Anda di halaman 1dari 22

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM

SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Seperti yang telah diketahui, analisis kualitatif adalah bagian
utama dari analisis kimia Organik dan kimia Anorganik. Ini memberikan
gambaran tentang kualitas senyawa kimia. Tujuan dari analisis kualitatif
adalah untuk menentukan komposisi atau untuk mengidentifikasi
komponen-komponen atau elemen-elemen dalam sampel yang tidak
diketahui.
Analisa volumetri merupakan suatu analisa kuantitatif yang
dilakukan dengan jalan mengukur volume larutan yang telah diketahui
dengan teliti. Larutan tersebut harus dapat bereaksi secara kuantitatif
dengan larutan zat yang akan diukur dengan volumenya tertentu. Untuk
mengetahui bahwa reaksi berlangsung sempurna, maka digunakan
larutan indikator yang ditambahkan ke dalam larutan yang dititrasi.
Larutan standar disebut dengan titran. Spektrofotometri menyiratkan
pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia
itu sebagai suatu fungsi dari panjang gelombang radiasi, demikian pula
pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu panjang
gelombang tertentu. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur
transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang
gelombang.
Asam salisilat merupakan senyawa yang berkhasiat sebagai
fungisidal dan bakteriostatis lemah. Asam salisilat bersifat sukar larut
dalam air. Apabila asam salisilat diformulasikan sebagai sediaan
topikal, maka pemilihan dasar salep merupakan hal yang sangat
penting, yang akan menentukan efek terapi asam salisilat. Sehingga
pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar serta identifikasi
asam salisilat dalam sediaan bedak.

DEVY NUR AZALIA H. RIZKY ARFANITA MASUD


15020150250
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

1.2 Maksud Praktikum


Adapun maksud dari percobaan ini adalah untuk memahami dan
mengetahui cara mengidentifikasi dan cara penetapan kadar asam
salisilat dalam sediaan bedak secara volumetri dan spektrofotometri.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi
dan menetapkan kadar asam salisilat dalam sediaan bedak secara
volumetri dan spektrofotometri.

DEVY NUR AZALIA H. RIZKY ARFANITA MASUD


15020150250
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum


Analisis kimiawi menetapkan komposisi kualitatif dan kuantitatif
suatu materi. Konstituen-kontituen yang akan dideteksi ataupun
ditentukan jumlahnya adalah unsur, radikal, gugusan fungsi,
senyawaan atau fase. Kimia analitik menyangkut aspek yang lebih luas
dan lebih mendasar, sedangkan analisis kimia menyangkut analisis
yang lebih sempit dan spesifik. Analisis pada umumnya terdiri atas
analisis kuantitatif dan analisis kualitatif. Biasanya analisis kualitatif
dilakukan sebelaum analisis kuantitatif (Khopkar, 2008 Hal 5).
Kimia farmasi analisis melibatkan penggunaan sejumlah teknik
dan metode untuk memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif, dan
informasi struktur dari suatu senyawaobat pada khususnya, dan bahan
kimia pada umumnya. Analisis kualitatif merupakan analisis untuk
melakukan identifikasi elemen, spesies, dan atau senyawa-senyawa
yang ada di dalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif
berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit
yang dituju dalam suatu sampel. Analisis kuantitatif adalah analisis
untuk menentukan jumlah (kadar) absolut atau relatif dari suatu sampel
(Gandjar dan Rohman, 2015 Hal 1).
Metode penetapan kadar secara kimia terdiri atas metode analisis
volumetri dan gravimetri. Metode tersebut berhubungan dengan reaksi-
reaksi kimia. Metode kimia : metode ini meliputi analisis volumetri dan
gravimetri yang umumnya berdasarkan pada persamaan stoikiometri.
Reagent yang berlebih secara gravimetri bereaksi dengan konstituen
menghasilkan suatu produk reaksi yang berupa padat yang dapat
ditimbang. Sedangkan dalam volumetri, reagent ditambahakan
terhadap konstituen sampai produk reaksi terbentuk. Titik akhir titrasi

