LAPORAN PRAKTIKUM PENGOLAHAN LIMBAH CAIR

Penentuan Biological Oxygen Demand ( BOD )

Dosen Pembimbing: Ir. Endang Kusumawati, M.T.

Kelompok / Kelas : 7 (VII) / 3-TKPB

Nama : 1. Rhamdalia F NIM. 151424025
2. Rozan N NIM. 151424026
3. Salma L NIM. 151424027
4. Shabrina G NIM. 151424028

Tanggal Prakrikum : 8 Mei 2018

Tanggal Pengumpulan Laporan : 15 Mei 2018

PROGRAM STUDI DIPLOMA IV TEKNIK KIMIA PRODUKSI

BERSIH
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
TAHUN 2018
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Limbah adalah zat atau bahan buangan yang dihasilkan dari proses kegiatan manusia.
Salah satu contoh limbah yaitu limbah rumah tangga. Meskipun sedikit lebih “aman”,
bukan berarti dapat seenaknya saja membiarkan limbah ini dibuang begitu saja. Karena
limbah sekecil apapun bila dalam jumlah yang besar dapat memberikan konstribusi besar
dalam hal pengrusakan terhadap lingkungan.

Pada umumnya air lingkungan yang telah tercemar, kandungan oksigennya sangat
rendah. Hal itu karena oksigen yang terlarut di dalam air diserap oleh mikroorganisme
untuk memecah/mendegradasi bahan buangan organik sehingga menjadi bahan yang
mudah menguap . Selain dari itu, bahan buangan organik juga dapat bereaksi dengan
oksigen yang terlarut di dalam air organik yang ada di dalam air, makin sedikit sisa
kandungan oksigen yang terlarut di dalamnya. Sampel yang diambil berasal dari bak
lumpur aktif yang berada di laboratorium pengolahan limbah industry

Untuk mengetahui tingkat pencemaran yang terjadi maka dilakukan penelitian dengan
melihat kandungan oksigen yang terlarut di dalam air. Cara yang dapat dilakukan yaitu
dengan menguji BOD yang ada dalam perairan tersebut. Biological Oxygen Demand atau
Kebutuhan Oksigen Biologis (KOB) adalah suatu analisa empiris yang mencoba mendekati
secara global proses-proses mikrobiologis yang benar-benar terjadi di dalam air.

1.2 Tujuan Praktikum

1. Menentukan angka KMnO4 dalam praktikum
2. Menentukan banyaknya oksigen terlarut dalam sampel limbah sebelum di inkubasi
(DO0) maupun sesudah diinkubasi selama 5 hari (DO5) menggunakan metode
Winkler
3. Menentukan nilai BOD air sampel
 BAB II

DASAR TEORI

2.1 Pengertian BOD (biochemical oxygen demand)

BOD atau biochemical oxygen demand adalah suatu karakteristik yang menunjukkan
jumlah oksigen terlarut yang diperlukan oleh mikroorganime (biasanya bakteri) untuk
mengurai atau mendekomposisi bahan organik dalam kondisi aerobik (Umaly dan Cuvin, 1988
; Metcalf dan Eddy 1991)

BOD adalah suatu analisa empiris yang mencoba mendekati secara global proses
mikrobiologis yang benar -benar terjadi dalam air. Pemeriksaan BOD diperlukan untuk
menentukan beban pencemaran akibat air buangan dan untuk mendesain sistem pengolahan
secara biologis (G. Alerts dan SS Santika, 1987).

2.2 Metode Pemeriksaan BOD (biochemical oxygen demand)

Metode Pemeriksaan : Winkler (Titrasi di Laboratorium).

