KEMENTERIAN RISET, TEKNOLOGI DAN PENDIDIKAN TINGGI

UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG (UNNES)

Kantor: Komplek Simpang 5 Unnes Kampus Sekaran, Gunungpati, Semarang 50229

Rektor: (024)8508081 Fax (024)8508082, Purek I: (024) 8508001

Website: www.unnes.ac.id - E-mail: unnes@unnes.ac.id

FORMULIR MUTU

BAHAN AJAR/DIKTAT
No. Dokumen No. Revisi Hal Tang

FM-01-AKD-07 02 1dari 39 27 Fe

PETUNJUK PRAKTIKUM
Kimia Analisis instrumen
Kode: D3004028
Sks : 1

Prodi : Kimia

1
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG
2017
VERIFIKASI BAHAN AJAR

Pada hari ini ......... tanggal ..... bulan Februari tahun 2017 Bahan Ajar
Mata Kuliah Kimia Pemisahan Program Studi Kimkia Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam telah diverifikasi oleh Ketua Jurusan Kimia/
Ketua Program Studi Kimia

Semarang Februari 2017

Ketua Jurusan/ Ketua Prodi Kimia Tim Penulis

Dr. Nanik Wijayati Drs. W. Sunarto, M Si

NIP. 196910231996032002 NIP. 195207291984031001

2
 PRAKATA
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT karena ridho dan
rahmatNya sehingga penulisan buku: Petunjuk Praktikum Kimia
Analisis Instrumen ini bisa diselesaikan. Prosedur-prosedur kerja yang
dituliskan dalam petunjuk ini sengaja kami susun sesederhana mungkin
agar dapat mempermudah mahasiswa dalam melaksanakan praktikum
sesuai dengan yang telah ditetapkan. Beberapa mata praktikum yang
akan dikerjakan oleh mahasiswa dalam pelaksanaanya melibatkan
penggunnaanbeberapa instrumen antara lain: pH-meter, Konduktometer,
Spektrofotometer UV-Vis, Kromatografi, dan Spektrometer Serapan Atom.

Petunjuk praktikum yang dituliskan di dalam buku ini hanya

merupakan dasr, sehingga jika dirasa oleh mahasiswa kurang jelas
kiranya dapat berkonsultasi dengan asisten. Informasi yang lebih lengkap
kiranya dapat diperoleh oleh mahasiswa dari buku-buku pustaka yang
relevan, untuk itu diharapkan para mahasiswa dapat aktif untuk mencari
penjelasan-penjelasan yang diperlukan.

Harapan kami semoga buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis

Instrumen ini dapat bermanfaat kepada semua yang memerlukan. Tidak
lupa kritik saran dari para pembaca sangat kami harapkan demi lebih
sempurnya buku ini.

Semarang, Februari 2017

Penulis

3
 DESKRIPSI MATA KULIAH

Mata kuliah praktikum Kimia Analitik Instrumen membahas tentang

penggunaan alat-alat instrumentasi dalam proses analisis kimia yaitu :
Penetapan Tetaan Disosiasi Asam lemah dengan pH meter, penentuan
tetapan hidrolisa (Kh) garam plumbum nitrat pada tetapan hasil kali
kelarutan larutan jenuh plumbum sulfat pada suhu kamar, titrasi
konduktometri, menentukan banyaknya mol ligan (CNS -) dalam ion
kompleks [Fe(CNS)n]3-n secara spektrofotometri, menentukan
permanganat dan kromat dalam campuran secara spektrofotometri,
menentukan kadar logam dalam suatu sampel dengan AAS, sehingga
menghasilkan mahasiswa yang kritis, jujur, tanggung jawab, kreatif dan
bekerjasama

4
 DAFTAR ISI

Prakata 3
Deskripsi Mata Kuliah 4
Daftar Isi 5

Percobaan I : Penentuan Tetapan Dissosiasi Asam Lemah (Ka)

dengan Menggunakan pH- 6
Percobaan II : Penentuan Kadar Asam Asetat Secara Titrasi
Potensiometri 10
Percobaan III : Penentuan Tetapan Hidrolisis (Kh) dan Tetapan
Hasil Kali Kelarutan ( Ksp) 13
Percobaan IV : Titrasi Konduktometri 17
Percobaan V : Penentuan Jumlah Ion Ligan Thiosianat dalam
Ion Kompleks Besi (III) Thiosianat dengan Metode
Spektrofotometri 22
Percobaan VI : Penentuan Konsentrasi Permanganat dan Kromat
Dalam campuran dengan Metode Spektrofotometri 26
Percobaan VII :Penentuan Kadar Besi dalam Perairan dengan SSA 29
Percobaan VIII:Ektraksi Pelarut 32
Percobaan IX :Kromatografi Kertas dan Kromatografi Lapis Tipis 34

5
 PERCOBAAN I

PENENTUAN TETAPAN DISSOSIASI (Ka) ASAM LEMAH

DENGAN MENGGUNAKAN pH-METER

A. TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan harga tetapan dissosiasi asam asetat dengan menggunakan
pH-meter

B. DASAR TEORI
Ionisasi atau dissosiasi asam lemah Monoprotik (HA) dalam air dapat
dinyatakan dalam persamaan:
HA H+ + A- (1)

Berdasarkan persamaan di atas, maka tetapan kesetimbangan/tetapan

dissosiasi (Ka) dapat dinyatakan dengan persamaan:
[H+ ] [A- ]
Ka = ----------------------- (2)
[HA]
Ka dapat ditentukan apabila : [H +]; [A-] dan [HA] sudah diketahui.
Konsentrasi larutan HA dapat diketahui dari massa kristal atau volume
asam pekat yang digunakan untuk membuat larutan tersebut dengan
volume tertentu. [H+] dapat ditentukan dengan mengukur harga pH larutan
dengan menggunakan pH-meter. Untuk asam monoprotik (HA) dalam
dissosiasi akan memberikan jumlah mol H+ dan A- yang sama.
Sebagai asam lemah :HA dalam sistem kesetimbangan maka [HA]
dalam sistem setimbang akan lebih kecil dibanding [HA] mula-mula,
tetapi karena HA adalah asam lemah maka keduanya dianggap sama.
Dengan melakukan titrasi parsial terhadap sejumlah asam dengan basa,
maka besarnya [A-] dan [HA] dapat diketahui dengan jalan mengukur pH
larutan. Setiap penambahan OH- ke dalam larutan HA akan terjadi reaksi:
HA + OH- H2 O + A- (3)
-
Jumlah A yang terbentuk akan sama dengan HA yang digunakan
sehingga nilai: [A- ]/[HA] dapat ditentukan.
Untuk menentukan harga Ka maka persamaan (2) dapat ditataulang:

6
 [A- ]
+
Ka = [H ] -------------- (4)
[HA]
Bila nilai [A- ]/[HA] = 1, maka harga [A - ] = [HA], sehingga Ka = [H + ].
Perbandingan ini dapat diperoleh dengan membagi larutan menjadi dua
bagian yang sama. Satu bagian dinetralkan kemudian dicampur dengan
bagian kedua yang belum dinetralkan, sehingga [A -]/[HA] = 1.
Selanjutnya dengan mengukur pH larutan akan dapat diketahui harga [H +]
dan begitu juga harga Ka dapat ditentukan, karena Ka = [H+].

