Penuntun Praktikum

K I M I A O R G A N I K II

Oleh
Prof. Ir. I Made Sudarma., M.Sc., Ph.D
Made Ganesh Darmayanti, S.Pd., M.Si

FAKULTAS MIPA
UNIVERSITAS MATARAM
2015

KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas rahmat dan karunianya
sehingga penyusun dapat menyelesaikan penulisan Eksperimen Kimia. Modul ini
merupakan sebagaian besar diambil atau diterjemahkan dari buku Modern Experimental
Organic Chemistry karangan John A. Miller dan E.F. Neuzil, Western Washington
University. Diktat ini lebih aplikatif sehingga mahasiswa dapat dengan mudah
mempraktikan teori-teori dasar yang dipelajari pada waktu kuliah.
Diktat ini terdiri atas materi Pencegahan dan penanggulangan kecelakaan di
laboratorium, dan tujuh acara praktikum dan tiap-tiap acara memuat tujuan, teori, bahanalat, cara kerja, serta pertanyaan yang setelah melakukan praktikum Selain itu diktat ini
juga memuat tata tertib praktikum dan format laporan.
Penyusun menyadari

bahwa diktat ini masih jauh dari sempurna dan banyak

kekurangannya, oleh karena itu kritik dan saran yang konstruktif sangat diharapkan untuk
penyempurnaannya.
Penyusun berharap semoga diktat ini dapat bermanfaat untuk kemajuan anak
bangsa.
Mataram, Maret 2015
Penyusun

DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR ..2
DAFTAR ISI .3
TATA TERTIB PRAKTIKUM ....4
HAL-HAL YANG PERLU DIPERHATIKAN 5
FORMAT LAPORAN ..6
PENCEGAHAN DAN PENANGGULANGAN KECELAKAAN
DI LABORATORIUM .7
ACARA I : ANALISIS ALKENA (IKATAN RANGKAP)...20
ACARA II: TEKNIK PEMISAHAN CAMPURAN NAPHTALENA
DAN NAPHTOL DENGAN CARA EKSTRAKSI .......23
ACARA III: ANALISIS KIMIA GUGUS FUNGSI ALKOHOL...25
ACARA IV: ANALISIS KIMIA SENYAWA BERNITROGEN...28
ACARA V : ANALISA BERBAGAI MACAM OBAT
ANALGESIK YANG ADA DIPASARAN DENGAN KLT.30
ACARA VI : PEMBUATAN ASPIRIN .........33
ACARA VII : EKSTRAKSI DAN ISOLASI EUGENOL DARI DAUN
ATAU BUNGA CENGKEH.35

TATA TERTIB PRAKTIKUM

1. Praktikan harus berada di tempat praktikum sepuluh menit sebelum praktikum dimulai.
Bagi mereka yang terlambat tidak diperkenankan untuk mengikuti praktikum kecuali
dengan alasan yang syah.
2. Praktikan yang tidak mengikuti satu saja acara praktikum dinyatakan tidak lulus
kecuali dengan alasan yang syah.
3. Selama praktikum berlangsung, praktikan diwajibkan untuk memakai jas laboratorium
yang bersih, memakai kacamata pengaman (gogles), dan mengenakan sepatu.
4. Praktikan yang rambutnya panjang harus diikat rapi untuk menghindari lalapan api.
5. Praktikan tidak diperbolehkan mengkonsumsi makan dan minuman serta merokok
selama berada di laboratorium.
6. Pada saat melaksanakan praktikum, praktikan harus bekerja dengan teliti, tertib, dan
menjaga kebersihan laboratorium.
7. Alat-alat yang dipinjam dan telah selesai dipergunakan harus dikembalikan dalanm
keadaan bersih dan kering.
8. Jika praktikan menghilangkan, merusak atau memecahkan alat-alat yang dipinjam
dengan sengaja atau tidak maka praktikan harus menggantinya dengan alat yang sama
dan sejenis.
9. Selama praktikum berlangsung, praktikan tidak diperkenankan bermain-main dan
meninggalkan laboratorium kecuali seizin dosen/assisten/co-assisten yang bertugas.
10. Pada akhir praktikum, hasil praktikum harus disahkan oleh dosen/assisten/co-assisten
yang bertugas dan hasilnya harus dapat dipertanggung jawabkan melalui pertanyaanpertanyaan yang diajukan oleh dosen/assisten/co-assisten yang bertugas.
11. Setiap acara praktikum harus dibuat laporan resminnya yang formatnya telah
ditentukan dan laporan ini harus diserahkan selambat-lambatnya seminggu setelah
praktikum berlangsung.
12. Hal-hal yang belum tercantum pada tata tertib ini akan diatur kemudian.

HAL HAL YANG PERLU DIPERHATIKAN

1. Bacalah dengan cermat petunjuk praktikum yang berhubungan dengan percobaan yang
akan dilakukan.
2. Cermati waktu yang disediakan untuk setiap acara praktikum sehingga praktiokum
dapat selesai tepat pada waktunya.
3. Set up atau aturlah alat-alat yang dipergunakan sesuai dengan acara praktikum yang
akan dilaksanakan.
4. Lakukan percobaan dengan baik dan catat semua hasilnya pada lembar kerja saudara.
5. Alat-alat sebelum dan sesudah percobaan harus bersih untuk mendapatkan hasil yang
optimal.
6. Hati-hati menggunakan bahan-bahan kimia, tanyakan pada petugas cara mengambil
apabila anda tidak yakin cara menanganinya.
7. Apabila anda terkena zat-zat yang berbahaya (seperti asam dan basa kuat) cuci
sesegera mungkin dengan deterjen.
8. Pada waktu memanaskan tabung reaksi, mulut tabung jangan diarahkan pada diri
sendiri atau teman saudara. Sebaiknya pemanasan dilakukan di dalam lemasi asam
(fumehood) dengan mulut tabung mengahdap ke dinding.

FORMAT LAPORAN
LAPORAN MINGGUAN
Laporan mingguan diketik dengan susunan sebagai berikut :
Acara I : Judul (misalnya Pengenalan Alat)
A. Pelaksanaan Praktikum :
1. Tujuan Praktikum :..
2. Tanggal Praktikum :...
3. Tempat Praktikum :
B. Landasan Teori
C. Alat dan Bahan Praktikum :
1. Bahan-bahan
2. Alat-alat
D. Cara Kerja
E. Hasil Pengamatan dan Perhitungan
1. Hasil Pengamatan (dibuat dalam bentuk kolom)
2. Perhitungan
F. Pembahasan
G. Kesimpulan
Daftar Pustaka
LAPORAN AKHIR
Laporan akhir merupakan gabungan dari semua acara praktikum yang telah dilaksanakan.
Laporan akhir harus dilengkapi dengan :
a. Halaman Pengesahan
b. Daftar Isi
c. Pendahuluan