DEVY NUR AZALIA H. RIZKY ARFANITA MASUD


15020150250
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

ditunjukkan oleh suatu indicator. Seringkali titik akhir diperoleh sebelum


atau sesudah titik ekuivalen (Khopkar, 2008 Hal 7).
Mengukur volume larutan adalah jauh lebih cepat dibandingkan
dengan menimbang berat suatu zat dengan suatu metode gravimetri.
Akurasinya sama dengan metode gravimetri. Analisis volumetri juga
dikenal sebagai titrimetri, dimana zat yang akan dianalisis dibiarkan
bereaksi dengan zat lain yang konsentrasinya diketahui dan dialirkan
dari buret dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang diketahui
kemudian dihitung. Syaratnya dalah reaksi harus berlangsung secara
cepat, reaksi berlangsung kuantitatif dan tidak ada reaksi samping.
Selain jtu jika reagen penitrasi yang diberikan berlebih, maka harus
dapat diketahui dengan suatu indikator (Khopkar, 2008 Hal 39).
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang
terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer ialah
menghasilkan sinar dari spektrum dan panjang gelombang tertentu,
sedangkan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer adalah alat
yang digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi
tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi
dari panjang gelombang. Kelebihan spektrometer dibandingkan
fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih
terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating
ataupun celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang
gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari
berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek
panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak mungkin
diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis,
melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan
pada spektrometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi
dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma.
DEVY NUR AZALIA H. RIZKY ARFANITA MASUD
15020150250
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang


kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel
atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara
sampel dan blanko ataupun pembanding (Khopkar, 2008 Hal 215-216).
Panjang gelombang cahaya Ultraviolet-Visible dan sinar tampak
jauh lebih pendek dari pada panjang gelombang radiasi
inframerah. Satuan yang digunakan untuk menentukan panjang
gelombang ini adalah monokromator (1 nm = 10-7 cm). Spektrum
tampak sekitar 400 nm (ungu) sampai 750 nm (merah) sedangkan
spektrum UV adalah 100 400 nm (Day and Underwood, 2002 h. 88).
Suatu analit secara kimia bereaksi dengan larutan baku pereaksi
yang konsentrasinya diketahui secara pasti atau dengan konsentrasi
yang dapat ditentukan dengan tepat. Jumlah larutan baku yang
dibutuhkan untuk bereaksi sepenuhnya dengan seluruh sampel
digunakan untuk memperkirakan kemurnian sampel tersebut (David,
2010 Hal 69).
Semua molekul dapat mengabsorbsi radiasi dalam daerah UV-
VIS karena mereka mengandung elektron baik sekutu maupun
menyendiri yang dapat dieksitasikan ke tingkat energi yang lebih tinggi.
Panjang gelombang di mana absorbsi itu terjadi bergantung pada
beberapa elektron kuat itu terikat dalam molekul itu. Elektron dalam
suatu ikatan kovalen tunggal terikat denagn kuat dan
diperlukan iodisasi yang lebih tinggi atau panjang gelombang pendek
untuk sksitasinya (Day and Underwood, 2002 h. 388).
Asam salisilat sebagai zat aktif utama maupun tambahan tersedia
dalam berbagai produk dengan beragam vehikulum. Penggunaan
asam salisilat harus tetap berhati-hati dan tidak boleh diberikan pada
area yang luas dalam jangka panjang. Asam salisilat merupakan zat
yang sering ditambahkan pada produk perawatan kulit untuk jerawat
dan psoriasis. Dalam Peraturan Kepala Badan POM RI Nomor
DEVY NUR AZALIA H. RIZKY ARFANITA MASUD
15020150250
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

Hk.03.1.23.08.11.07517 Tahun 2011 tentang Persyaratan Teknis


Bahan Kosmetika, kadar asam salisilat dibatasi 3% untuk produksi bilas
dan 2% untuk produk lainnya (Fenti, 2017 Hal 142).
2.2 Uraian Bahan
1. Aquadest (Ditjen POM, 1979 Hal 96)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air suling, Aquadest
RM / BM : H2O / 18,02
Pemerian : Cairan jernih tidak berwarna; tidak berbau;
tidak mempunyai rasa
Rumus Struktur :

Kegunaan : Sebagai pelarut


2. Asam Nitrat (Dirjen POM, 1979 Hal 650)
Nama lain : ACIDUM NITRAS
RM/BM : HNO3/63,01
Rumus Struktur :

Pemerian : Cairan berasap, jernih, tidak berwarna, bau


khas, rasa asam tajam
Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, etanol dan
gliserol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pereaksi
3. Asam salisilat (Dirjen POM, 1979 Hal 56)
Nama resmi : ACIDUM SALYSILIYCUM
Nama lain : Asam salisilat
RM/BM : C7H6O3/138,12
DEVY NUR AZALIA H. RIZKY ARFANITA MASUD
15020150250
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