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat-alat:

Gelas kimia 50 mL 2 buah Erlenmeyer 100 mL 6 buah

Gelas kimia 100 mL 5 buah Labu ukur 100 mL 1 buah
Gelas kimia 250 mL 1 buah Labu ukur 250 mL 1 buah
Buret 1 buah Corong
1 buah
pH-meter 1 buah Gelas ukur 50 mL 1 buah
Pipet tetes 2 buah Pengaduk magnetik 1 buah
Pipet gondok 1 buah Klem buret 1 buah

2. Bahan
Akuades
Penolpthalein
Larutan beffer pH =4
Larutan buffer pH = 9
Larutan CH3 COOH 0,1 M
Larutan NaOH 0,1 M

D. CARA KERJA
Metode I:
a. Buatlah larutan asam asetat dengan konsentrasi: 0,1 M; 0,05 M; 0,01
M; 0,005 M dan 0,001 M masing-masing sebanyak: 50 mL.
b. Ukur pH masing-masing larutan dengan menggunakan pH-meter (pH-
meter harus dikalibrasi terlebih dahulu dengan larutan buffer)
c. Cata data pH larutan pada lembar pengamatan.

Data pengamatan:

7
 Larutan CH3 COOH 50 mL pH [H+ ] Ka
0,1 M
0,05 M
0,01 M
0,005 M
0,001 M

Metode II

a. Ambil 25 mL larutan asam asetat 0,1 M dan masukkan ke dalam

erlenmeyer. Tambahkan 2 tetes indikator penolpthalein, kemudian
titrasi dengan larutan NaOH yang sudah distandartisasi. Catat volume
NaOH yang diperlukan saat titik ekivalen tercapai.
b. Ambil 25 mL asam asetat 0,1 M dan masukkan ke dalam erlenmeyer.
Titrasi dengan larutan NaOH yang sudah distandartisasi (tanpa
penambahan indikator). Dengan menggunakan pH-meter ukur pH
larutan setiap penambahan 1/5 bagian volume NaOH sampai tercapai
titik ekivalen (berdasarkan titrasi pada langkah a)
c. Hitung harga Ka dan harga [A-]/[HA] dari setiap pembacaan pH.

Data pengamatan:
Volume NaOH yang diperlukan untuk menetralkan 25 mL larutan asam
asetat 0,1 M pada langkah a sebesar: ................. mL.
Vol. NaOH [A- ]/[HA] pH [H+ ] Ka
1/5 dari ..........
2/5 dari ..........
3/5 dari .........
4/5 dari .........
5/5 dari .........
Ka rata-rata

8
Metode III:

a. Siapkan dua buah erlenmeyer dan isi masing-masing dengan 25 mL

larutan asam asetat 0,1 M. Tambahkan 2 tetes indikator penolpthalein
ke dalam erlenmeyer pertama kemudian titrasi dengan larutan NaOH
yang sudah distandartisasi sampai terjadi perubahan warna larutan.
b. Campurkan larutan asam asetat dari erlenmeyer kedua kedalam
erlenmeyer pertama (setelah dititrasi).
c. Ukur pH campuran dengan pH-meter, selanjutnya hitung harga Ka dan
[H+]

pH campuran dari dua bagian larutan asam asetat: ................

[H+] : .....................

Ka : .....................

Metode IV:

a. Siapkan 25 mL larutan asam asetat 0,1 M, kemudian encerkan dengan

akuades sampai volumenya menjadi 100 mL, selanjutnya masukkan
larutan encer tersebut ke dalam gelas kimia 250 mL.
b. Celupkan elektroda ke dalam larutan dan atur kedudukan pengaduk.
c. Ukur dan catat pH larutan..
d. Pasang buret dan isi dengan larutan NaOH yang sudah distandartisasi.
e. Tambahkan dari buret larutan NaOH, mula-mula dengan selang
volume: 5 mL, kemudian selang volume : 1 mL, dan saat menjelang
titik ekivalen (berdasarkan metode II) dengan selang volume: 0,1 mL.
Demikian juga setelah lewat titik ekivalen tercapai, penambahan
larutan NaOH mulai dari selang volume: 0,1 mL, kemudian selang
volume :2 ml dan selanjutnya selang volume: 5 mL. Pada setiap
penambahan larutan NaOH lakukan pengukuran pH dengan
menggunakan pH-meter.
f. Buat kurva titrasi: pH Vs volume larutan NaOH yang ditambahkan.
Dari kurva yang anda buat, catat pH saat setengah volume NaOH yang
diperlukan untuk mencapai titik ekivalen.

9
 No. Volume NaOH 0,1 M pH

Titik ekivalen tercapai pad pH :.............. dan volum NaOH : ........ mL

pH pada setengah volume titik ekivalen: ..............

pKa : ...................... Ka: ......................

E. Tugas:
1. Bandingkan harga Ka asam asetat yang anda peroleh dari Metode I; II;
III; IV. Manakah dari keempat cara itu yang memberikan hasil paling
handal (bandingkan dengan nilai literatur)
2. Hitung persen kesalahan dari tiap nilai Ka dari keempat metode.
3. Adakah cara lain untuk menetapkan harga Ka? Jelaskan!

PERCOBAAN II

PENENTUAN KADAR ASAM ASETAT SECARA TITRASI

POTENSIOMETRI
A. TUJUAN PERCOBAAN

10
 Mahasiswa dapat mengenal penggunaan instrumen elektrokimia dalam
analisis kimia, khususnya deteksi titik akhir titrasi secara potensiometri
menggunakan teknik derivatif.

B. DASAR TEORI
Beberapa titrasi asam-basa sulit dilakukan dengan menggunakan indikator
visual untuk satu atau beberapa alasan. Dalam situasi seperti ini, titrasi
potensiometri dapat digunakan. Titrasi potensiometri ini menggunakan dua buah
elektroda yaitu elektroda indikator dan elektroda referens yang telah dikalibrasi,
atau dapat juga menggunakan kombinasi gabungan dari elektroda indikator dan
elektroda referens. Elektroda indikator yang digunakan adalah elektroda selektif
terhadap ion hidronium dan elektroda referens yang stabil. Elektroda dicelupkan
ke dalam larutan analit dan perbedaan potensial atau pH dihitung setelah
penambahan titran secara bertahap.
Ketika titrasi potensiometri dilakukan, perhatian difokuskan pada
perubahan emf selama proses titrasi yaitu penambahan titran yang konsentrasinya
diketahui ke dalam larutan yang akan ditentukan konsentrasinya. Metode ini dapat
diterapkan untuk semua reaksi titrasi yang minimal salah satu konsentrasi
substansinya dapat dideteksi dengan elektroda indikator. Untuk mengetahui
tercapainya titik ekivalen, titrasi dilakukan dengan jalan menambahkan titran
sedikit demi sedikit, selanjutnya dibuat grafik : emf sel (pH) Vs volume
penambahan titran. Selanjutnya dibuat grafik turunan pertama dari grafik pertama.
Titik ekivalen merupakan titik puncak pada grafik turunan pertama dari kurva
titrasi.
Penentuan kadar asam asetat dapat dilakukan dengan titrasi potensiometri
sekaligus untuk mendemonstrasikan kurva titrasi dengan satu titik pembengkokan
(inflection) yang menunjukkan tercapainya titik ekivalen. Perubahan pH dapat
diamati dengan pH-meter melalui titrasi. Titik ekivalen ditentukan dari grafik
kurva titrasi dengan metode derivatif dengan membuat kurva turunan pertamanya.
Pada percobaan ini akan dititrasi sampel asam asetat dengan larutan basa kuat.