Prinsip analisis : Pemeriksaan parameter BOD didasarkan pada reaksi oksidasi zat organik
dengan oksigen di dalam air dan proses tersebut berlangsung karena adanya bakteri aerobik.
Untuk menguraikan zat organik memerlukan waktu ± 2 hari untuk 50% reaksi, 5 hari untuk
75% reaksi tercapai dan 20 hari untuk 100% reaksi tercapai. Dengan kata lain tes BOD berlaku
sebagai simulasi proses biologi secara alamiah, mula-mula diukur DO nol dan setelah
mengalami inkubasi selama 5 hari pada suhu 20 °C atau 3 hari pada suhu 25°C–27°C diukur
lagi DO air tersebut. Perbedaan DO air tersebut yang dianggap sebagai konsumsi oksigen untuk
proses biokimia akan selesai dalam waktu 5 hari dipergunakan dengan anggapan segala proses
biokimia akan selesai dalam waktu 5 hari, walau sesungguhnya belum selesai

Untuk mempermudah dalam proses penetapan nilai BOD, maka terlebih dahulu perlu
adanya suatu penetapan “angka KmnO4”. Angka KmnO4 tersebut dipergunakan untuk
mendapatkan pengenceran yang mendekati sehingga dapat terhindar dari pengulangan-
pengulangan yang memerlukan waktu yang lama dalam menentukan jumlah pengencer yang
tepat. Penetapan angka KmnO4 diawali dengan proses pembebasan reduktor dari labu
erlenmeyer.
 Pembebasan reduktor ini bertujuan untuk menghilangkan zat-zat pereduksi yng dapat
mempengaruhi proses penentuan nilai BOD. Labu erlenmeyer ini kemudian akan digunakan
dalam penetapan angka KMnO4 terhadap sampel. Dalam pembebasan reduktor pada labu
erlenmeyer menggunakan air kran yang bertujuan sebagai pelarut yang sangat mungkin masih
mengandung zat pengotor lain yang dapat mereduksi permanganat menjadi mangan dioksida,
jadi dengan timbulnya mangan dioksida ini akan mempercepat reaksi reduksi permanganate.
Pada proses pembebasan reduktor ini dimasukkan beberapa ml KMnO4 , 5 ml larutan H2SO4 6
N dan 3 butir batu didih. Batu didih dimasukkan dengan tujuan untuk meredam dan meratakan
panas yang dihasilkan akibat reaksi yang terjadi serta akibat pemanasan.

Proses pembebasan reduktor dianggap telah selesai apabila warna KMnO4 tidak hilang
dengan pendidihan yang berarti bahwa labu erlenmeyer telah bebas dari reduktor-reduktor
bebas. Reaksi yang terjadi adalah:

MnO4- + 8H+ + 5e ↔ Mn2+ + 4H2O

Setelah labu erlemneyer terbebas dari reduktor bebas, maka angka KMnO4 pun dapat
ditentukan. Pada prinsipnya proses yang terjadi adalah zat organik yang terkandung dalam
sampel dioksidasi oleh KMnO4 berlebih dalam suasana asam dan panas. Kelebihan KMnO4
direduksi oleh asam oksalat berlebihan (berperan sebagai reduktor), lalu kelebihan asam
oksalat dititrasi kembali oleh larutan KMnO4. Sehingga reaksi keseluruhan yang terjadi adalah
:
Zat organik + KMnO4 → CO2 + H2O
2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3 H2SO4 → 2MnSO4 + 10 CO2 + K2SO4
Setelah melakukan penetapan angka KMnO4 kemudian dilanjutkan dengan penetapan
oksigen terlarut dangan metode Winkler. Prinsip penetapan oksigen terlarut dengan metoda
Winkler yaitu dengan menggunakan titrasi iodometri. Dalam penentuannya, sampel dan blanko
mendapat perlakuan yang sama yaitu sebelum di titrasi , sampel maupun blanko dalam botol
BOD yang ditambahkan larutan 1 ml MnSO4 dan 1 ml larutan pereaksi O2 (KI + Na3N),
sehingga akan terbentuk endapan MnO2. Banyaknya endapan yang terbentuk ini setara dengan
banyaknya oksigen yang ada dalam sampel air, karena seluruh oksigen dalam sampel telah
bereaksi dengan mangan. Bila endapan tidak terbentuk mengindikasikan tidak adanya oksigen
dalam sampel air. Penambahan pereaksi O2 ini berfungsi sebagai katalisator hal itu dikarenakan
zat organik sangat sukar bereaksi.
 Pada umumnya air lingkungan yang telah tercemar kandungan oksigennya sangat
rendah. Hal itu karena oksigen yang terlarut di dalam air diserap oleh mikroorganisme untuk
memecah/mendegradasi bahan buangan organik sehingga menjadi bahan yang mudah
menguap (yang ditandai dengan bau busuk). Selain dari itu, bahan buangan organik juga dapat
bereaksi dengan oksigen yang terlarut di dalam air organik yang ada di dalam air, makin sedikit
sisa kandungan oksigen yang terlarut di dalamnya. Bahan buangan organik biasanya berasal
dari industri kertas, industri penyamakan kulit, industri pengolahan bahan makanan (seperti
industri pemotongan daging, industri pengalengan ikan, industri pembekuan udang, industri
roti, industri susu, industri keju dan mentega), bahan buangan limbah rumah tangga, bahan
buangan limbah pertanian, kotoran hewan dan kotoran manusia dan lain sebagainya (Habib.
2011)