Rumus Struktur :

Pemerian : Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk


berwarna putih; hamir tidak berbau; rasa agak
manis dan tajam.
Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian
etanol (95%) P; mudah larut dalam kloroform P
dan dalam eter P; larut dalam larutan
ammonium asetat P, dinatrium hidrogenfosfat
P. kalium sitrat P, dan natrium sitrat P.
Kegunaan : Keratolikum, antifungi, / sebagai sampel
4. Asam Sulfat (Dirjen POM, 1979 Hal 58)
Nama resmi : ACIDUM SULFURICUM
Nama lain : Asam Sulfat
RM / BM : H2SO4 / 98,07
Rumus Struktur :

Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak


berwarna; jika ditambahkan ke dalam air
menimbulkan panas
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai reagent atau pereaksi
5. Aseton (Dirjen POM, 1979 Hal 655)
Nama resmi : ACETUM
Nama lain : Aseton
RM/BM : (CH3)2CO/58,00

DEVY NUR AZALIA H. RIZKY ARFANITA MASUD


15020150250
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

Rumus struktur :

Pemerian : Cairan jernih tidak berwarna, mudah menguap,


bau khas, mudah terbakar
Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, dengan etanol
(95%) P, dengan eter P, dan dengan kloroform
P, membentuk larutan jernih
6. Besi (III) Klorida (Dirjen POM, 1979 Hal 659)
Nama lain : Besi (III) Klorida
RM/BM : FeCl3/162,2
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan,
bebas warna jingga dari garam hidrat yang
telah terpengaruh oleh kelembaban
Kelarutan : Larut dalam air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pereaksi
7. Eter (Dirjen POM, 1979 Hal 672)
Nama resmi : AETHER ANASTHETICUS
Nama lain : Dietil eter
RM/BM : C2H5.O.C2H5/74,12
Pemerian : Cairan transparan, tidak berwarna, bau khas,
rasa manis atau membakar, sangat mudah
terbakar.
Kelarutan : Larut dalam 10 bagian air, dapat bercampur
dengan etanol (95%) P dengan kloroform P,
minyak lemak, dan minyak atsiri.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai pelarut

DEVY NUR AZALIA H. RIZKY ARFANITA MASUD


15020150250
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

8. Fenol Merah (Dirjen POM, 1979 Hal 704)


Nama resmI : FENOL SULFAKTALEIN
Nama lain : 4,4(3 2,1- Bensik Satiol 3-1 liter) Difenol
RM/ BM : C6 H14 O3/318,32
Pemerian : Serbuk hablur bermacam-macam warna
merah tua sampai merah
Kelarutan : Larut dalam air, mudah larut dalam kloroform
eter
Kegunaan : Sebagai indikator
9. KOH (Dirjen POM, 1979 Hal 689)
Nama resmi : KALII HYDROXIDUM
Nama resmi : Kalium Hidroksida
RM/BM : KOH/56,11
Rumus struktur : K-OH
Kelarutan : Massa berbentuk batang pellet atau
bongkahan putih, sangat mudah meleleh
basah.
Pemerian : Larut dalam 1 bagian air, dalam 3 bagian etanol
(95%) P, sangat mudah larut dalam etanol
mutlak P mendidih.
10. Etanol (Dirjen POM, 1979 Hal 65)
Nama resmi : AETHANOLUM
Nama lain : Etanol, ethyl alkohol
RM/BM : C6H6OH/46,07
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam
kloroform P dan dalam eter P.
Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, mudah menguap
dan mudah bergerak; bau khas rasa panas,
mudah terbakar dan memberikan nyala biru
yang tidak berasap.
DEVY NUR AZALIA H. RIZKY ARFANITA MASUD
15020150250
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

Kegunaan : Sebagai zat tambahan, juga dapat


membunuh kuman
11. Natrium Hidroksida (Dirjen POM, 1979 Hal412)
Nama resmi : NATRII HYDROXIDUM
Nama lain : Natrium Hidroksida
RM / BM : NaOH /40,00
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau
keping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan
susunan hablur; putih, mudah meleleh basah.
Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap
Karbon dioksida
Rumus struktur : Na - OH
Kelarutan : Sangat mudah larut falam air dan dalam etanol
(95%) P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Zat tambahan
12. Metanol (Dirjen POM, 1979 Hal 706)
Nama resmi : METANOL
Nama lain : Metanol
RM/BM : CH3OH/34,0
Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, bau khas
Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, membentuk
cairan jernih tidak berwarna
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pelarut
2.4 Prosedur Kerja (Anonim, 2017)
a. Identifikasi Asam Salisilat
Sampel salep sebanyak 1g diekstraksi dengan 30 mL
petrolium eter lalu dipanaskan dalam penangas air hingga melebur
sempurna. Fasa petrolium eter diperoleh dengan cara menuangkan.
DEVY NUR AZALIA H. RIZKY ARFANITA MASUD
15020150250
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