C.ALAT DAN BAHAN

11
 1. Alat-alat:
Gelas kimia 250 mL 1 buah Erlenmeyer 100 mL 2 buah
Buret 1 buah Labu takar 100 mL 1 buah
Corong 1 buah Gelas ukur 50 ml 1 buah
pH-meter 1 buah Klem buret 1 buah
Pipet tetes 2 buah pipet ukur 25 mL 1 buah

2. Bahan
Akuades
Larutan buffer pH : 4
Larutan buffer pH :9
Larutan NaOH 0,1 M
Larutan standar asam oksalat
Larutan sampel asam asetat

D.CARA KERJA

a. Masukkan larutan NaOH yang sudah distandartisasi ke dalam buret yang telah
disiapkan.
b. Pipet 5 mL larutan sampel larutan cuka, kemudian encerkan dengan akuades
sampai volumenya menjadi 100 mL.
c. Pipet 20 mL larutan cuka encer dan masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.
d. Celupkan elektroda ke dalam larutan dan atur kedudukan pengaduk, ukur dan
catat pH larutan .
e. Tambahkan dari buret larutan NaOH sambil ukur pH nya pada setiap
penambahan mula-mula selang 2 mL, lalu selang 1 mL, berikutnya selang 0,1
mL apabila terjadi kenaikan pH yang drastis. Setelah itu kembali selang
volume 1 mL dan terakhir selang volume 2 mL.
f. Data yang diperoleh dibuat kurva titrasi: pH Vs Volume penambahan titran,
selanjutnya buat kurva turunan pertama, pH/V Vs Volume titran terkoreksi
untuk menentukan titik ekivalen titrasi.
g. Hitung kadar asam asetat yang ada dalam larutan cuka.

E.DATA PENGAMATAN

Volume NaOH pH Volume NaOH terkoreksi pH/V

12
 PERCOBAAN III
PENENTUAN TETAPAN HIDROLISIS (Kh) DAN
TETAPAN HASIL KALI KELARUTAN (Ksp)

A. TUJUAN PERCOBAAN
1. Menentukan tetapan hidrolisis (Kh) garam Plumbum nitrat, pada suhu
kamar.
2. Menentukan tetapan hasil kali kelarutan (Ksp) larutan jenuh garam
plumbum sulfat dan plumbum iodida pada suhu kamar.

B. DASAR TEORI
Apabila suatu garam elektrolit kuat dan elektrolit lemah (misalnya:

13
Garam dari asam kuat dan basa lemah atau garam dari asam lemah dan
basa kuat), serta garam dari elektrolit-elektrolit lemah dilarutkan ke dalam
air, maka di dalam larutannya akan terjadi interaksi antara ion-ion garam
dengan ion-ion air membentuk asam lemah, basa lemah, atau keduanya
lemah. Peristiwa ini disebut hidrolisis. Akibat peristiwa tersebut,
kesetimbangan air dalam larutan akan terganggu, sehingga larutan tidak
lagi bersifat netral, melainkan akan menjadi bersifat sedikit asam atau
sedikit basa tergantung dari jenis garam yang dilarutkan.
Dalam percobaan ini akan ditentukan nilai tetapan hidrolisis dari
larutan garam Pb(NO3)2 dalam air pada suhu kamar secara potensiometri
dengan mengukur langsung pH larutan pada berbagai konsentrasi.
Garam Pb(NO3)2 adalah garam yang tersusun dari asam kuat dan
basa lemah, sehingga apabila dilarutkan ke dalam air akan membentuk
kesetimbangan hidrolisa sebagai berikut:

Pb2+ + 2 H2 O Pb(OH)2 + 2 H+ (1)

Untuk larutan yang cukup encer, besarnya tetapan hidrolisis (Kh) dapat
dinyatakan sebagai :
[Pb(OH)2][H+] [Pb(OH)2][H+] Kw
Kh = ------------------------- = --------------------- = ---------- (2)
2+
[Pb ] [Garam] Kb
Berdasarkan persamaan (2) maka harga Kh dapat diperoleh dengan
cara mencari terlebih dahulu harga tetapan ionisasi basa: Kb yang dapat
diperoleh dengan cara mengukur pH larutan pada berbagai konsentrasi.
Untuk suatu konsentrasi garam tertentu berlaku:
pH = pKw - pKb - log [G] atau:
log Kb = 2 pH - pKb + log [G] (3)

Suatu garam yang kelarutannya dalam air < 10-7 mol/L, bila
dilarutkan ke dalam air pada suhu tertentu dan tetap, maka hasil kali
konsentrasi antara ion ionya dalam larutan jenuhnya masing-masing
pangkat koefisien adalah tetap dan disebut sebagai tetapan hasil kali
kelarutan (Ksp). Untuk larutan jenuh: Ax By
A x By x Ay+ + y Bx- (4)
Pada suhu tertentu dan tetap berlaku:
Ksp = [Ay+ ]x [Bx- ]y (5)

14
 Sementara itu persamaan (3) juga dapat ditulis:
2 pH = pKw - pKb - log [G] (6)
2+
Konsentrasi Pb dalam suatu larutan jenuh dapat dihitung dengan
persamaan (6) apabila pH larutan diketahui. Berdasarkan persamaan di
atas, dapat juga dibuat kurva: 2 pH Vs - log [G] yang linier.
Dalam percobaan ini besarnya tetapan hasil kali kelarutan garam
PbI2 dan garam PbSO4 pada suhu kamar ditentukan dengan jalan
mengukur nilai pH larutan jenuhnya.

C.ALAT DAN BAHAN

1. Alat:
- pH-meter 1 buah -Labu ukur 100 mL 1 buah
- Pipet gondok 20 mL 1 buah -Gelas kimia 150 mL 1 buah
2. Bahan:
-Garam Pb(NO3)2 -Larutan jenuh PbI2
-Akuades -Larutan jenuh PbSO4

D.CARA KERJA

1. Buatlah 100 mL larutan Pb(NO3)2 0,1 M

2.Ambil 20 mL larutan di atas dan encerkan dengan akuades sampai volumenya
100 mL, berarti larutan yang diperoleh konsentrasinya: 0,02 M.
3.Dengan cara yang sama dari larutan 0,02 M tersebut, buatlah larutan yang
konsentrasinya 4 x 10-3 M . Selanjutnya secara berturut-turut buatlah larutan
dengan konsentrasi: 8x10-4 M, 16x10-5 M, 3,2x10-5 M dan 6,4x10-6 M.
4.Ukur pH masing-masing larutan dengan pH-meter.
5.Untuk penentuan Ksp , ukur pH larutan jenuh PbI2 dan larutan jenuh PbSO4
Catatan:

15
a.Membuat larutan jenuh PbI2 :
Campurkan larutan KI 0,1 M dengan larutan Pb(NO3)2 0,1 M pada perbandingan
volume 4 : 1 di dalam suatu gelas kimia, selanjutnya diamkan 1 malam.
b.Membuat larutan jenuh PbSO4 :
Campurkan larutan Na2SO4 0,1 M dengan larutan Pb(NO3)2 0,1 M pada
perbandingan volume 3 : 1 di dalam gelas kimia, selanjutnya diamkan 1 malam.

