DISKUSI PRAKTIKUM PENJAMINAN MUTU

VALIDASI METODE ANALISIS SAMPEL THIAMIN

HCl PADA SEDIAAN TABLET VITAMIN B1 IPI
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER
FLUORESENSI

KELOMPOK C5

ALFITA RAHMAWATI 14-110

VIVI DWI RAHAYU 14-112 KELOMPOK D5
SARAH FARADILLAH S 14-115
AYU MAULIDA F 14-116
YUDISTIA AIMMATUN N 14-118
DEWI NOVITASARI 14-120
 Tiamin merupakan vitamin B1 dalah vitamin yang terlarut dalam air.
Tiamin tersusun dari pirimidin tersubsitusi yang dihubungkan oleh jembatan
metilen dengan tiazol tersubsitusi. Thiamin memiliki rumus molekul
C12H17N4OS, vitamin ini juga memiliki berat molekul 265, 36 gram/
molekulnya.

2
KONDISI ANALISIS
KELOMPOK C5
Pelarut HCl 0,01 N
Panjang gelombang eksitasi 370 nm
Panjang gelombang emisi 450 nm
Pereaksi pengoksida K3Fe(CN)6 0,01% dan NaoH 1,5%
Konsentrasi uji 0,01008 ppm; 0,1024 ppm; 0,5 12 ppm;
1,008 ppm; 5,12 ppm; 10,08 ppm

KELOMPOK D5
Pelarut HCl 0,01 N
Panjang gelombang eksitasi nm
Panjang gelombang emisi nm
Pereaksi pengoksida K3Fe(CN)6 0,01% dan NaoH 1,5%
Konsentrasi uji

3
 Optimasi Konsentrasi
Uji
Parameter Kelompok C5 Kelompok D5

Konsentrasi yang dipilih 5.12 ppm

Alasan pemilihan Pada 10 ppm

intensitas yang
dihasilkan pada uji
linieritas lebih dari
7x10*6 (terlalu tinggi)
jadi dipilih 5 ppm
(intensitas dibawah
7x10*6 dan efisiensi
preparasi sampel
sedang

4
 Linieritas
Parameter Kelompok C5 Kelompok D5
Rentang Kons linieritas 0,525 ppm 10,15 ppm
awal

Jumlah data reject 5 data yaitu: 0.525 ppm, 0.812

ppm, 1.015 ppm, 5.25 ppm, 8.12
ppm
Rentang Kons yang 2.03 ppm, 3.15ppm, 4.06 ppm,
digunakan 6.3ppm, 10.15 ppm

r 0.9983 (memenuhi syarat >0.99)

Vxo 4.2079 % (memenuhi syarat 0-5%)

F anova, sig

Xp value 1.3186 (memenuhi syarat karena

lebih kecil dari konsentrasi terkecil
yaitu 2.03 ppm)
5
 LOD LOQ
Parameter Kelompok C5 Kelompok D5

Rentang Kons linieritas awal 0.203 ppm sampai 2.03

ppm
Jumlah data reject 2 data yaitu 1.806 ppm,
2.03 ppm
Rentang Kons yang digunakan 0.203 ppm, 0.40ppm,
0.602 ppm, 0.812 ppm,
1.015 ppm, 1.204 ppm,
1.624 ppm
r 0.997 (memenuhi syarat
>0.99)
Vxo 4.735 % (memenuhi syarat
0-5%)
Xp = LOD 0.197 (memenuhi syarat
karena lebih kecil dari
konsentrasi terkecil yaitu
2.03 ppm)
LOQ 0.592

Angka bermakna 3
6
 Presisi
Parameter Kelompok C5 Kelompok D5
Jumlah data yang di reject 3.05 ppm - 5.02 ppm

Kadar rata-rata 14.76%

SD 0.533%

RSD 7.6 %

Kadar sampel teoritis 12.387%

(%b/v)

Persyaratan RSD 1.9 % (yuwono el al, 2005) atau

(acceptance criteria <2 % karena kadar analit 10%
precision)

Kesimpulan Tidak presisi

7
Selektivitas Spesifisitas

8
Gambar Spektra Standar dan Sampel
Kelompok C5

SPEKTRA EMISI
STANDAR

SPEKTRA EMISI
SAMPEL

9
 Gambar Spektra Standar dan
Sampel Kelompok C5
6000000

5000000

4000000

3000000 Sampel
Standar

2000000

1000000

0
350 400 450 500 550 600 650 700

peak sampel pada panjang gelombang 450 dengan area 5212861 SELEKTIF
peak standart pada panjang gelombang 449 dengan area 3365469.25 DAN SPESIFIK

10
 Gambar Spektra Standar dan
Sampel Kelompok D5

Korelasi kemiripan spektra r =.......

11
 Pembuatan Sampel
Akurasi
Parameter Kelompok C5 Kelompok D5
Sampel adisi 30%
Jumlah sampel Sampel: 1,0003 gram
yang ditimbang
Jumlah standar Standar: 1,0444 gram
yang ditimbang
Sampel adisi 45%
Jumlah sampel Sampel: 1,0003 gram
yang ditimbang
Jumlah standar Standar: 1,0665 gram
yang ditimbang
Sampel adisi 60%
Jumlah sampel Sampel: 1,0005 gram
yang ditimbang
Jumlah standar Standar: 1,0887 gram
yang ditimbang

12
 Akurasi
Parameter Kelompok C5 Kelompok D5
Persen rekoveri 30%
Rata2 RSD 99.683%1.242%
Persen rekoveri 45%
Rata2 RSD 100.312% 1.234%
Persen rekoveri 60%
Rata2 RSD 101.846%1.215%
Total Persen rekoveri 100.613%

Kadar sampel teoritis 14.71 %

(%b/b)
Persyaratan % rekoveri 98-102 %
(acceptance criteria
acuracy)

13
Kesimpulan Validasi Metode Analisis
Parameter Kelompok 1 Kelompok 2
Konsentrasi Uji = 5.12 ppm

Linieritas Linier

LOD =0.197
LOQ =0.592

Presisi Tidak presisi

Selektivitas Selektif

Spesifisitas Spesifik

Akurasi Akurat

Kesimpulan Tidak Valid

Tindak lanjut ..............
...............

14
TERIMA KASIH

15