PENCEGAHAN DAN PENANGGULANGAN KECELAKAAN

DI LABORATORIUM
A. PENDAHULUAN

Laboratorium bagaikan sebuah dapur yang dilengkapi dengan berbagai peralatan

baik yang sederhana maupun yang cukup canggih. Alat-alat yang banyak menghiasi
laboratorium sebagaian besar berupa alat alat gelas yang tentu berbeda dengan alat-alat
gelas yang dipergunakan di dapur sebuah rumah tangga. Selain peralatan, yang cukup
penting dan harus dikenal oleh pengguna laboratorium kimia adalah ketersediaan bahanbahan kimia .Bahan-bahan kimia ini perlu dikenal secara baik sifat-sifat dan manfaatnya
serta bagaimana cara menanganinya agar tidak menimbulkan hal-hal yang tidak diinginkan
seperti keracunan, luka bakar dll.
Kecelakaan di laboratorium sangat sering terjadi, baik kecelakaan ringan sampai
yang berakibat fatal. Kecelakaan yang terjadi di laboratorium dapat dicegah
sedini mungkin kalau pengguna laboratorium tersebut mengikuti tata tertib atau
peraturan yang telah ditentukan atau minimal mengetahui ketentuan dasar untuk
perlindungan seseorang dan barang yang ada di laboratorium.
Pada berbagai laboratorium baik laboratorium untuk praktikum mahasiswa maupun
untuk penelitian, pengenalan dan keterbiasaan dengan dasar-dasar keselamatan
laboratorium merupakan suatu keharusan agar peluang untuk terjadinya kecelakaan dapat
diperkecil. Berbagai laboratorium, khususnya laboratorium sains, merupakan tempat yang
cukup berbahaya untuk bekerja. Memahami tentang hal-hal yang kemungkinan
menimbulkan kecelakaan dan miminimalkannya harus dipelajari dan dihayati secara baik.
Peranan tehnisi dan laboran dalam memelihara keselamatan di laboratorium
sangatlah penting. Biasanya staf teknisi dan laboran bertanggung jawab atas fasilitas alat
pengaman, alat-alat pertolongan pertama, pengawasan gudang, pengontrolan berkala atas
lemari uap, oven serta lemari pendingin. Menjelang berakhirnya jam kerja, tehnisi dan
laboran bertanggung jawab memeriksa bahwa listrik, gas, air, dan alat-alat lain pada posisi
aman

B. PENCEGAHAN DAN PENANGGULANGAN KECELAKAAN

Istilah pencegahan mungkin sudah tidak asing lagi bagi kita pada berbagai aktifitas
kehidupan. Tindakan pencegahan untuk meminimalisir terjadinya kecelakaan di
laboratorium jauh lebih baik dibandingkan dengan tindakan penanggulangannya.
Kecelakaan yang mungkin dapat terjadi di laboratorium dapat disebabkan oleh :
1. Api
2. Bahan Kimia
3. Listrik
4. Gas-gas bertekanan tinggi
API
Pada dasarnya api merupakan hasil dari 3 faktor yang dibutuhkan untuk menunjang
terjadinya pembakaran, faktor tersebut yaitu
1. Bahan bakar (dapat berbentuk padat, cair, dan gas)
2. Oksigen (terdapat di udara)
3. Panas (temperatur pembakaran/ignisi bervariasi tergantung
bahan)

OKSIGEN

PANAS

API
BAHAN BAKAR
Dengan menghilangkan salah satu dari faktor-faktor tersebut, pembakaran tidak
dapat berlangsung, artinya kalau salah satu sisi dari segitiga tersebut dihilangkan maka
segitiga tersebut tidak akan dapat berdiri atau runtuh.
Dengan memperhatikan segitiga diatas maka diketahui ada tiga metoda untuk
memadamkan api atau kebakaran :
1. Starvation (penghilangan bahan bakar atau bahan yang mudah terbakar
dari sekitar api dengan tujuan mengisolasi api

2. Smothering (menurunkan kadar oksigen di udara tempat kebakaran )

3. Pendinginan (menurunkan suhu bahan yang terbakar sampai di bawah
temperatur pembakaran).
Kebakaran di laboratorium biasanya biasanya salah satu dari tiga jenis di bawah ini :
1. Bahan yang mudah terbakar (Flammability)
2. Zat cair yang mudah terbakar
3. Listrik
Flammability
Peringatan flammable atau mudah terbakar dicantumkan pada bahan kimia dengan titik
nyala (flash point) di antara 22 66

C. Peringatan Highly flammable atau sangat

mudah terbakar dicantumkan pada bahan kimia dengan titik nyala di bawah 22oC.
Titik Nyala
Titik nyala adalah suhu dimana suatau bahan kimia berubah menjadi uap yang dapat
terbakar. Pada suhu diatas titik nyala, zat cair kemungkinan besar akan dapat terbakar.
Tabel 1. Flammability dan titik nyala bahan yang mudah terbakar
Bahan mudah terbakar
Petroleum
Spiritus termetilasi
Kerosin
Terpentin
Spiritus putih
Karbon bisulfida
Aseton
Eter

Flammability
Sangat mudah terbakar
Sda
Mudah terbakar
Sda
Sda
Sangat mudah terbakar
Sda
Sda

Titik Nyala (o C)
-50
12
65 - 85
32
32
-30
-18
-45

Tindakan pencegahan kebakaran akibat pelarut

1. Simpanlah pelarut dalam kuantitas minimum
2. Simpanlah pelarut di tempat sejuk dan berventilasi baik jauh dari
sumber pembakar
3. Simpanlah pelarut dalam keaadaan disegel bila tidak segera dipakai
4. Semua kegiatan yang melibatkan pemanasan pelarut harus dilakukan di
lemari uap (fume hood)
5. Gunakan alat alat yang tahan api jika mengekstraksi dengan pelarut
yang mudah terbakar.

10

Kebakaran Listrik
Sebagaian besar kebakaran listrik disebabkan oleh pemanasan yang berlebihan
akibat kesalahan atau kegagalan suatu komponen pada instalasi atau peralatan listrik.
Peralatan listrik yang memenuhi standar dan dipasang dengan benar, dihubungkan dengan
kabel berkapasitas memadai, mempunyai resiko kebakaran yang lebih kecil. Bila anda
tidak memahami ketentuan dan susunan kabel, mintalah seorang yang terlatih dalam
kelistrikan untuk memeriksanya.
Metoda yang lebih disukai untuk memadamkan kebakaran listrik adalah menyemprot api
dengan karbon dioksida dari suatu tabung.
*

HATI-HATI

MENGGUNAKAN

NYALA

API

LANGSUNG

(flame)

DI

LABORATORIUM

JANGAN MEROKOK
Perhatian yang serius juga ditekan pada penggunaan api di laboratorium, karena

beberapa laboratorium khususnya laboratorium kimia banyak menggunakan pelarutpelarut organik yang mudah terbakar sehingga kemungkinan terjadinya kebakaran selalu
ada. Oleh karena itu JANGAN MEROKOK DI LABORATORIUM. Apabila anda akan
menggunakan korek api untuk menyalakan api bunsen cek terlebih dahulu apakah ada
teman anda atau yang lain menggunakan pelarut atau bahan-bahan kimia yang mudah
terbakar. Apabila ya, maka sebaiknya anda menunda dulu atau menggunakan nyala api
pada Fume Hood (Lemari asam). Banyak bahan-bahan yang mudah terbakar merupakan
sumber dari gas-gas yang mudah terbakar dan apabila gas-gas ini cukup rapat dan
jumlahnya cukup banyak dapat mengalir dari suatu tempat ke tempat yang lain walaupun
sumbernya cukup jauh dari anda.

JANGAN MENGGUNAKAN TEMPAT CUCI ALAT GELAS (sink) YANG ADA

PADA MEJA TEMPAT PRAKTIKUM SEBAGAI TEMPAT PEMBUANGAN
BAHAN-BAHAN KIMIA YANG BERBAHAYA DAN MUDAH TERBAKAR.

