bila dibandingkan
dengan kemungkinan terbentuknya ion +1.
Perkembangan pada spektrometri massa mengijinkan pengukuran massa
atom secara eksak. Peralatan spektrometer ini menggunakan magnet untuk
membelokkan trayektori berkas ion dan banyaknya defleksi ditentukan dengan
rasio massa atom terhadap muatannya.

Gambar 1.1 komponen dan proses kerja Mass Spectrometry

Teknologi Penganalisis Massa ( Mass Analyzer )
Mass Analzer memisahkan ion berdasarkan perbandingan massa dengan
muatan. Dua hukum dinamika muatan partikel dalam medan magnet dan medan
listrik dalam vakum.
Banyak massa analyzer yang dapat digunakan di antaranya :
1. Sector
Sector field mass analyzer manggunakan medan magnet dan
medan listrik untuk meningkatkan kecepatan partikel bermuatan
dan mengukur berdasarkan rasio massa atau muatan.
2. Time-of-flight
Menggunakan medan listrik untuk meningkatkan kecepatan ion-ion
melalui pokusial sama, dan mengukur waktu yang di perlukan
untuk mencapai defaktor. Jika partikel mempunyai muatan sama,
energi kinetik sama dan kecepatan akan bergantung pada massa
nya. Ion ringan akan mencapai defaktor terlebih dahulu.
3. Quadrupole mass filter
Menggunakan madan listrik yang bergerak-gerak untuk
menstabilkan ion yang melewati medan rasio frekuensi (rf)
quadrupole di buat 4 tangkai parallel. Hanya ion dalam batas mass
atau muatan tertentu, tetapi nilai potensial terhadap muatan di
biarkan tersapu dengan cepat.
Quadrupole pertama bertindak sebagai massa filter dan quadrupole
ke dua bertindak sebagai sel penumbuk dimana ion di pecah
menjadi fragmen-fragmen. Fragmen yang di filter oleh quadrupole
ke tiga yang selanjutnya dibiarkan melewati defector menghasilkan
rumus fragmen ms/ms.
4. Three-dimensional quadrupole
Ion dapat juga di keluarkan dengan metode eksitasi resonansi,
dimana tegangan eksitasi penggerak tambahan dipilih sebagai
elektroda dan memerangkap tegangan amplitude atau frekuensi
tegangan eksitasi di keluarkan untuk membawa ion-ion dalam
kondisi resonansi dan di susun menurut perbandingan massa atau
muatan.
5. Linear qudrupole ion trap
Sama dengan quadrupole ion trap, tapi pemerangkap ion 2 (2D)
dimensi diganti dengan medan tiga dimensi ( 3D )

Detektor
Unsur terakhir dari Mass Spectrometry adalah detector. Detector
menghitung muatan yang terinduksi atau arus yang dihasilkan ketika ion
dilewatkan atau mengenai suatu permukaan.
Dalam scanning instrument, sinyal dihasilkan dalam detector selama
scanning, dimana scanning massa dan menghitung ion sebagai m/z. menurut
tipenya, beberapa tipe elektron multipileir digunakan, meliputi faradaycups dan
detektor ion ke photon karena jumlah ion yang yang meninggalkan mass analizer
cukup kecil, maka sering di gunakan Microchanels plate detector, detector ini
terdiri dari sepasang logam pada permukaan dengan mass analizer atau daerah
pemerangkap ion.
Karakteristik penganalisis
1. Mass Rosolving power
Ukuran kemampuan membeda-bedakan dua puncak yang perbedaannya
kecil ( m/z )
2. Mass Accuracy
Rasio kesalahan pengukuran m/z di banding dengan kebenaran m/z
biasanya di ukur dalam ppm atau mili massa unit.
3. Mass Range
Adalah batas m/z yang dapat di terima, yang di berikan oleh analizer.
4. Linear Dinamic Range
Batas yang menunjukkan bahwa sinyal ion linear dengan konsentrasi
analit
5. Speed
Menunjukkan waktu awal dan akhir, percobaan di gunakan untuk
menentukan jumlah spectra per unit waktu yang dapat di hasilkan.
Spectrum massa biasanya ditampilkan sebagai grafik vertikal
menunjukkan rasio massa atau muatan dan horizontal menunujukkan
kelimpahan relatif unsur.
V.

Simpulan
Spektometer massa adalah suatu instrumen yang dapat menyeleksi
molekul-molekul gas bermuatan berdasarkan massa atau beratnya. Prinsip kerja
alat ini adalah pembelokan partikel bermuatan dalam medan magnet. Quadrupole
massa Filter Spektrometer massa pada dasarnya adalah instrument yang dapat
digunakan untuk mengukur massa, atau lebih tepatnya massa / muatan ratio, atom
terionisasi atau partikel elektrik bermuatan lainnya.