2.3 Kelebihan dan Kelemahan Penentuan BOD dengan Metode Wrinkler

Kelebihan Metode Winkler dalam menganalisa BOD melalui penganalisaan oksigen
terlarut (DO) terlebih dahulu adalah metoda Winkler lebih analitis, teliti dan akurat apabila
dibandingkan dengan cara alat DO meter. Hal yang perlu diperhatikan dala titrasi iodometri
ialah penentuan titik akhir titrasinya, standarisasi larutan tio dan penambahan indikator
amilumnya. Dengan mengikuti prosedur yang tepat dan standarisasi tio secara analitis, akan
diperoleh hasil penentuan oksigen terlarut yang lebih akurat. Sedangkan cara DO meter, harus
diperhatikan suhu dan salinitas sampel yang akan diperiksa (Mershaly, 2010) . Peranan suhu
dan salinitas ini sangat vital terhadap akurasi penentuan oksigen terlarut dengan cara DO meter.
Disamping itu, sebagaimana lazimnya alat yang digital, peranan kalibrasi alat sangat
menentukan akurasinya hasil penentuan. Berdasarkan pengalaman di lapangan, penentuan
oksigen terlarut dengan cara titrasi lebih dianjurkan untuk mendapatkan hasil yang lebih akurat.
Alat DO meter masih dianjurkan jika sifat penentuannya hanya bersifat
kisaran. Kelemahan Metode Winkler dalam menganalisis oksigen terlarut (DO) adalah
dimana dengan cara Winkler penambahan indikator amylum harus dilakukan pada saat
mendekati titik akhir titrasi agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan
amilum sukar bereaksi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan
sesegera mungkin, hal ini disebabkan karena I2 mudah menguap. Dan ada yang harus
diperhatikan dari titrasi iodometri yang biasa dapat menjadi kesalahan pada titrasi iodometri
yaitu penguapan I2, oksidasi udara dan adsorpsi I2 oleh endapan

2.4 Pengaruh Oksigen dalam Perairan

 Oksigen memegang peranan penting sebagai indikator kualitas perairan, karena oksigen
terlarut berperan dalam proses oksidasi dan reduksi bahan organik dan anorganik. Sumber
utama oksigen dalam suatu perairan berasal dari suatu proses difusi dari udara bebas dan hasil
fotosintesis organisme yang hidup dalam perairan tersebut (Salmin, 2000). Kecepatan difusi
oksigen dari udara tergantung sari beberapa faktor, seperti kekeruhan air, suhu, salinitas,
pergerakan massa air dan udara seperti arus, gelombang dan pasang surut. Odum (1971)
menyatakan bahwa kadar oksigen dalam air laut akan bertambah dengan semakin rendahnya
suhu dan berkurang dengan semakin tingginya salinitas. Kandungan oksigen terlarut (DO)
minimum adalah 2 ppm dalam keadaan normal dan tidak tercemar oleh senyawa beracun
(toksik). Kandungan oksigen terlarut minimum ini sudah cukup mendukung kehidupan
organisme (Swingle, 1968). Idealnya, kandungan oksigen terlarut tidak boleh kurang dari 1,7
ppm selama waktu 8 jam dengan sedikitnya pada tingkat kejenuhan sebesar 70 % (Huet, 1970).
KLH menetapkan bahwa kandungan oksigen terlarut adalah 5 ppm untuk kepentingan wisata
bahari dan biota laut (Anonimous, 2004)
 BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

