Prosedur Analisa Air

1. Analisa Besi
Range konsentrasi : 0,5 - 5 mg/L
Panjang gelombang : 510 nm
Peralatan:
- Spectrophotometer UV-VIS
- Volumetric Flask
- Pipette
Reagent:
- HCl
- Hydroxylamine
Larutkan 10g Hydroxylamine hdrochloride dalan 100mL Aquadest
- Ammonium Acetate
Larutkan 250g Ammonium acetate dalam 150mL aquadest kemudian tambahkan 700mL
asam asetat pekat.
- Sodium Acetate
Larutkan 200g sodium acetate dalam 800mL aquadest
- Phenanthroline
Larutkan 100g phenanthroline monohydrate dalam 100mL aquadest dan panaskan pada
temperature 80oC (tidak mendidih)
- Larutan standard Besi
Tambahkan 20mL H2SO4 ke dalam 50mL aquadest dan larutkan 1,404 g
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O hingga larut.
Tambahkan 0,02 mol/L KMnO4 hingga sedikit berwarna pink, kemudian encerkan sampai
volume 1000mL.
Preparasi sample
Ambil 50mL sample tambah 2 mL HCl dan 1 mL Hdroxylamine
Panaskan sampai mendidih dan tersisa sekitar 20 mL
Dinginkan
Tambah 10mL Ammonium acetate dan 4 mL Phenanthroline
Diamkan 10-15 menit untuk proses pembentukan warna
Kalibrasi
Buat deret larutan standar dari larutan standard induk
Dari larutan standard besi di atas, mengikuti tabel di bawah ini, encerkan sampai 50mL
Jumlah larutan yang diambil Konsentrasi Fe mg/L
Blank - 0 mg/L
Std 1 0.125 mL 0.5 mg/L
Std 2 0.25 mL 1.0 mg/L
Std 3 0.50 mL 2.0 mg/L
Std 4 0.75 mL 3.0 mg/L
Std 5 1.0 mL 4.0 mg/L
Std 6 1.25 mL 5.0 mg/L
Jumlah larutan standar yang diambil, masukkan dalam labu takar 50mL, tambah 10mL
Amonium acetate, 4mL phenanthroline kemudian encerkan sampai tanda batas.
Diamkan selama 10-15 menit untuk proses pembentukan warna.
Analisa
Buat kurva kalibrasi dengan larutan standard pada panjang gelombang 510nm
Analisa sample
2. Analisa Nitrat - Nitrogen
Range konsentrasi : 0,1 - 10 mg/L NO3--N
Panjang gelombang : 410 nm
Peralatan:
- Spectrophotometer UV-VIS
- Waterbath
- Glassware
- pH meter
Reagent:
- Larutan NaCl 30%
Larutkan 300g NaCl hingga volume 1 L
- Larutan Asam Sulfat
Tambahkan 500mL H2SO4 perlahan-lahan ke dalam 125mL aquadest
- Reagent Brucine sulfanilic acid
Larutkan 1 g Brucine sulfat dan 0,1 g sulfanilic acid dalam 70mL aquadest panas
Tambahkan 3 mL HCL ekat, dinginkan dan encerkan sampai 100mL dengan aquadest
Simpan dalam botol coklat pada temperatur 5 oC
- Larutan stok Nitrat (100mg/L NO3--N)
Larutkan 0,7218 g Kalium Nitrat hingga volume 1 L dengan aquadest
Tambahkan 2mL Chloroform untuk menjaga kestabilan larutan sampai 6 bulan
- Larutan kerja Nitrat (1mg/L NO3--N)
Larutkan 10mL larutan stok nitrat sampai 1 L dengan aquadest
- Asam asetat
Buat larutan asam asetat:aquadest 1 : 3
- Larutan natrium hidroksida
Larutkan 40 g NaOH dengan aquadest sampai volume 1L.
Preparasi sample
Analisa harus dilakukan sesegera mungkin, jika sample harus disimpan, tambahkan 2mL
H2SO4 untuk tiap liter sample dan dimasukkan dalam lemari pendingin.
Saring jika ada partikle pengganggu dalam sample
Kalibrasi
Buat deret standar dari larutan induk
Dari larutan standard di atas mengikuti tabel di bawah ini, encerkan sampai 10 mL
Jumlah larutan Konsentrasi NO3--N Konsentrasi NO3- mg/L
yang diambil mg/L
Blank - 0 mg/L 0 mg/L
Std 1 0,1 mL 0,1 mg/L 0,4 mg/L
Std 2 0,5 mL 0,5 mg/L 2,2 mg/L
Std 3 1,0 mL 1,0 mg/L 4,4 mg/L
Std 4 2,0 mL 2,0 mg/L 8,9 mg/L
Std 5 3,0 mL 3,0 mg/L 13,3 mg/L
Std 6 5,0 mL 5,0 mg/L 22,1 mg/L
Std 7 7,0 mL 7,0 mg/L 31,0 mg/L
Std 8 9,0 mL 9,0 mg/L 39,8 mg/L
Tempatkan seluruh standar dalam waterbath pada temperatur 10 oC.
Tambahkan 10 mL H2SO4 ke masing-masing larutan standar.
Tambahkan 0,5 mL brucine-sulanilic acid ke masing-masing larutan standar dan tempatkan
semua standar ke dalam waterbath pada temperatur 100 oC selama 25 menit.
Lakukan pengukuran standar setelah larutan standard dikeluarkan dari waterbath dan
mencapai suhu ruang.
Analisa Sample
Ambil 10 mL sample
 Masukkan dalam waterbath pada temperature 10 oC
Tambahkan 10 mL H2SO4 ke dalam sample
Tambahkan 0,5 mL brucine sulfanilic acid dan panaskan dalam waterbath 100 oC selama 25
menit
Ambil sample, dinginkan sampai temperature kamar dan analisa dengan spectrophotometer.

