LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

Oleh: ANDRI PRASETYO S DEA HIDA P FENY MARGITA L HARDHANI PUTRI H TIARA AYU P

ILMU & TEKNOLOGI PANGAN UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA 2010

Acara III KOMPLEKSOMETRI

A. Pendahuluan 1. Latar belakang Titrasi adalah cara analisis yang memungkinkan kita untuk

mengukur jumlah yang pasti dari suatu larutan dengan mereaksikan dengan suatu larutan yang konsentrasinya diketahui. Analisis semacam ini menggunakan pengukuran volume larutan pereaksi disebut analisis

volumemetri. Pada titrasi salah satu larutan dimasukkan kedalam buret atau disebut dengan titran, sedangkan larutan lainnya dimasukkan dalam labu erlenmeyer yang disebut dengan titrat. Larutan titran dicampurkan dengan titrat sampai seluruh reaksi selesai yang dinyatakan dengan perubahan warna indikator pH, yang merupakan suatu zat yang pada umumnya ditambahkan kedalam larutan titrat dan mengalami semacam perubahan warna. Perubahan warna menandakan bahwa reaksi telah selesai dan merupakan titik akhir titrasi, kemudian volume titran yang telah digunakan dicatat. Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang berdasarkan atas pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion).Salah satu cara penetapan kadar suatu ion logam berdasarkan terbentuknya suatu senyawa kompleks antar ion logam dengan senyawa pembentuk kompleks ialah dengan kompleksometri. Senyawa pembentuk kompleks sebagai donor elektron sedangkan ion logam yang bertindak sebagai akseptor elektron. Dalam larutan alkali, pembentukan kompleks lebih efisien dan lebih stabil. Namun, jika terlalu alkali, perlu diwaspadai akan terbentuknya endapan logam teroksidasi. Kesadahan air total dinyatakan dalam satuan ppm berat per volume (w/v) dari CaCO 3 .Air sadah tidak begitu berbahaya untuk diminum,
Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret 2009/2010

namun

dapat

menyebabkan

beberapa

masalah.

Air

sadah

dapat

menyebabkan pengendapan mineral, yang menyumbat saluran pipa dan keran. Air sadah juga menyebabkan pemborosan sabun di rumah tangga, dan air sadah yang bercampur sabun dapat membentuk gumpalan scum yang sukar dihilangkan. Dalam industri, kesadahan air yang digunakan diawasi dengan ketat untuk mencegah kerugian. Untuk menghilangkan kesadahan biasanya digunakan berbagai zat kimia, ataupun dengan menggunakan resin penukar ion. 2. Tujuan Tujuan dari praktikum acara III Kompleksometri ini adalah untuk menentukan besar dan tingkat kesadahan suatu sampel air dengan titrasi kompleksometri. 3. Waktu dan Tempat Praktek Praktikum acara III Kompleksometri dilaksanakan pada hari Rabu, tanggal 09 Maret 2010 pada pukul 15.00 - 17.00 WIB bertempat di

Laboratorium Rekayasa Proses Pengolahan Pangan dan Hasil Pertanian, Fakultas Pertanian Universitas Sebelas Maret.

B. Tinjauan Pustaka 1. Tinjauan Bahan Kompleksometri dapat melibatkan reaksi pembentukan kompleks, atau reaksi ligan (dimana ligan pada ion pusat atau logam digantikan oleh ligan lain).Ada beberapa faktor yang mempengaruhi reaksi kompleks diantaranya kestabilan ion kompleks dan kereaktifan ligan. Kestabilan ion logam dicirikan oleh harga ketetapan ketakstabilan kompleks. Salah satu reagen yang sangat serbaguna sebagai zat pengompleks adalah EDTA atau bentuk garamnya serta tersedianya berbagai jenis indikator ion logam yang efektif pada pH tertentu (Ham,2006). EDTA berpotensi sebagai ligan seksidentat yang dapat

berkoordinasi dengan sebuah ion logam melalui gugus dua nitrogen dan empat karboksilnya. Diketahui dari spektrum inframerah dan pengukur
Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret 2009/2010

lainnya bahwa memang demikianlah adanya sebut saja ion kobalt (II), yang membentuk sebuah kompleks EDTA oktahedral. Ada beberapa prosedur untuk titrasi EDTA, yaitu a. Titrasi Langsung yaitu dapat dijalankan pada minimal 25 kation dengan menggunakan indikator metallchromic. b. Titrasi Mundur yaitu titrasi yang digunakan ketika reaksi antara kation dan EDTA berjalan lambat atau ketika sebuah indikator yang cocok tidak tersedia. c. Titrasi Pengganti yaitu berguna ketika tidak tersedia indikator yang cocok untuk menentukan logam. d. Titrasi Tidak Langsung Terkadang dengan memperkirakan pH dari sebuah larutan,kita mungkin mendapat beberapa tingkat selektivitas titrasi dengan EDTA (Day,1998). Eriochrome merupakan bagian Black dari T adalah indikator kompleksometri yang contohnya proses

titrasi

pengompleksian

determinasi kesadahan air. Di dalamnya bentuk protonated Eriochrome Black T berwarna biru. Lalu berubah menjadi merah ketika membentuk

komplek dengan kalsium, magnesium atau ion logam lain. Nama lain dari Eriochrome Black T adalah,Solochrome Black T atau EBT (Anonima,2010). Suatu kelemahan Erio T adalah larutannya tidak stabil. Bila disimpan akan terjadi penguraian secara lambat,sehingga setelah jangka waktu tertentu indikator tidak berfungsi lagi. Sebagai gantinya dapat diganti dengan indikator Calmagite.Indikator ini stabil dan dalam

kebanyakan sifatnya sama dengan Erio T (Harjadi,1993). 2. Tinjauan Teori Kesadahan air adalah kandungan mineral-mineral tertentu di dalam air, umumnya ion kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam bentuk garam karbonat. Air sadah atau air keras adalah air yang memiliki kadar mineral yang tinggi, sedangkan air lunak adalah air dengan kadar mineral yang rendah. Selain ion kalsium dan magnesium, penyebab kesadahan juga bisa
Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret 2009/2010

merupakan ion logam lain maupun garam-garam bikarbonat dan sulfat. Metode paling sederhana untuk menentukan kesadahan air adalah dengan sabun. Dalam air lunak, sabun akan menghasilkan busa yang banyak. Pada air sadah, sabun tidak akan menghasilkan busa atau menghasilkan sedikit sekali busa. Cara yang lebih kompleks adalah melalui titrasi (Anonimb,2010). Reaksi pengompleksian dengan suatu ion logam, melibatkan

penggantian satu molekul pelarut atau lebih yang terkoordinasi dengan gugus-gugus nukleofilik lain. Gugus-gugus yang terikat pada ion pusat disebut ligan. Ligan dapat diklasifikasi atas dasar banyaknya titik lekat kepada ion logam. Ligan monodentat yaitu ligan itu terikat pada ion logam hanya pada satu titik oleh penyumbangan satu pasangan elektron

menyendiri kepada logam. Namun bila molekul itu mempunyai dua atom yang masing-masing mempunyai satu pasangan elektron menyendiri,maka molekul tersebut mempunyai dua atom penyumbang dan mungkin

membentuk dua ikatan koordinasi dengan ion logam yang sama;ligan tersebut disebut bidentat. Ligan multidentat mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul. Kestabilan termodinamik dari suatu spesi merupakan ukuran sejauh mana spesi ini akan terbentuk dari spesi-spesi lain pada kondisi-kondisi tertentu (Pudjaatmaka,2006). Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan

persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksireaksi

pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertamatama akan diterapkan pada titrasi. Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi)

kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui
Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret 2009/2010

reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral.Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya

kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri,
c

seperti

yang

menyangkut

penggunaan

EDTA

(Anonim ,2010). Dalam percobaan ini digunaan metode yang sederhana untuk meyintesis bubuk CoFe2 O4 dengan menggunakan metode kompleksometri, dimana asam organik (acid (ethylene diamine tetra acetic acid(EDTA)) digunakan untuk membentuk kompleks yang dapat larut dengan garam logam dalam larutan. Metode ini menyediakan campuran homogen dalam skala atomic dan kontrol stokiometri karena tidak ada langkah mengfilter yang dibutuhkan. Mikrostuktur dan properti magnetik yang terkandung dalam bubuk dan dalam jumlah sederhana akan dibahas (Thang,2005). EBT adalah karsinogik azo-komponen. EBT sering digunakan untuk determinasi kalsium, magnesium, mangan, zinc, zirconium, nikel, tembaga, thulium dan kobalt. Pada survey keperpustakaan telah