Table 3.1 Alat dan Bahan yang digunakan
Alat Bahan
Pipet Ukur 5 ml, 10 ml, dan 15 ml Air suling
Gelas Kimia 600 ml (1 buah) Larutan buffer fosfat
Gelas Ukur 100 ml ( 1 buah) Pereaksi O2
Gelas Ukur Plastik 2000 ml (1 buah) KMnO4 0.01 N
Botol BOD (6 buah) H2SO4 6 N
Buret 50 ml H2SO4 pekat
Erlenmeyer 250 ml (4 buah) MnSO4
Batang Pengaduk Asam Oksalat 0.01 N
Hot Plate CaCl2
Batu Didih FeCl3
Inkubator MgSO4
Cairan bibit seed/mikroba
Larutan Kanji
Natrium tiosulfat 1/80 N

3.2 Langkah Kerja

3.2.1 Pembebasan Reduktor dari Erlenmeyer

3 butir batu didih

100 ml air kran

Pencampuran
5 mL H2SO4 6 N di dalam
erlenmeyer
KMnO4 0,01 N

Pemanasan selama 10 menit

Cairan di buang (jika warna KMnO4 tetap berwarna

merah muda)
 3.2.2 Penetapan Angka KMnO4

10 mL sample Pemanasan
dalam sampai terjadi gelembung cairan
90 mL aquadest
erlenmeyer
tadi
10 mL H2SO4 6 N

Pendidihan selama 10 10 mL Asam oksalat

10 mL KMnO4 0,01 N 0,01 N
menit

Titrasi dengan KMnO4 0,01 N Catat KMnO4 yang dibutuhkan

dd(

3.2.3 Penentuan faktor ketelitian KMnO4

10 mL Asam oksalat Pencampuran dengan

0,01 N cairan bekas pemeriksaan

Titrasi dengan KMnO4 0,01 N sampai merah muda

Catat KMnO4 yang digunakan

3.2.4 Pembuatan Pengencer

1 mL larutan CaCl2

1 mL larutan FeCl3
Pencampuran
1 mL larutan MgSO4 dalam 1 L
aquadest
1 mL cairan bibit/seed
aquadest

Aerasi selama 30 menit

3.2.5 Pengenceran

sample
Pengenceran
(P1, P2, P3)
pengencer

Botol pertama: Botol kedua :

Ditetapkan langsung Dimasukan ke dalam
oksigen terlarutnya inkubator 200C selama 5
hari

Tetapkan langsung oksigen

terlarutnya pada hari kelima

Penetepan BOD untuk air

pengencernya
 3.2.6 Penetapan Oksigen Terlarut Metode Winkler

1 mL larutan MnSO4 Pencampuran dalam

Botol BOD
1 mL pereaksi O2

Biarkan 10 menit
1 mL H2SO4 pekat
1 mL H2SO4 pekat

Tuangkan ke dalam 2/3 dalam botol

Erlenmeyer sampai 1/3 isi
botol

Titrasi dengan thiosulfate 1/80 N samapai warna

cairan menjadi kuning jerami

Penambahan larutan kanji dan titrasi sampai

tepat warna biru hilang

Catat ml thiosulfate yang dibutuhkan

3.3 Keselamatan Kerja

 Gunakan lemari asam pada saat menggunakan bahan kimia berbahaya
 Gunakan sarung tangan pada saat menggunakan bahan kimia berbahaya
 Tidak bergurau saat praktikum
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan
4.1.1 Penentuan Angka KmnO4
 a = 3.5 mL KMnO4
 f = 1.0101 ml KMnO4
 Angka KMnO4 = 1125.908 mg/L (Perhitungan Terlampir)
4.1.2 Hasil Titrasi dengan Thiosulfate
Tabel 4.1 Volume Thiosulfate yang Terpakai Untuk Titrasi
Volume
botol Volume Thiosulfat (mL)
BOD Total
Sebelum ditambah Vol.
Sampel (mL) Setelah ditambah amilum thiosulfate
amilum
(mL)
Erlen Botol Erlen Botol
Jumlah Jumlah
meyer BOD meyer BOD
BOD0 Blanko 250 1.1 4.5 5.6 0.6 2.8 3.4 9
BOD0 sampel 1 250 0.3 3.5 3.8 0.7 1.2 1.9 5.7
BOD0 sampel 2 250 0.6 2.6 3.2 1.2 2.6 3.8 7
BOD5 Blanko 250 2.3 3.2 5.5 2 4 6 11.5
BOD5 sampel 1 250 0.3 3 3.3 0.8 2 2.8 6.1
BOD5 sampel 2 250 0.8 2.5 3.3 1.1 2 3.1 6.4