Selanjutnya diekstraksi dengan NaOH 3 N sebanyak 3 kali. Fasa


NaOH yang diperoleh diasamkan dengan H2SO4 3 N sebanyak 3
kali. Fasa NaOH yang diperoleh diasamkan dengan H2SO4 3 N
dikocok kuat-kuat lalu diekstraksi sebanyak 3 kali dengan 20 mL eter.
Terakhir diekstraksi dengan 20 mL kloroform. Fasa eter diuapkan
pelarutnya sampai kering.
1. Hasil ekstraksi ditambah 1,0 mL air, lalu ditambah 1 tetes FeCl 3
terjadi warna biru violet.
2. Hasil ekstraksi ditambah pereaksi folin-ciocalteu menghasilkan
warna biru.
3. Zat hasil ekstraksi ditambahkan 0,5 mL asam nitrat pekat dan
diuapkan sampai kering, lalu larutkan dalam 5 mL aseton dan 5
mL KOH-etanol 0,1 N, terbentuk warna merah jingga.
4. Zat hasil ekstraksi ditambahkan aseton lalu ditetesi air dan
didiamkan sejenak, diamati menggunakan mikroskop diperoleh
Kristal berentuk jarum tajam.
5. Tambahkan asam pada larutan pekat sampel, terbentuk endapan
hablur putih asam salisilat yang melebur pada suhu 158-161 oC.
6. Zat hasil ekstraksi ditambahkan asam sulfat pekat dan metanol,
dipanaskan, tercium bau khas metil salisilat (gandapura).
7. Reaksi tetes zat dengan larutan NBD-klorida mengahsilkan
warna kuning sitrun.
b. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara Volumetri
1. Lakukan penetapan kadar sampel dengan menimbang sediaan
salep setara dengan 3 gram asam salisilat (lakukan ekstraksi
sepert pada bagian 3 A).
2. Ekstrak kering sampel dilarutkan dengan 15 mL etanol (95%) P
hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P,
tambahkan 20 mL aquades.

DEVY NUR AZALIA H. RIZKY ARFANITA MASUD


15020150250
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

3. Titrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N setara dengan 69,09 mg


C7H603.
c. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara spektrofotometri
1. Timbang seksama 100,0 mg Asam Salisilat murni, masukkan
dalam labu ukur 100 mL encerkan dengan larutan NaOH 0,1 N
sampai tanda.
2. Pipet masing-masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, dan 5 mL larutan
dan encerkan dalam labu ukur 50 mL dengan larutan NaOH 0,1
N, maka diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 20, 40, 60,
80, dan 100 ppm.
3. Ambil larutan 60 ppm dan ukur panjang gelombang maksimum
asam salisilat.
4. Ukur larutan baku point (2) pada panjang gelombang maksimum
dan hitung persamaan garis lurusnya.
5. Timbang sediaan salep (BS) berupa ekstraksi kering yang setara
dengan 60 ppm asam salisilat setelah dilakukan pengenceran
(volume ekstrak, VE) dengan larutan NaOH 0,1 N dalam labu ukur.
6. Ukur larutan sampel pada panjang gelombang maksimum dan
tentukan nilai absorbansinya. (Ulangi perlakuan 6, sebanyak 3
kali).
7. Hitunglah kadar asam salisilat dalam sediaan salep.