3. Analisa Nitrit - Nitrogen

Range konsentrasi : 0,01 - 1,0 mg/L
Panjang gelomban : 540 nm
Peralatan:
- Spectrophotometer UV-VIS
- volumetric flask
- Glassware
Reagent:
- Reagen buffer
Campurkan 105mL HCl, 5g sulfanilamide dan 0,5g N-(1-naphthyl)-ethylenediamine
dihydrochloride ke dalam 250mL aquades, aduk sampai terlarut.
Tambahkan 136g sodium acetate, aduk kembali sampai terlarut
Encerkan sampai 500 mL dengan aquades.
Simpan dalam botol coklat/gelap, dan bisa digunakan sampai 2 minggu.
- Larutan stok nitrit (100 mg/L NO2--N)
Larutkan 0,1493 g NaNO3 dalam 500 mL aquades dan encerkan sampai 1000mL
Tambahkan 2mL chloroform dan simpan dalam lemari pendingin untuk pemakaian hingga 3
bulan.
- Larutan kerja nitrit (1mg/L NO2--N)
Larutkan 10mL larutan stok nitrit sampai volume 1000mL
- larutan HCL 1:3
Campurkan 1 bagian HCL dengan 3 bagian aquades
Preparasi sample
Jika sample memiliki pH basa, atur keasamannya sampai pH 6 dengan larutan HCL 1:3
JIka diperlukan, saring larutan dengan kertas saring
Kalibrasi
Siapkan deret larutan standar dari larutan kerja nitrit di atas
Dari larutan kerja di atas, mengikuti tabel di bawah ini, encerkan sampai 50mL
Std 1 0.125 mL 0.5 mg/L
Std 2 0.25 mL 1.0 mg/L
Std 3 0.50 mL 2.0 mg/L
Std 4 0.75 mL 3.0 mg/L
Std 5 1.0 mL 4.0 mg/L
Std 6 1.25 mL 5.0 mg/L
Jumlah larutan standar yang diambil, masukkan dalam labu takar 50mL, tambah 10mL
Amonium acetate, 4mL phenanthroline kemudian encerkan sampai tanda batas.
Diamkan selama 10-15 menit untuk proses pembentukan warna.
Analisa
Buat kurva kalibrasi dengan larutan standard pada panjang gelombang 510nm
Analisa sample