4.2 Hasil Perhitungan Kandungan Oksigen Terlarut

Tabel 4.2 Nilai Kandungan Oksigen Terlarut
Volume Volume Oksigen
Botol thiosulfat Terlarut
Sampel
rata-rata rata-rata
(mL) (mL) (mg/L)
BOD0 Blanko 250 9 2.903
BOD0 Sampel 1 250 5.7 1.839
BOD0 Sampel 2 250 7 2.258
BOD5 Blanko 250 11.5 3.710
BOD5 Sampel 1 250 6.1 1.968
BOD5 Sampel 2 250 6.4 2.065

Maka nilai BOD yang diperoleh = 1.0323 mg/LO2 (Perhitungan Terlampir)

4.3 Pembahasan
 Pembahasan Rhamdalia ( 151424025 )

Dilakukan penetapan angka KMnO4 untuk menentukan jumlah pengencer dan

jumlah sampel yang akan ditambahkan. Dimana angka KMnO4 ini untuk mengetahui zat
organik yang terkandung dalam sampel air dalam bak lumpur aktif. Reaksi yang terjadi :

MnO4- + 8H+ + 5e ↔ Mn2+ + 4H2O

Hasil praktikum angka KMnO4 yang didapat sebesar 1125.908 mg/L.

Berdasarkan literature, zat organik (KMnO4) tidak boleh lebih dari 10 mg/L (PP No. 20
tahun 1990), sehingga air dalam bak lumpur aktif dapat dikatakan tercemar zat organik
karena mengandung angka KMnO4 yang melebihi seharusnya. Sudah seharusnya
didalam bak lumpur aktif mengandung zat organik yang akan dididegradasi.

Berdasarkan literatur, jumlah oksigen terlarut yang ada dalam botol winkler
idealnya sebesar 1-4 mg/L. Pada saat praktikum jumlah oksigen pada botol BOD0 dan
blanko0 masing-masing sebesar 2,9 mg/L dan 1,8 mg/L sehingga dipastikan mikroba
dapat menggunakan oksigen terlarut untuk mendegradasi zat organik pada air sampel.
Setelah ingkubasi selama 5 hari jumlah oksigen terlarut atau DO mengalami penurunan.

Nilai BOD sampel pada bak lumpur aktif sebesar 1.3226 mg/LO2 , artinya 1.3226
mg oksigen dihabiskan oleh mikroorganisme dalam satu liter air limbah selama waktu
lima hari pada suhu 20°C. Dapat diartikan bahwa zat organik yang didegradasi dalam bak
lumpur aktif telah sesuai kadar BOD nya yaitu dibawah 2000 mg/L sehingga
mikroorganisme sanggup untuk mendegradasi air limbah menggunakan oksigen terlarut.

Terjadi permasalahan pada saat melakukan titrasi botol blanko0 yaitu, tidak terjadi
perubahan warna biru saat ditambahkan larutan kanji. Sehingga praktikan tidak dapat
menganalisis oksigen terlarut didalam larutan tersebut karena warna biru itulah yang
menandakan adanya oksigen terlarut. Hal ini dapat disebabkan oleh penambahan larutan
thiosulfat saat titrasi pembebasan iodin terlalu banyak sehingga bukan hanya iodin yang
terbebaskan tapi juga oksigen terlarutnya.