* PELAJARI TEMPAT, CARA PENGGUNAAN ALAT PEMADAM KEBAKARAN,

SHOWER, DAN SELIMUT PEMADAM API

11

Untuk kepentingan dan perlindungan kita, apabila terjadi kebakaran maka anda
harus segera dapat mengenal dimana letak alat pemadam kebakar yang paling dengan
dengan sumber api, demikian juga shower dan selimut api harus kita ketahui dimana
tempatnya. Kita harus tahu bagaimana mengoperasikan alat alat tersebut.
Apabila terjadi kebakaran, jauhkan diri anda dan janagan panik. Kalau anda dapat
mengoperasikan alat pemadam kebakaran yang ada di laboratorium cepat lakukan
pemadaman, tapi bila tidak maka beri tahu instruktur atau petugas yang dapat
mengoperasikan alat tersebut.
Apabila pakaian anda terkena api, JANGAN LARI. Berjalan biasa menuju selimut
pemadam api atau shower karena kalau anda lari maka api tersebut akan semakin besar
seperti dikipasi.
Tabel 2. Jenis-jenis alat atau bahan pemadam kebakaran
Jenis
Pemadam

Lemak,
Kayu dan tekstil petroleum,
kertas, pakaian

Listrik,
Pelarut

Oli, Keterangan
Berbahaya pada
kebakaran listrik

Air(termasuk
soda)

Ya

Tidak

Tidak

Busa
Karbon
dioksida

Kurang sesuai

Ya

Tidak

Sda

Ya

Ya

Uap zat cair Sda

(BCF)
Bubuk kering
bahan kimia
Sda

Ya

Ya

sda
Kurang sesuai di
tempat terbuka
Beracun
di
tempat tertutup

Ya

Alat sensitif bisa

rusak

Ya

12

BAHAN-BAHAN KIMIA
BERBAHAYA
HINDARI KONTAK LANGSUNG
Perlu diingat bahwa bahan bahan kimia seperti pelarut organik sebagaian besar
mudah terbakar jika ada nyala api . Juga perlu diingat bahwa bahan-bahan kimia sebagian
besar bersifat toxic atau racun atau carcinogen. Sebagai contoh, pelarut organik yang
mengandung chlorin seperti Carbon Tetra Chlrorida (CCl4) dan Chloroform (CHCl3)
apabila terakumulasi pada tubuh kita dapat menyebabkan kerusakan hati atau mirip dengan
cirrhosis sebagai akibat kebanyakan mengkomsumsi ethanol. Tubuh kita tidak dengan
mudah menghilangkan senyawa senyawa ini sehingga dalam jangka pangjang dapat
menyebabkan sakit.
Konstan dan berlebihan penggunaan benzena dapat menyebabkan leukemia.
JANGAN HIRUP BENZENA, hindari penggunaannya. Banyak pelarut organik yang lain
seperti chlorofom, ether merupakan obat bius yang menyebabkan anda tidak sadar atau
tertidur jika terlalu banyak menghirupnya dan dapat menyebabkan penyakit nausea. Efek
yang ditimbulkan oleh pelarut organik ini synergik dengan ethanol. Untuk menghindari
pengaruh buruk dari bahan-bahan kimia yang berbahaya ini caranya sebagai berikut :
minimalisir kontak langsung dengan bahan-bahan ini, perlakukan mereka dengan hati-hati,
buatlah cukup ventilasi pada ruangan laboratorium, jika ingin menguapkannya lakukan di
dalam fume hood. Zat atau pelarut yang berlebihan harus dibuang pada tempat yang telah
disediakan untuk waste material daripada dibuang dipembuangan air.
JANGAN HIRUP GAS DARI BAHAN-BAHAN YANG BERBAHAYA
Jika anda ingi mengecek bau dari suatu bahan kimia, anda harus hati-hati jangan terlalu
banyak menghirupnya. Teknik seperti mencium bungan jangan dilakukan. Anda sebaiknya
menciumnya dengan melewatkan sedfikit saja zat tersebut di bawah hidung anda atau
dengan mengibaskan zat tersebut dengan tangan sambil angin kibasannya dicium.

13

JANGAN MENGHIRUP LANGSUNG DIATAS KONTAINER DENGAN HIRUPAN

YANG DALAM.
PELAJARI SIFAT- SIFAT BAHAN KIMIA BERBAHAYA
Berikut ini adalah daftar tentang beberapa bahan kimia yang umum dipergunakan
dan diskusi tentang toksisitasnya, kemungkinan penyebab carcinogen, dan perhatian yang
harus dilakukan jika menghandelnya.
Acetic acid (Asam asetat): Asam asetat glasial adalah cukup korosif dan dapat
menyebabkan kulit terbakar. Gasnya dapat mengiritasi mata dan saluran pernafasan. Hatihati menanganinya, gasnya jangan dihirup dan jangan dibiarkan pada keadaan terbuka di
laboratorium.
Acetone (Aseton): Aseton tidak begitu toksik, mudah terbakar sehingga
penggunaannya harus dihindari dari api yang terbuka.
Benzene (Benzena): Benzena dapat menyebabkan kerusakan pada tulang, dapat
menghambat fungsi darah, dan akhirnya menyebabkan leukemia. Benzena merupakan
bahan kimia yang carcinogen karena dapat dengan cepat terserap melalui kulit. Benzena
juga meracuni hati dan ginjal. Benzena juga bersifat mudah terbakar. KARENA EFEK
TOKSIK DAN SIFAT CARCINOGENNYA SEBAIKNYA JANGAN MENGGUNAKAN
BENZENA

DI

LABORATORIUM,

GUNAKAN

TOLUENA

SEBAGAI

PENGGANTINYA.
Carbon tetrachlorida: Carbon tetrachlorida juga dapat menyebabkan kerusakan
pada hati dan ginjal, iritasi pada kulit, dll. Carbon tetrachlorida dapat dengan cepat terserap
melalui kulit. Apabila terhirup pada konsentrasi yang tinggi dapat menyebabkan kematian
sebagai akibat gagalnya pernafasan. Selain itu Carbon tetrachlorida juga diduga
menyebabkan kanker. Walaupun bahan kimia ini tidak mudah terbakar, sebaiknya
JANGAN DIPERGUNAKAN SECARA RUTIN di laboratorium karena dapat
mengganggu kesehatan. Apabila tidak ada pilihan lain, misalnya pada pembuatan sampel
untuk FT-IR atau NMR maka sebaiknya dipersiapkan di dalam fume hood.
Chlorofom : Chloroform seperti halnya carbon tetrachlorida juga sangat toksik.
Dahulu dipergunakan sebagai anesthetik dan belakangan diketahui bahwa chloroform juga
menyebabkan kanker sehingga penggunaannya di laboratorium perlu dibatasi. Sebagai
pengganti Dichlromethana (DCM) merupakan solvent yang aman untuk dipergunakan.

14

CDCl3, atau deuterochloroform merupakan solvent yang umum untu NMR, cara
menghandelnya juga sama dengan chloroform.
1,2-Dimethoxyethane (Ethylene glycol dimethyl ether atau Monoglyme) :
Bahan kimia ini secara relatif tidak beracun. Karena miscible dengan air maka sangat baik
untuk menggantikan Tetrahydrofuran

dan dioxane. Bahan kimia ini bersifat mudah

terbakar (jauhkan dari nyala api jika menggunakannya). Apabila kena sinar matahari atau
oksigen dalam jangka waktu yang cukup lama dapat meledak akibat terbentuknya
peroksida.
Dioxane : Dioxane telah lama dipergunakan sebagai pelarut yang miscible dengan
air, namun kini diduga bahwa dioxane dapat menyebabkan kanker. Selain itu zat ini
bersifat toksik yang dapat mempengaruhi Central Nervous System, hati, ginjal, kulit, paruparu, dan membran mucous. Dioxane juga mudah terbakar dan cendrung eksplosive jika
membentuk peroksida akibat kena sinar matahari dan udara yang berkepanjangan.
Ethanol : Ethanol merupakan solvent yang tidak toksik. Ethanol sangat mudah
terbakar sehingga harus dijauhi dari nyala api jika menggunakannya di laboratorium.
Diethyl ether (Ether) : Ether sangat mudah terbakar dan meledak. Ether merupkan
solvent yang paling mudah terbakar dibandingkan dengan yang lainnya. Karena gas atau
uapnya lebih rapat dibandingkan dengan udara maka dengan mudah akan mengalir dari
suatu tempat ke tempat lain sebelum terbakar. SEBELUM ANDA BEKERJA
MENGGUNAKAN ETHER YAKINKAN TERLEBIH DAHULU TIDAK ADA YANG
MENYALAKAN KOREK API ATAU ADA NYALA API. Ether tidak begitu toksik,
walaupun dalam konsentrasi tinggi dapat menyebabkan lemas dan ngantuk. Secara umum
masih dipergunakan sebagai anesthetik. Ether dapat membentuk peroksida yang mudah
meledak jika diekspose dengan udara. Oleh karena itu jangan mendestilasi ether sampai
kering.
Hexane : Hexane dapat mengiritasi saluran pernafasan, kulit, juga dapat
mempengaruhi CNS. Hexane mudah terbakar. Rekomendasi yang diberikan untuk
menghandel ether juga sama berlaku untuk hexane.
Methanol : Methanol lebih toksik daripada ethanol. Menghirup methanol dapat
menyebabkan kebutaan dan bahkan kematian. Methanol mudah menguap dan terbakar
sehingga harus dijauhi dari nyala api.