E.DATA PENGAMATAN

[Pb(NO3)2] pH Kb Kh
0,1 M
0,02 M
0,004 M
0,0008 M
0,00016 M
6,4. 10-6 M

pH PbI2 jenuh
pH PbSO4 jenuh
Tetapan hidrolisa (Kh) larutan garam PB(NO3)2 : .....................
Konsentrasi Pb2+ dalam larutan jenuh PbI2 :...........
Konsentrasi Pb2+ dalam larutan jenuh PbSO4 :.................
Tetapan hasil kali kelarutan PbI2 : ......................
Tetapan hasil kali kelarutan PbSO4 :................

F.TUGAS

16
1. Dari pengukuran pH berbagai larutan Pb(NO 3)2 . Buatlah tabel dengan
menggunakan rumus (2), dan hitunglah besarnya tetapan ionisasi basa (Kb) ,
selanjutnya dengan menggunakan rumus (1) tentukan besarnya tetapan
hidrolisa (Kh) larutan garam Pb(NO3)2 .
2. Buatlah grafik 2pH Vs -log [Pb 2+] dari larutan Pb(NO3)2 . Dengan grafik ini
tafsirkan besarnya [Pb2+], baik dalam larutan jenuh PbI2 larutan jenuh PbSO4 .
3. Hitunglah tetapan hasil kali kelarutan garam PbI2 dan PbSO4 .

PERCOBAAN IV
TITRASI KONDUKTOMETRI

A. TUJUAN PERCOBAAN
1. Menentukan titik ekivalen titrasi asam-basa secara konduktometri.
2. Memeriksa grafik hantaran dari titrasi campuran asam.

B. DASAR TEORI
Hantaran larutan elektrolit kuat A+ B- akan berubah akibat penambahan
pereaksi C+ D-, bila diperkirakan kation A+ bereaksi dengan ion D- . dengan hasil
reaksi AD yang relatif tidak larut atau terionisasi tidak sempurna, reaksinya dapat
ditulis sebagai berikut:

A + B- + C + D - AD + CB (1)
Pada reaksi di atas ion A+ akan diganti oleh ion C+ . Apabila penambahan
pereaksi C+ D- dilakukan secara titrasi, maka selama titrasi hantaran akan naik
atau turun tergantung pada sifat hantaran ion C + , apakah lebih beasr atau lebih
kecil dari hantaran ion A+ .
Titrasi konduktometri dapat digunakan untuk menentukan titik ekivalen
titrasi asam-basa (baik tunggal maupun campuran), titrasi pengendapan, dan titrasi
kompleksometri, tetapi kurang baik untuk titrasi redoks.

17
 Titrasi konduktometri asam-basa: misal titrasi HCl oleh NaOH, dapat
dituliskan reaksinya :
(H+ + Cl-) + ( Na+ + OH-) (Na+ +Cl-) + H2O (2)

Pada titrasi di atas, ion hidrogen yang berhantaran tinggi akan diganti oleh
ion natrium yang hantaranya lebih rendah. Oleh karena itu bila dibuat grafiknya
akan didapatkan bentuk yang khas.

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat:
-Konduktometer 1 buah -Buret mikro 5 mL 1 buah
-Statif dan klem 1 buah -Gelas ukur 100 mL 2 buah
-Gelas kimia 250 mL 2 buah -Magnet stirer 1 buah

2. Bahan:
-CH3 COOH 0,1 M -NaOH 0,1 M
-HCl 0,01 M -NH4OH 0,1 M
-Akuades

D. CARA KERJA :
1. Titrasi asam kuat dengan basa kuat
a. Siapkan 100 mL larutan HCl 0,005 M dalam gelas kimia 250 mL dengan jalan
mengencerkan larutan HCl 0,01 M yang tersedia. Ukur hantarannya dengan
konduktometer.
b. Ambil 25 mL larutan HCl 0,005 M masukkan ke dalam gelas kimia 100 mL.
c. Titrasi dengan larutan NaOH 0,1 M. Lakukan pengukuran hantaran setiap
penambahan 0,20 mL titran.
d. Buat grafik hubungan antara hantaran Vs volume titran.
e. Hitung volume NaOH pada titik ekivalen secara teoritis.
2. Titrasi asam lemah dengan basa kuat
a. Ambil 25 mL larutan asam asetat 0,1 M dan masukkan ke dalam gelas kimia
100 mL.
b. Titrasi dengan larutan NaOH 0,1 M. Lakukan pengukuran hantaran setiap
penambahan 0,2 mL titran.
c. Buat grafik hubungan antara hantaran Vs volume titran.

18
 d. Ulangi langkah di atas dengan menggunakan larutan asam asetat: 0,05 M dan
0,025 M.
e. Hitung volume NaOH pada titik ekivalen secara teoritis.
3. Titrasi asam lemah dengan basa lemah
Ulangi prosedur 2, tetapi ganti larutan NaOH dengan larutan 0,1 M NH 4OH.
Hitung volume NH4OH pada titik ekivalen secara teoritis.
4. Titrasi campuran asam dengan basa kuat
Ulangi prosedur 1, tetapi ganti asam klorida dengan campuran asam (40 mL asam
asetat 0,1 M + 10 mL asam klorida 0,1 M atau 10 mL asam asetat 0,1 M + 40 ml
asam klorida 0,1 M) Hitung volume NaOH pada titik ekivalen secara teoritis.

E. DATA PENGAMATAN
1. Titrasi: 25 mL HCl 0,005 M dengan 0,1 M NaOH
Volume NaOH 0,1 M (mL) Hantaran
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0

Dst

2. a.Titrasi: 25 mL Hast 0,1M dengan 0,1 M NaOH

Volume NaOH 0,1 M (mL) Hantaran
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0

Dst

b.Titrasi: 25 mL Hast. 0,05 M dengan 0,1 M NaOH

Volume NaOH 0,1 M (mL) Hantaran
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0

19
 Dst

c.Titrasi: 25 mL HAst. 0,025 M dengan 0,1 M NaOH

Volume NaOH 0,1 M (mL) Hantaran
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0

Dst

3. Titrasi: 25 mL HAst 0,1 M dengan 0,1 M NH4OH

Volume NH4OH 0,1 M (mL) Hantaran
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0

Dst

4.Titrasi: campuran asam dengan 0,1 M NaOH

Volume NaOH 0,1 M (mL) Hantaran
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0

Dst

F. TUGAS
Larutan 20% HCl dalam air memiliki hantaran spesifik sekitar: 0,85 -1 cm-1 pada
suhu 25o C. Berapa tahanan terukur bila tetapan sel {(a) 100; (b) 20; (c) 10; (d) 1;
(e) 0,2} cm-1 ?

