LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

Analisis Kualitatif Bahan Aktif Dalam Sediaan Solida

Menggunakan Sampel Amoksisilin
Kamis, 28 April 2016
Kelompok I
Kamis, Pukul 10.00-13.00

Nama

NPM

Rani Sri Augusti

260110130081

Anthonio L.R.

260110130082

Isma Roslianna

260110130083

Wulan Hidayati

260110130084

Hanifah N.K

260110130086

LABORATORIUM ANALISIS FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2016

Analisis Kualitatif Bahan Aktif Dalam Sediaan Solida

Menggunakan Sampel Amoksisilin
Rani Sri Augusti, Anthonio L.R., Isma Roslianna, Wulan Hidayati, Hanifah N.K
Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran

Abstrak
Amoksisilin merupakan antibakteri golongan betalaktam. Biasanya obat ini
dikombinasi dengan asam klavulanat untuk mencegah terjadinya resistensi. Titrasi yang
digunakan adalah titrasi redoks yaitu titrasi iodometri dimana merupakan titrasi tidak
langsung. Metode titrasi ini merupakan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia.
Titik ekivalen titrasi ini ditandai oleh perubahan warna larutan pada saat titrasi menjadi
kuning jerami (mendekati titik ekivalen) dan kemudian adanya penambahan amilum pada
saat mendekati titik ekivalen membentuk kompleks amilum Iodida yang berwarna biru
kehitaman dan dititrasi sehingga warna biru kehitaman tepat hilang. Sampel yang diberikan
adalah tablet amoksisilin tetapi penetapan kadar amoksisilin tidak dapat dilakukan karena
terjadinya kesalahan pada reagen yang digunakan yaitu iodium dengan konsentrasi 0.01N
(terlalu encer).
Kata Kunci : Amoksisilin, Titrasi Iodometri, Titik Ekivalen

Qualitative Analysis of Active Ingredients In Solid preparations

Using Samples Amoxicillin
Rani Sri Augusti, Anthonio L.R., Isma Roslianna, Wulan Hidayati, Hanifah N.K
Faculty of Pharmacy, Padjadjaran University
Abstract
Amoxicillin is one of the betalactam antibacterial agent. This medication is usually
combined with Clavulanic Acid to prevent the occurrence of medication resistance. The
titration used in this analysis is a redox titration i.e. Iodometric Titration which is indirect
titration. This titration method is the titration of iod that were released in a chemical reaction.
Equivalent point of the titration is characterized by a change in color of the solution in which
the titration turns into yellow (approaching the equivalent point) and then the addition of
starch into the titration when approaching the equivalent point to form complex starch Iodide
which is blackish blue. Then the blackish blue color is titrated until the colour is lost. The
sample given is amoxicillin tablet but the titration cannot be done because there is an error on
the reagent used i.e. Iodium in which the concentrations of the reagent is 0.01 N (too dilute).
Keywords: Amoxicillin, Iodometric Titration, Equivalent Point

bilangan oksidasi. Sebaliknya pada

Pendahuluan
Metode

titrasi

iodometri

langsung (iodimetri) mengacu pada

titrasi dengan suatu larutan iod
standar.

Metode

titrasi

tidak

langsung (iodometri) yaitu titrasi dari

iod yang dibebaskan dalam reaksi

reduktor, atom yang terkandung

mengalami
oksidasi.

yang

digunakan dalam kebanyakan proses

iodometri adalah natrium thiosulfat
yang biasanya terbentuk sebagai
pentahidrat. Larutan ini tidak boleh
di standarisasi dengan penimbangan
secara langsung, tetapi harus di
standarisasi dengan standar primer.
Larutan

natrium

thiosulfat

tidak

stabil untuk waktu yang lama (Day

and Underwood, 1981).
Oksidasi
setiap

perubahan

pada
dimana

terjadi kenaikan bilangan oksidasi,

sedangkan reduksi digunakan untuk
setiap penurunan bilangan oksidasi.
Proses oksidasi disertai hilangnya
elektron
memperoleh

harus

dan

menkompesasi

sama

satu

saling
lain

(Khopkar, 1990).
lebih

jarang

ditentukan dibandingkan reduktor.

Namun oksidator dapat ditentukan
dengan reduktor. Reduktor yang
lazim

dipakai

untuk

penentuan

oksidator adalah kalium iodida, ion

titanium (III), ion besi (II), dan ion
vanadium (II). Cara titrasi redoks
yang menggunakan larutan iodium
sebagai pentiter disebut iodometri,
sedangkan
larutan

yang

iodida

menggunakan

sebagai

pentiter

disebut iodometri (Rivai, 1995).

mengacu
kimia

Oksidasi-reduksi

Oksidator

standar

bilangan

berlangsung bersama

kimia (Bassett, 1994).

Larutan

kenaikan

sedangkan

reduksi

elektron.