15

Dichloromethana (DCM) : DCM tidak mudah terbakar seperti halnya

chlorocarbon yang lain. Tidak menyebabkan kanker seperti CCl4 dan CHCl3. Dapat
menyebabkan kerusakan pada hati dan uapnya dapat menyebabkan lemas dan ngantuk.
Pyridine : Pyridine agak mudah terbakar dan bahaya yang serius adalah
toksisitasnya. Pyridine menyebabkan depresi pada CNS, iritasi pada kulit, merusak saluran
pernafasan, hati, ginjal, dan system kelenjar testis dan dapat menyebabkan mandul.
Pyridine harus ditangani secara hati-hati dalam fume hood yang baik.
Tetrahydrofuran : Tetrahydrofuran dapat menyebabkan iritasi pada kulit, mata,
dan saluran pernafasan. Kalau mendestilasinya jangan sampai kering karena cendrung
akan membentuk

peroksida yang

dapat meledak

jika kontak dengan udara.

Tetrahydrofuran tidak mudah terbakar.

Toluena: Tidak seperti benzena, toluena tidak menyebabkan kanker namun
toksisitasnya hampir sama dengan benzena. Toluena dapat menyebabkan kerusakan pada
CNS. Toluena mudah terbakar dan harus dijauhi dari nyala api.
Bahan kimia tertentu yang mempunyai sifat carcinogen, sebaiknya jangan
dipergunakan di laboratorium. Beberapa bahan kimia yang diduga mempunyai sifat ini
antara lain :
Tabel 3. Bahan Kimia yang didiga penyebab kanker
Acetamide
Acrylonitrile

Diazomethane
1,2-Dibromo-3-

N-methyl-N-nitrosourea
1-Naphthylamine

4-Aminobiphenyl
Asbestos
Aziridine
Benzena
Benzidine

chloroprpane
1,2-Dibromoethane
Dimethyl sulfate
p-Dioxane
Ethyl carbamate
Ethyl diazoacetate

2-Naphthylamine
4-Nitrobiphenyl
N-Nitrosodimetheylamine
2-Oxetanone
Phenylhydrazine
dan

Bis(2-Chloroethyl) sulfide
Bis(Chloromethyl) ether

Ethyl methanesulfonate
1,2,3,4,5,6-

garamnya
Polychlorinated biphenyl
Progesterone

Carbon tetrachlorida
Chloroform
Chromic oxide
Coumarine
Alkylating reagents
Androgens
Arsenic
Senyawa Azo dan diazo

Hexachlorocyclohexane
Hydrazine dan garamnya
Lead(II) acetate
Methyl chloromethyl ether
Methyl methanesulfonate
Beryllium
Cadmium
Chromium
Estrogens

Tannic acid
Tannins
Testosterone
Thioacetamide
Thiourea
o-Toluidine
Trichloroethylene
Vinyl chloride

16

Hydrazine
Nitrogen mustard
Polycyclic aromatic amine

Lead (II)
N-Nitroso
Sulfur mustard

Nickel
Polyhalogenated

KESELAMATAN MATA

SELALU PAKAI KACAMATA PENGAMAN YANG

DIREKOMENDASIKAN ATAU GOGGLES
Pertama sebelum memasuki laboratorium SELALU PAKAI KACAMATA
PENGAMAN YANG DIREKOMENDASIKAN ATAU GOGGLES. Perlindungan mata
sejenis ini harus anda kenakan saat berada di laboratorium, bahkan jika anda tidak
melakukan praktikum atau penelitian karena dapat saja orang lain yang berada di
laboratorium dapat melakukan kesalahan sehingga mengenai mata anda. Beberapa kasus
sering terjadi misalnya saat seseorang mencuci alat-alat gelas dimana tidak disadari
terdapat bahan-bahan yang mudah meledak dan serpihan gelas tersebut dapat saja
mengenai mata seseorang sehingga untuk menghindari hal ini pakailah selalu kacamata
pengaman setiap saat berada di laboratorium.
PERHATIKAN DAN PELAJARI LETAK DARI FASILITAS
TEMPAT MENCUCI MATA
Apabila tersedia air mancur tempat mencuci mata atau shower anda harus
mengenal dan tahu lokasinya. Pada kasus dimana chemikalia mengenai mata anda, segera
cuci mata anda dengan air sebanyak mungkin pada air mancur yang tersedia. Jika tidak
tersedia air mancur pencuci mata, maka keran tempat mencuci alat-alat gelas dapat
dihubungkan dengan selang yang fleksibel. Dan jika air keran dibuka, selang ini dapat di
arahkan langsung pada muka kita dan ini kerjanya hampir sama dengan air mancur. Atur
keran air jangan terlalu keran airnya sehingga malah membahayakan mata anda.

WASTE - SOLVENT DISPOSAL

17

Karena sebagian besar solvent bersifat toksik dan mudah terbakar, JANGAN
SEKALI KALI MEMBUANGNYA PADA PEMBUANGAN SALURAN AIR ATAU
SINK karena material yang sifatnya volatile dan mudah terbakar akan mudah disambar
oleh percikan api sehingga dapat menyebabkan ledakan dan merusak saluran air yang
terbuat dari pipa. Pembuangan solvent harus dilakukan pada kontainer khusus yang harus
diberi label yang tegas sehingga tidak dipergunakan untuk pembuangan material yang lain
secara sembarangan. Kontainer ini harus ditempatkan di dalam fume hood. Apabila
kontainer ini sudah penuh maka solvent tersebut dibuang secara baik pada tempat khusus
yang telah disediakan.
Untuk menghindari terjadinya ledakan dan kebakaran sebagai akibat tercampurnya
2 zat atau lebih jangan sekali kali menuangkan kembali reagent yang telah diambil ke
dalam botol aslinya kalau tidak begitu yakin tentang zat-zat tersebut, karena dapat saja zatzat asing yang kita tuangkan ke botol tersebut bereaksi secara eksplosive sehingga dapat
menimbulkan ledakan dan kebakaran.

18

UNAUTHORIZED
EXPERIMENTS
Jangan melakukan eksperimen tanpa pembimbing kalau tidak mengetahui secara
pasti prosedurnya. Resikonya sangatlah tinggi terutama untuk eksperimen yang berbahaya.
JANGAN BEKERJA SENDIRI DI LABORATORIUM, MINIMAL ADA ORANG LAIN
YANG MENEMANI.

MAKAN DAN MINUM

Karena hampir semua bahan kimia adalah toksik, anda harus menghindari makan
dan

minum

di

laboratorium

karena

zat-zat

yang

berbahaya

tersebut

dapat

mengkontaminasi melalui makanan dan minuman sehingga secara tidak disengaja ikut
terkomsumsi.