 Pembahasan Rozan Nugraha ( 151424026)

Pada praktikum ini, percobaan yang dilakukan yaitu pengujian BOD

(Biochemical Oxygen Demand) pada DO 0 hari serta DO 5 hari (Dissolved Oxygen).
 Percobaan ini bertujuan untuk menghitung nilai BOD maupun DO dari sampel lumpur
aktif di Laboratorium Pengolahan Limbah Industri . Pada percobaan ini dilakukan
pengolahan limbah untuk mengetahui oksigen yang dibutuhkan mikroba dalam
mengoksidasi bahan organik. Semakin banyak bahan organik yang ada dalam sampel air
limbah maka semakin banyak oksigen yang diperlukan oleh mikroba. Untuk mengetahui
oksigen yang diperlukan oleh mikroba maka ditentukan DO awal dan DO setelah
diinkubasi selama5 hari, dimana selisih yang dihasilkan adalah oksigen yang diperlukan
oleh mikroba. Penentuan BOD menggunakan metode winkler pada prinsipnya adalah
menggunakan titrasi iodimetri. Terdapat beberapa tahapan pada analisis BOD pada
percobaan ini yaitu :

a. Pembebasan Reduktor dalam Erlenmeyer

Pembebasan reduktor dalam elenmeyer merupakan tahap awal dalam penetapan
angka KMnO4. Pembebasan reduktor ini menggunakan larutan KMnO4 karena sifatnya
sebagai oksidator kuat. Penambahan H2SO4 sebagai pemberi suasana asam bertujuan agar
proses reduksi berlangsung lebih cepat. Tahap pembebasan reduktor ini bertujuan untuk
menghilangkan ion-ion logam terlarut misalnya ion Fe2+ dalam erlenmeyer dan dalam air
keran, adanya ion logam terlarut akan menyebabkan penentuan angka KMnO4 menjadi
tidak tepat. Reaksi yang berlangsung dalam tahapan ini adalah:

MnO4-+ 8H++ 5e → Mn2++ 4H2O

b. Penetapan angka KMnO4
Penetapan angka KMnO4 ini digunakan untuk menentukan jumlah pengencer dan
jumlah sampel yang akan ditambahkan. Dimana angka KMnO4 ini untuk mengetahui zat
organik yang terkandung dalam sampel air limbah, dimana dengan mengetahui jumlah
zat organik dalam sampel maka kebutuhan oksigen yang diperlukan dapat ditentukan
sehingga didapatkan pengenceran yang mendekati. Sebelum ditirasi, sampel
ditambahkan larutan H2SO4 yang bertujuan untuk membuat suasana asam, karena pada
suasana asam ion permanganat akan mengalami reduksi menjadi ion mangan (II). Ion
mangan (II) yang terkandung dalam larutan akan mempercepat reduksi permanganat
menjadi mangan dioksida, lalu dilakukan dititrasi dengan larutan KMnO4 0,01 N yang
merupakan oksidator kuat.
Reaksi yang terjadi : MnO4-+ 8H++ 5e  Mn2++ 4H2O
Zat organik yang terkandung dalam air sampel dioksidasi oleh KMnO4 berlebih
dalam suasana asam dan panas. Kelebihan KMnO4 direduksi oleh asam oksalat berlebih,
 dan kelebihan asam oksalat dititrasi kembali oleh larutan KMnO4. Sehingga reaksi yang
terjadi adalah :
2KMnO4+ 5H2C2O4 + 3 H2SO4 → 2MnSO4 + 10 CO2 + K2SO4
c. Penetapan faktor ketelitian KMnO4
Agar hasil analisa yang didapat didapatkan ketelitian maka dilakukan faktor
ketelitian KMnO4, dimana hasil titrasi KMnO4 sebelumnya ditambahkan kembali dengan
asam oksalat dan dititrasi dengan KMnO4. Angka KMnO4 yang dihasilkan adalah sebesar
1125.908 mg/L, dikarenakan angka KMnO4 lebih besar dari 300 mg/L, maka factor
pembaginya adalah 7. Sehingga perbandingan pengencerannya adalah 1 bagian sampel
dengan 159 bagian pengencer. Mikroba yang digunakan merupakan mikroba yang
memerlukan oksigen sehingga sebelum pencampuran antara sampel dengan pengencer,
pengencer yang sebelumnya telah ditambah bibit mikroba dan telah mengandung
senyawa FeCl3, FeSO4 dan CaCl2 diaerasi terlebih dahulu selama ±30 menit
untukpenambahan kandungan oksigen dalam larutan. Fungsi dari larutan pengencer
adalah sebagai bahan makanan/nutrien mikroba sehingga makanan mikroba ini sebagai
sumber energi untuk mikroba untuk mengoksidasi bahan organik yang ada dalam sampel.

