Farmakologi dan Terapi. Editor: Sulistia Gan Gunawan. Edisi 5.

Jakarta:
Departemen Farmakologi dan Terapeutik Fak. Kedokteran UI. Hal. 230.
Lampiran 1. Gambar alat KCKT, vial Autosampler,alat penyaring dan neraca
analitik

Gambar 8. Alat KCKT (Hitachi) Gambar 9. Vial

Autosampler

Gambar 10. Pompa Vakum (Gast DO A-PG04-BN) Gambar 11. Neraca

analitik
dan alat penyaring fase gerak

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Gambar Sonifikator

Gambar 12. Sonifikator (Branson 1510)

Gambar 13. Sonifikator Kudos

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 3. Kromatogram dari Larutan Ibuprofen Baku untuk Mencari
Perbandingan Fase Gerak Metanol-Air yang Optimal untuk
Analisis

A
No Nama RT Area k’ Asym N (USP) Res(USP)
1 Ibuprofen 2.50 2248 260.00 1.21* 2826* ---
Perbandingan fase gerak metanol-air (40:60) dengan laju alir 1 ml/menit.

B
No Nama RT Area k’ Asym N (USP) Res(USP)
1 Ibuprofen 2.62 2253 280.00 1.64* 2507* ---
Perbandingan fase gerak metanol-air (50:50) dengan laju alir 1 ml/menit.

C
No Nama RT Area k’ Asym N (USP) Res(USP)
1 Ibuprofen 2.86 2246 290.00 1.43* 2263* ---
Perbandingan fase gerak metanol-air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit.

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4. Kromatogram dari Larutan Ibuprofen Baku konsentrasi 40 mcg/ml
pada pembuatan kurva kalibrasi

A
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 4453 260.00 1.21 * 2830* ---

B
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 4469 260.00 1.21* 2833* ---

Universitas Sumatera Utara

 C
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 4471 260.00 1.21* 2833* ---

D
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 4503 260.00 1.21* 2831* ---

Universitas Sumatera Utara

 E
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 4490 260.00 1.21* 2830* ---

F
No Nama RT Area k’ Asym N(USP) Res

1 Ibuprofen 2.50 4488 260.00 1.21* 2833* ---

A,B,C,D,E dan F berturut-turut merupakan kromatogram hasil penyuntikan 6

kali dari larutan baku ibuprofen pada konsentrasi 40 mcg/ml yang dianalisa
secara KCKT pada kolom Luna 5u C18 (250 mm x 4,60 mm), dengan
perbandingan fase gerak metanol-air (40:60), laju alir 1 ml/menit dan dideteksi
pada panjang gelombang 265 nm.

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 5. Kromatogram dari Larutan Ibuprofen Baku konsentrasi 60 mcg/ml
pada pembuatan kurva kalibrasi

A
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 6695 263.00 1.24* 2853* ---

B
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 6626 263.00 1.24* 2850* ---

Universitas Sumatera Utara

 C
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 6506 263.00 1.24* 2850* ---

D
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 6330 263.00 1.24* 2851* ---

Universitas Sumatera Utara

 No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 6542 263.00 1.24* 2853* ---

F
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 6485 263.00 1.24* 2851* ---

A,B,C,D,E dan F berturut-turut merupakan kromatogram hasil penyuntikan 6

kali dari larutan baku ibuprofen pada konsentrasi 60 mcg/ml yang dianalisa
secara KCKT pada kolom Luna 5u C18 (250 mm x 4,60 mm), dengan
perbandingan fase gerak metanol-air (40:60), laju alir 1 ml/menit dan dideteksi
pada panjang gelombang 265 nm.

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 6. Kromatogram dari Larutan Ibuprofen Baku konsentrasi 80 mcg/ml
pada pembuatan kurva kalibrasi

A
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 8694 262.00 1.20* 2830* ---

B
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 8559 262.00 1.20* 2832* ---

Universitas Sumatera Utara

 C
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 8803 262.00 1.20* 2830* ---

D
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 8795 262.00 1.20* 2833* ---

Universitas Sumatera Utara

 E
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 8638 262.00 1.20* 2833* ---

F
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 8774 262.00 1.20* 2830* ---

A,B,C,D,E dan F berturut-turut merupakan kromatogram hasil penyuntikan 6

kali dari larutan baku ibuprofen pada konsentrasi 80 mcg/ml yang dianalisa
secara KCKT pada kolom Luna 5u C18 (250 mm x 4,60 mm), dengan
perbandingan fase gerak metanol-air (40:60), laju alir 1 ml/menit dan dideteksi
pada panjang gelombang 265 nm.