SEPATU

Anda harus selalu mengenakan sepatu di laboratorium. Sandal tidak diperkenankan

karena tidak mempunyai proteksi yang cukup terhadap bahan bahan kimia yang mungkin
tertumpah atau pecahan alat-alat gelas.

19

PERTOLONGAN PERTAMA

Apabila bahan kimia mengenai mata anda, segera airi mata anda dengan cukup air. Jika
tersedia air hangat sangat baik. Buka kelopak mata anda dan terus dicuci dengan air
kurang lebih selama 15 menit.

Apabila anda terluka akibat pecahan gelas atau yang lain, usahakan darah jangan
sampai banyak keluar misalnya dengan mengikatnya atau memberi tekanan pada
bagian dekat luka.

Luka Bakar yang kecil akibat kena api atau kontak dengan benda panas seperti hot
plate, segera masukan ke dalam air dingin atau air Es selama 5 menit. Apabila luka
bakarnya cukup parah sebaiknya dibawa ke rumah sakit.

Luka bakar akibat Asam dan Basa, segera cuci dengan air sebanyak mungkin,
selanjutnya dapat diperlakukan sebagai berikut : untuk kebakaran akibat Asam diberi
larutan Sodium bicarbonat encer sedangkan untuk kebakaran akibat Basa diberi asam
lemah sperti larutan asam asetat 2%.

Apabila anda secara tidak sengaja mengkonsumsi bahan kimia, segera minum yang
banyak sebelum mendapat pertolongan dokter.

20

ACARA I : ANALISIS ALKENA (IKATAN RANGKAP)

TUJUAN : Mengidentifikasi ada tidaknya ikatan rangkap pada senyawa organik, melalui
reaksi addisi dan oksidasi.
TEORI :
Alkena adalah termasuk golongan atau famili hidrokarbon yang mempunyai gugus
fungsi karbon-karbon berikatan rangkap. Dua alkena yang umum dikenal adalah :
Ethena

C2H4

Propena
C3H6
Rumus umum dari alkena dapat menggunakan: CnH2n
Kata olefin sering dipergunakan sebagai sinonim dalam literatur kimia, tapi alkena yang
lebih banyak digunakan. Alkena terdapat berlimpah di alam, dan banyak diantaranya
mempunyai aktifitas biologi. Contoh, ethylena adalah hormon yang merangsang
pemasakan pada buah; -karoten adalah senyawa yang mempunyai 11 ikatan rangkap,
berwarna oranye yang banyak terdapat pada wortel merupakan sumber utama vitamin A.

Alkena dapat dibuat secara industri, misalnya ethylena dan propylena yang merupakan
alkena sederhana dibuat secara industri karena sangat banyak dibutuhkan . Lebih dari 30
juta pon (1 pon = 0,45359237 kg) ethylena dan hampir 15 juta pon propylena yang
diproduksi di Amerika setiap tahun yang dipergunakan sebagai bahan baku pembuatan
poliethylena, polipropylena, ethylena glikol, asam asetat, asetaldehyda, dll. Ethylena,
propylena, dan butena disintesa secara industri dengan thermal cracking dari gas alam.

CH3(CH2)nCH3
n=0-6

800 -900oC
Steam

H2 + CH4 + CH2=CH2 + CH3CH=CH2 + CH3CH2CH=CH2

21

Thermal cracking diperkenalkan tahun 1912, dilakukan tanpa katalis pada suhu sangat
tinggi sampai 900oC. Reaksi ini melibatkan reaksi radikal yang cukup kompleks. Faktanya,
temperatur yang sangat tinggi menyebabkan homolisis secara spontan dari ikatan karbonkarbon dan ikatan karbon-hidrogen, yang menghasilkan pembentukan fragmen yang lebih
kecil.
BAHAN DAN ALAT :
Alat-alat
1. Alat-alat gelas

Bahan-bahan
6. Sampel A

1. DCM

2. Pipet ukur

2. 2 % Bromine dalam DCM 7. Sampel B

3. Pipet tetes

3. Aseton

8. Aquadest

4. Penjepit

4. 95% ethanol

9. Lakmus biru

5. 1% aqueous KMNO4
CARA KERJA :

A. Pengujian Bromine
Langkah 1. Letakkan 10 ml dichloromethana (DCM) dalam tabung reaksi. Larutkan
40 60 mg sampel padat atau 2 tetes sampel cair dalam DCM.
Langkah 2. Tambahkan larutan 2% bromine dalam DCM tetes demi tetes sambil
dikocok sampai warna coklat kemerahan tidak hilang. Jika dibutuhkan lebih
dari 4 tetes bromine sampai warna coklat kemerahan tidak hilang maka
hasilnya positif. (Catatan 1. jika hasilnya positif, tidak ada pelepasan
hidrogen bromida dan hidrogen bromida dapat dideteksi dengan kertas
lakmus biru pada mulut tabung reaksi).
B. Pengujian Baeyer ( uji potassium permanganat)
Langkah 1. Larutkan 30 mg sampel padat atau 2 tetes sampel cair dalam 2 ml air,
aseton atau 95% ethanol.
Langkah 2. Tambahkan 5 tetes larutan 1% aqueous KMnO 4 tetes demi tetes sambil
dikocok.

22

Langkah 3. Biarkan larutan selama 2 menit. Amati warna, hilangnya warna ungu dan
terbentuknya presipitat warna coklat menunjukkan hasil positif. (Catatan :
larutan permanganat dapat segera mengalami dekomposisi, hati-hati
menginterprestasikan jumlah presipitat yang tebentuk yang sedikit. Alkohol
secara perlahan akan dioksidasi oleh KMnO4, jika menggunakan pelarut
95% ethanol, jangan lebih 2 menit untuk mengamati hasilnya.
Pertanyaan
1. Jelaskan reaksi yang terjadi pada sampel yang bereaksi positif terhadap uji
bromine, tuliskan mekanisme reaksinya.
2. Jelaskan reaksi yang terjadi pada sampel yang bereaksi positif terhadap uji
Baeyer.

23

ACARA II: TEKNIK PEMISAHAN CAMPURAN NAPHTALENA DAN NAPHTOL

DENGAN CARA EKSTRAKSI
TUJUAN : Memisahkan Naphtalena dan Naphtol dengan memanfaatkan penggunaan
corong pemisah.
TEORI :
Senyawa yang merupakan zat padat pada temperatur kamar umumnya diisolasi dan
dipurifikasi atau dimurnikan dengan cara kristalisasi, namun kalau zat tersebut masih
merupakan campuran yang jumlahnya hampir sama maka teknik kristalisasi mungkin tidak
menghasilkan zat murni yang optimal, maka pemisahan atau pemurnian sebaiknya
dilakukan dengan cara lain misalnya ekstraksi. Ekstraksi pada prinsipnya menggunakan
konsep kelarutan dari suatu zat pada pelarut atau pengekstrak yang digunakan. Apabila zat
yang tercampur mempunyai kelarutan yang sama pada satu pelarut maka pemisahan
dengan cara ekstraksi tidak dapat diterapkan, maka untuk menerapkan teknik ini salah satu
zat yang tercampur harus dirubah atau ditransformasikan terlebih dahulu menjadi zat lain
misalnya dengan penambahan asam atau basa sehingga dihasilkan dua zat yang
kelarutannya berbeda.
Kelarutan senyawa organik padat merupakan fungsi relatif dari polaritas pelarut
dengan zat terlarut, and juga energy yang dibutuhkan untuk memutus jaringan kristal.
Istilah like dissolves like sangat penting dalam hal kelarutan artinya zat akan larut pada
pelarut yang disukainya atau zat terlarut dan pelarutnya mempunyai sifat-sifat yang hampir
sama tentang polaritasnya.
OH

(1)

(2)

Naphtalena (1) dan Naphtol (2) merupakan zat padat yang strukturnya hanya
berbeda pada gugus fungsi OH. Apabila kedua zat ini tercampur, maka pemisahan secara
ekstraksi tidak dapat langsung diterapkan karena kedua zat ini mempunyai kelarutan yang
sama pada satu pelarut misalnya DCM atau Dichloromethana sehingga perlu dilakukan

24

teknik transformasi terlebih dahulu sehingga kedua zat tersebut mempunyai kelarutan yang
berbeda.
Pemisahan campuran (1) dan (2) dapat dilakukan dengan ekstraksi asam basa
setelah mentransformasikan (2) menjadi garam, sehingga mempunyai kelarutan yang
berbeda.
BAHAN DAN ALAT :
Alat-alat
1. Corong Pemisah

Bahan-bahan
1. Campuran Naphtalena dan Naphtol

2. Pipet tetes

2. NaOH 1M

3. Statip

3. HCl 1M

3. Rotary evaporator

4. MgSO4 unhydrous

4. Erlenmeyer

5. DCM
6. Kertas pH

CARA KERJA :
a.

