Disusu Oleh :
Kelompok 2
FAKULTAS FARMAASI
2017
1
KATA PENGANTAR
Puji syukur kita panjatkan kehadirat Allah Yang Maha Kuasa atas segala rahmat dan
karunia-Nya dan semoga shalawat serta salam juga senantiasa tercurahkan kepada junjungan
kita Nabi Muhammad S.A.W. segenap keluarga beserta para sahabatnya.
Kami menyadari bahwa makalah ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu, kami
menerima segala kritik membangun dan saran-saran yang menuju perbaikan makalah ini.
Akhirnya, semoga makalah ini mampu memberikan manfaat bagi kita semuanya dan
menjadi pedoman bagi makalah selanjutnya.
Penulis
2
BAB 1
PENDAHULUAN
Indonesia dikenal sebagai negara yang memiliki kekayaan hayati terbesar kedua
setelah Brazil, dan mempunyai banyak tumbuhan berkhasiat obat. Keanekaragaman ini
merupakan modal potensial untuk pengembangan obat baru.
3
Tujuan dari standarisasi ekstrak antara lain mempertahankan konsistensi
kandungan senyawa aktif yang terkandung dalam ekstrak. Parameter yang ditetapkan
dalam standarisasi ekstrak antara lain: parameter non spesifik dan parameter spesifik.
1.3 Tujuan
Adapun tujuan dari pembuatan makalah ini adalah sebagai berikut:
1. Untuk mengetahui definisi parameter non spesifik pada metode uji ekstrak
2. Untuk mengetahui tujuan parameter non spesifik pada metode uji ekstrak
3. Untuk mengetahui prosedur penetapan parameter non spesifik pada metode uji ekstrak
4. Untuk mengetahui prinsip parameter non-spesifik pada metode uji ekstrak
1.4 Manfaat
Pembaca akan lebih mengetahui parameter non spesifik pada metode uji ekstrak
meliputi definisi, tujuan, prosedur, dan prinsip kerja dari masing-masing parameter non
spesifik
BAB II
PEMBAHASAN
4
Tujuan Parameter Non Spesifik antara lain :
1. Susut pengeringan
Memberikan batasan maksimal (rentang) tentang besarnya senyawa yang hilang pada
proses pengeringan (DepKes RI, 2000)
2. Bobot jenis
Memberikan batasan tentang besarnya massa per satuan volume yang merupakan
parameter khusus ekstrak cair sampai ekstrak pekat (kental) yang masih dapat dituang
(DepKes RI, 2000)
3. Kadar air
Memberikan batasan minimal atau rentang besarnya kandungan air di dalam bahan.
4. Kadar abu
Memberikan gambaran kandungan mineral internal dan eksternal yang berasal dari proses
awal sampai terbentuknya ekstrak (DepKes RI, 2000)
5. Sisa pelarut
Memberikan jaminan bahwa selama proses tidak meninggalkan sisa pelarut yang
memang seharusnya tidak boleh ada (DepKes RI, 2000)
6. Residu pestisida
Memberikan jaminan bahwa ekstrak tidak mengandung pestisida melebihi nilai yang
ditetapkan karena berbahaya (toksik) bagi kesehatan (DepKes RI, 2000)
7. Cemaran logam berat
Memberikan jaminan bahwa ekstrak tidak mengandung logam berat tertentu (Hg, Pb, Cu
dll.) melebihi nilai yang ditetapkan karena berbahaya (toksik) bagi kesehatan (DepKes,
2000)
8. Cemaran mikroba
Memberikan jaminan bahwa ekstrak tidak mengandung mikroba patogen dan tidak
mengandung mikroba non patogen melebihi batas yang ditetapkan karena berpengaruh
terhadap kestabilan ekstrak dan berbahaya (toksik) bagi kesehatan (DepKes RI, 2000)
9. Cemaran kapang, khamir dan aflatoksin
Memberikan jaminan bahwa ekstrak tidak mengandung cemaran jamur melebihi batas
yang ditetapkan karena berpengaruh pada stabilitas ekstrak dan aflatoksin yang
berbahaya bagi kesehatan (DepKes RI, 2000)
1. Susut Kering
Pengukuran sisa zat setelah pengeringan pada temperatur 105C selama 30 menit atau
sampai berat konstan, yang dinyatakan dalam nilai prosen (Depkes RI, 2000).
2. Bobot jenis
5
Massa per satuan volume pada suhu kamar tertentu (25C) yang ditentukan dengan alat
khusus piknometer atau alat lainnya.