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. Kromatogram dari Larutan Ibuprofen Baku konsentrasi 100 mcg/ml
pada pembuatan kurva kalibrasi

A
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 10559 261.00 1.22* 2826* ---

B
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 10534 261.00 1.22* 2828* ---

Universitas Sumatera Utara

 C
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 10682 261.00 1.22* 2828* ---

D
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 10451 261.00 1.22* 2825* ---

Universitas Sumatera Utara

 E
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 10772 261.00 1.22* 2826* ---

F
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 10993 261.00 1.22* 2826* ---

A,B,C,D,E dan F berturut-turut merupakan kromatogram hasil penyuntikan 6

kali dari larutan baku ibuprofen pada konsentrasi 100 mcg/ml yang dianalisa
secara KCKT pada kolom Luna 5u C18 (250 mm x 4,60 mm), dengan
perbandingan fase gerak metanol-air (40:60), laju alir 1 ml/menit dan dideteksi
pada panjang gelombang 265 nm.

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 8. Kromatogram dari Larutan Ibuprofen Baku konsentrasi 120 mcg/ml
pada pembuatan kurva kalibrasi

A
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 13058 265.00 1.24* 2830* ---

B
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 12937 265.00 1.24* 2830* ---

Universitas Sumatera Utara

 C
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 13021 265.00 1.24* 2833* ---

D
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 13116 265.00 1.24* 2831* ---

Universitas Sumatera Utara

 E
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 12968 265.00 1.24* 2830* ---

F
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.50 12983 265.00 1.24* 2831* ---

A,B,C,D,E dan F berturut-turut merupakan kromatogram hasil penyuntikan 6

kali dari larutan baku ibuprofen pada konsentrasi 120 mcg/ml yang dianalisa
secara KCKT pada kolom Luna 5u C18 (250 mm x 4,60 mm), dengan
perbandingan fase gerak metanol-air (40:60), laju alir 1 ml/menit dan dideteksi
pada panjang gelombang 265 nm.

Universitas Sumatera Utara

 Lampiran 9. Perhitungan persamaan regresi dari kurva kalibrasi Ibuprofen
No X Y X2 Y2 XxY
(mcg/ml)) (Area/A)
1 0 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000
2 40 4479,0000 1600,0000 20061441,0000 179160,0000
3 60 6520,6666 3600,0000 42519092,9084 391239,9960
4 80 8710,5000 6400,0000 75872810,2500 696840,0000
5 100 10665,1666 10000,0000 113745778,6058 1066516,6600
6 120 13013,8333 14400,0000 169359857,1602 1561659,9960
∑ 400 43389,1665 36000,0000 421558979,9243 3895416,6520
Rata2 66,6667 7231,5278 6000,0000 70259829,9874 649236,1087

Y = aX + b
n (ΣXY ) − (ΣX )(ΣY )
a=
( )
n ΣX 2 − (ΣX )
2

6 (3895416,6520 ) − 400(43389,1665)
=
6 (36000) − (400)
2

=107,4434
b = Y − aX

= 7231,5278 − (107,4434)(66,6667 )
= 68,6309
n (ΣXY ) − (ΣX )(ΣY )
r=
[n (ΣX )− (ΣX )][ n (ΣY )− (ΣY ) ]
2 2 2 2

6 (3895416,6520) − (400)(43389,1665)
r=
[6 (36000) − (400) ][6 (421558979,9243) − (43389,1665) ]
2 2

r = 0,9998
Jadi Persamaannya didapat :
Y =107,4434 X + 68,6309

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 10. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
Ibuprofen

No X Y Yi Y-Yi (Y-Yi)2
(mcg/ml) (Area/A)
1 0 0 68,6309 -68,6309 4710,2004
2 40 4479,0000 4366,3669 112,6331 12686,2152
3 60 6520,6666 6515,2349 5,4317 29,5033
4 80 8710,5000 8664,1029 46,3971 2152,6908
5 100 10665,1666 10812,9709 -147,8043 21846,1111
6 120 13013,8333 12961,8389 51,9944 2703,4176
∑ 44128,1384

SB =
∑ (Y − Yi) 2

n−2

(44128,1384)
SB =
6−2
SB =105,0335
3 x SB
LOD =
Slope
3x105,0335
LOD =
107,4434
LOD = 2,9327 mcg/ml
10 x SB
LOQ =
Slope
10 x 105,0335
LOQ =
107,4434
LOQ = 9,7757 mcg/ml

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 11. Kromatogram Hasil Penyuntikkan dari Larutan Tablet Ibuprofen
200 mg (PT. Aditama Raya Farmindo).