Timbang Campuran Naphtalena dan Naphtol 0,5 gram dan larutkan dengan 10 ml
DCM aduk sampai semua terlarut.

b.

Masukan dalam corong pemisah dan tambahkan NaOH 1M 1 ml dan kocok sampai
terjadi pemisahan, kalau tidak jelas tambahkan air 10 ml dan kocok lagi.

c.

Pisahkan lapisan aqoueus dan DCM

d.

Keringkan lapisan DCM yang mengandung Naphtalena dengan MgSO4

e.

Saring dan uapkan DCMnya dengan rotary evaporator atau dibiarkan menguap pada
suhu ruang sehingga diperoleh Naphtalena murni, timbang dan tentukan persentasenya.

f.

Lapisan aquoeus hasil pemisahaan pada poin c, dinetralkan dengan 1 M HCl

g.

Setelah netral diekstrak dengan DCM

h.

Pisahkan lapisan DCM dengan lapisan aquoeus

i.

Keringkan lapisan DCM dengan MgSO4, saring dan uapkan dengan rotary evaporator
atau dibiarkan menguap pada suhu ruang sehingga diperoleh Naphtol

j.

Timbang dan tentukan persentasenya

Pertanyaan
Buatlah skema ekstraksi campuran naphtalena dan naphtol !

25

ACARA III: ANALISIS KIMIA GUGUS FUNGSI ALKOHOL

TUJUAN : Mengidentifikasi gugus fungsi alkohol dengan berbagai pereaksi
TEORI :
Alkohol adalah senyawa organik yang mengandung gugus fungsi OH yang terikat pada
atom karbon jenuh, atau atom karbon hibridisasi sp3. Difinisi ini bertujuan untuk tidak
mengikut sertakan phenol (gugus hidroksi yang terikat pada ring aromatik) dan enol
(gugus hidroksi yang terikat pada vinilik karbon), karena kimiawi dari tiga jenis ini agak
berbeda.
OH
OH

OH

Alkohol

Enol

Phenol

Alkohol dapat diklasifikasikan sebagai alkohol primer (1o), sekunder (2o), tersier (3o).
H
H3C

CH3

CH3
OH

H3C

H
Primer

H3C

OH

OH

CH3

Sekunder

Tersier

Pengujian dengan Oksidasi Jones

Alkohol primer dan sekunder dapat dioksidasi membentuk asam karboksilat atau keton.
Oksidasi ini disertai dengan pembentukan endapan warna hijau dari chromium (III) sulfat.
Pengujian dengan Pereaksi Lucas
Pereaksi Lucas (larutan HCl pekat-Zinc chlorida) bereaksi dengan alkohol membentuk
alkyl halida.
R-OH

HCl

ZnCl2

R-Cl

H2O

Reaksi ini melibatkan pembentukan intermediate ion karbonium, dimana alkohol dengan
mudah membentuk ion ini sehingga pembentukan alkyl halida akan mudah juga terbentuk.

26

Pengujian dengan Cerik Nitrat

Cerik ammonium nitrat bereaksi dengan alkohol yang mempunyai karbon kurang dari 10.
Pereaksi ini berubah dari kuning menjadi merah jika terdapat alkohol.
BAHAN DAN ALAT :
Alat-alat
1. Alat gelas

Bahan-bahan
1.

Aseton

5.

HCl pekat

2. Pipet tetes

2.

Asam chromat

6.

Es batu

3. Stopwatch

3.

Sampel

7.

Ce(NH4)2(NO3)6

4.

ZnCl2 unhydrous

8.

2 N HNO3

CARA KERJA :
Prosedur pengujian Jones :
Langkah 1. Sebelum melakukan pengujian, cek kemurnian aseton dengan cara sebagai
berikut: tambahkan 5 tetes asam chromat pada aseton, amati selama 5 detik,
jika tidak terjadi endapan hijau berarti asetonnya murni. Jika terjadi ganti
asetonnya dengan yang murni.
Langkah 2. Larutkan 2 tetes sampel cair ( 10 15 mg sampel padat) dalam 20 tetes aseton.
Langkah 3. Tambahkan 5 6 tetes asam chromat, diberikan setiap tetes sambil digoyang.
Jika terdapat alkohol primer atau sekunder maka akan terbentuk endapan hijau
dalam waktu 2 5 menit.
Prosedur pengujian Lucas:
Langkah 1. 2 3 ml pereaksi Lucas (Pembuatan pereaksi Lucas sebagai berikut : Larutkan
80 gr anhydrous atau fused ZnCl2 dalam 50 ml HCl pekat dan dinginkan di
dalam es bath) dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan 4 5 tetes
sampel.
Langkah 2. Amati berapa lama munculnya kabut dan pemisahan lapisan alkyl halida.
Benzyl, allyl, dan alkohol tersier bereaksi cepat sedangkan alkohol sekunder
butuh waktu 2 - 5 menit atau lebih.

Prosedur Pengujian Ceric nitrat :

27

Larutkan 4 5 tetes sampel dengan air di dalam tabung reaksi. Tambahkan 10 tetes
pereaksi Cerik Nitrat (Pembuatan pereaksi ini sebagai berikut: Larutkan 45 gr
Ce(NH4)2(NO3)6 dalam 115 ml 2 N HNO3). Hasil tes positif jika terjadi warna merah.
Pertanyaan
1. Tentukan jenis alkohol sampel pada pengujian Jones, Lucas, dan Ceric Nitrat.
2. Tuliskan mekanisme reaksi masing-masing.

28

ACARA IV: ANALISIS KIMIA SENYAWA BERNITROGEN

TUJUAN : Mengidentifikasi keasaman dan membedakan amina primer, sekunder, dan
tersier.
TEORI :
Amina adalah senyawa organik bernitrogen turunan ammoniak dimana satu atau lebih
hidrogennya diganti oleh gugus alkil atau aryl, sama dengan alkohol atau ether merupakan
turunan dari air. Tatanama amina cukup rumit sehingga banyak system tatanama yang
muncul, selanjutnya amina diklasifikasikan sebagai amina primer (R-NH 2), amina
sekunder (R2-NH), dan amina tersier (R3-N), tergantung jumlah substituen yang terikat
pada atom nitrogen. Sebagai contoh, amina primer, methyl amina, CH 3-NH2; amina
sekunder, dimethyl amina, (CH3)2-NH; amina tersier, (CH3)3-NH.
R2

R NH2

NH

R3

sekunder

primer

tersier

BAHAN DAN ALAT :

Alat-alat
1. Alat gelas

Bahan-bahan
1. Sampel senyawa bernitrogen
4. Benzensulfonil khlorida

2. pH meter

2. Sampel

3. Statip

senyawa

tidak 5. Es batu

bernitrogen

6. Lakmus merah

3. 10% NaOH

7. 6N HCl

CARA KERJA :
A. Pengujian pH
Amina adalah basa yang dapat berinteraksi dengan air menghasilkan ion hidroksida,
sehingga larutan aqueous amina mempunyai pH > 7.
R3N

H2O

R3NHOH

R3NH+

OH -

Prosedur Pengujian :
Langkah 1. Larutkan beberapa tetes sampel cair atau beberapa mg sampel padat dalam air.
Untuk amina yang tidak larut dalam air, larutkan dalam larutan ethanol-air.