menunjukkan bahwa keektensifan polagraphic,spectroscopic,dan colometric dari berbagai logam dengan EBT telah diketahui.Review mengenai susunan dan elektrokimia dari kompleks Ni(II)-EBT belum dipelajari secara

sistematik. Belum ada yang mendeskripsikan kestabilitas konstan dan dekomposisi dari komplek Ni(II)-EBT. Oleh karena itu,tujuan dari jurnal ini untuk mengetahui kestabilitas konstan dan composisi dari kompleks Ni(II)EBT menggunakan polagraphic dan voltammetry teknik, yang diperinci dengan interaksi dari ion logam dan ligan. Voltammetry (terutama SWV) baik digunakan karena memliki seleksitivas yang tinggi dan kesensitifan dan lebih pendek dalam analisa waktu.Juga, penting dalam pembelajaran dalam penggunaan EBT sebgai dye stu dan indikator logam (Cakir,1999).

Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret 2009/2010

Zat-zat atau bahan kimia yang terkandung di dalam air misalnya Ca, Mg,CaCO3 yang melebihi standart kualitas tidak baik untuk dikonsumsi oleh orang dengan fungsi ginjal yang kurang baik, karena akan

menyebabkan pembentukkan batu pada saluran kencing. Kebiasaan minum juga merupakan faktor penting yang mempengaruhi pembentukan batu saluran kencing. Orang yang banyak mengkonsumsi air dengan kandungan kapur tinggi akan menjadi predisposisi pembentukan batu saluran kencing, maka air yang digunakan manusia tidak boleh lebih dari 500 mg/I CaCO3. Hasil pemeriksaan awal sampel air sumur sebesar 572,5 dan 516,0 mg/I CaCO3, melebihi standar kualitas yang ditetapkan Permenkes RI No 416/Menkes?Per/IX/1999 yaitu 500 mg/I CaCO3. Di desa Cikakak terdapat 22 kasus batu saluran kencing berdasarkan pemeriksaan sampel urin. Tujuan penelitian ini adalah menganalisis hubungan kualitas kesadahan total air sumur dengan penyakit batu saluran kencing. Penelitian ini merupakan Explanatory Research yaitu penjelasan hubungan antar variabel dan menguji hipotesa dengan rancangan case control study. Sebagai variabel terikat adalah kejadiaan penyakit batu saluran kencing, dan variabel independen adalah kualitas kesadahan total air sumur, variabel pengganggu adalah karakteristik individu (Umur, jenis kelamin, lama tinggal dan riwayat keluarga), kebiasaan minum dan makan. Analisis menggunakan Chi Square test dengan menghitung besar resiko (OR). Hasil penelitian ini

menunjukkan ada hubungan bermakna antara kualitas kesadahan total air sumur dengan penyakit batu sluran kencing (p=0,001) dengan OR sebesar 34. Ada hubungan yang bermakna antara riwayat keluarga dengan penyakit batu saluran kencing (p=0,012) dengan OR sebesar 14,538. Ada hubungan yang bermakna antara kebiasaan jumlah minum air dengan penyakit batu saluran kencing (p=0,032),dengan OR sebesar 4,91. Tida ada hubungan yang bermakna antara kebiasaan makan (konsumsi) sumber protein, asam urat, oksalat dan asam sitrat dengan penyakit batu slauran kencing (p>0,05). Ada hubungan yang bermakna konsumsi sumber kalsium dan phospor kategori sering dengan penyakit batu saluran kencing (p=o,020) dengan OR
Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret 2009/2010

21, tapi tidak ada hubungan yang bermakna antara konsumsi sumber kalsium dan phospor kategori cukup dengan penyakit batu saluran kencing (p>0,05).Perlu adanya monitoring kualitas air dan pengolahan air sederhana (Haryanti,2006). Kesadahan merupakan salah satu parameter tentang kualitas air bersih, karena kesadahan menunjukkan ukuran pencemaran air oleh mineral-mineral terlarut seperti Ca2+ dan Mg2+. Salah satu upaya dalam mengurangi tingkat kesadahan dalam air tanah dengan memanfaatkan limbah material alam dengan cara adsorpsi. Sekam padi sebagai limbah pertanian masih memungkinkan untuk dimanfaatkan dengan adanya

kandungan bahan-bahan organiknya. Senyawa utama dinding sel sekam padi adalah polisakarida yaitu serat kasar atau selulosa, lignin, dan hemiselulosa yang memiliki gugus hidroksil (OH) yang dapat berperan dalam proses adsorpsi (Bahtiar,2010).

Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret 2009/2010

C. Metode 1. Bahan a. Air dari berbagai daerah b. Larutan buffer pH 10 c. Indikator EBT d. Larutan Na2 EDTA 2. Alat a. Buret b. Pipet ukur c. Propipet d. Erlenmeyer 3. Cara Kerja 25 ml sampel air dipipet dan dimasukkan dalam erlenmeyer

ditambah 2,5 ml larutan buffer pH 10 kemudian dikocok sampai bercampr

DItambah 2-3 tetes larutan indikator EBT sehingga larutan berwarna merah anggur

Dititrasi dengan larutan Na2 EDTA sampai terbentuk warna ungu

Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret 2009/2010

D. Hasil dan Pembahasan 1. Hasil Percobaan Tabel 3.1 Penentuan Kesadahan Air di Daerah Solo dan Sekitarnya. Kel Sampel V M V Air Air NA2 EDTA Na2 EDTA Warna (ml) 1 Sumur 25 0,1 0,5 MerahAnggur Sukoharjo -Biru 2 Sampel B 25 0,1 1,1 Merah Anggur -Biru 3 Isi Ulang 25 0,1 1,5 Merah Anggur Colomadu -Biru 4 Sampel C 25 0,1 0,7 Merah Anggur -Biru 5 Sumur 25 0,1 0,5 Merah Anggur Tejo -Biru 6 Sampel A 25 0,1 1,0 Merah Anggur -Biru 7 Belakang 25 0,1 0,5 Merah Anggur UNS -Biru 8 Sumur 25 0,1 0,5 Merah Anggur Manahan -Biru 9 Tipe A 25 0,1 1,0 Merah Anggur -Biru 10 Sumur 25 0,1 0,7 Merah Anggur Tejo -Biru 11 Isi Ulang 25 0,1 0,5 Merah Anggur Jongke -Biru 12 Sumur 25 0,1 1,0 Merah Anggur SKH -Biru 13 Tipe C 25 0,1 0,5 Merah Anggur -Biru 14 Tipe B 25 0,1 1,1 Merah Anggur -Biru 15 Sumur 25 0,1 0,5 Merah Anggur WNG -Biru 16 Isi ulang 25 0,1 0,5 Merah Anggur Jongke -Biru 17 Isi Ulang 25 0,1 0,4 Merah Anggur UNS -Biru Sumber : Laporan Sementara Kesadah -an 12,32 16,8 7,84 5,6 5,6 11,2 5,6 5,6 11,2 7,8 5,6 11,2 5,6 12,32 5,6 5,6 4,48 Tk. Kesadah -an Agak keras Agak keras Lunak Lunak Lunak Agak Keras Lunak Lunak Agak Keras Lunak Lunak Agak Keras Lunak Agak keras Lunak Lunak Lunak

Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret 2009/2010

2. Pembahasan Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang berdasarkan atas pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Salah satu cara penetapan kadar suatu ion logam berdasarkan terbentuknya suatu senyawa kompleks antar ion logam dengan senyawa pembentuk kompleks ialah dengan kompleksometri. Kesadahan didefinisikan sebagai kemampuan air dalam

mengkonsumsi sejumlah sabun secara berlebihan serta mengakibatkan pengerakan pada pemanas air, boiler, atau pemanasan lainnya. Hal inidisebabkan adanya kehadiran ion-ion metal polivalen, terutama kalsium dan magnesium. Ca2+ dan Mg2+ dapat bereaksi dengan sabun sehingga membentuk garam-garam organik yang tidak melarut dan berbentuk

sebagai busa pada permukaan air. Pada percobaan ini mencoba menentukan tingkat kesadahan suatu sampel air dengan menggunakan reaksi pembentukkan ion kompleks. Sampel air didapat dari berbagai daerah di Solo, berupa air mineral dan air sumur. Mula-mula sampel air dipipet sebanyak 25 ml dan diberi larutan buffer pH 10,lalu diberi indikator EBT sehingga berwarna merah anggur. Eriochrome Black T (Edokrom Hitam T) adalah sejenis indicator yang berwarna merah muda bila berada dalam larutan yang mengandung ion kalsium dan ion magnesium dengan ph 10,0 + 0,1. Lalu dititrasi menggunakan Na2 EDTA. Dalam percobaan didapat hasil bahwa kesadahan air di berbagai tempat berbeda-beda. Tingkat kesadahan lunak terdapat pada Sumur Tejo,Air UNS,daerah Manahan,daerah Jongke dan Wonogiri juga pada air mineral sampel C dan isi ulang di Colomadu. Tingkat kesadahana lemah berarti memiliki tingkat kesadahan antara 4-8 DH. Sumur Tejo kelompok 5 memiliki kesadahan sebesar 5,6DH sedangkan pada kelompok 10 sebesar 7,8DH. Nilai kesadahan pada air sumur Wonogiri dan air sumur Manahan sebesar. Sedangkan pada air isi ulang sampel C,isi ulang Jongke, dan isi

Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret 2009/2010

ulang UNS juga sebesar 5,6 DH, namun pada isi ulang daerah Colomadu sebesar 7,8DH. Didapat pula hasil dengan tingkatan kesadahan agak keras yaitu dengan tingkat antara 8-18 DH. Sumur Sukoharjo memiliki kesadahan

sebesar 12,32 DH, Sampel B sebesar 16,58 pada kelompok 2 dan 12,32 pada kelompok 14. Dan yang terakhir Sampel A dengan 11,2 DH. Kesadahan air tiap tempat berbeda karena beberapa faktor diantaranya pengaruh dari geologi tanah di setiap daerah. Keadaan geologi tanah ini misalnya kandungan logamnya semakin tinggi, maka kesadahan airnya juga akan semakin tinggi. Selain keadaan geologi tingkat kesadahan air juga dapat disebabkan oleh limbah industri.

E. Kesimpulan 1. Kesadahan menunjukkan kemampuan air untuk mengendapkan sabun terutama ion-ion Mg dan Ca. 2. Kesadahan air dapat dihitung dengan cara titrasi langsung

menggunakan Na2 EDTA dan menggunakan larutan buffer pH 10, agar pH dapat konstan, maka dapat digunakan indikator EBT. 3. Kesadahan tertinggi terdapat pada air sampel B sebesar 16,8 DH, yaitu dengan tingkat agak keras. 4. Kesadahan terendah pada isi ulang UNS kelompok 17 sebesar 4,48 DH 5. Perbedaan tingkat kesadahan air dipengaruhi oleh beberapa faktor yaitu pengaruh dari geologi tanah dan juga limbah industri.

Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret 2009/2010

DAFTAR PUSTAKA

Anonima.2010.Eriochrome BlackT. en.wikipedia.org/wiki/Eriochrome_Black_T. Diakses tanggal 23 Maret 2010 pukul 19.00 WIB. Anonimb.2010. Kesadahan air. id.wikipedia.org/wiki/Kesadahan_air. Diakses tanggal 23 Maret 2010 pukul 18.30 WIB Anonimc.2010.Kompleksometri. annisanfushie.wordpress.com. Diakses tanggal 23 Maret 2010 pukul 18.47 WIB. Bahtiar, Agung Rizal.2010. Penurunam Kesadahan Air Menggunakan Serbuk Sekam Padi Perlakuan dengan NaOH.eprints.undip.ac.id.Diakses tanggal 24 Maret 2010 pukul 21.08 WIB. Cakir Osman.1991. Voltammetric and Polarographic Studies of. Eriochrom Black T - Nickel(II) Complex. data.lookchem.com/pdfdetail-6216.html. Diakses tanggal 23 Maret 2010 pukul 19.15 WIB Day, RA dan A.L Underwood, 1981, Analisa Kimia Kuantitatif, Erlangga.Jakarta. Ham, Mulyono.2006.Membuat Reagen Kimia.Bumi Aksara.Jakarta. Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta. Haryanti, Rita. 2006.Hubungan Kesadahan Air Sumur dengan Kejadian Penyakit Batu Saluran Kencing di Akbutan Brebes. www.fkm.undip.ac.id. Diakses tanggal 24 Maret 2010 pukul 21.17 WIB. Pudjaatmaka, A Hadyana. 2006. Kimia Analisis Kuantatif Anorganik. Thang, Pham D. 2005 . Spinel cobalt ferrite by complexometric Synthesis. www.elsevier.com/locate/jmmm.Diakses 23 Maret 2010 pukul 19.12 WIB.

Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret 2009/2010

Lampiran Kesadahan =
1000 x(mlxM ) Na2 EDTA x 2,8DH volume 1000 x(0,5 x0,1) x 2,8 DH 25

= 5,6 DH (Lunak)

Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret 2009/2010