20
 PERCOBAAN V

PENENTUAN JUMLAH MOL ION LIGAN THIOSIANAT

DALAM ION KOMPLEKS BESI(III) THIOSIANAT SECARA
SPEKTROFOTOMETRI

A. TUJUAN PERCOBAAN
1. Menentukan banyaknya mol ion ligan thiosianat dalam ion kompleks
besi(III) thiosianat.
2. Menentukan rumus kimia ion kompleks yang terjadi.

B. DASAR TEORI
Senyawa-senyawa kompleks organometal pada umumnya menunjukkan
serapan (absorbansi) selektif dalam spekrofotometer pada daerah tampak dan
ultraungu. Karena itulah maka sifat ini dapat digunakan untuk menentukan
susunan (komposisi) maupun tetapan stabilitas kompleks yang terbentuk.
Stoikhiometri suatu kompleks stabil, secara spektrofotometri dapat
ditentukan dengan:
1. Metode perbandingan mol.
2. Metode variasi kontinyu.

21
 3. Metode perbandingan slope.
Dalam percobaan ini akan ditentukan banyaknya mol ion ligan thiosianat
(CNS- ) dalam ion kompleks besi (III) thiosianat yang mempunyai serapan
maksimum pada panjang gelombang: 480 nm. Percobaan dilakukan dengan dua
metode yaitu: metode perbandingan mol dan metode variasi kontinyu.
Ion besi (III) dalam suasana asam kuat (misal HNO 3 ) dengan larutan
garam KCNS dapat bereaksi membentuk ion kompleks berwarna merah darah
yang stabil dalam larutan, sesuai dengan persamaan reaksi ion sebagai berfikt:

Fe3+ + n CNS- H+
[Fe(CNS)n ]3-n

n : 1, 2, 3, ....., 6 tergantung dari perbandingan konsentrasi antara ion

Fe3+ dan ion CNS- nya

1. Metode perbandingan mol.

Dengan metode ini, dibuat suatu seri larutan ion kompleks yang
mengandung suatu penyusun dengan konsetrasi tetap (dalam hal ini ion: Fe3+ ),
sedaang penyusun yang lain (ion CNS- ) konsentrasinya divariasi. Absorbansi (A)
larutan diukur pada panjang gelombang 480 nm.
Selanjutnya dibuat grafik A Vs fraksi mol pereaksi (ion CNS- ). Grafik
akan berupa garis lurus melalui titik nol sampai titik dimana tercapai jumlah
setara antara penyusun-penyusun yang terdapat dalam larutan, kemudian garis
tersebut akan menjadi horizontal.
2. Metode variasi kontinyu.
Pada metode ini dibuat suatu ion kompleks yang konsentarsi masing-
masing penyusunya yaitu larutan ion Fe 3+ dan larutan KCNS divariasi, tetapi
jumlahnya dibuat tetap, kemudan masing-masing diukur absorbansinya pada
panjang gelombang: 480 nm.
Selanjutnya dibuat grafik: A Vs fraksi mol salah satu pereaksi. A
adalah selisish antara absorbansi larutan ion kompleks dengan jumlah absorbansi
masing-masing larutan pereaksi. Dalam hal ini fraksi mol sama dengan fraksi
volume yaitu: VM /(VM + VL ). VM adalah volume larutan kation dan VL adalah
volume larutan ligan. Grafik akan menunjukkan suatu maksimum (minimum)
tergantung besarnya serapan kompleks dibanding serapan campuran pada
perbandingan VM dan VL , sesuai dengan perbandingan mol antara kation dan
anion (ligan) dalam kompleks.

22
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat:
Spektrofotometer
Peralatan gelas (gelas kimia, corong, pipet, gelas ukur)
2. Bahan:
Larutan besi (III) 0,001 M
Larutan KCNS 0,004 M
Larutan HNO3 4 M
Akuades

D. CARA KERJA
1. Metode Perbandingan mol
1. Buatlah 10 buah seri larutan ion kompleks [Fe(CNS)n ]3-n masing-masing
sebanyak 10 mL dengan perbandingan volume seperti terlihat pada Tabel1.
2. Aduklah larutan-larutan tersebut sampai homogen dan berilah tanda masing-
masing dengan nomor : 1, 2, 3, ............, 10.
3. Sambil mempersiapkan larutan-larutan di atas, hidupkan alat spektrofotometer,
dan biarkan selama 15 menit.
4. Ukur absorbansi setiap larutan denga spektrofotometer pada panjang gelombang
480 nm.
5. Buatlah grafik antara : absorbansi Vs fraksi mol ion CNS - kemudian dari grafik
tersebut tentukan banyaknya mol ion ligan CNS- dalam ion kompleks :
[Fe(CNS)n ]3-n yang terbentuk.
2. Metode Variasi Kontinyu
1. Buatlah masing-masing 7 buah seri: larutan dari Fe3+ ; larutan KCNS; dan larutan
ion kompleks dengan komposisi seperti pada Tabel 2, Tabel 3, dan Tabel 4.
2. Aduklah larutan-larutan tersebut hingga homogen, kemudian masing-masing
larutan berilah tanda ( misal: A1, A2, A3,......, A7; B1, B2, B3,........, B7; C1, C2,
C3, ........, C7)
3. Dengan cara yang sama pada metode perbandingan mol, tentukan dan catat
absorbansi masing-masing larutan pada panjang gelombang tetap; 480 nm.
4. Hitunglah A untuk satu seri larutan, yaitu selisish antara absorbansi larutyan ion
kompleks dengan jumlah absorbansi masing-masing larutan pereaksi (larutan
besi(III) dan larutan KCNS)
5. Buatlah grafik antara A Vs fraksi mol (fraksi volume) salah satu pereaksi,
kemudian dari grafik tersebut tentukan perbandingan banyaknya mol ion Fe 3+ dan
ion CNS- dalam ion kompleks [Fe(CNS)n ]3-n yang terbentuk.

23
E. DATA PENGAMATAN
Tabel 1. Perbandingan volume: larutan Fe3+ dengan larutan CNS- dalam
pembuatan larutan ion kompleks [Fe(CNS)n ]3-n

No. Vol. Fe3+ Vol. HNO3 Vol. H2 O Vol. KCNS Abs.

10-3 M 4M 4x10-3 M
1 4 mL 1mL 5,0 mL 0,0 mL
2 4 mL 1mL 4,0 mL 1,0 mL
3 4 mL 1mL 3,5 mL 1,5 mL
4 4 mL 1mL 3,0 mL 2,0 mL
5 4 mL 1mL 2,5 mL 2,5 mL
6 4 mL 1mL 2,0 mL 3,0 mL
7 4 mL 1mL 1,5 mL 3,5 mL
8 4 mL 1mL 1,0 mL 4,0 mL
9 4 mL 1mL 0,5 mL 4,5 mL
10 4 mL 1mL 0,0 mL 5,0 mL

24
 Tabel 2. Seri larutan Fe3+

No. Vol. Fe3+ Vol. HNO3 Vol. H2 O [Fe3+ ] Abs.