29

Langkah 2. Uji dengan kertas pH. pH > 7 menunjukkan positif tes.

Bandingkan dengan pH senyawa lain yang tidak bernitrogen, uji dengan cara yang sama
seperti langkah 1 dan 2 diatas.
B. Pengujian Hinsberg
Prosedur Pengujian :
Langkah 1. Pipet 5 ml 10% NaOH dimasukkan dalam tabung reaksi, tambahkan 5 tetes
sampel cair atau 200 mg sampel padat dan 10 tetes benzensulfonil chlorida.
Langkah 2. Tutup tabung reaksi dengan gabus, kocok selama 5 10 menit dan dinginkan
dalam penangas es. Jika tidak terjadi reaksi kemungkinan amina tersier.
Langkah 3. Uji larutan tersebut dengan kertas lakmus merah. Jika tidak bersifat basa,
tambahkan lagi 10% NaOH tetes demi tetes sampai bersifat basa.
Langkah 4. Perhatikan, apakah terjadi presipitasi. Tambahkan 5 ml air, kocok lagi dan
amati kedua kalinya. Jika presipitat tetap ada menunjukkan adanya amina
sekunder, tapi jika presipitatnya hilang kemungkinan amina primer.
Langkah 5. Tambahkan 6N HCl, tetes demi tetes sampai campurannya menjadi asam. Jika
ada presipitat berarti ada amina primer.

30

ACARA V : ANALISA BERBAGAI MACAM OBAT ANALGESIK YANG ADA

DIPASARAN DENGAN KLT
TUJUAN : Untuk membandingkan berbagai bahan aktif yang terdapat pada obat-obatan
analgesik yang beredar dipasaran
TEORI :
Aspirin, phenacetin, dan acetaminophen merupakan bahan aktif obat analgesik
yang banyak beredar dipasaran dan jenis obat ini dijual bebas tanpa memerlukan resep
dokter. Aspirin atau acetyl asam salisilat merupakan ester yang mudah di buat di
laboratorium. Di seluruh dunia menggunakan jenis obat ini sebagai obat analgesik sebagai
obat sakit kepala, demam, dan nyeri. Di pasaran banyak jenis obat yang mengandung
aspirin, phenacetin, dan acetaminophen seperti bodrex, paracetamol, ultraflu, decolgen, dll.
O
O

NH

C H3

NH

C H3

OH

C H3

C H3
O
O
Aspirin

C H3

Phenacetin

Acetaminophen

Aspirin, phenacetin, dan acetaminophen murni dengan mudah dianalisa dengan klt,
tapi pada obat yang beredar di pasaran harus terlebih dahulu dilakukan ekstraksi dengan
pelarut organik seperti dichloromethana, ethyl asetat, dll sebelum dianalisa dengan klt.

31

BAHAN DAN ALAT :

Alat-alat
1 Plat Klt

Gelas piala

Pipet kapiler

Mortar

Tangki klt

7 Kertas saring

Erlenmeyer

Bahan-bahan
Aspirin, phenacetin, 3. Dichloromethana
dan acetaminophen

2. Obat

analgesik

bodrex,paracetamol,

4. Methanol
: 5. Etyl asetat
Iodine

ultraflu,decolgen
CARA KERJA
a. Persiapan larutan standar
1. Persiapkan plat klt dan tempat eluennya.
2. Buatlah larutan standar Aspirin, phenacetin, dan acetaminophen sbb
a. Buat larutan jenuh aspirin dengan 1 ml (50% methanol dan 50% Dichlromethana)
b. Buat larutan jenuh phenacetin dengan 1 ml (50% methanol dan 50%
Dichlromethana)
c. Larutkan sedikit acetaminophen dengan 3 ml (50% methanol dan 50%
Dichlromethana).
3. Spotkan ketiga standar tersebut diatas klt dan letakkan pada tangki klt yang berisi
DCM. Setelah sampai tanda batas eluen, dikeluarkan dan keringkan dan masukkan ke
dalam iodine, catat masing-masing Rf dari standar.
4. Campurkan ketiga larutan standar diatas dalam 1 tabung reaksi masing-masing diambil
5 tetes.
a. Analisa obat analgesik
1. Tumbuk tablet masing-masing obat analgesik pada mortar dan ekstrak dengan 1 ml
(50% methanol dan 50% dichlromethana), kocok atau aduk dengan kuat dan biarkan
setel 5 menit.
2. Tiap-tiap tablet dengan merk yang berbeda ditumbuk dan diekstrak seperti diatas.
3. Siapkan klt, buat garis pada bagian bawah dengan pensil dan beri tanda untuk masingmasing spot yaitu spot standar yang telah dicampur bagian a no 4 dan spot masingmasing obat analgesik.
4. Letakkan klt yang telah dispotkan standar dan sampel pada tangki klt yang telah diisi
dengan ethyl asetat.

32

5. Angkat klt dari tangki setelah eluennya mencapai tanda batas, keringkan dan masukkan
dalam iodine. Beri tanda masing-masing spot pada klt dengan pensil dan hitung nilai
Rf.
Pertanyaan
1.

Apa yang menentukan nilai Rf

33

ACARA VI: PEMBUATAN ASPIRIN

TUJUAN : Memperkenalkan teknik sintesa sederhana pada pembuatan aspirin
(Asam acetylsalisilat).
TEORI:
Pada abad ke 18, orang-orang mengekstrak asam acetylsalisilat yang dikenal dengan
nama aspirin dari kulit kayu pohon Willow. Mereka mencatat bahwa zat ini dapat
dipergunakan sebagai obat analgesik, anipyretic, dan antirheumatic, tetapi mempunyai
effek yang tidak baik pada perut dan saluran intestinal. Saat ini aspirin masih merupakan
agen utama untuk mengobati dan meredakan penyakit demam dan menghilangkan rasa
sakit dan dapat dibeli di apotik tanpa resep dokter.
Saat ini zat ini tidak lagi diekstrak dari bahan alam atau tumbuhan karena dianggap
tidak efisien, tapi telah dapat disintesa di laboratorium dengan teknik yang sangat
sederhana melalui reaksi katalisa antara asam salisilat dengan asetat anhydrida.
O
O

OH
CH3

OH
+

CH3

OH
Asam salisilat

O
O
Asetat anhydrida

O
Aspirin

+
CH3

OH
CH3
Asam asetat

Polimerissasi mungkin terjadi selama reaksi dan untuk memisahkan polimer ini maka
dapat direaksikan dengan Natrium bikarbonat untuk membentuk garam yang larut dalam
air. Polimer kemudian kemudian dipisahkan dari aspirin melalui filtrasi. Aspirin kemudian
direcovery dengan penambahan asam dan akhirnya direkristalisasi dengan pelarut ethyl
asetat atau aseton.
ALAT DAN BAHAN
Alat-alat
125 ml gelas Erlenmeyer
Pipet tetes
Pemanas listrik (hot Plate)

Bahan-bahan
1,38 g asam salisilat
4 ml asetat anhydrida
0,5 ml H3PO4

34

Termometer
Pengaduk
Corong Buchner
150 ml gelas kimia

7 ml ethanol 95%
15 ml ethyl asetat atau aseton
Air es
5 ml ethyl ether anhydrous