A
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6003 260.00 1.24* 2635* ---

B
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6023 260.00 1.24* 2636* ---

Universitas Sumatera Utara

 C

No Nama RT Area k’ Asym N Res

(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 5999 260.00 1.24* 2833* ---

No Nama RT Area k’ Asym N Res

(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6108 260.00 1.24* 2835* ---

Universitas Sumatera Utara

 E

No Nama RT Area k’ Asym N Res

(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6083 260.00 1.24* 2833* ---

No Nama RT Area k’ Asym N Res

(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6113 260.00 1.24* 2836* ---

A, B, C, D, E, dan F berturut-turut merupakan kromatogram hasil penyuntikan 6

kali dari larutan tablet Ibuprofen 200 mg (PT. Aditama Raya Farmindo) pada
konsentrasi 60 mcg/ml yang dianalisa secara KCKT pada kolom Luna 5u C18
(250 mm x 4,60 mm), dengan perbandingan fase gerak metanol-air (40:60), laju
alir 1 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 265 nm.

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 12. Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari
Penyuntikan Larutan Tablet Ibuprofen 200 mg (PT. Aditama
Raya Farmindo)

No Luas Area X/Kadar (%) (X-Xrata) (X-Xrata)2

1 6003 91,73 -0,75 0,5625
2 6023 91,89 -0,59 0,3481
3 5999 91,68 -0,8 0,64
4 6108 93,35 0,87 0,7569
5 6083 92,82 0,34 0,1156
6 6113 93,42 0,94 0,8836
∑X 554,89 3,3067
Xrata 92,48

SD =
∑(X − X ) 2
3,3067
== 0,8132
n −1 5
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t tabel = 4,0321
Dasar penolakan data apabila t hitung ≥ t tabel
X−X
t hitung =
SD / n
0,75
t hitung data 1 = = 2,2590
0,8132 / 6
0,59
t hitung data 2 = = 1,7771
0,8132 / 6
0,8
t hitung data 3 = = 2,4096
0,8132 / 6
0,87
t hitung data 4 = = 2,6204
0,8132 / 6
0,34
t hitung data 5 = = 1,0240
0,8132 / 6
0,94
t hitung data 6 = = 2,8313 (semua data diterima)
0,8132 / 6
Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
SD
µ = X ± t(1-1/2α)dk x
n

Universitas Sumatera Utara

 0,8132
= 92,48 ± 4,0321 x
6
= 92,48% ± 1,33%

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 13. Kromatogram Hasil Penyuntikkan dari Larutan Tablet Ibuprofen
200 mg (PT. Phapros).

A
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6226 263.00 1.22* 2828* ---

B
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6065 263.00 1.22* 2626* ---

Universitas Sumatera Utara

 C
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6069 263.00 1.22* 2630* ---

D
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6151 263.00 1.22* 2628* ---

Universitas Sumatera Utara

 E
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6197 263.00 1.22* 2626* ---

F
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6208 263.00 1.22* 2628* ---

A, B, C, D, E, dan F berturut-turut merupakan kromatogram hasil penyuntikan 6

kali perlakuan dari larutan tablet Ibuprofen 200 mg (PT. Phapros) pada
konsentrasi 60 mcg/ml yang dianalisa secara KCKT pada kolom Luna 5u C18
(250 mm x 4,60 mm), dengan perbandingan fase gerak metanol-air (40:60), laju
alir 1 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 265 nm.

Universitas Sumatera Utara

Lampiran14. Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari
penyuntikkan larutan tablet Ibuprofen 200 mg (PT. Phapros)

No Luas Area X/Kadar(%) (X-Xrata) (X-Xrata)2

1 6226 94,90 1,18 1,3924
2 6065 92,58 -1,14 1,2996
3 6069 92,17 1,55 2,4025
4 6151 93,75 0,03 0,0009
5 6197 94,45 0,73 0,5329
6 6208 94,47 0,75 0,5625
∑X 562,32 6,1908
Xrata 93,72

SD =
∑(X − X ) 2
6,1908
== 1,1127
n −1 5
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t tabel = 4,0321
Dasar penolakan data apabila t hitung ≥ t tabel

X−X
t hitung =
SD / n
1,18
t hitung data 1 = = 2,5979
1,1127 / 6
1,14
t hitung data 2 = = 2,5099
1,1127 / 6
1,55
t hitung data 3 = = 3,4125
1,1127 / 6
0,03
t hitung data 4 = = 0,0660
1,1127 / 6
0,73
t hitung data 5 = = 1,6072
1,1127 / 6
0,75
t hitung data 6 = = 1,6512 (semua data diterima)
1,1127 / 6
Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
SD
µ = X ± t(1-1/2α)dk x
n
1,1127
= 93,72 ± 4,0321 x
6

Universitas Sumatera Utara

= 93,72% ± 1,83%

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 15. Kromatogram Hasil Penyuntikkan dari Larutan Tablet Proris 200
mg (PT. Pharos).

