LAPORAN ARGENTOMETRI

25

MEI

BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Pada perkembangan teknologi sekarang ini sangat mempengaruhi berbagai bidang yang ada disekitar kita, seperti halanya dalam bidang farmasi. Maka dari perkembangan teknologi yang sekarang ini semakin meningkat jumlah produk-produak farmasi yang tersedia untuk masyarakat. Dalam penyediaan suatu produk farmasi dipergunakan berbagai senyawa-senyawa yang dikombinasikan satu dengan yang lain untuk menghasilkan suatu senyawa baru yang sangat bermanfaat. Pengkombinasian ini melibatkan berbagai senyawa baik yang mudah larut dalam air, maupun yang tidak. Pada penetapan kadar yang sukar senyawa yang sukar larut digunakan metode tertentu, karena sifat dari senyawa yang mudah larut sangat berbeda dengan senyawa yang sukar larut. Dimana salah satu metode tersebut adalah metode argentometri. Argentometri adalah suatu titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Dengan adanya percobaan ini diharapkan praktikan mampu mengetahui dan mempelajari cara menentukan kadar suatu senyawa yang sukar larut dengan menggunakan metode argentometri. Dari latar belakang diatas bisa dilihat bahwa percobaan ini sangat perlu diadakan. B. Rumusan Masalah 1. Bagaimana cara menentukan kadar Efedrin-HCL? 2. Bagaimana cara menentukan kadar NaCl? C. Maksud Praktikum Adapun maksud dari percobaan kali ini adalah untuk mengetahui dan mempelajari serta memahami cara menentukan kadar suatu senyawa dengan menggunakan metode argentometri. D. Tujuan Praktikum Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar Efedrin-HCl dan kadar NaCl dengan metode argentometri. E. Manfaat Praktikum Setelah praktikum ini dilakukan diharapkan dapat : 1. Memberikan pengetahuan tentang bagaimana cara menentukan kadar suatu senyawa dengan menggunakan metode argentometri. 2. Memberikan data hasil analisa yang dapat dijadikan acuan untuk praktikum selanjutnya serata pengembangan aplikasi dan pemamfaatannya dalam bidang farmasi.

BAB II KAJIAN PUSTAKA A. Teori Umum Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terkandung sutu larutan-larutan jenuh dari garam yang sukar larut pada suhu tertentu adalah konstan. Misalnya suatu garam yang sukar larut AmBn dalam larutan akan terdisosiasi menjadi m kation dan n anion. Titrasi argentometri ialah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut.(Susanti.2003) Untuk menentukan berakhirnya suatu reaksi pengendapan dipergunakan indikator yang baru menghasilkan suatu endapan bila reaksi dipergunakan dengan berhasil baik untuk titrasi pengendapan ini. Dalam titrasi yang melibatkan garam-garam perak ada tiga indikator yang telah sukses dikembangkan selama ini yaitu metode Mohr menggunakan ion kromat, CrO42-, untuk mengendapkan Ag2CrO4 coklat. Metode Volhard menggunakan ion Fe3+untuk membentuk sebuah kompleks yang berwarna dengan ion tiosianat, SCN. Dan metode Fajans menggunakan indikator adsorpsi. (Underwood.2004) Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan cxsenyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relative tidak larut atau endapan. (Gandjar,2007) Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu metode Mohr, metode Volhard, Metode K. Fajans, dan metode Leibig. 1. Metode Mohr Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indkator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah tercapai titik ekuivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah. (Gandjar,2007) Metode Volhard Perak dapat ditetapkan secara teliti dengan suasana asam dengan larutan baku kalium dan ammonium tiosianat yang mempunyai hasil kali kelarutan 7,1 x 10-13. Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III) ntrat atau besi (III) ammonium sulfat sebagai indicator yang membentuk warna merah dari kompleks besi (III)-tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0,5-1,5N. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasana basa sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukan. pH larutan dibawah 3, Pada titrasi terjadi perubahan warna 0,7 1 % sebelum titik ekuaivalen. Untuk mendapatkan hasil yang teliti pada waktu akan mencapai titik akhir, titrasi digojog kuatkuat supaya ion perak yang diarbsorbsi oleh endapan perak tiosianat dapat bereksi dengan tiosianat. Metode volhard dapat digunakan untuk menetapkan asam klorida, bromide, dan iondida dalam suasana asam. (Gandjar,2007) Metode K. Fajans

1.