CARA KERJA
1. Timbang 1,38 g asam salisilat dan letakan pada 125 ml gelas erlenmeyer.
2. Tambahkan 4 ml asetat anhydrida dan 4 tetes H 3PO4 (hati-hati menggunakan asetat
anhydrida dan asam pospat karena dapat merusak jaringan kulit).
3. Letakkan pada pemanas listrik (lakukan di dalam Fume hood atau lemari asam) dan
panaskan hingga 85oC, dan biarkan pada temperatur tersebut selama 10 menit sambil
terus diaduk. Angkat dan diamkan pada lemari asam sambil sekali-kali diswirling atau
diputar putar atau digoyang.
4. Tambahkan 4 ml air secara perlahan lahan dan biarkan di lemari asam selama 5 menit.
5. Letakkan erlenmeyer pada air es. Apabila kristal mulai terbentuk tambahkan 10 ml air
es dan dinginkan kembali pada air es.
6. Saring krsital yang terbentuk dengan corong Buchner dan cuci kristal dengan 25 ml
air es.
7. Letakan kristal pada 150 ml gelas kimia dan tambahkan 20 ml natrium bikarbonat
jenuh. Aduk terus sampai tidak ada karbon dioksida yang dikeluarkan.
8. Saring polimer yang terbentuk dan letakkan filtratnya pada 150 ml gelas kimia.
9. Dinginkan filtratnya pada air es sampai terbentuk kristal.
10. Saring lagi kristal yang terbentuk dan cuci dengan air es. Keringkan kristal yang
terbentuk dan timbang.
11. Hitung persentase hasilnya.

Pertanyaan
Tuliskan mekanisme pembentukan aspirin !

35

ACARA VII

: EKSTRAKSI DAN ISOLASI EUGENOL DARI

DAUN ATAU BUNGA CENGKEH

TUJUAN

: Menerapkan cara ekstraksi maserasi dan metode isolasi

asam-basa pada ekstraksi senyawa bahan alam eugenol
dari daun atau bunga cengkeh.

TEORI: Secara umum ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun
cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi
yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya, sedangkan ekstraksi senyawa bahan
alam adalah penyarian metabolit sekunder dari bagian tanaman atau organisme yang lain.
Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu bahan dari campurannya, biasanya dengan
menggunakan pelarut. Ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai cara. Ekstraksi
menggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan komponen terhadap komponen lain dalam
campuran menyatakan bahwa pelarut polar akan melarutkan solut yang polar dan pelarut
non polar akan melarutkan solut yang non polar atau disebut dengan like dissolve like .
Ekstraksi cair-cair (corong pisah) atau asam-basa merupakan pemisahan
komponen kimia di antara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian
komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua, lalu kedua fase
yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan
sempurna dan terbentuk dua lapisan fase cair, dan komponen kimia akan terpisah ke dalam
kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi
yang tetap.

ALAT DAN BAHAN

Alat alat
1. Alat gelas
2. Blender

Bahan-bahan
1. Sampel daun atau bunga
5. Kertas pH universal
cengkeh kering

6. HCl pekat

3. Magnetic stirrer

2. DCM

7. Plat klt flouresence

4. pH meter

3. Kertas saring

8. Pipet klt

5. Corong pisah

4. NaOH pellet

9. Aluminium foil
10. Na2SO4 anhidrat

36

CARA KERJA
Ekstraksi sampel simplisia
Ekstraksi sampel simplisia daun atau bunga cengkeh dilakukan dengan menggunakan
Metode Sudarma, dkk (2008) yang dimodifikasi dengan tahapan sebagai berikut :
Langkah 1. Sampel daun atau bunga cengkeh kering dihaluskan dengan blender sehingga
diperoleh simplisia dalam bentuk serbuk daun atau bunga cengkeh kering yang
berwarna kecoklatan.
Langkah 2. Sebanyak 10 gram simplisia daun atau bunga cengkeh kering yang telah halus
kemudian dimaserasi/ direndam dengan pelarut DCM sebanyak 50 mL dan
disimpan di dalam locker selama 24 jam.
Langkah 3. Hasil maserasi disaring dengan corong biasa yang dilengkapi dengan kertas
saring biasa, dimana filtrat yang telah terpisah dengan residunya ditampung
dengan menggunakan erlenmeyer 100 mL.
Langkah 4. Filtrat hasil maserasi kemudian dievaporasi dengan menggunakan rotary
evaporator untuk menguapkan pelarut sehingga diperoleh ektrak kental dari
daun cengkeh kering.
Langkah 5. Ekstrak kental yang dihasilkan dimasukkan ke dalam gelas beaker 50 mL yang
telah ditimbang, kemudian ditutup dengan aluminium foil yang telah diberi
lubang kecil-kecil guna menguapkan pelarut yang masih tersisa.
Langkah 6. Ektrak kental yang telah bebas pelarut kemudian ditimbang dengan neraca
analitik guna memperoleh berat konstan ekstrak.
Langkah 7. Ekstrak kental ini kemudian diuji dengan KLT (Sudarma et al., 2008).
Isolasi Eugenol
Langkah 1. Sebanyak 2,5 gram ekstrak kental yang diperoleh dari proses ekstraksi
dimasukkan dalam gelas beaker 100 mL kemudian dilarutkan dengan 7,5 mL
DCM.
Langkah 2. Campuran ekstrak-DCM ditambahkan dengan 0,6 g NaOH (1 mol) yang telah
dilarutkan dengan 4,5 mL aquades. Campuran tersebut kemudian distirrer
selam 15 menit pada suhu kamar.
Langkah 3. Setelah 15 menit dimasukkan ke corong pisah kecil (100 mL), akan terbentuk
2 lapisan yang berupa lapisan organik dan lapisan air, jika kurang jelas kedua

37

lapisannya maka tambahkan masing-masing 10 mL air dan 10 mL DCM.

Lapisan organik yang berada di bagian bawah yang berupa cairan kecoklatan
dipisahkan dari fase air yang berupa garam eugenolat yang berada di bagian
atas.
Langkah 4. Lapisan eugenolat kemudian diasamkan dengan menambahkan HCl pekat
sedikit demi sedikit sampai pH = 3.
Langkah 5. Campuran ini dimasukan ke dalam corong pisah ukuran 100 mL kemudian
didiamkan sampai kedua lapisan terlihat.
Langkah 6. Pisahkan lapisan atas (A) dan bawah (B), kemudian lapisan bawah (B)
dikeluarkan dari corong pisah dan ditampung dalam gelas kimia.
Langkah 7. Lapisan atas (A) diekstrak dengan DCM 10 mL, dan diambil lapisan bawahnya
(B), lalu disatukan dengan lapisan bawah (B). Ekstrak dengan DCM dilakukan
sebanyak 3 kali. Gabungan lapisan (B) kemudian dicuci dengan air sampai pH
air netral
Langkah 8. Setelah

netral, maka lapisan bagian bawah

(eugenol kotor) tersebut

dimasukan ke dalam gelas kimia ukuran 100 mL dan ditambahkan 1gr Na 2SO4
anhidrat untuk mengikat air yang masih berada di dalamnya selanjutnya
dibiarkan selama beberapa menit.
Langkah 9. Saring, uapkan filtratnya dengan rotary evaporator sehingga diperoleh ekstrak
kental. Ekstrak kental yang dihasilkan dimasukkan ke dalam gelas beaker 50
mL yang telah ditimbang, kemudian ditutup dengan aluminium foil yang telah
diberi lubang kecil-kecil guna menguapkan pelarut yang masih tersisa (biarkan
24 jam).
Langkah 10. Ektrak kental yang telah bebas pelarut kemudian ditimbang dengan neraca
analitik guna memperoleh berat konstan ekstrak. Ekstrak kental ini kemudian
diuji dengan KLT.
Pertanyaan
1. Mengapa isolasi eugenol menggunakan prinsip ekstraksi asam-basa ?
2. Sebutkan gugus fungsi yang ada pada eugenol!