A
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6510 261.00 1.22* 2828* ---

B
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6595 261.00 1.22* 2626* ---

Universitas Sumatera Utara

 C
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6506 261.00 1.22* 2630* ---

D
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6606 261.00 1.22* 2628* ---

Universitas Sumatera Utara

 E
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6596 261.00 1.22* 2628* ---

F
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6695 261.00 1.22* 2630* ---

A, B, C, D, E, dan F berturut-turut merupakan kromatogram hasil penyuntikan 6

kali perlakuan dari larutan tablet Proris 200 mg (PT. Pharos) pada konsentrasi 60
mcg/ml yang dianalisa secara KCKT pada kolom Luna 5u C18 (250 mm x 4,60
mm), dengan perbandingan fase gerak metanol-air (40:60), laju alir 1 ml/menit
dan dideteksi pada panjang gelombang 265 nm.

Universitas Sumatera Utara

Lampiran16. Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari
penyuntikkan larutan tablet Proris 200 mg (PT. Phapros)

No Luas Area X/Kadar (%) (X-Xrata) (X-Xrata)2

1 6510 99,38 -0,84 0,7056
2 6595 100,38 0,16 0,0256
3 6506 98,70 -1,52 2,3104
4 6606 100,71 0,49 0,2401
5 6596 100,21 -0,01 0,0001
6 6695 101,91 1,69 2,8561
∑X 601,29 6,1379
Xrata 100,22

SD =
∑(X − X ) 2
6,1379
== 1,1079
n −1 5
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t tabel = 4,0321
Dasar penolakan data apabila t hitung ≥ t tabel

X−X
t hitung =
SD / n
0,84
t hitung data 1 = = 1,8571
1,1079 / 6
0,16
t hitung data 2 = = 0,3537
1,1079 / 6
1,52
t hitung data 3 = = 3,3606
1,1079 / 6
0,49
t hitung data 4 = = 1,0833
1,1079 / 6
0,01
t hitung data 5 = = 0,0221
1,1079 / 6
1,69
t hitung data 6 = = 3,7364 (semua data diterima)
1,1079 / 6
Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
SD
µ = X ± t(1-1/2α)dk x
n
1,1079
= 100,22 ± 4,0321 x
6

Universitas Sumatera Utara

= 100,22% ± 1,82%

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 17. Kromatogram Hasil Penyuntikkan dari Larutan Tablet Ibuprofen
400 mg (PT. Indofarma).

A
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6221 260.00 1.24* 2831* ---

B
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6117 260.00 1.24* 2633* ---

Universitas Sumatera Utara

 C
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6287 260.00 1.24* 2830* ---

D
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6198 260.00 1.24* 2630* ---

Universitas Sumatera Utara

 E
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6157 260.00 1.24* 2831* ---

F
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6226 260.00 1.24* 2831* ---

A, B, C, D, E, dan F berturut-turut merupakan kromatogram hasil penyuntikan 6

kali perlakuan dari larutan tablet Ibuprofen 400 mg (PT. Indofarma) pada
konsentrasi 60 mcg/ml yang dianalisa secara KCKT pada kolom Luna 5u C18
(250 mm x 4,60 mm), dengan perbandingan fase gerak metanol-air (40:60), laju
alir 1 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 265 nm.

Universitas Sumatera Utara

Lampiran18. Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari
penyuntikkan larutan tablet Ibuprofen 400 mg (PT. Indofarma)

No Luas Area X/Kadar (%) (X-Xrata) (X-Xrata)2

1 6221 94,61 0,17 0,0289
2 6117 93,13 -1,31 1,7161
3 6287 95,75 1,31 1,7161
4 6198 94,64 0,2 0,004
5 6157 93,62 -0,82 0,6724
6 6226 94,94 0,5 0,25
∑X 566,69 4,4235
Xrata 94,44

SD =
∑(X − X ) 2
4,4235
== 0,9405
n −1 5
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t tabel = 4,0321
Dasar penolakan data apabila t hitung ≥ t tabel

X−X
t hitung =
SD / n
0,17
t hitung data 1 = = 0,4428
0,9405 / 6
1,31
t hitung data 2 = = 3,4123
0,9405 / 6
1,31
t hitung data 3 = = 3,4123
0,9405 / 6
0,2
t hitung data 4 = = 0,5200
0,9405 / 6
0,82
t hitung data 5 = = 2,1359
0,9405 / 6
0,5
t hitung data 6 = = 1,3024 (semua data diterima)
0,9405 / 6
Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
SD
µ = X ± t(1-1/2α)dk x
n

Universitas Sumatera Utara

 0,9405
= 94,44 ± 4,0321 x
6
= 94,44% ± 1,54%

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 19. Kromatogram Hasil Penyuntikkan dari Larutan Tablet Ibuprofen
400 mg (PT. Phyto Kemo Agung Farma).