10-3 M 4M
1 0 mL 1mL 9 mL
2 1 mL 1mL 8 mL
3 2 mL 1mL 7 mL
4 3 mL 1mL 6 mL
5 4 mL 1mL 5 mL
6 5 mL 1mL 4 mL
7 6 mL 1mL 3 mL

Tabel 3. Seri larutan KCNS

No. Vol. KCNS Vol. HNO3 Vol. H2 O [CNS- ] Abs.

10-2 M 4M
1 6 mL 1mL 3 mL
2 5 mL 1mL 4 mL
3 4 mL 1mL 5 mL
4 3 mL 1mL 6 mL

25
5 2 mL 1mL 7 mL
6 1 mL 1mL 8 mL
7 0 mL 1mL 9 mL

Tabel 4. Seri larutan ion kompleks [Fe(CNS)n ]3-n

No. Vol. Fe3+ Vol. HNO3 Vol. H2O Vol. KCNS Abs. Abs
10-2 M 4M 10-2 M
1 6 mL 1mL 3 mL 0 mL
2 5 mL 1mL 3 mL 1 mL
3 4 mL 1mL 3 mL 2 mL
4 3 mL 1mL 3 mL 3 mL
5 2 mL 1mL 3 mL 4 mL
6 1 mL 1mL 3 mL 5 mL
7 0 mL 1mL 3 mL 6 mL

PERCOBAAN VI

PENENTUAN PERMANGANAT DAN KROMAT DALAM

CAMPURAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI

A. TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan konsentrasi permanganat dan kromat dalam campuran secara
spektrofotometri.

26
B. DASAR TEORI
Suatu larutan yang mengandung campuran dari zat terlarut yang tidak
saling bereaksi satu dengan yang lain dan mempunyai absorbansi pada panjang
gelombang maksimum yang berbeda besar, maka masing-masing zat tersebut
dapat ditentukan konsentrasinya secara spektrofotometri.
Absorbansi suatu larutan pada panjang gelombang tertentu merupakan
jumlah absorbansi dari masing-masing penyusunya. Misalnya suatu larutan
mengandung campuran zat terlarut M dan N, maka apabila absorbansi total
larutan tersebut pada panjang gelombang maksimum: 1 adalah: A1 dan pada
panjang gelombang maksimum 2 adalah: A2 maka:
A1 = A1(M) + A1(N) = 1(M). b.C(M) + 1(N) .b. C(N) (1)
dan
A2 = A2(M) + A2(N) = 2(M). b.C(M) + 2(N) .b. C(N) (2)

1(M) ; 1(N) ; 2(M) ; 2(N) masing-masing adalah koefisien absorrtivitas molar

dari M dan N pada panjang gelombang 1 dan 2 yang dapat dihitung dari
larutan-larutan standarnya dengan menggunakan rumus dari Hukum Lambert-
Beer:
A =bC (3)
ab

an
so
rb

si

Larutan campuran

N
M

Panjang gelombang

Gambar 1. Spektra larutan M, larutan N dan larutan campuran M dan N

27
 Percobaan ini dimaksudkan untuk menentukan konsentrasi ion
permanganat (MnO4- ) dan ion kromat (CrO42- ) dalam suatu larutan yang
mengandung KMnO4 dan K2 CrO4 secara spektrofotometri.

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat:
Spektrofotometer
Peralatan gelas (labu takar, gelas ukur, pipet, tabung reaksi)
2. Bahan
Larutan KMnO4 0,001 M
Larutan K2 CrO4 0,001 M
Larutan NaOH
Akuades

D. CARA KERJA
A. Menentukan absorptivitas molar larutan K-permanganat dan K-kromat
1. Hidupkan spektrofotometer dan biarkan kira-kira: 15 menit.
2. Atur absorbansi blanko akuades sehingga nilainya= 0 atau %T = 100%
pada panjang gelombang 450 nm.
3. Ukur absorbansi larutan KMnO4 10-4 M dan K2 CrO4 10-4 M.
4. Ulangi langkah 2 dan 3 pada panjang gelombang 520 nm.

B. Menentukan konsentrasi KMnO4 dan K2 CrO4 dalam campuran.

1. Ambilah 1 mL larutan cuplikan masukkan ke dalam labu takar 100
mL, tambahkan beberapa tetes larutan NaOH encer dan encerkan
dengan akuades sampai volume larutan menjadi tepat 100 mL.
2. Ukur absorbansi larutan cuplikan encer tersebut pada panjang
gelombang 450 nm dan 520 nm.
3. Catatlah absorbansinya.

E. DATA PENGAMATAN
Larutan Konsentrasi Absorbansi 450 520
1=450 nm 2 = 520 nm
KMnO4
K2CrO4
Campuran

Hitunglah konsentrasi KMnO4 dan K2CrO4 dalam larutan.

Perhitungan:

28
 PERCOBAAN VII
PENENTUAN KADAR Cu DALAM SAMPEL DENGAN AAS

A. TUJUAN PERCOBAAN
1. Menentukan kadar tembaga (Cu) dalam sampel.
2. Memperkenalkan metode pengukuran dengan bantuan kurva kalibrasi.
3. Memperkenalkan metode pengukuran dengan cara addisi standar.

B. DASAR TEORI
Bila suatu berkas sinar (radiasi elektromagnetik) berinteraksi dengan
materi maka sinar tersebut akan mengalami beberapa kemungkinan, yaitu sinar
tersebut sebagian diteruskaan (emition), diserap (absorption), dipendarkan
(fluoresence) atau dihamburkan (scattering). Metode analisis kimia yang
didasarkan atas penukuran banyaknya radiasi elektromagnetik yang diserap oleh
materi disebut metode spektroskopi absorpsi. Jika materi yang menyerap radiasi
elektromagnetik tersbut berupa atom maka metode tersebut secara spesifik disebut
spektroskopi serfapan atom atau Atomic Absorption Spectroscopy (AAS).
Suatu atom/molekul akan menyerap radiasi elektromagnetik dengan energi
yang spesifik sesuai pesamaan Planck : E = h. V, dengan E adalah energi foton,
v : frekuensi dan h: tetapan Planck. Suatu foton memiliki energi tertentu dan dapat
menyebabkan transisi tingkat energi suatu atom/molekul. Metode AAS berprinsip
pada absorpsi radiasi elektromagnetik oleh atom. Secara spesifik atom-atom akan
menyerap energi elektromagnetik pada panjang gelombang tertentu, tergantung
pada unsurnya. Dengan absorpsi energi tersebut, atom-atom bebas yang berada

29
dalam keadaan dasar (ground state) akanmengalami eksitasi ke tingkat energi
yang lebih tinggi (excitation state) yang kemudian akan kembali lagi ke keadaan
dasar sambil memancarkan energi.
Dalam analisis dengan AAS berlaku hukum Lambert-Beer yang
menyatakan: Banyaknya sinar yang diserap oleh suatu atom/materi akan
berbanding lurus dengan konsentrasinya.
A = b. C.
A = absorbansi (banyaknya sinar yang diserap oleh atom)
= koefisien ekstingsi molar ( cm-1 M-1 )
b = tebal medium penyerap/kuvet (cm)
C = konsentrasi analit dalam sampel.