d. Penentuan oksigen terlarut dengan titrasi iodometri

Sebelum dititrasi dengan Larutan Thiosulfat (Na2S2O3), sampel yang telah

dicampurkan dengan pengencer pada tabung BOD ditambahkan dengan MnSO4 dan
pereaksi oksigen (NaOH-KI) yang akan mengikat oksigen terlarut sehingga
menghasilkan endapan MnO2 yang berwarna kecoklatan. Endapan akan melarut kembali
setelah ditambahkan dengan larutan Asam Sulfat pekat dan akan membebaskan molekul
iodium yang ekuivalen dengan jumlah oksigen terlarut.
Reaksinya sebagai berikut :
MnO2 + 2KI + 2H2O  Mn(OH)2 + I2 + 2KOH
Ketika penambahan asam sulfat pekat, larutan sudah berwarna kuning jerami, jadi
tidak perlu dititrasi terlebih dahulu dengan thiosulfat, melainkan langsung dilakukan
penambahan amilum. Penambahan indikator Amilum akan mengubah warna larutan
menjadi biru sebagai tanda adanya kandungan Iod dalam larutan. Titrasi dengan thiosulfat
akan mengubah warna larutan menjadi bening.
Nilai DO dari metode winkler pada hari ke nol sebesar 2.0485 mg/L sedangkan
pada hari ke 5 sebesar 2.0165 mg/L .Nilai DO pada hari ke nol lebih besar daripada nilai
DO pada hari ke 5. hal tersebut menunjukkan kandungan oksigen terlarut menurun yang
 artinya sebagian oksigen telah digunakan oleh mikroorganisme untuk mendegradasi air
limbah. Nilai DO yang dihasilkan pada hari ke 0 sesuai dengan literature yaitu nilai DO
harus lebih besar dari 0,5 mg/L. Akan tetapi, nilai DO yang dihasilkan pada hari ke 5
belum sesuai dengan literature bahwa nilai DO yang diperbolehkan yaitu diatas 0,5 mg/L.
Dari hasil analisa BOD dalam percobaan ini dihasilkan nilai BOD sebesar 1.0323
mg/L atau 1.0323 ppm, artinya 1.0323 mg oksigen akan dihabiskan oleh
mikroorganisme dalam satu liter selama 5 hari pada suhu 20oC. Sedangkan menurut
Sembiring,2008 BOD pada air bersih tidak boleh lebih dari 9 ppm . Sehingga dapat
dikatakan bahwa sampel air limbah ini tidak tercemar.
 Pembahasan Salma Liska ( 151424027)

Pada praktikum kali ini dilakukan analisis BOD (Biochemical Oxygen Demand)
dengan metode Winkler terhadap air limbah hasil proses lumpur aktif. Analisis BOD
bertujuan untuk mengetahui tingkat pencemaran air. Analisis BOD dilakukan melalui
beberapa tahap, diantaranya adalah sebagai berikut.

1. Pembebasan Reduktor
Pembebasan reduktor bertujuan untuk menghilangkan zat-zat pereduksi berupa
ion logam berat pada erlenmeyer, yang jika ada pada erlenmeyer akan mengganggu
proses selanjutnya terutama pada penentuan angka KMnO4. Larutan yang ditambahkan
pada proses pembebasan reduktor adalah KMnO4 0.01 N dan H2SO4 6 N. Penambahan
KMnO4 0.01 N akan menyebabkan larutan berwarna merah muda serta berfungsi sebagai
oksidator kuat sehingga mampu bereaksi dengan reduktor pada erlenmeyer sehingga
erlenmeyer akan terbebas dari reduktor dan H2SO4 6 N berfungsi untuk memberikan
suasana asam sehingga ion permanganat akan mengalami reduksi menjadi ion
mangan(II). Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
MnO4- + 8H+ + 5e  Mn2+ + 4H2O
Jika setelah dipanaskan selama 10 menit dan warna KMnO4 tidak berubah, artinya
reduktor (logam berat, senyawa anorganik, dan lain sebagainya) pada erlenmeyer telah
hilang.