A
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6753 261.00 1.22* 2833* ---

B
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6940 261.00 1.22* 2835* ---

Universitas Sumatera Utara

 C
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6721 261.00 1.22* 2834* ---

D
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6695 261.00 1.22* 2833* ---

Universitas Sumatera Utara

 E
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6808 261.00 1.22* 2835* ---

F
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6842 261.00 1.22* 2833* ---

A, B, C, D, E, dan F berturut-turut merupakan kromatogram hasil penyuntikan 6

kali perlakuan dari larutan tablet Ibuprofen 400 mg (PT. Phyto Kemo Agung
Farma) pada konsentrasi 60 mcg/ml yang dianalisa secara KCKT pada kolom
Luna 5u C18 (250 mm x 4,60 mm), dengan perbandingan fase gerak metanol-air
(40:60), laju alir 1 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 265 nm.

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 20. Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari
penyuntikkan larutan tablet Ibuprofen 400 mg (PT. Phyto
Kemo Agung Farma)

No Luas Area X/Kadar (%) (X-Xrata) (X-Xrata)2

1 6753 103,13 -0,33 0,1089
2 6940 105,58 2,12 4,4944
3 6721 102,63 -0,83 0,6889
4 6695 101,68 -1,78 3,1684
5 6808 103,55 0,09 0,0081
6 6842 104,20 0,74 0,5476
∑X 620,77 9,0163
Xrata 103,46

SD =
∑(X − X ) 2
9,0163
== 1,3428
n −1 5
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t tabel = 4,0321
Dasar penolakan data apabila t hitung ≥ t tabel

X−X
t hitung =
SD / n
0,33
t hitung data 1 = = 0,6019
1,3428 / 6
2,12
t hitung data 2 = = 3,8672
1,3428 / 6
0,83
t hitung data 3 = = 1,5140
1,3428 / 6
1,78
t hitung data 4 = = 3,1010
1,3428 / 6
0,09
t hitung data 5 = = 0,1641
1,3428 / 6
0,74
t hitung data 6 = = 1,3498 (Semua data diterima)
1,3428 / 6
Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
SD
µ = X ± t(1-1/2α)dk x
n

Universitas Sumatera Utara

 0,9405
= 94,44 ± 4,0321 x
6
= 94,44% ± 1,54%

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 21. Kromatogram Hasil Penyuntikkan dari Larutan Tablet Ostarin 400
mg (PT.Otto).

A
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6264 263.00 1.21* 2826* ---

B
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6259 263.00 1.21* 2828* ---

Universitas Sumatera Utara

 C
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6410 263.00 1.21* 2828* ---

D
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6258 263.00 1.21* 2830* ---

Universitas Sumatera Utara

 E
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6362 263.00 1.21* 2826* ---

F
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6487 263.00 1.21* 2828* ---

A, B, C, D, E, dan F berturut-turut merupakan kromatogram hasil penyuntikan 6

kali perlakuan dari larutan tablet Ostarin 400 mg (PT. Otto) pada konsentrasi 60
mcg/ml yang dianalisa secara KCKT pada kolom Luna 5u C18 (250 mm x 4,60
mm), dengan perbandingan fase gerak metanol-air (40:60), laju alir 1 ml/menit
dan dideteksi pada panjang gelombang 265 nm.

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 22. Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari
penyuntikkan larutan tablet Ostarin 400 mg (PT. Otto)

No Luas Area X/Kadar (%) (X-Xrata) (X-Xrata)2

1 6264 95,62 -0,83 0,6889
2 6259 95,28 -1,17 1,3689
3 6410 98,00 1.55 2,4025
4 6258 95,27 -1,18 1,3924
5 6362 96,87 0,42 0,1764
6 6487 97,68 1,23 1,5129
∑X 578,72 7,542
Xrata 96,45

SD =
∑(X − X ) 2
7,542
=
= 1,2281
n −1 5
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t tabel = 4,0321
Dasar penolakan data apabila t hitung ≥ t tabel