DEVY NUR AZALIA H. RIZKY ARFANITA MASUD


15020150250
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum


Alat yang digunakan adalah erlenmeyer, gelas ukur, labu takar,
kertas saring, pipet volume, pipet tetes, timbangan analitik,
spektrofotometer dan statif,
3.2 Bahan Praktikum
Bahan yang digunakan adalah aseton, aquades, aseton, etanol,
eter, herocyn, HNO3 pekat, indikator merah fenol P, KOH-etanol 0,1 N,
larutan baku NaOH 0,5 N, larutan H2SO4 3 N, larutan NaOH 0,1 N dan
3 N, metanol, obat murni asam salisilat, pereaksi FeCl3, pereaksi Folin-
Ciocalteu.
3.3 Cara Kerja
A. Identifikasi Asam Salisilat
1. Diambil tabung reaksi pertama, sampel ditambahkan air 1 mL,
2. Ditambhakan lagi 1 tetes FeCl3 akan terbentuk warna biru violet.
3. Diambil tabung reaksi kedua, sampel ditambahkan pereaksi Folin-
Ciocalteu menghasilkan warna biru.
B. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Volumetri
1. Ditimbang bedak yang mengandung asam salisilat sebanyak 1 gram
dan dilakukan.
2. Dilarutkan sampel dengan 15 mL etanol netral.
3. Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan indikator
merah fenol P.
4. Dihitung kadar asam salisilat.
C. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Spektrofotometri
1. Ditimbang 50 mg asam salisilat.
2. Dimasukan ke dalam labu ukur 50 mL encerkan dengan larutan
NaOH 0,1 N sampai tanda.

DEVY NUR AZALIA H. RIZKY ARFANITA MASUD


15020150250
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

3. Dipipet masing-masing 0,01 mL, 0,02 mL, 0,03 mL, 0,04 mL


larutan dan encerkan dalam labu 5 mL dengan larutan NaOH 0,1
N maka diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 2, 4, 6, 8 ppm.
4. Diambil larutan 500 ppm dan diukur panjang gelombang
maksimum asam salisilat.

DEVY NUR AZALIA H. RIZKY ARFANITA MASUD


15020150250
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil
A. Identifikasi thamin HCl

No. Sampel Perlakuan Hasil


1 Herocyn + Air + FeCl3 (-) Biru violet
2 + Folin-Ciocalteu (-) Biru

B. Metode Volumetri

Kadar Asam Salisilat = x 100%

1,5 0,5921 69,06
= x 100%
1000

= 6,133%
C. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Spektrofotometri
Panjang gelombang maksimum yang diperoleh adalah 228 nm
Konsentrasi A (Absorbansi)
2 ppm 0,351 A
4 ppm 0,538 A
6 ppm 0,684 A
8 ppm 0,732 A

KURVA BAKU
1

0.8 y = 0.1289x + 0.254


0.6

0.4

0.2

0
2 4 6 8

DEVY NUR AZALIA H. RIZKY ARFANITA MASUD


15020150250
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

Sampel A (Absorbansi)
Bedak Herocyn 0,276 A

y = 0,1289x + 0,254
0,276 = 0,1289x + 0,254
0,276 0,254 = 0,1289x
0,022 = 0,1289x
0,022
x = 0,1289

x = 0,170 ppm
CxV
%Kadar = x fp x 100
BS
mg
0,170 x 0,005 L
L
= 2 100
5

= 0,034
4.2 Pembahasan
Volumetri merupakan suatu metode analisa kuantitatif yang
dilakukan dengan cara mengukur volume larutan yang konsentrasinya
telah diketahui dengan teliti, lalu mereaksikannya telah diketahui
dengan larutan yang akan ditentukan konsentrsainya. Spektrofotometri
adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran
serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan
monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube
atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah
spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan
suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan
mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai
fungsi dari konsentrasi.
Pada praktikum kali ini dilakukan identifikasi dan penentuan kadar
asam salisilat dalam sediaan bedak herocyn. Untuk percobaan