1.

Pada metode ini digunakan indicator arbsorbsi, yang mana pada titik ekuivalen, indicator terarbsorbsi oleh endapan. Indicator ini tidak membeikan warna pada larutan, tetapi pada 1. permukaan endapan. (Gandjar,2007) Metode Leibig Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indicator, akan tetapi ditunjukan dengan terjadi kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan akali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojongan akan larut kembali karena akan terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut. (Gandjar,2007) B. Uraian Bahan 1. Aquadest (Ditjen POM, 1979) Nama resmi Nama lain RM / BM Rumus struktur Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan : Aqua Destillata : Air suling : H2O/18,02 :HOH : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau dan tidak berasa. : Dapat bercampur dengan alkohol : Dalam wadah tertutup rapat. : Sebagai pelarut

1.

2. AgNO3 (Ditjen POM, 1979) Nama resmi : Argenti Nitras Nama lain BM / RM Rumus Struktur : : Perak (II) nitrat : AgNO3 / 169,73 O Ag N O O Pemerian: : Hablur transparan / serbuk hablur berwarna putih, tidak berbauh, menjadi gelap jika terkena cahaya. Kelarutan Penyimpanan Kegunaan : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol 95% P : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai titran

3. K2CrO4 (Ditjen POM, 1995)

Nama Resmi Nama Lain RM/BM Rumus struktur

: Kalii cromat : Kalium kromat : K2CrO4 / 194 : O K O Cr O K O

Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan

: Hablur kuning : Sangatmudah larut dalam air : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai indikator

4. NaCl (Ditjen POM, 1979) Nama Resmi : NATRII CHLORIDUM Nama Lain : Natrium klorida

RM/BM : NaCl / 58,44 Pemerian : Hablur putih, berbentuk kubus atau berbentuk prisma, tidak berbau, rasa asin, mantap diudara. Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 1. : Sangat mudah larut dalam air : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai sampel

Efedrin HCl (Ditjen POM, 1995) Nama Resmi : EPHEDRINI HYDROCLORIDUM Nama lain RM /BM Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan : Efedrin Hidroklorida : C10H15NO.HCl / 201,70 : Serbuk atau hablus halus, putih, tidak berbau. : Mudah larut dalam air, larut dalam etanol, tidak larut dalam eter. : dalam wadah tertutup rapat dan tidak tembus cahaya. : Sebagai sampel.

1.

C. Prosedur Kerja ( Anonim,2012) Penentuan Kadar Efedrin-HCl

Timbang saksama 250 mg zat uji, kemudian dilarutkan dalam erlenmeyer dengan 10 ml air suling, tambahkan indikator K2CrO4 5% 3 tetes dan titrasi dengan larutan baku AgNo3 0,1 N sampai terbentuk endapan kemerah-merahan. Tiap ml AgNO3 0,1 N setara dengan 20,15 mg Efedrin-HCl. Penentuan Kadar NaCl Timbang saksama 250 mg zat uji, kemudian dilarutkan dalam erlenmeyer dengan 10 ml air suling, tambahkan indikator K2CrO4 5% 3 tetes dan titrasi dengan larutan baku AgNo3 0,1 N sampai terbentuk endapan kemerah-merahan. Tiap ml AgNO3 0,1 N setara 5,844 mg NaCl

BAB III KAJIAN PRAKTIKUM 1. A. Alat Yang Dipakai Alat yang dipakai dalam percobaan ini yaitu buret, erlenmeyer, statif, pipet tetes, corong, dan gelas kimia. A. Bahan Yang Digunakan Bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu Aquadest, Efedrin HCl, Natrium klorida, Kalium kromat (K2CrO4), Perak Nitrat (AgNO3) 0,052 N, dan tissue. B. Cara Kerja Ditimbang saksama 50 mg Efedrin HCl, kemudian dilarutkan dalam erlenmeyer dengan 10 ml air suling, ditambahkan indikator K2CrO4 3-5 tetes dan dititrasi dengan larutan baku AgNo3 0,1 N sampai terbentuk endapan kemerah-merahan. Ditimbang saksama 50 mg NaCl, kemudian dilarutkan dalam erlenmeyer dengan 10 ml air suling, ditambahkan indikator K2CrO4 3-5 tetes dan dititrasi dengan larutan baku AgNo3 0,1 N sampai terbentuk endapan kemerah-merahan.

1.

1.