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat:
Labu takar: 10 ; 100 mL
Pipet volum: 1; 2; 5; 10 mL
Pipet ukur: 5; 10 mL
Gelas kimia: 250 mL
Tabung reaksi
Pipet tetes.
2. Bahan:
Larutan induk besi: 1000 ppm.
Larutan HNO3 1 M.
Akuades
Sampel yang mengandung besi.

D. CARA KERJA
1. Metode Kurva kalibrasi
1. Siapkan 7 buah labu takar , kemudian masing-masing isi dengan
larutan Cu2+ berturut-turut: 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6 mL.
2. Ke dalam masing-masing labu ukur tambahkan 1 mL HNO 3 1M,
kemudian diencerkan dengan akuades sampai tanda batas.
3. Kocok hingga homogen, seterusnya ukur absorbansinya dengan
AAS.
4. Ambil sampel, saring kalau perlu kemudian ukur juga
absorbansinya.
5. Buat kurva kalibrasi dengan memplotkan absorbansi Vs
konsentrasi Cu2+ , kemudian tentukan persamaan regresi dari kurva.

30
 6. Hitung kadar Cu2+ dalam sampel dengan jalan menginterpolasikan
absorbansi sampel ke persamaan regresi.
2. Metode Adisi Standar
1. Siapkan 7 buah labu takar 10 mL dan isi masing-masing dengan
2 mL sampel.
2. Ke dalam masing-masing labu tambahkan 1 mL larutan HNO3 1 M
3. Selanjutnya ke dalam labu secara berurutan tambahkan larutan
Cu2+ 20 ppm sebanyak: 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6 mL, kemudian tambahkan
akuades sampai tanda batas, seterusnya kocok hingga homogen.
4. Ukur absorbansinya dengan AAS.
5. Buat kurva hubungan antara: absorbansi Vs konsentrasi larutan
Cu2+ yang ditambahkan.
6. Tentukan kadar Cu2+ dengan menggunakan kurva yang dibuat.
Bandingkan kadar Cu2+ berdasarkan metode kalibrasi dan metode adisi.

E. DATA PENGAMATAN
1. Metode kurva kalibrasi
No Cu2+ 20 ppm (mL) HNO31M (mL) H2 O (mL) Absorbansi
1 0 1
2 1 1
3 2 1
4 3 1
5 4 1
6 5 1
7 6 1
8 Sampel: ......... mL 1

2. Metode adisi standar

No Cu2+ 10 ppm HNO31M Sampel H2 O Absorbansi
(mL) (mL) (mL) (mL)
1 0 1 2
2 1 1 2
3 2 1 2
4 3 1 2
5 4 1 2
6 5 1 2
7 6 1 2

F. TUGAS
1. Apa fungsi larutan HNO3 1M.

31
 2. Apa kelebihan/kelemahan metode adisi standar dibandingkan dengan
metode kurva kalibrasi.
3. Apa syarat berlakunya hukum Lambert-Beer.

PERCOBAAN VIII
EKSTRAKSI PELARUT

A. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mahasiswa terampil melakukan ekstraksi.
2. Mahasiswa dapat membuat kurva kalibrasi
3. Mahasiswa dapat menentukan kadar suatu zat melalui ekstraksi.

B. DASAR TEORI
Salah satu aplikasi terpenting dari ektraksi pelarut adalah untuk
pemisahan kation logam. Ion-ion logam cenderung tidak larut dalam pelarut
organik. Untuk dapat larut dalam pelarut organik, ion-ion tersebut dinetralkan
dengan menambahkan sesuatu agar menjadi organiclike. Ada dua macam
cara yang dapat dilakukan yaitu: melalui pembentukan kompleks asosiasi ion
dan molekul khelat.
Dalam percobaan ini, akan dilakukan ekstraksi logam timbal yang ada
di permukaan daun. Material yang diduga mengandung logam dilarutkan
dalam larutan HNO3 . Timbal yang larut selanjutnya diekstrak sebagai
kompleks dithizon dalam kloroform pada pH di atas 9. Selanjutnya intensitas
warna kompleks diukur dengan spektrofotometer UV-Vis.

32
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
Corong pemisahan, labu ukur 20 mL, gelas ukur 100 mL, kertas
saring, tabung reaksi, spektrofotometer UV-Vis.
2. Bahan
a. Larutan HNO3 1M, indikator thimol blue, kertas pH, larutan
ammoniak.
b. Larutan ammonia-sianida-sulfit:350 mL NH3 pekat, 10% NaCN
dan 1,5 gram Na2 SO4 dalam 1 liter air.
c. Larutan induk Pb 1000 ppm ( larutkan 1,60 gram Pb(NO 3 )2 ke
dalam air dan jadikan volumenya menjadi:1 liter.
d. Larutan dithizon (larutkan 7,5 gram dithizon dalam 300 mL
kloroform.
e. Sampel daun (minimal tiga lokasi yang berbeda)

D. CARA KERJA
1. Pembuatan kurva kalibrasi.
a. Ke dalam gelaskimia yang telah diberi tanda, masukkan larutan
standar Pb 10 ppm ke dalam corong pisah berturut-turut sebanyak :
0, 2, 4, 6, 8, 10 mL, kemudian tambahkan air sehingga
volumenya menjadi 20 mL.
b. Masing-masing larutan pindahkan k edalam corong pisah 150 mL,
seterusnya tambahkan 60 mL larutan ammonia-sianida-sulfit dan
25 mL larutan dithizon dalam kloroform, tutup corong dan kocok
larutan beberapa menit.
c. Pisahkan lapisan klolroform, saring dan simpan filtrat.
d. Dengan menggunakan salah satu larutan standar, ukur absorbansi
larutan pada panjang gelombang: 400 600 nm dengan kenaikan :
10 nm (untuk scaning panjang gelombang agar didapatkan panjang
gelombang maksimum)
e. Ukur absorbnsi dari seri larutan yang sudah dbuat pada panjang
gelombang maksimum, seterusnya buat kurva kalibrasi untuk
mendapatkan persamaan regresinya.
2. Penentuan kandungan timbal dalam sampel daun.
a. Panaskan 20 mL larutan HNO3 0,1 M sampai suhu: 70o C,
kemudian masukkan ke dalam botol yang berisi sampel daun yang

33
 sudah dipotong-potong, kemudian tutup botol dan kocok sekitar: 2
menit, agar terjadi ekstraksi.
b. Ambil ekstrak dan masukkan ke dalam gelas kimia 100 mL,
kemudian tambahkan: 1 tetes indikator thimol blue dan beberapa
tetes larutan NH3 2 M sampai larutan berwarna biru, selanjutnya
tambahkan lagi beberapa tetes.
c. Pindahkan larutan ke dalam corong pisah, tambahkan 25 mL
larutan dithizon dalam kloroform, lakukan ekstraksi dan ukur
absorbansi ekstrak sepererti pada prosedur:1.
d. Dengan pertolongan kurva kalibrasi hitung kandungan timbal
dalam sampel.