DEVY NUR AZALIA H. RIZKY ARFANITA MASUD


15020150250
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

identifikasi, sampel ditambahkan air dan FeCl3 tetapi tidak terbentuk


biru violet. Begitupun pada saat sampel ditambahkan dengan pereaksi
folin-ciocalteu tidak terjadi perubahan warna menjadi biru.
Penambahan pereaksi FeCl3 karena asam salisilat dapat membentuk
kompleks berwarna ungu dengan penambahan FeCl3, kompleks ungu
ini hanya bisa terjadi antara asam salisilat dengan FeCl3 karena dalam
molekul asam salisilat, atom O dalam gugus OH (fenolik) akan
menyerang atom Fe dengan melepaskan atom H-nya untuk
membentuk ikatan O-FeCl2. Sedangkan penambahan pereaksi Folin-
Ciocalteu karena gugus fenolik pada asam salisilat dapat bereaksi dengan
Folin-Ciocalteu membentuk kompleks berwarna biru.
Pada praktikum penentuan kadar asam salisilat dilakukan dua
metode yaitu metode volumetri dan metode spektrofotometri. Untuk
metode volumetri, sampel ditimbang 1 gram lalu dilarutkan dengan 15
mL etanol netral. Kemudian ditambahkan 6,6 ml air dan ditetesi
indikator merah fenol. Penambahan indikator berfungsi agar pada saat
mencapai titik akhir titrasi diperoleh perubahan warna. Selanjutnya
dititrasi dengan NaOH 0,5 N. Stelah itu, dicatat volume titran yang
terpakai hingga diperoleh kadar asam salisilat 6,133%.
Untuk metode spektrofotometri, sampel diukur absorbansinya
pada panjang gelombang 228 nm. Sehingga diperoleh nilai
absorbansinya 0,276 A. Dan setelah itu, diperoleh nilai absorbansi
0,276 A. Selanjutnya dihitung persen kadar dan diperoleh 0,034 %.
Berdasarkan farmakope, asam salisilat dalam tidak kurang dari 99,5 %
sehingga kadar yang diperoleh tidak memenuhi syarat.
Berdasarkan hasil penetapan kadar asam salisilat diperoleh hasil
yang kurang baik. Hal ini dapat disebabkan oleh kurang akuratnya
dalam pengerjaan yang dilakukan praktikan.

DEVY NUR AZALIA H. RIZKY ARFANITA MASUD


15020150250
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa sampel bedak
herocyn pada identifikasi tidak menghasilkan warna biru violet setelah
ditambhakan air dan FeCl3 dan tidak memberikan warna biru setelah
ditambahkan folin-ciocalteu. Untuk metode volumetri diperoleh kadar
6,133% dan untuk metode spektrofotometri diperoleh kadar 0,034.
5.2 Saran
Adapun saran untuk praktikum ini adalah sebaiknya praktikan
lebih teliti dan memahami cara kerja sebelum melakukan praktikum.

DEVY NUR AZALIA H. RIZKY ARFANITA MASUD


15020150250
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2017. Penuntun analisis Farmasi. Tim dosen kimia farmasi UMI :
Makassar.

Day R.A, Dr Jan dan Underwood. 2002. Analitik Kimia Kuantitatif. Erlangga
: Jakarta.

Dirjen POM., 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen kesehatan


RI : Jakarta.

Fatmawati, Fenti. 2017. Validasi Metode dan Penentuan Kadar Asam


Salisilat Bedak Tabur Dari Pasar Majalaya. Edukimia : Bandung

Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rahman. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka
Pelajar : Yogyakarta.

Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press : Jakarta.

Watson, David G. 2010. Analisis Farmasi Buku Ajar Untuk Mahasiswa


Farmasi dan Praktisi Kimia Farmasi. EGC : Jakarta.

DEVY NUR AZALIA H. RIZKY ARFANITA MASUD


15020150250
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

LAMPIRAN GAMBAR

A. Identifikasi
Sampel +Air + FeCl3 tidak membentuk warna biru
violet
Sampel + Folin-Ciocalteu tidak membentuk warna biru

DEVY NUR AZALIA H. RIZKY ARFANITA MASUD


15020150250
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

SKEMA KERJA
A. Identifikasi Asam Salisilat
Diambil tabung reaksi pertama

sampel ditambahkan air 1 mL

ditambahkan lagi 1 tetes FeCl3 akan terbentuk warna biru violet

Diambil tabung reaksi kedua

sampel ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu menghasilkan


warna biru
B. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Volumetri
Ditimbang bedak yang mengandung asam salisilat sebanyak 1
gram dan dilakukan

Dilarutkan sampel dengan 15 mL etanol netral

Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan


indikator merah fenol P

Dihitung kadar asam salisilat


C. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Spektrofotometri
Ditimbang 50 mg asam salisilat

dimasukan ke dalam labu ukur 50 mL encerkan dengan larutan


NaOH 0,1 N sampai tanda

Dipipet masing-masing 0,01 mL, 0,02 mL, 0,03 mL, 0,04 mL


larutan

DEVY NUR AZALIA H. RIZKY ARFANITA MASUD


15020150250
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

encerkan dalam labu 5 mL dengan larutan NaOH 0,1 N maka


diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 2, 4, 6, 8 ppm
Diambil larutan 500 ppm

diukur panjang gelombang maksimum asam salisilat

DEVY NUR AZALIA H. RIZKY ARFANITA MASUD


15020150250