Purwanto, A., dkk.

ISSN 0216 - 3128 151

VALIDASI PENGUJIAN Cr, Cu DAN Pb DENGAN METODE

SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM
Purwanto, A., Supriyanto,c., Samin P.
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

ABSTRAK
VALIDASI PENGUJIAN Cr, Cu DAN Pb DENGAN METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA).
Telah dilakukan validasi pengujian Cr, Cu dan Pb dengan metode spektrometri serapan atom menggunakan
bahan standar pembanding (certified reference materials, CRM). Validasi dilakukan dengan menentukan
presisi, akurasi, bias, % D dan % RSD dengan menganalisis logam Cr, Cu dan Pb dalam contoh uji larutan
Soil 7. Contoh uji ditimbang 0,3337 gram dilarutkan menggunakan bomb digester, dengan pelarut HN03
pekat, HCI04 dan HF, volume akhir ditepatkan 10 mL. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa validasi alat
spektrometer serapan atom layak digunakan sebagai alat uji, dengan perolehan harga akurasi 95,85 % dan
presisi 2,86 untuk Cr; 103,32 % dan 0,45 untuk Cu, 114.14 % dan 9,89 untuk Pb. Validitas metode uji
ditunjukkan denganperolehan kadar Cr, Cu dan Pb dalam CRM Soil-7 adalah 57,51,11,37 dan 68,49 Jig/g;
hasil uji ini masih berada di dalam rentang konsentrasi dalam sertifikat.
Kata kunci: Validasi

ABSTRACT
THE VALIDATION OF ATOMIC ABSORPTION SPECTRO-METRY (AAS) METHOD FOR THE
DETERMINATION OF Cr, Cu AND Pb. The validation of analytical method of atomic absorption
spectrometry for the determination ofCr, Cu and Pb by using certified reference materials (CRM) have been
carried out. The validation of analytical method was done by measurement of precision, accuracy, bias, %
D and % RSD by analysis of chromium (Cr), Copper (Cu), and Lead (Pb) elements in CRM samples. Soil-7
is weighted and dissolved 0.3337 gram to use the bomb digester with concentrated nitric acid, perchloric
acid. jluoric acid, and than solution to vinal volume is 10 mL with aquabidest. The validity of instrument
aiomic absorption spectrometer still valid with obtained of accuracy is 95.85 % and precision is 2.86 for
Cr.; 103.32 % and 0.45 for Cu., 114.14 % and 9.89 for Pb. The validation of analytical method showed that
with obtained of the content ofCr, Cu and Pb elements is 57.51, 11.37 and 68.49 Jig/g., this result is still in
the range concentration of certificate.
Key Word: Validation

PENDAHULUAN ]aboratorium penguji ada]ah spektrometer serapan

Laboratorium pengujian yang
peraturan SNI-17025-2005 data mengadopsi
hasil uji
dikatakan absah apabi]a mempunyai presisi dan
akurasi yang baik(l). Laboratorium Kimia Analitik
PTAPB-BA TAN, merupakan laboratorium penguji
yang terakreditasi oleh Komite Akreditasi Nasiona]
(KAN). Tujuan yang harus dicapai oleh
Laboratorium Kimia Analitik PTAPB adalah
dihasilkannya data hasil uji yang absah (valid).
Validasi adalah konfirmasi mela]ui pengujian dan
pengadaan bukti yang obyektif bahwa persyaratan
tertentu untuk maksud khusus dipenuhi. Validasi
suatu metode analitik adalah evaluasi sistematik dari
suatu prosedur analitik untuk menunjukkan bahwa
metode analitik yang dipakai secara scientific baik.
Laboratorium harus memvalidasi metode tidak
baku, metode yang dikembangkan, metode baku
yang digunakan ·di luar lingkup yang
dimaksudkan.(1) Salah satu alat uji yang mendukung
atom (SSA).
Hasil uji yang absah ada]ah hasil uji dengan
akurasi dan presisi yang baik. Metode uji
memegang peranan penting da]am memperoleh hasil
uji dengan akurasi dan presisi yang baik. Untuk
memperoleh keabsahan data hasil uji dengan metode
spektrometri serapan atom, beberapa parameter
yang perlu mendapatkan perhatian adalah validasi
a]at dan metode uji. Validasi metode uji dilakukan
dengan menentukan presisi dan akurasi yang
dipero]eh dari pengukuran serapan larutan standar
serta parameter analit yang menyertai yaitu bias,
standar deviasi, %RSO, %0 dan batas deteksi.
Selain parameter tersebut, dalam analisis kuantitatif
unsur kelumit (trace element) per]u ditentukan batas
deteksi alat dan metode (IOL= Instrument Detection
Limit, dan MOL = Method Detection Limit).
Presisi atau kecermatan suatu met ode adalah
tingkat kedapat-ulangan suatu set hasil uji diantara