Oksidator

adalah senyawa dimana atom yang

terkandung mengalami penurunan

Warna larutan 0,1 N iodium

adalah cukup kuat sehingga iodium
dapat bekerja sebagai indikatornya
sendiri. Iodium juga memberikan
warna ungu atau merah lembayung
yang kuat kepada pelarut-pelarut
sebagai

karbon

tetraklorida

atau

kloroform dan kadang-kadang hal ini

digunakan untuk mengetahui titik
akhir tirasi. Akan tetapi lebih umum

digunakan suatu larutan (dispersi

titrasi dengan natrium tiosulfat 0.1 N,

koloidal) kanji, karena warna biru tua

ketika sudah mendekati titik akhir

dari kompleks kanji-iodium dipakai

ditambahkan pasta kanji iodide 1

untuk suatu uji sangat peka terhadap

tetes dan lanjutkan titrasi sampai

iodium. Kepekaan lebih besar dalam

terjadi perubahan warna biru.

larutan yang sedikit asam daripada

larutan netral dan lebih besar dengan
adanya

ion

iodida

(Day

Preparasi Sampel Pengujian

Ditimbang seksama 150 mg

and
sampel

Underwood, 1981).

amoksisilin

(gunakan

erlenmeyer bertutup) dan larutkan

METODE

dalam

20

dtambahkan

Alat
Alat-alat

yang

digunakan

adalah buret, erlenmeyer, volume

pipet, gelas ukur, beaker glass, pipet
tetes, mortir, stamper, labu ukur, dan
timbangan.

mL
5

aquadest
mL

NaOH

dan
1N

kemudian aduk dan diamkan selama

15

menit

(dalam

erlenmeyer

tertutup). Kemudian ditambahkan 5

ml HCl 1,2 N, dan ditambahkan 10
mL larutan iodine 0,1 N kemudian
diamkan selama 15 menit. Titrasi

Bahan

dengan 0,1 N natrium tiosulfat.

Bahan-bahan yang digunakan

Ketika sudah mendekati titik akhir

adalah amoksisilin; aquadest; NaOH;

ditambahkan 1 tetes pasta kanji-

HCl 1,2 N; larutan I2 0,1 N; Na2S2O3

iodida dan lanjutkan titrasi hingga

0,1 N; KIO3.

terjadi perubahan warna biru.

Blanko

HASIL

Dimasukkan 20 mL aquadest
(gunakan

erlenmeyer

bertutup)

kemudian ditambahkan 1 mL HCl

1,2 N dan ditambahkan 10 mL
larutan iodine 0,1 N kemudian
biarkan selama 15 menit, kemudian

DAN

PEMBAHASAN

Normalitas KIO3
=

0,072 1000

214
200
6

= 0,01

Pembakuan Na2S2O3

memberikan aktifitas yang sama

-Titrasi 1

seperti

10 x 0,01 = 9,4 x N1

diproduksi. Hal ini berhubungan

0,1 : 9,4 = N1

dengan penetapan mutu obat.

N1 = 0,0106 N

saat

sediaan

tersebut

Ada beberapa metode yang

-Titrasi 2

dapat digunakan untuk menganalisis

10 x 0,01 = 10,1 x N2

kandungan amoksisilin, yaitu metode

0,1 : 10,1 = N2

asidi-alkalimetri,

N2 = 0,0099 N

spektrofotometri

-Normalitas rata-rata

iodometri.

N1 + N2 / 2 = (0,0106 + 0,0099) N /

amoksisilin yang dipilih adalah titrasi

iodometri, yang menurut sumber

Nrata-rata = 0,01025 N

Farmakope

metode
dan

metode

Metode

Indonesia

analisis

Edisi

IV

adalah metode yang paling sesuai.

Metode iodometri ini didasarkan

PEMBAHASAN
Dalam

pada reaksi reduksi-oksidasi, yaitu

percobaan

ini,

berdasarkan

perpindahan

elektron

dilakukan analisis kadar dari tablet

yang

amoksisilin, dimana batasan yang

Senyawa turunan penisilin (termasuk

diperbolehkan dalam United State

amoksisilin) dapat dianalisis secara

Pharmacopeia (2005) yaitu tidak

iodometri karena turunannya D-

kurang dari 90% dan tidak lebih dari

penicillamine dapat bereaksi dengan

120%, dihitung dari kadar yang

iodium (I2). Kemudian kelebihan iod

tercantum dalam label sediaan. Pada

dititrasi dengan baku Na-tiosulfat.

sedian

tablet

amoksisilin

terjadi

pada

reaksinya.

yang

Hal yang pertama dilakukan

digunakan, kadar yang tertera dalam

adalah menimbang sebanyak 0,59

claim adalah 500 mg. Tujuan dari

gram dari tablet amoksisilin yang

percobaan

telah

ini

adalah

untuk

digerus

homogen

hingga

mengetahui apakah sediaan yang

menjadi serbuk, tujuan penggerusan

digunakan

masih

ini adalah agar kadar yang terdapat

sehingga

dari serbuk yang diambil sama.

memenuhi

(amoksisilin)
syarat

Selanjutnya

serbuk

tersebut

misalnya saja bersifat higroskopis,

dilarutkan dengan aquadest sambil

sensitive

dilakukan pengadukan.

mudah

Untuk

menganalisis

kadar

terhadap

cahaya

terdegradasi

oleh

Pembakuan

Natrium

atau
udara.