BAB IV KAJIAN HASIL PRAKTIKUM 1. 1. A. Hasil Praktikum Tabel Pengamatan Penetapan kadar Efedrin HCl Berat sampel V titran % kadar

5,5 mL Kel. I 50,9 mg 6,8 mL Kel III 51,3 mg

113,33 %

139,03 %

126,18 % Rata- rata

Penetapan kadar NaCl Berat sampel V titran 5,1 mL Kel. II 50,1 mg 7,7 mL Kel IV 50,1 mg 38,815 % Rata-rata 46,7 % % kadar 30,93 %

1.

Reaksi Penetapan kadar Efedrin HCl 1) CHCH-CH3 . HCl + AgNO3 OH NH-CH3 CHCH-CH3 + HNO3 + AgCl OH NH-CH3 2) AgNO3 + K2CrO4 Penetapan kadar NaCl 1) NaCl + AgNO3 2) AgNO3 + K2CrO4 NaNO3 + AgCl Ag2CrO4 + 2 KNO3 Ag2CrO4 + 2 KNO3

3. Perhitungan Penetapan kadar Efedrin HCl Kelompok I %=

%= %= % = 113,33 % Kelompok III %= %= %= % = 139,03 % Penentuan kadar rata-rata Efedrin HCl % Kadar rata-rata Efedrin HCl = = 126,18 % Penetapan kadar NaCl Kelompok II %= %= %= % = 30,93 % Kelompok IV %= %= %= % = 46,7 % Penentuan kadar rata-rata NaCl % Kadar rata-rata NaCl = = 38,815 % 1. B. Pembahasan

Argentometri merupakan metode titrasi pengendapan yang menggunakan perak nitrat sebagai titran dan akan menghasilkan garam perak yang sukar larut. Titrasi argentometri pada percobaan ini menggunakan metode Mohr yaitu suatu titrasi ion-ion halogen yang dititrasi oleh perak nitrat yang menghasilkan garam perak dengan indikator K2CrO4 dalam suasana netral atau basa lemah. Pada percobaan penentuan kadar efedrin HCl didapat hasil volume titrasi akhir pada kelompok I yaitu 5,5 ml. Sedangkan hasil volume titrasi pada kelompok III yaitu 6,8 mL. dari perhitungan % kadar efedrin HCl diperoleh hasil untuk kelompok 1 yaitu 113,33%, sedangkan % kadar efedrin HCl untuk kelompok III adalah 139,03%. Setelah dirata-ratakan diproleh % kadar rata-rata efedrin HCl yaitu 126,18%. Hal ini tidak sesuai dengan batas kadar efedrin HCl yang tertulis dalam Ditjen POM 1995 bahwa kadar efedrin HCl tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 100,5%. Pada percobaan penentuan kadar NaCl didapat hasil volume titrasi akhir pada kelompok II yaitu 5,1 ml. Sedangkan hasil volume titrasi pada kelompok IV yaitu 7,7 mL. dari perhitungan % kadar NaCl diperoleh hasil untuk kelompok I yaitu 30,93%, sedangkan % kadar NaCl untuk kelompok IV adalah 46,7%. Setelah dirata-ratakan diperoleh % kadar rata-rata yaitu 38,815%. Hal ini tidak sesuai dengan batas kadar NaCl yang tertulis dalam Ditjen POM 1995 bahwa kadar NaCl tidak kurang dari 99% dan tidak lebih dari 101,0%. Faktor kesalahan pada praktikum ini adalah kurang teliti dalam melaukan titrasi akibatnya titik akhir titrasi tidak sesuai yang diinginkan.

BAB V PENUTUP A. Kesimpulan Dari hasil percobaan yang dilakukan dapat ditarik kesimpulan bahwa : 1. Kadar Efedrin HCl adalah 125,18 % 2. Kadar NaCl adalah 38,815 % B. Saran Sebaiknya tempat pencucian alat diperbaiki agar kita mudah membersihkan alat dan praktikum bisa berlangsung dengan lancar. DAFTAR PUSTAKA Anonim .2012. Penuntun dan Laporan Kimia Analisisk. Laboraturium Kimia Farmasi Universitas Muslim Indonesia: Makassar. Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta. Ditjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta. Gandjar, G. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar. Yogyakarta. S Susanti, 2003. Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif. Fakultas Farmasi Universitas Muslim Indonesia. Makassar

Underwood A.L. 2004. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Erlangga : Jakarta.