X−X
t hitung =
SD / n
0,83
t hitung data 1 = = 1,6556
1,2281 / 6
1,17
t hitung data 2 = = 2,3339
1,2281 / 6
1,55
t hitung data 3 = = 3,0919
1,2281 / 6
1,18
t hitung data 4 = = 2,3538
1,2281 / 6
0,42
t hitung data 5 = = 0,8378
1,2281 / 6
1,23
t hitung data 6 = = 2,4536 (Semua data diterima)
1,2281 / 6
Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
SD
µ = X ± t(1-1/2α)dk x
n
1,2281
= 96,45 ± 4,0321 x
6

Universitas Sumatera Utara

= 96,45% ± 2,02%

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 23. Hasil pengolahan data dari sedian tablet Ibuprofen 200 mg dan
Ibuprofen 400 mg
Tabel. Hasil pengolahan data dari sedian tablet Ibuprofen 200 mg
No Nama Sampel Perlakuan Luas Area Kadar (%)
1 1 6003 91,73
Tablet Ibuprofen 2 6023 91,89
(PT. Aditama Raya 3 5999 91,68
Farmindo) 4 6108 93,35
5 6083 92,82
6 6113 93,42
2 1 6226 94,90
Tablet Ibuprofen 2 6065 92,58
PT. Phapros 3 6069 92,17
4 6151 93,75
5 6197 94,45
6 6208 94,47
3 1 6510 99,38
Tablet Proris 2 6595 100,38
PT.Pharos 3 6506 98,70
4 6606 100,71
5 6596 100,21
6 6695 101,91

Tabel. Hasil pengolahan data dari sedian tablet Ibuprofen 400 mg

No Nama Sampel Perlakuan Luas Area Kadar (%)
1 1 6221 94,61
Tablet Ibuprofen 2 6117 93,13
(PT. Indofarma) 3 6287 95,75
4 6198 94,64
5 6157 93,62
6 6226 94,94
2 1 6753 103.13
Tablet Ibuprofen 2 6940 105,58
(PT. Phyto Kemo 3 6721 102,63
Agung Farma) 4 6695 101,68
5 6808 103,55
6 6842 104,20
3 1 6264 95,62
Tablet Ostarin 2 6259 95,28
PT.Otto 3 6410 98,00
4 6258 95,27
5 6362 96,87
6 6487 97,68

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 24. Kromatogram hasil penyuntikan dari larutan tablet Ibuprofen (PT.
Indofarma) dan bahan baku, pada persen perolehan kembali

A
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 8376 263.00 1.22* 2830* ---

B
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 8358 263.00 1.22* 2830* ---

Universitas Sumatera Utara

 C
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 8373 263.00 1.22* 2833* ---

D
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 8377 260.00 1.22* 2832* ---

Universitas Sumatera Utara

 E
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 8368 260.00 1.22* 2831* ---

F
No Nama RT Area k’ Asym N Res
(USP) (USP)
1 Ibuprofen 2.49 8354 260-.00 1.22* 2833* ---

A,B,C,D,E dan F berturut-turut merupakan hasil penyuntikan 6 kali dari persen

perolehan kembali tablet Ibuprofen (PT. Indofarma) dan baku yang dianalisis

secara KCKT pada kolom Luna 5u C18 (250 mm x 4,60 mm), fase gerak metanol-

air (40:60), laju alir 1 ml/menit, dideteksi pada panjang gelombang 265 nm.

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 25. Analisis data statistik persen perolehan kembali pada tablet
ibuprofen (PT. Indofarma) dengan penambahan baku

No % perolehan kembali X-Xrata (X-Xrata)2

1 101,2 0,37 0,1369
2 100,4 -0,43 0,1849
3 101,1 0,27 0,0729
4 101,25 0,42 0,1764
5 100,85 0,02 0,0004
6 100,2 -0,63 0,3969
∑X 605 0,9684
X 100,83

SD =
∑(X − X )
n −1
0,9684
=
5
= 0,4400
Relatif Standar Deviasi (RSD)
SD
RSD = x100%
X
0,4400
= x100%
100,83
= 0,4363

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 26. Data Hasil Perolehan Kembali Tablet Ibuprofen 400 mg
(PT. Indofarma) dengan Penambahan Baku
No Luas Area Konsentrasi
Setelah Sebelum Baku (%)
Penambahan Penambahan ditambahkan Perolehan
Baku Baku (mcg/ml) (mcg/ml) Kembali
(mcg/ml) B
A
1 8376 77,31 57,07 20 101,2
2 8358 77,15 57,07 20 100,4
3 8373 77,29 57,07 20 101,1
4 8377 77,32 57,07 20 101,25
5 8368 77,24 57,07 20 100,85
6 8354 77,11 57,07 20 100,2
Kadar rata-rata (%) Recovery
100,83
Stándar deviasi
0,4400
Relatif Estándar Deviasi (RSD) (%)
0,4363