3. Kadar air
Pengukuran kandungan air yang berada di dalam bahan yang dilakukan dengan cara
titrasi, destilasi atau gravimetri (Depkes RI, 2000).
4. Kadar abu
Bahan dipanaskan pada temperatur dimana senyawa organik dan turunannya
terdekstruksi dan menguap, sehingga tinggal unsur mineral dan anorganik (Depkes RI,
2000).
5. Sisa pelarut
Menentukan kandungan sisa pelarut tertentu (yang memang ditambahkan) yang secara
umum dengan kromatografi gas (Depkes RI, 2000).
6. Residu pestisida
Menentukan sisa kandungan pestisida yang mungkin saja pernah ditambahkan atau
mengkontaminasi pada bahan simplisia ekstrak (Depkes RI, 2000).
7. Cemaran logam berat
Menetukan kandungan logam berat secara spektroskopi serapan atom atau lainnya yang
lebih valid untuk memberikan jaminan bahwa ekstrak tidak mengandung logam berat
tertentu (Hg, Pb, Cu dll.) melebihi nilai yang ditetapkan karena berbahaya (toksik) bagi
kesehatan (Anonim, 2000).
8. Cemaran mikroba
Menentukan (identifikasi) adanya mikroba yang patogen secara analisis mikrobiologis
(Depkes RI, 2000).
9. Cemaran kapang, khamir, dan aflatoksin
Menentukan adanya jamur secara mikrobiologis dan adanya aflatoksin dengan KLT
(Depkes RI, 2000).
Prosedur kerja
6
1
2
3
4
5
6 Adapun susut pengeringan dapat dihitung menggunakan rumus dibawah :
Prosedur kerja :
7
1
2
3
4
3. Parameter Kadar air
a. Metode Titrasi
Prosedur Kerja Metode Titrasi
Titrasi Langsung
1
2
3 Titrasi dengan pereaksi Karl Fisher yang telah diketahui kesetaraan airnya , Hitung
jumlah air dalam mg dengan rumus :
VxF
V : Volume pereaski Karl Fischer pada titrasi kedua
F : Faktor kestaraan air
8
1
2
3
4
5
6
Hitung jumlah dalam mg, air dengan rumus :
FV1 Av2
Dimana : F : Faktor kesetraan air pereaksi Karl Fishcer yang diukur seksama
b. Metode gravimetri
Prosedur kerja metode gravimetri
1
2
c. Metode destilasi
Prosedur kerja metode destilasi
9
4. Parameter Kadar abu
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1
0
Perhitungan penetapan kadar abu :
10
Berat abu sisa pijar
x 100
Kadar abu total = Berat simplisia
1
2
3
4
5
6 Perhitungan penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam :
11
dilakukan penambahan larutan kalsium klorida p atau parafin p atau minyak silikon
seblum destilasi. Dalam pelaksanaa destilasi cegah gejolak selama destilasi dengan
penambahan keping-keping berpori dari bahan yang tidak larut. Seperti silikon karbida
p atau manik-manik.
Cara untuk cairan yang diperkirakan mengandung etanol 30% atau kurang
1
2
3
4
5
6
Cara untuk cairan yang diperkirakan mengandung etanol lebih dari 30%
12
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Cara untuk cairan yang diperkirakan mengandung etanol lebih dari 50%
1
2
3
4 Namun jika hanya mengandung minyak atsiri dan hasil destilasi keruh,
perlakuan dengan pelarut heksana p seperti di atas tidak perlu dilakukan, destilasi
dapat dijernihkan dan dapat digunakan untuk penetapan bobot jenis dengan mengocok
13
menggunakan heksana P lebih kurang seperlima bagian volume atau dengan
penyaringan melalui lapisan tipis talk.
1
2
3
4
Cara pembuatan larutan
a) Larutan baku I, encerkan 5 ml etanol mutlak P dengan air hingga 250 ml
b) Larutan baku internal, encerkan 5 ml asetonitril P dengan air hingga kadar etanol lebih
kurang 2% v/v
c) Larutan uji II. Pipet masing-masing 10 ml larutan uji I dan larutan baku internal ke
dalam labu 100 ml, encerkan dengan air sampai tanda.
d) Prosedur. Suntikkan masing-masing 2 kali lebih kurang 0,5 ml larutan uji II dan
larutan baku II ke dalam kroatografi, rekam kromatogram dan tetapkan perbandingan
respons puncak. Hitung presentase etanol dalam contoh dengan rumus:
2 Ru
RsD
Dimana :
D = faktor pengenceran larutan uji I
Ru = perbandingan respons puncak etanol dan setonitril dalam larutan uji II
Rs = perbandingan respons puncak etanol dan asetonitril dalam larutan baku II
6. Parameter Sisa pestisida
Prinsip : menentukan sisa kandungan pertisida yang mungkin saja pernah
ditambahkan atau mengkontaminasi pada bahan simplisia pembuatan ekstrak
(Depkes RI, 2000).