Prosiding PPI - PDIPTN 2007

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2007
 152 ISSN 0216 - 3128 Purwanto. A .• dkk.

hasil-hasil itu sendiri. Presisi berhubungan dengan homogenisasi(3). Oitimbang tepat dengan berat
hasil suatu metode bila pengukuran itu diulang- tertentu dan dilarutan menjadi volume tertentu,
ulang pada sampel yang homogen pada kondisi sehingga diperoleh larutan dengan kadar unsur
terkontrol. Presisi suatu metode dapat diuji dengan tertentu pula.
pengulangan analisis, apabila variasi hasilnya kecil,
maka dikatakan bahwa kecermatan pengukuran
TATA KERJA
tersebut tinggi. Bahan
Presisi ditentukan dengan persamaan(2) :
Bahan-bahan yang digunakan adalah larutan
standar Cr, Cu dan Pb konsentrasi 1000 p.p.m
......................... (I) spectrosol, buatan BOH; asam nitrat pekat, asam
Presisi = V~
~ perklorat pekat, asam fluorida pekat, Certified
dimana : reference materials (CRM) Soil-7 buatan IAEA,
akuabides buatan lokal.
~ = selisih nilai hasil uji dengan nilai sebenamya
n = jumlah data pengulangan Alat
Akurasi (ketelitian/kecermatan) dalam
Pada pereobaan ini digunakan seperangkat
analisa kimia adalah ukuran perbedaan atau
alat spektrometer serapan atom tipe AA 100 P
kedekatan antara rata-rata hasil uji dengan nilai
buatan Varian Tectron, neraea analitik "Mettler" PE
sebenarnya (true value). Harga akurasi ditentukan
360, neraea analitik "Sartorius", multi pipet mikro
dari besarnya penyimpangan data hasil uji dengan
ukuran 10 -100 ilL, 100 -1000 ilL dan 50 -250 ilL,
harga sesungguhnya (true value). Akurasi suatu
bomb teflon digester, beker dari teflon ukuran 50
metode tidak dapat ditentukan bila harga
mL, kompor listrik dan peralatan laboratorium
sesungguhnya tidak diketahui. Salah satu cara
lainnya (labu takar, beker, dan pipet)
untuk mengetahui akurasi yaitu dengan jalan
menganalisis bahan pembanding bersertifikat
Cara kerja
(Certified Reference Material) yang telah diketahui
kandungan unsur tertentu yang tereantum dalam Pelarutan Soil7.
sertifikat. Akurasi dihitung dengan persamaan(2) :
Bahan Soil 7 ditimbang 0,3337 gram
dimasukkan ke dalam tabung teflon kemudian
Akurasi = X x 100 % .............. (2) ditambahkan 2 mL asam nitrat pekat dan 0,5 mL
Xrv
asam fluorida, ditutup rapat ditempatkan dalam
dimana : tabung stainless steel, dimasukkan ke dalam oven
dipanaskan pada suhu ± ISO °c selama 4 jam.
x = nilai rerata Setelah dingin larutan dipindah kuantitatif ke dalam
Xrv = nilai sebenarnya (true value) beker teflon, dilanjutkan dengan dipanaskan hampir
kering. Keasaman diturunkan dengan penambahan
Jika pengukuran dilakukan beberapa kali
akuabides kemudian diuapkan berulang-ulang
pengulangan, hasil dari masing-masing pengukuran sampai diperoleh larutan yang jernih. Hasil
akan terdistribusi seeara random di sekitar nilai rata-
pelarutan setelah dingin dieneerkan dengan
rata disebabkan kesalahan eksperimen. Jika hasil akuabides menjadi 10 mL.
daTi beberapa pengukuran dijumlahkan, masing-
masing nilai akan terdistribusi dalam bentuk Pembuatan kurva standar
distribusi Gaussian. Standar deviasi dihitung dengan
persamaan(2) : Pada kondisi optimum parameter analisis,
dibuat deret larutan standar campuran Cr, Cu dan Pb
volume 10 mL dalam media asam nitrat 0, I N,
............. (3)
Sd = ~.
/I, (Xin-I- X) dengan variasi konsentrasi analit sebagai berikut :
Cr : 1,0 - 5,0 ppm, Cu : 0,2 - 1,0 ppm, Pb
Sehingga dalam penelitian ini bertujuan
0,5 - 2,5 ppm
melakukan validasi pengujian kadar Cr, Cu dan Pb
dengan metode spektrometri serapan atom apakah Oisiapkan beberapa labu takar 10 mL, masing-
memberikan data hasil uji yang valid. Pada masing diisi dengan larutan standar Cr 100 ppm
pereobaan ini, digunakan CRM Soil 7 buatan IAEA, dengan variasi volume: 100, 200, 300, 400 dan
berupa serbuk tanah (top soil hingga kedalaman 10 500 ilL sehingga konsentrasi Cr dalam larutan: 1,0,
em) yang dalam pembuatannya melalui tahapan 2,0, 3,0, 4,0 dan 5,0 p.p.m. Ditambahkan
proses pengeringan suhu 450°C, dan berturut-turut 1,0 mL HN03 1,0 N dan volume

Prosiding PPI - PDIPTN 2007

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BAT AN
Yogyakarta, 10 Juli 2007
Purwanta,A., dkk. ISSN 0216 - 3128 153

ditepatkan dengan akuabides sampai tanda tera, Dalam kimia analisis seringkali seorang
diukur serapannya pada kondisi optimum, dan analis yang melakukan pengujian atau penelitian
larutan blangko sebagai pembanding. Dibuat kurva merasa bahwa hasil pengujiannya sukar
standar antara konsentrasi terhadap serapan, direproduksi dengan baik, hal ini terutama untuk
dihitung persamaan regresi linier hubungan antara analisis unsur kelumit (trace element). Hasil
konsentrasi dengan serapan. pengujian yang diulang-ulang sering tidak sarna
sehingga suIit untuk dikatakan hasil manakah yang
Validasi menggunakan CRM sarna atau yang mendekati harga sesungguhnya.
Biasanya diambil harga rata-ratanya sebagai
Larutan Soil-7 diukur serapannya dengan
pelaporan hasil. Tetapi sebenamya masih diragukan
pengulangan minimal 6 kali pada kondisi optimum
apakah harga rata-rata itu mewakili untuk harga
analisis. Kadar unsur Cr, Cu dan Pb dalam contoh
yang sesungguhnya. Persoalan tersebut akhirnya
uji dihitung dengan persamaan regresi dari kurva
dibantu dengan metode statistik untuk pengolahan
standar.
data.

Penentuan batas deteksi alat (IDL) Pada perlakuan pelarutan contoh uji padatan
kemungkinan dapat terjadi kontaminasi terutama
Disiapkan 7 buah labu takar 10 mL berisi
bila unsur yang dianalisis dalam tingkat kelumit.
larutan blanko, diukur serapannya, dihitung
Pelarutan yang kurang sempurna menyebabkan hasil
konsentrasi dengan menggunakan persamaan regresi
uji yang diperoleh jauh dari kadar sesungguhnya.
linier dari kurva standar. Dengan perhitungan
Pada pelarutan menggunakan bomb digester, contoh
statistik dihitung standar deviasi dari pengukuran
uji ditimbang berat tertentu kemudian ditambahkan
blanko. Nilai batas deteksi alat (Instrument
pelarut asam nitrat pekat supra pure, asam perklorat
Detection Limit, IDL) adalah 3 kali standar
dan asam fluorida dipanaskan dalam oven pada suhu
deviasi(6).
150°C selama 4-5 jam. Agar diperoleh hasil uji
yang valid parameter lain yang berpengaruh dan
Penentuan batas deteksi metode (MDL) perlu mendapatkan perhatian sesuai persyaratan,
Disiapkan labu takar kapasitas 10 mL, yaitu alat uji dan metoda uji yang digunakan.
dimasukkan sejumlah volume tertentu larutan Kadar unsur Cr, Cu dan Pb dalam CRM Soil
standar Cr, Cu dan Pb sehingga konsentrasi spike
7 dalam tingkat kelumit sehingga semua perlakuan
unsur-unsur tersebut dua kali harga IDL.
terhadap contoh uji diperlakukan secara trace
Ditambahkan 1,0 mL asam nitrat 1,0 N dan volume element. Peralatan sebelum digunakan, direndam
ditepatkan dengan akuabides sampai tanda tera. dalam asam nitrat (1:3) semalam, kemudian dibilas
Diukur serapannya pada kondisi optimum
dengan akuabides 3 kali hingga pH air bekas cucian
pengukuran, dihitung konsentrasi unsur-unsur
netral. Dikeringkan dalam oven pada suhu 50 -
dengan menggunakan persamaan regresi linier dari
60°C, setelah kering dimasukan ke dalam kantong
kurva standar. Dengan perhitungan statistik plastik disimpan dalam almari di ruang bebas debu.
dihitung standar deviasi dari tujuh pengukuran.
Nilai batas deteksi metode (Methods Detection Kondisi operasi alat untuk pembuatan kurva
Limit, MDL) = 3 x standar deviasi(6). standar dan analisis cuplikan, diatur terlebih dahulu
seperti pada Tabel 1. sebagai berikut :
HASIL DAN PEMBAHASAN

Tabell. Kondisi operasi alat AAS Varian AA-300 P untuk analisis unsur Cr, Cu dan Pb

No Parameter alat Un sur

Satuan
AA 300 P Cr Cu Pb

nm 357,9 324,8 I 2 I 7,0

2. Arus lampu mA 10 5 5

3. Lebar celah mm 0,2 0,5 1,0

I Tinggi oembakar
4.....mmmm.
mm 15 12 14
Im

mm?:mJ __ ~~j~~!i·~~~~!~~:=~:]·~;;~~;~]~::~:~:~~:?
_ 2,5 2,5

Prosiding PPI - PDIPTN 2007

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2007
 /54 ISSN 0216 - 3128 Purwanto. A., dkk.

Kondisi operasi alat untuk laju alir udara 13,5 Y = 0,0389 X + 0,0073, koefisien korelasi (r) =
L/menit, laju alir larutan 4,5 mL/menit, waktu 0,9997
pengukuran 2 detik, adalah sarna untuk analisis
Validasi metoda uji merupakan salah satu
unsure Cr, Cu dan Pb. Dengan kondisi operasi alat
tersebut di atas digunakan untuk pembuatan kurva parameter yang perlu diperhatikan untuk
standar. memperoleh validitas data hasil uji. Metoda uji
mempunyai parameter tertentu meliputi presisi,
Kurva standar akurasi, batas deteksi, yang harus dipertimbangkan
ketika akan menggunakan suatu metoda uji.
Dibuat kurva standar untuk masing-masing
Validasi metoda uji digambarkan sebagai proses
unsur yang akan dianalisis dengan kisaran konsentrasi
dimana atribut-atribut metoda uji tersebut
Cr: 1,0 - 5,0 p.p.m, Cu : 0,2 - 1,0 ppm dan Pb : 0,5 ditentukan dan dievaluasi. Dalam
- 2,5 ppm. Serapan diamati pada panjang
perkembangannya validasi metoda uji diartikan
gelombang optimum untuk setiap variasi
menjadi lebih luas yaitu konfirmasi bahwa suatu
konsentrasi, contoh kurva standar Cr ditunjukkan
metoda uji memenuhi persyaratan yang ditentukan
pada Gambar I.
dengan cara menguji metoda dan melengkapi bukti-
Serapa~ bukti yang obyektif, Untuk menentukan presisi,
0,200 ,........,..-,-,
akurasi batas deteksi dan yang lainnya, pada
0,160 percobaan ini digunakan Certified Reference
Materials (CRM) Soil 7, sedangkan unsur yang
0,120 ditentukan adalah logam-Iogam Cr, Cu dan Pb.

0,080 r ~- -" - - - - -y - ~- - - -y- .:- ~038~~ ~ -0,~;3- Validasi menggunakan CRM Soil-7
r ~ 0,9997
0,040 Validasi metode analisis menggunakan
standar pembanding Soil-7, ditimbang 0,3337 gram
0,000
0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0
dilarutkan hingga volume akhir 10 mL sehingga
Konsentrasi (ppm)
konsentrasi krom dalam larutan menjadi 2,0022
mg/L. Larutan ini diukur serapannya dengan 9 kali
Gambar 1. Kurva standar Cr konsentrasi 1,0 - pengulangan, diperoleh data percobaan dan hasil
5,0 ppm perhitungan ditunjukkan pada Tabel 2 berikut ini :

Dari kurva standar diperoleh hubungan linier antara

konsentrasi lawan serapan dengan persamaan garis :

.----.-
-- - --
-------
No. 0,085
--59,8212
.......
..
...........
0,078
0,087
0,085
0,081
0,082
0,080
---~-_
.~
..._._
__........
Serapan
[Cr]
--
-~.---
---.----
f----.--.--....
..
.•.....
54,4319
61,3610
56,7416
55,9717
0,032
1,9974
1,9203
31,004
10,617
16,227
59,8212
5,3347
57,5115
0,0000
1,8946
(mg/L)
(Xi 1,852
6,193
1,8689
Tabel 2.
-- - --
------.-----.-
-------.-----.-
-----------.--.-.
-~
-- ........
..........
0,179
0,179
2,489
[Cr]
2,0488
1,8175 Soil-7
(~g/g) 5,568
-1,361
4,028
4,028
3,258
*
- Xs)2
/),.1
...... ------
----
--.-
...
..... ~. ----
-.-.---
- ---
.............
........
......
.......... ----
--.-
-.............
...............
... ...
............... - ----.--
_--_ ... ----
--_---~
-..............
-_._.__
-..--
-_.....
--.- - -
--.-
-...........................
--.....
.....
..........
.•...
......................................
.....
-..........................•...........
...............
..
LI (Xi - Xs)
.............
,_
... ........
...........
.... -........
-__-.............
-_..........
........................................
.. -... ...
.............
..... _......
-_-.-
........
...
..............
........
.....
__.....
...
........ ....
..... ..
-......- --... -........
....
......
.......
_..... _--.--
..--
... .. --
Sera pan larutan CRM, dihitung kadar Cr dalam Soil-7.
.....
.........• ...--.-
-........
...
.... -.--
........................
.......
... .......- .....-.
....
......•....
..•....... -

( Xi - X)2 ..l~,8
_..._9.
_... 9,4_83~.
,52.?Z
u!!L_
_._"~.!.~}_:!?
.___~.!.~.?LQ
~.t~.?!.Q
~.tE!.9_ __ .__
_..__
__._._.-
.._...
...
...............
...___
_...__
___
) I X =57,5121I IIL L=39,714
=12,621 IL = 65,375
m

Keterangan :
[Cr]* dihitung dengan persamaan Y = 0,0389 X + 0,0073, r = 0,9997

Prosiding PPI - PDIPTN 2007

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juri 2007

!
Purwanto, A., dkk. ISSN 0216 - 3128 155

Konsentrasi dalam sertifikat ( Xs ) = 60,0 j.tglg 4. Persen D =

L1 2,104
-- xIOO%= -- x 10(1110=3,506%
1. Hasil analisis rerata (X) = 57,512 j.tglg X SebcflfJmya 60,0
5.
2. tan ar eVlasl = I = Persen RSD = 1,9167
S d d .. ~L(X. n-I - X x 100% = 4,900 %
~ x x 100 % = 46,733

= 2,3 10
Dari percobaan diperoleh bahwa kadar krom
~39,7139
8
dalam Certified Reference Material Soil-7 adalah :
3. Akurasi =
57,512 ± 2,31 j.tglg, sedangkan kadar Cr dalam
sertifikat adalah 60 mg/g, dengan kisaran
~x 100% = 57,5115 x 100% = 95,85 %
XTV 60,0 konsentrasi 49 - 74 j.tglg. Jadi hasil analisis masuk
dalam kisaran konsentrasi yang tertera di sertifikat.
4. Presisi = Seperti pada validasi pengujian Cr dalam Soil-7,
~ nL ~2-I = ~65,375
8 = 2,859 dilakukan pula validasi metode pengujian Cu dan
Pb. Hasil perhitungan parameter statistik validasi
5. Bias = metode uji Cr, Cu dan Pb dalam CRM Soil-7
If1
n 9
= ~12,621 '
= 1402 ditunjukkan dalam Tabel3. berikut ini.

Tabel3. HasH validasi pengujian kadar Cr, Cu dan Pb

II
%RSD
60
%D
(I Bias
Presisi
Akurasi
Sertifikat
1,72
-14,14
-8,49
168,49
18,82
9,89
114,14
-0,37
-3,32
1,37
103,32
0,45
1,402
3,51
57,51
4,90
2,86
95,85
Hasil(%)Uji
SISj.tglg)
Unsur

Dari data parameter statistik validasi metode uji unsur dengan menggunakan persamaan regresi dari
pada Tabel 3. diperoleh bahwa validitas metode kurva standar. Dihitung standar deviasi dari tujuh
pengujian kadar Cr dan Cu mempunyai akurasi dan kali pengukuran. Batas deteksi alat ( Instrument
presisi yang baik. Bila dibandingkan dengan Detection Limit, IDL) adalah tiga kali standar
pengujian Cr dan Cu, hasil pengujian kadar Pb deviasi(6).
kurang akurat dan tidak presisi dengan hasil uji
Penentuan batas deteksi metode (MDL)
yang lebih tinggi dari kadar yang tertera dalam
dilakukan dengan mengukur serapan 7 buah larutan
sertifikat, meskipun masih masuk dalam rentang
spike, dihitung konsentrasi unsur dan standar
kisaran dalam sertifikat, yaitu 55 - 71 (j.tglg). Hal
deviasinya. Batas deteksi metode (Methode
ini dimungkinkan terjadi kontaminasi pada saat
Detection Limit, MDL) adalah 3 kali standar
preparasi at au pelarutan, sehingga hasilnya menjadi
deviasi. Serapan larutan blanko ditunjukkan pada
lebih besar.
Tabel 4., dan serapan larutan krom spike
ditunjukkan pada Tabel 5.
Penentuan batas deteksi

Penentuan batas deteksi alat dilakukan

dengan mengukur serapan 7 buah larutan blanko
pada kondisi optimum anal isis, dihitung konsentrasi

Prosiding PPI - PDIPTN 2007

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2007
 -
156 ISSN 0216 - 3128 Purwanto, A., dkk.

Tabel 4. Sera pan blanko, untuk menghitung IDL dan standar deviasi
~~ ..... _--_
,"..........
_....... --...-----...........•...
--...............................•..
..................................
.............
...........
..... -- -........
,.,." -••....-.•....•
-•...........................•.............
_--_
-...........•....•......•..•.•.....
---,....................•............•.................
-..................................
-.-
...........................•.•....•.......................
..........•......•....•...
....................
.........................................................
..........................................................
.....
................
.......•............•...
...............
......................
.....•.........
••• n ••••
••••• ........
•.........•..........
•••• ' ••••••
·•••••n_·· ....................
........................................
...............................
............................... -.. ,
-...................
•...•.................•............•......
.........................
.•.....
........................
............. ...
.•........................•......
...............
.....•............
...................
' ••••••••• _ ,••••••••••••••••••••••••••••••
•••••••
•••• ,••••• •• m ••••••••••••••••• _ _••••••

...
_._
..j.. -
••
.~•••
••••• ".·."
••·•,•••.•••••• _ ,••••••••••••••••••••••••••••
••••••••••••••• u ••••••••• , ••••••••
•••••

-....... ,....... _ ...__ ................•. -...-- (Y) (Xi)]*,

0,000
0,003
-0,001
0,002
-0,1362
-0,001
-0,2134
-0,1877
-0,1105
[Cr
Serapan 0,0001
0,0016
0,0014
0,0043 ppb
~!..:_..~ ....).~ Blanko
.............
I n=9
I
1 X = -0,1762 I

[Cr]* dihitung dengan pers. Y = 0,0389 X + 0,0073 r = 0,9997

Sd =0,0388 IDL adalah 3 kali standar deviasi = 0,116

Tabel 5. Sera pan Cr spike untuk menghitung MDL dan standar deviasi
·...
...
........
.•.... ....... __...-
-~.......................................................
'-'--'-"-'---'--"-'-"-"-
-••·····_
"_~
·.._..
.................... _._~
..-_·... -~...~
.·.~
.......................................
..
•...........•......•.••.•.•.....•. ... _.....
... _--.........
-........................................................
-.......
...
.......................................................
............
····' •..••...•...
···,···_....•............•..............................
.....................................
•••••••••·_
• __ ....•......
......................
..................................
.........
••••••••~._
•••••••~
•••• _h ••••••••••
..... ••• _.· •••••n ·•••• ,•••n
...... -_--_
~-~
-_..................................
_-•••••••••••••••_ -,...
..............................
............................
~ •• ~._ ................
............................................................
............ ..................
.........
.....................................................
_........................... -•...
........
...............•........
•••••··~.·
•••••••••••••••••• _••••.••• ••n .
,..............
_..........................
_........ u~_.·~_ ......
•••••••
••••••••,·••••
_ ••••••••• _
•••••••••••••••••••

0,25_ ...ppm
_ ......... ~
.... __ ..._ ..... - 0,011
0,0001
0,012
0,1208
0,0951
0,0002
O,oIl 0,0002
(0,0001
[Xi)
Serapan (Y)
Cr ]*
....
._._
.....
.L~L:
....
~....
).~
...........
Cr
I Spike
n=9
II10X==72,899 0,1065

[Cr]* dihitung dengan pers. Y = 0,0389 X + 0,0073 r = 0,999

Sd = 0,0135 Limit deteksi metode (MOL) = 3 x Sd = 0,04 ppm

Prosiding PPI - PDIPTN 2007

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2007
 Purwanto, A., dkk. ISSN 0216- 3128 157
I
Hasil penentuan batas deteksi metode (MDL) validasi metode uji Cr, Cu dan Pb serta batas deteksi
diperoleh 0,04 ppm, kemudian dengan cara yang metode disajikan pada Tabel 6. berikut.
sarna ditentukan batas deteksi metode untuk unsur
Cu dan Pb. Diperoleh bahwa batas deteksi untuk
Cu adalah 0,0 I ppm dan Pb adalah 0,09 ppm. Hasil

Tabel6. Akurasi, presisi daD batas deteksi peDgujiaD kadar Cr, Cu daD Pb dalam Soil-7.
Akurasi
55-71
49-74
9-13
60
11Kisaran
Presisi MDL
0,04
2,86
57,51
2,31
114,14
0,09
68,49
9,89
3,38
103,32
95,85
0,01
11,37
0,45
0,20
(Ilg!
Hasil Sd
g)Uji
(Ilg!g)
Sertifikat
(ppm)
(Ilg!g)

Metode dengan nilai bias, presisi, persen Penelitian dan Pengelolaan Perangkat Nuklir
RSD, dan persen D lebih kecil serta nilai akurasi (P3N), (2005)
(persen recovery) dekat dengan 100% dikatakan 6. SANTIAGO E.C. AND CHARITA KW AN.•
lebih efektif, Bias, presisi, persen RSD, dan persen Internal Validation of an Analvtical Method
D menunjukkan besarnya deviasi hasil validasi Applied to Procedures for Organochlorine
dengan nilai sesungguhnya. Berdasarkan harga Pesticides. Phenols and Phtalate.
akurasi dan presisi dapat dikatakan bahwa metoda http://www.state.ni.us/dep/ oqa
Spektrometri serapan atom mempunyai validitas
7. http://en.wikipedia.org/wiki/accuracv and pr
yang cukup baik, dengan batas deteksi yang rendah. ecition
KESIMPULAN 8. http://www.wcaslab.com/tech/detIim
Berdasarkan perolehan harga presisi dan
akurasi pada validasi alat uji dapat disimpulkan
bahwa spektrometer serapan atom layak digunakan TANYAJAWAB
sebagai alat uji. Validasi metoda analisis unsur-
Sukirno
unsur Cr, Cu dan Pb dengan kisaran konsentrasi
tersebut di atas, masih memenuhi persyaratan • Pada penentuan batas deteksi alat (IDL) dan
dengan harga presisi, dan akurasi yang tinggi, serta metode (MDL) digunakan 9 buah blanko,
batas deteksinya rendah. bagaimana kalau kurang dari 9 atau lebih,
DAFT AR PUST AKA begitujuga untuk MDL.
• Untuk menghitung ukuran biasanya dipakai
I. ANONIM; Persyaratan Umum Kompetensi persamaan sebagai berikut:
Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Akurasi =
Kalibrasi, SNI 19- 17025-2000, Badan konsentrasisertifikat- konsentrasiterukur x 100%
Standardisasi Nasional, Jakarta (2000). konsentrasisertifikat
2. MILLER, J,C" aDd MILLER, J,N" Statistik
Untuk Kimia Analitik, Edisi kedua, Penerbit Yang tertuI·
IS = -- X x 100 %
Xrv
ITB Bandung (1991)
3. ANONIM; International Atomic Energy Purwanto
Agency, Certificate Reference Materials ~ Pada penentuan batas deteksi alat (IDL) dan
IAEA/Soil 7, Vienna, Austria (1984) batas deteksi metode (MDL) digunakan 9
4. ANON 1M; "Standard Method for The buah blanko contoh (tidak mengandung
Examination of Water and Waste Water", APHA analit) dari beberapa literatur disebutkan
Standard Methods, 18th Edition (1992) sekurang-kurangnya 7 kali, lebih banyak
5. PURW ANTO, dkk; Validasi Metode lebih baik. Dari pengamatan ini akan
Spektrofotometri UV-Vis Mengguna-kan mendapatkan standar deviasi (S) dari blanko
contah.
Bahan Standar Pembanding, Prosiding

Prosiding PPI - PDIPTN 2007

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2007
158 ISSN 0216 - 3128 Purwanto, A., dkk.
!!!!!!!

» Untuk menghitung akurasi dipakai persa- Purwanto

maan =
Validasi metode diperlukan untuk
Kadar unsur sertifikat - Kadar terukur rerata x 100%
Konsentrasi Sertifikat » Kepentingan dari Pengukuran Analitik
Bila dihitung akan sarna dengan Hampir semua aspek dalam masyarakat
Akurasi = didukung oleh pengukuran analitik.
Kadar terukur rerata x 100%
Kadar unsur dalam Sertifikat » Kew1Yibanprofesional dari Kimia Analitik.
Hasil analisis yang tidak dapat dipercaya
Tri Rusmanto
tidak akan ada artinya dan sarna halnya
• Mengapa validasi metode diperlukan ? dengan tidak dilaksanakan analisis.
Penggunaan jasa analisis mengharapkan
dapat mempercayai hasil pengujiannya.

Prosiding PPI - PDIPTN 2007

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BAT AN
Yogyakarta, 10 Juli 2007