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 27. Contoh Perhitungan % Perolehan Kembali

A− B
% Recovery = x 100%
C

Dimana:

A = Konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan bahan baku

B = Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku
C = Konsentrasi baku yang ditambahkan
77,31 mcg / ml − 57,07 mcg / ml
% Perolehan Kembali Ibuprofen = x 100%
20 mcg / ml

20,24 mcg / ml
= x 100%
20 mcg / ml

= 101,2 %

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 28. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel

Berat 20 tablet : 11,5265 g = 11526,5 mg

Kandungan Ibuprofen dalam tablet : 400 mg

Ditimbang serbuk setara dengan 50 mg Ibuprofen, maka berat sampel yang

ditimbang adalah :

Berat penimbangan sampel =

Beratsetara (mg )
x berat 20tablet (mg )
( jumlahtablet x kandunganzatberkhasiat )mg

50 mg
Berat penimbangan sampel = x 11526,5 mg
(20 x 400) mg

= 72,04 mg

Sampel yang ditimbang seberat 72,04 mg, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50

ml, dilarutkan dengan pelarut sampai garis tanda.

50 mg
Kadar larutan uji Ibuprofen = x 1000 = 1000 mcg / ml
50 ml

Kemudian disaring, 10% filtrat pertama dibuang. Filtrat dipipet 0,6 ml

dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml dan dicukupkan dengan pelarut sampai

garis tanda.

0,6 ml
Kadar larutan uji Ibuprofen = x 1000 mcg / ml = 60 mcg / ml
10 ml

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 29. Contoh Perhitungan untuk Mencari Kadar Ibuprofen
Y = 107,4434 X + 68,6309

Misalnya diambil data 1 dari Tablet Ibuprofen (PT.Indofarma)

Luas Area = 6221

6221 − 68,6309
Konsentrasi perolehan(X) = = 57,26 mcg / ml
107,4434

Berat 20 tablet = 11526,5 mg

Penimbangan serbuk = 72,5 mg

Kandungan Ibuprofen dalam tablet = 400 mg

Kesetaraan serbuk =

Penimbanganserbuk (mg ) x ( jumlahtablet x kandunganzatberkhasiat ) mg

Keset
berat 20tablet (mg )

72,5 mg x (20 x 400) mg

araan serbuk = = 50,32 mg
11526,5 mg

Ditimbang setara 50 mg serbuk tablet Ibuprofen dimasukkan ke dalam labu

tentukur 50 ml, dilarutkan dengan pelarut sampai garis tanda. Kemudian disaring,

10% filtrat pertama dibuang. Filtrat dipipet 0,6 ml dimasukkan ke dalam labu

tentukur 10 ml dan dicukupkan dengan pelarut sampai garis tanda.

50,32 mg
Konsentrasi teoritis : X = x 1000 = 1006,4 mcg / ml
50 ml

0,6 ml
X= x 1006,4 mcg / ml = 60,38 mcg / ml
10 ml

Kadar baku ibuprofen yang tertera dalam sertifikat = 99,77 %

Konsentrasi perolehan
Kadar = x 99,77 %
Konsentrasi teoritis

Universitas Sumatera Utara

 57,26 mcg / ml
= x 99,77 %
60 mcg / ml

= 94,61 %

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 30. Tabel Hasil Analisa Kadar ibuprofen dalam Sampel

1. Tabel Hasil Analisa Penetapan Kadar Tablet ibuprofen generik 200 mg

(PT.Aditama Raya Farmindo )

No Berat Berat Luas Area Konsentrasi Konsentrasi Kadar

Penimbangan Setara Perolehan Teoritis (%)
(mg) (mg) (mcg/ml) (mcg/ml)
1 63,5 50,06 6003 55,23 60,07 91,73
2 63,6 50,14 6023 55,41 60,16 91,89
3 63,8 50,30 5999 55,20 60,36 91,68
4 63,5 50,06 6108 56,21 60,07 93,35
5 63,6 50,14 6083 55,97 60,16 92,82
6 63,5 50,06 6113 56,25 60,07 93,42

2. Tabel Hasil Analisa Penetapan Kadar Tablet ibuprofen generik 200 mg

(PT. Phapros)

No Berat Berat Luas Area Konsentrasi Konsentrasi Kadar

Penimbangan Setara Perolehan Teoritis (%)
(mg) (mg) (mcg/ml) (mcg/ml)
1 61,3 50,20 6226 57,30 60,24 94,90
2 61,2 50,12 6065 55,81 60,14 92,58
3 61,5 50,37 6069 55,84 60,44 92,17
4 61,3 50,20 6151 56,61 60,24 93,75
5 61,3 50,20 6197 57,03 60,24 94,45
6 61,4 50,29 6208 57,14 60,34 94,47

3. Tabel Hasil Analisa Penetapan Kadar Tablet Proris 200 mg (PT. Pharos)

No Berat Berat Luas Area Konsentrasi Konsentrasi Kadar

Penimbangan Setara Perolehan Teoritis (%)
(mg) (mg) (mcg/ml) (mcg/ml)
1 63,0 50,15 6510 59,95 60,18 99,38
2 63,2 50,31 6595 60,74 60,37 100,38
3 63,4 50,47 6506 59,91 60,56 98,70
4 63,1 50,23 6606 60,84 60,27 100,71
5 63,3 50,40 6596 60,75 60,48 100,21
6 63,2 50,31 6695 61,67 60,37 101,91

Universitas Sumatera Utara

 4. Tabel Hasil Analisa Penetapan Kadar Tablet ibuprofen generik 400 mg
(PT. Indofarma)

No Berat Berat Luas Area Konsentrasi Konsentrasi Kadar

Penimbangan Setara Perolehan Teoritis (%)
(mg) (mg) (mcg/ml) (mcg/ml)
1 72,5 50,32 6221 57,26 60,38 94,61
2 72,4 50,24 6117 56,29 60,30 93,13
3 72,4 50,24 6287 57,87 60,30 95,75
4 72,2 50,11 6198 57,04 60,13 94,64
5 72,5 50,32 6157 56,66 60,38 93,62
6 72,3 50,18 6226 57,30 60,21 94,94

5. Tabel Hasil Analisa Penetapan Kadar Tablet ibuprofen generik 400 mg

(PT. Phyto Kemo Agung Farma)

No Berat Berat Luas Area Konsentrasi Konsentrasi Kadar

Penimbangan Setara Perolehan Teoritis (%)
(mg) (mg) (mcg/ml) (mcg/ml)
1 71,0 50,15 6753 62,21 60,18 103,13
2 71,3 50,36 6940 63,95 60,43 105,58
3 71,0 50,15 6721 61,91 60,18 102,63
4 71,4 50,43 6695 61,67 60,51 101,68
5 71,3 50,36 6808 62,72 60,43 103,55
6 71,2 50,30 6842 63,04 60,36 104,20

6. Tabel Hasil Analisa Penetapan Kadar Tablet Ostarin 400 mg (PT. Otto)

No Berat Berat Luas Area Konsentrasi Konsentrasi Kadar

Penimbangan Setara Perolehan Teoritis (%)
(mg) (mg) (mcg/ml) (mcg/ml)
1 75,3 50,14 6264 57,66 60,16 103,13
2 75,5 50,27 6259 57,61 60,32 105,58
3 75,2 50,07 6410 59,02 60,08 102,63
4 75,5 50,27 6258 57,60 60,32 101,68
5 75,5 50,27 6362 58,57 60,32 103,55
6 75,4 50,21 6487 58,99 60,25 104,20

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 31. Daftar Spesifikasi sampel
1. Tablet Ibuprofen 200 mg
No Batch : 504T3S
Produsen : PT. Aditama Raya Farmindo
No. Registrasi : GTL0400605217A1
Tgl. Kadaluarsa : Desember 2014

2. Tablet Ibuprofen 200 mg

No Batch : 35357030
Produsen : PT. Phapros
No. Registrasi : GKL9219912310A1
Tgl. Kadaluarsa : Desesmber 2014

3. Tablet Proris 200 mg

No Batch : COL3420
Produsen : PT. Pharos
No. Registrasi : DKL9821619109A1
Tgl. Kadaluarsa : November 2013

4. Tablet Ibuprofen 400 mg

No Batch : 1101003 24
Produsen : PT. Indofarma
No. Registrasi : GKL8920904510A1
Tgl. Kadaluarsa : Maret 2016

5. Tablet Ibuprofen 400 mg

No Batch : UA91196
Produsen : PT. Phyto Kemo Agung Farma
No. Registrasi : GKL9130007610A1
Tgl. Kadaluarsa : Januari 2014

Universitas Sumatera Utara

6. Tablet Ostarin 400 mg
No Batch : 1A 0210 A
Produsen : PT. Otto
No. Registrasi : DKL8918806009A1
Tgl. Kadaluarsa : Januari 2016

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 32. Sertifikat Bahan Baku Ibuprofen Pabrik PT. Kimia Farma

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 33. Tabel Nilai Distribusi t

Universitas Sumatera Utara