E. DATA PENGAMATAN
1. Penentuan panjang gelombang maksimum.
No Panjang gelombang (nm) Absorbansi

Panjang gelombang maksimum adalah panjang gelombang yang

menunjukkan absorbansi maksimum.

2. Pembuatan kurva kalibrasi

No [Pb] ppm Absorbansi

3. Penentuan kadar Pb dalam sampel

34
 No. Massa sampel Volume dithizon dalam Absorbansi
(gr)
kloroform

PERCOBAAN IX
KROMATOGRAFI KERTAS DAN LAPIS TIPIS

A. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mahasiswa mampu mengaplikasikan pemisahan dengan metode
kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis.
2. Mahasiswa mapu menjelaskan dasar-dasar pemisahan dalam
kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis.
3. Mahasiswa terampil dalam menggunakan peralatan kromatografi
kertas dan kromatografi lapis tipis.

B. DASAR TEORI
Kromatografi adalah metode pemisahan yang didasarkan pada
distribusi komponen sampel diantara dua fasa, yaitu fasa diam dan fasa
gerak. Fasa diam dapat berupa padatan maupun cairan yang terikat pada

35
 permukaan padatan seperti: kertas, alumin atau absorben lain. Fasa gerak
dapat berupa cairan ( disebut eluen pelarut) atau gas yang inert.
Kromatografi kertas merupakan kromatografi cair-cair, Fasa diam
berupa lapisan cair yang terserap pada kertas. Pengerjannya sangat
sederhana, larutan cuplikan diteteskan pada salah satu ujung kertas,
kemudian kertas dicelupkan ke dalam eluen untuk memisahkan
komponen-komponen cuplikan.
Kromatografi lapis tipis (KLT) mirip dengan kromatografi kertas.
Bedanya, kertas diganti dengan lapisan tipis absorben seperti silika gel,
alumina, selulose atau materi lainnya. KLT dapat digunakan pada
pemisahan maupun identifikasi senyawa-senyawa organik seperti: alkohol,
steroid, vitamin, zat warna, asam amino dsb.
Dalam kromatografi dikenal: Rf (rate of flow) yang didefinisikan
sebagai perbandingan jarak alur yang ditempuh oleh zat terlarut dengan
jarak pelarut dari titik awal pengembangan.
Jarak alur zat terlarut
Rf = ------------------------------------
Jarak alur zat pelarut

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat:
Bejana pengembang, pipa/pipet kapiler, pembangkit gas, erlenmeyer
tertutup, tabung reaksi, cawan porselin, gelas ukur, rak tabung reaksi,
gelas kimia, pipet tetes, lempeng silika.
2. Bahan:
Larutan: seng (II) nitrat, kobalt (II) nitrat, Mangan (II) nitrat, timbal
(II) nitrat, cadmium (II) nitrat, merkuri (II) klorida (masing-masing:
0,3 %), asam klorida pekat, ammonia pekat, aseton, kloroform, dan
kertas whatman no.1, ekstrak kunyit/temulawak, etanol, asam formiat.

D. CARA KERJA
Kromatografi kertas:
1. Buatlah larutan pengembang yang terdiri dari campuran dengan
perbandingan volume: aseton : air : HCl pekat = 22 : 1,5 : 2, dalam

36
 bejana pengembang tertutup, kemudian kocok baik-baik campuran
tersebut sehingga campuran jenuh.
2. Potonglah kertas whatman sesuai luas bejana pengembang yang
digunakan, kemudian buatlah garis mendatar pada kertas kira-kira 3
cm dari ujung bawah kertas.Pada garis tersebut beri tanda untuk
tempat sampel dan zat standar,masing-masing berjarak kira-kira: 2 cm
satu sama lain. Buat juga garis batas pengembangan.
3. Totolkan larutan standar dan sampel. Penotolan dilakukan beberapa
kali dengan cara ditunggu dulu penotolan sampai kering baru
dilakukan penotolan berikutnya.
4. Masukkan kertas ke dalam bejana pengembang dengan posisi
melingkar. Totolan sampel jangan sampai tercelup dalam larutan
pengembang. Tutup bejana pengembang rapat-rapat.
5. Perhatikan pengembangan yang terjadi agar alur pengembangan
pelarut jangan sampai melewati garis batas pengembangan. Setelah
alur pengembangan pelarut sampai batas pengembangan, angkat dan
keringkan.
6. Buka lingkaran kertas, kemudian uapi kromatogram dengan ammonia
pekat untuk mengusir HCl dari kromatogram. Tandai lokasi noda-noda
yang terbentuk.
7. Hitung Rf dan bandingkan dengan Rf larutan standar untuk
menyimpulkan sampel yang dianalisis.
Kromatografi Lapis Tipis.
1. Buatlah larutan pengembang yang terdiri dari campuran kloroform,
etanol dan asam formiat dengan perbandingan volume: 22 : 1,5 : 0,5
dalam erlenmeyer tertutup.
2. Masukkan larutan yang dibuat ke dalam bejana pengembang hingga
jenuh.
3. Totolkan sampel pada lempeng silika yang sebelumnya telah ditandai
dengan garis penotolan dan garis batas pengembangan.
4. Masukkan lempeng silika ke dalam bejana pengembang yang berisi
larutan pengembang jenuh dan segera ditutup.

37
 5. Amati pengembangan yang terjadi dan angkat lempeng silika setelah
pengembangan telah mencapai gair batas pengembangan. Keringkan
kemudian hitung Rf.
Kromatografi Lapis Tipis untuk pemisahan zat warna pada tinta
1. Buatlan larutan pengembang dengan jalan mencampurkan n-butanol :
etanol : ammonia 2M dengan perbandingan: 15 : 5 : 5 dalam gelas
erlenmeyer tertutup dan biarkan agar homogen.
2. Masukkan larutan pengembang yang sudah jenuh ke dalam bejana
pengembang.
3. Totolkan tinta berwarna pada lempeng silika yang telah ditandai batas
pengembangannya.
4. Masukkan lempeng silika ke dalam bejana pengembang dan segera
tutup rapat.
5. Amati, setelah alur pengembangan sampai pada garis batas yang sudah
dibuat, angkat lempeng silika.
6. Keringkan lempeng silika dan amati dan hitung Rf komponen yang
ada.

E. DATA PENGAMATAN
Sampel Jarak Jarak tempuh Jarak tempuh Rf
pengembangan standar sampel

Daftar Referensi:
Buchari, 1990, Analisis Instrumen Bagian I, Bandung: FMIPA UPI
Skoog D A, dan West ( 1985) Principles of Instrumental Analysis, 3 rd ed. Sauders
College publishing, New York.
Sri Haryani, Agung Tri P, Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Instrumen, Jur Kimia FMIPA
UNNES
Sumar Hendayana, 1990, Kimia Analisis Instrumen, Semarang, IKIP Press
____________________, Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Instrumen , Malang, FMIPA
UM

38
Wisnu Susetyo, 1997. Kimia Analitik Kuantitatif. Andi Yogyakarta

39