14
Tujuan : menberikan jaminan bahwa ekstrak tidak mengandung pestisida melebihi
nilai yang telah ditetapkan karena berbahaya (toksik) bagi kesehatan (Depkes RI,
2000).
Metode : KLT Kromatografi Gas Cair
Jika kandungan kimia pengganggu analisis yang bersifat non polar relatif kecil
seperti pada ekstrak yang dihasilkan dengan penyari air atau etanol berkadar
kurang dari 20%
- Menggunakan metode KLT secara langsung tanpa melalui tahap pembersihan
terlebih dahulu
- Menggunakan kromatografi gas jika tidak terdapat kandungan kimia dengan
unsur N (alkaloid, klorofil dan amina non polar lainnya)
Jika ekstrak yang diperoleh dengan pelarut etanol berkadar tinggi dan tidak
mengandung senyawa nitrogen non polar, maka menggunakan metode KLT atau
kromatografi gas secara langsung tanpa pembersihan
Jika tidak dapat dilakukan karena banyaknya kandungan kimia pengganggu
maka dilakukan pengujian sesuai metode baku
Agar memudahkan penelusuran kembali jika ada masalah analisis maka
dilakukan penomoran dan perincian terhadap analisis disesuaikan dengan baku
aslinya
7. Parameter Cemaran mikroba
Prinsip : menentukan (identifikasi) adanya mikroba yang patogen secara analisis
mikrobiologis (Depker RI, 2000).
Tujuan : memberikan jaminan bahwa ekstrak tidak mengandung mikroba patogen
dan tidak mengandung mikroba non patogen melebihi batas yang telah ditetapkan
karena dapat berpengaruh terhadap kestabilan ekstrak dan berbahaya (toksik) bagi
kesehatan (Depkes RI, 2000)
Metode : ALT dan uji nilai duga terdekat (MPN) coliform
ALT (Angka Lempeng Total) digunakan untuk mengetahui jumlah mikroba yang
ada pada suatu sampel. Uji ALT terlebih ALT aerob mesofil setelah cuplikan
diinokulasikan pada media lempeng agar dengan cara dituang dan diinkubasi
pada suhu yang sesuai.
Media yang digunakan adalah PCA (Plate Count Agar)
Pereaksi yang digunakan adalah
- PDF (Pepton Dilution Fluid)
- FCDSLP (Fluid Casein Digest Soy Lechitin Polysorbate)
- Parafin cair (minyak mineral)
- Tween 80 dan 20
Peralatan khusus yang digunakan adalah Stomacher (blender) dan alat hitung
koloni
15
Prosedur Kerja ALT (Angka Lempeng Total)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
8. Uji nilai duga terdekat (mpn) coliform
a. ProsedurKerja
1
2
3 b. UjiPrakiran
16
1
2
3
4
c. UjiKonfirmasi
1
2
3
9. Parameter cmaran kapang, khamis dan aflatoksin
a. CemaranKapangdanKhamr
17
1
2
3
4
5
6
b. CemaranAflatoksin
1
2
3
4
18
BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
Parameter non spesifik merupakan salah satu metode yang digunakan untuk
menguji suatu ekstrak, atau salah satu uji standarisasi dari ekstrak. Parameter non spesifik
berfokus pada aspek kimia, mikrobiologi, dan fisis yang akan mempengaruhi keamanan
konsumen dan stabilitas, meliputi kadar air, kadar abu, kadar abu tidak larut asam,
cemaran logam berat, dan cemaran mikroba.
3.2 Saran
19
DAFTAR PUSTAKA
Ditjen POM, Depkes RI. 2000.Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta, 9-11,10-11,16.
Ditjen POM. 2008. Farmakope Herbal Indonesia Edisi I. Parameter Standarisasi Umum
Ekstrak Tumbuhan Obat. Jakarta : Depeartemen Kesehatan Republik Indonesia.
20