Tiosulfat

amoksisilin, hal yang perlu dilakukan

menggunakan baku primer KIO3.

adalah menghidrolisis cincin beta

Pembakuan

laktam dengan menggunakan NaOH,

ditambahakn KI. Fungsi KI disini

setelah

adalah

itu

didiamkan

untuk

Natrium

sebagai

Tiosulfat

agen

pereduksi.

mencapai reaksi. Hasil hidrolisis ini

Dimana ia akan mengalami oksidasi

akan

saat

menyebabkan

cincin

beta

bereaksi

dengan

KIO3

laktam terbuka dan terbentuk asam

melepaskan I2. I2 yang dihasilkan

penisiloat. Selanjutnya ditambahkan

akan

HCl, fungsi penambahan HCl adalah

tiosulfat.

agar membuat suasana menjadi asam

sehinga

asam

penisiloat

akan

membentuk senyawa D-penicilamine

yang bersifat aktif sehinga dapat
bereaksi dengan

iodium. Iodium

yang ditambahkan harus berlebih

sehingga

dapat

ditrasi

dengan

menggunakan natrium tiosulfat.

ditirasi

dengan

natrium

Pada saat dititrasi, larutan

yang semula berwarna cokelat akan
berubah menjadi kuning jerami. Pada
saat

ini,

dilakukan

penambahan

amilum.

Penambahan

indikator
amilum

akan

membuat

menjadi

berwarna

biru

larutan
karena

terbentuk komplek kanji-iodium, dan

Larutan Na2S2O3 merupakan

titik

ekuivalen

ditandai

dengan

larutan baku sekunder atau larutan

penambahan 1 tetes larutan Na2S2O3

yang

untuk

tepat menghilangkan warna biru

mentitrasi sample. Larutan ini perlu

(larutan menjadi bening). Penyusun

dibakukan

utama kanji adalah amilosa dan

cepat

akan

digunakan

karena

berubah

konsentasinya
oleh

pengaruh

amilopektin,

amilosa

memiliki

lingkungan karena senyawa yang

struktur seperi coil-helix dimana

digunakan

sebagai

larutan

baku

iodium daat masuk di dalam dan

sekunder

umumnya

tidak

stabil,

membentuk suatu ikatan (bukan

ikatan kimia) membentuk warna

dapat terjadi karena iodium yang

biru.

digunakan
Untuk memastikan titik akhir

titrasi digunakan inikator luar pasta

kanji. Pasta kanji harus dibuat segar,
karena

sifatnya

yang

mudah

telah

rusak

karena

pengaruh pH. Dalam suasana yang

terlalu basa, maka derajat hidrolisis
iodium semakin tinggi sehingga lebih
mudah terhidrolisis.

teroksidasi. Hasil positif ditunjukkan

Titrasi iodometri dilakukan

ketika plat tetes yang telah diolesi

dalam pH sedikit asam sampai

pasti kanji menunjukkan perubahan

sedikit basa. Jika terlalu basa maka

warna

iodium

menjadi

warna

biru-

kehitaman.

akan

bereaksi

dengan

hidroksida membentuk iodida dan

Tetapi dalam praktikum kali

ini, penetapan kadar amoksisilin
tidak dapat dilakukan. Hal ini terjadi
karena adanya error pada reagen

hipoiodit.

Selanjutnya

terurai

menjadi iodida dan iodat. Ion ini

akan mengoksidasi tiosulfat menjadi
sulfat.

yang digunakan, seperti iodium.

Menurut literatur seharusnya iodium
yang

digunakan

adalah

dengan

KESIMPULAN

konsentrasi 0.1 N tetapi pada saat

1. Telah dilakukan preparasi sampel

ditambahkan, larutan iodium yang

sediaan solid berupa amoksisilin

digunakan

untik analisis kualitatif zat aktif

menyebabkan

0.01

N.
iodium

Hal

ini
yang

digunakan terlalu encer, sehingga

2. Metode yang dilakukan dalam

analisis ini yaitu titrasi Iodometri

tidak akan terbentuk iodium berlebih

yang dapat ditrasi dengan natrium

3.

Kadar

tiosulfat.

pengamatan
ditemukan

Selain karena iodium yang

digunakan terlalu encer, error juga

yang
ini

dicari

dalam

tidak

berhasil

dikarenakan

adanya

kesalahan dalam penggunaan Iodine

yang konsentrasinya terlalu kecil.

DAFTAR PUSTAKA
(1) Basset. J etc. 1994. Buku
Ajar

Vogel,

Analisis
Anorganik.

Kimia

Pemeriksaan

Kimia.

Kuantitatif

Jakarta: Penerbit UI.

Jakarta:

(4) Underwood, A.L, Day, R.A.

Kedokteran EGC
(2) Khopkar, S. M. 1990. Konsep
Dasar Kimia Analitik.
Jakarta:

(3) Rivai, Harrizul. 1995. Asas

Universitas

Indonesia Press.

1981. Analisis Kimia

Kuantitatif.
Erlangga.

Jakarta: