Susut pengeringan zat tahan panas:

1. suhu 105C, tekananan 1 atm

2. sampel masukkan oven dipanaskan selama kl 30 menit, dibuka
3. masukkan desikator, didinginkan dalam posisi tertutup agar tidak masuk uap air, ditunggu, ditutup
4. timbang bobot sampel akhir
1). K.d.l. 1-2 g Hablur besar, gerus  partikel ± 2mm, botol timbang keringkan 30’, pendinginan di desikator,
kondisi = kondisi penetapan
2). + zat uji  timbang saksama  goyang  rata tinggi ± 5 mm. Ruahan : tinggi ± 10 mm
3). Oven  botol timbang (tutup dibuka)panaskan pada suhu /wkt spt tertera pd monografi (suhu ±2º)
4). Buka oven  botol timbang tertutup  pendinginan di desikator, diamkan sampai suhu kamar  timbang

Zat uji yang menyerap sinar UV secara KLT :

- lar. Uji = A
- lar. Baku = BPFI
- fase tetap = silika gel GF254
- fase gerak = campuran pelarut yang cocok
- proses = kel. Bercak, sinar UV, totolan, masuk bejana
- jika sampel = baku, maka rf A= rf B -> warna bercak sama
 Lempeng (fase tetap) :silika gel P, 0,25 mm
 Fase gerak : tertera dlm monografi
 Penotolan : 20 µl lar uji dan lar baku
 Alirkan gas N2 utk mengeringkan bercak
 Mskkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yg tlh dijenuhkan (dgn kertas saring)
 Biarkan fase gerak merambat ± ¾ tinggi lempeng
 Angkat lempeng, keringkan di udara
 Amati lempeng dgn penampak bercak
 Tentukan intensitas relatif bercak lain selain bercak utama lar uji dg membandingkan kromatogram lar
baku
 Jumlah cemaran tdk lbh dr 2,0% k.d.l dlm monografi

Titrasi karl fisher :

Titrasi Karl Fischer adalah suatu metoda analisis yang digunakan untuk mengukur kandungan air di dalam
berbagai produk. Prinsip pokok itu didasarkan pada Reaksi Bunsen antara iodium dan sulfurdioksida dalam
suatu medium yang mengandung air. Reagen metanol, buffer piridin.
Metode ini digunakan untuk mengukur kadar air contoh dengan metode volumetri
berdasarkan prinsip titrasi. Titran yang digunakan adalah pereaksi Karl Fischer (campuran iodin, sulfurdioksida,
dan pridin dalam larutan metanol). Pereaksi karl fischer pada metode ini sangat tidakstabil dan peka terhadap
uap air oleh karena itu sebelum digunakan pereaksi harus selaludistandarisasi.Selama proses titrasi terjadi reaksi
reduksi iodin oleh sulfur dioksida dengan adanya air. Reaksireduksi iodin akan berlangsung sampai air habis
yang ditunjukkan munculnya warna coklatakibat kelebihan iodin. Penentuan titik akhir titrasi sulit dilakukan
karena kadang-kadang perubahan warna yang terjadi tidak terlalu jelas.Pereaksi karl fischer sangat sensitif
terhadap air. Sehingga metode ini dapat diaplikasikan untukanalisis kadar air bahan pangan yang mempunyai
kandungan air sangat rendah (sepertiminyak/lemak, gula, madu, dan bahan kering). Metode Karl Fischer juga
dapat digunakan untukmengukur kadar air konsentrasi 1
ppm.Prinsip pokok itu didasarkan pada Reaksi antara iodium dan sulfurdioksida dalam
suatu medium yangmengandung air. Karl Fischer menemukan bahwa reaksi ini bisa dimodifikasi untuk
digunakandalam penentuan kadar air di suatu sistem yang berisi suatu kelebihan sulfurdioksida.ia menggunakan
bahan utama alkohol "methanol”sebagai bahan pelarut dan suatu dasar "pyridine” sebagai buffer

Pereaksi KF : Iod, SO2, piridin dlm CH3OH

Prinsip : I2 + SO2 + 2H2O  H2SO4 + 2HI
Pelarut utk I2 dan SO2  piridin dlm metanol
Piridin : a). Mengikat HI agar reaksi ke kanan b). Mengikat SO2 agar tekanan uap
kecil
Metanol : pelarut

Identifikasi :

* membuktikan zat mempunyai identitas yang sesuai dengan yang tercantum pada etiket
* Belum cukup untuk membuktikan kebenaran identitas, tetapi bila TMS berarti salah
etiket
* Pengujian dan spesifikasi lain : membantu pembuktian identitas zat uji
Rotasi optik : dekstro=+, levo=-

Titrasi Asam-Basa
Titrasi Asam-Basa adalah penetapan kadar suatu zat berdasarkan atas reaksi asam-basa. Bila sebagai titrannya
digunakan larutan baku asam, maka penetapan kadar tersebut dinamakan asidimetri. Sebaliknya bila sebagai
titrannya digunakan larutan baku basa, maka penetapan kadar tersebut dinamakan alkalimetri.
Pada titrasi Asidimetri biasanya titran yang digunakan adalah larutan baku sekunder HCl atau larutan baku
sekunder H2SO4. Larutan baku sekunder ini harus terlebih dahulu dibakukan dengan suatu baku primer,
biasanya yang digunakan adalah Na2B4O7. 10 H2O atau Na2CO3. Sedangkan pada titrasi Alkalimetri titran yang
sering digunakan adalah larutan baku sekunder NaOH atau larutan baku sekunder KOH. Larutan baku sekunder
NaOH atau KOH harus dibakukan terlebih dahulu dengan baku primer, biasanya H 2C2O4. 2 H2O (kalium
hidrogen ftalat).

Pembuatan Larutan Baku HCl 0,1 N (Mr = 36,5; BE = 1)

Masukkan 900 mL air suling ke dalam labu ukur 1 L, kemudian tambahkan sedikit demisedikit 8,1 mL HCl
37% sambil diaduk, kemudian tambahkan aquadest sampai 1 L.

Pembakuan Larutan Baku HCl 0,1 N

Pipet 10,0 mL larutan baku primer Na2B4O7. 10 H2O (borax) 0,1 N, masukkan ke dalam Erlenmeyer dan
tambahkan 2-3 tetes indikator metil merah. Titrasi dengan larutan HCl 0,1 N, hingga warna nerubah dari kuning
menjadi merah.

Pembuatan Larutan Baku NaOH 0,1 N (Mr = 40; BE = 1)

Tambahkan 4 g NaOH, masukkan ke dalam labu ukur 1 L, tambahkan 800 mL aquadest bebas CO 2 aduk hingga
larut sempurna. Kemudian tambahkan sampai 1 L.

Pembakuan Larutan Baku NaOH 0,1 N

Pipet 10,0 mL larutan baku asam oksalat dihidrat 0,1 N. masukkan ke dalam Erlenmeyer dan tambahkan 2-3
tetes fenolftalein. Titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga warna berubah dari tidak berwarna menjadi merah
muda.

Reaksi oksim
Oksim, setiap kelas senyawa organik yang mengandung nitrogen biasanya dibuat dari hidroklorida dan aldehida,
keton, atau kuinon a. Oxime memiliki struktur X \ Y / C = N-OH, dimana X dan Y adalah atom hidrogen atau
gugus organik yang diperoleh penghapusan atom hidrogen dari senyawa organik. Karena kebanyakan Oksim
adalah padatan dengan titik leleh karakteristik, mereka berguna dalam mengidentifikasi aldehid cair dan keton.

Oksim juga dapat dibuat dengan reagen hidrogen-donor pada senyawa nitro tertentu atau dengan isomerisasi
senyawa nitroso. Oksim yang diperoleh dari aldehida (aldoksim) dapat mengalami dehidrasi untuk membentuk
nitril. Reaksi kimia yang berguna lainnya dari Oxime termasuk konversi ke amina (oleh pengobatan dengan
hidrogen atau bahan pereduksi lainnya) dan untuk amida (oleh aksi asam kuat atau fosfor pentaklorida). Sebuah
aplikasi skala besar konversi menjadi amida ini adalah untuk transformasi sikloheksanon oksim menjadi
kaprolaktam, yang merupakan bahan awal untuk nilon 6.
(translated from: http://www.britannica.com/science/oxime)

Berikut ini mekanisme reaksi pembentukan oksim dari aldehid:

Reaksi aldehid dan keton dengan hidroksilamin menghasilkan Oksim. Nukleofilisitas dari nitrogen pada
hidroksilamin meningkat dengan kehadiran oksigen. Transfer proton beruntun memungkinkan terjadinya
eliminasi air. Oksim umumnya membentuk campuran isomer geometrik.