2. Penentuan Angka KMnO4

Penentuan angka KMnO4 bertujuan untuk memperkirakan kebutuhan oksigen
untuk pengenceran yang sesuai. Penentuan angka KMnO4 dilakukan dengan
menambahkan sampel, aquades, dan H2SO4 6 N ke dalam erlenmeyer. Penambahan
H2SO4 6 N berfungsi untuk mempercepat reaksi. Kemudian larutan tersebut didihkan
selama 10 menit. Setelah didihkan, didiamkan beberapa saat, kemudian tambahkan
KMnO4 untuk mengoksidasi senyawa organik dan anorganik dalam sampel. Kemudian
dilakukan penambahan asam oksalat yang bertujuan untuk mereduksi kelebihan KMnO4,
sehingga diperoleh nilai a yaitu 3.5 mL KMnO4. Kemudian dititrasi kembali oleh larutan
KMnO4 dengan tujuan untuk mereduksi kelebihan asam oksalat, sehingga diperoleh nilai
f yaitu 1.0101 mL KMnO4. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
2KMnO4+ 5H2C2O4 + 3 H2SO4  2MnSO4 + 10 CO2 + K2SO4
Angka KMnO4 yang diperoleh praktikan adalah 1125 mg/L yang artinya
dilakukan pengenceran sebanyak 7 kali karena angka KMnO4 yang diperoleh >300 mg/L.
Artinya dalam 1 botol BOD terdapat 1 bagian sampel dan 159 bagian pengencer.

3. Pembuatan Pengencer
Larutan pengencer berfungsi sebagai nutrisi bagi mikroba dalam mengoksidasi
senyawa organik dalam sampel dan larutan pengencer diperlukan agar masih cukup
tersisa oksigen pada hari ke lima (setelah inkubasi). Larutan pengencer terdiri dari larutan
CaCl2, larutan FeCl3, larutan buffer fosfat, larutan MgSO4, dan bibit mikroba yang
jumlahnya masing-masing 3 mL dalam aquades 3 L. Penambahan larutan penyangga
fosfat berfungsi untuk menjaga kestabilan pH, penambahan bibit mikroba berfungsi
untuk mendegradasi senyawa organik, dan CaCl2, FeCl3, dan MgSO4 adalah nutrient
anorganik bagi mikroba. Kemudian larutan pengencer tersebut di aerasi yang bertujuan
untuk menjamin kebutuhan oksigen tercukupi selama proses penentuan BOD.

Perbandingan antara sampel dan pengencer yang ditambahkan pada botol BOD
adalah 1 : 159. Pada botol BOD 250 mL, sampel yang ditambahkan adalah 1.6 mL dan
larutan pengencer yang ditambahkan adalah 248.4 mL.

4. Pengukuran Nilai BOD

Untuk mengetahui nilai BOD dalam suatu sampel, perlu diketahui kandungan
oksigen terlarut dalam sampel tersebut dengan titrasi menggunakan Larutan Thiosulfat
(Na2S2O3). Pengukuran BOD dengan metode Winkler, dilakukan dengan menambahkan
1 mL MnSO4 dan 1 mL pereaksi O2 yang akan mengikat oksigen terlarut ke dalam botol
BOD, sehingga akan dihasilkan endapan MnO2 yang berwarna coklat. Reaksi yang terjadi
adalah sebagai berikut:
 MnSO4 + 2NaOH  Mn(OH)2 + Na2SO4
Mn(OH)2 + ½ O2  MnO2 + H2O
Kemudian dilakukan penambahan larutan H2SO4 pekat sebanyak 1 ml yang
berfungsi untuk melarutkan endapan dan membebaskan molekul iodium (I2) yang
ekuivalen dengan jumlah oksigen terlarut. Reaksi yang terjadi yaitu:
MnO2 + 2KI + 2H2O  Mn(OH)2 + I2 + 2KOH
I2 bebas tersebut dititrasi dengan Larutan Thiosulfat (Na2S2O3) tanpa penambahan
indikator dan titrasi awal ini akan menghasilkan warna kuning jerami. Proses titrasi
dilakukan dengan memisahkan campuran sampel dan pengencer menjadi dua bagian
terlebih dahulu dengan tujuan untuk mempermudah proses titrasi. Reaksi yang terjadi
pada titrasi pertama dengan Na2S2O3 yaitu :
I2 + 2Na2S2O3  Na2S4O6 + 2NaI
Kemudian dititrasi kembali menggunakan Larutan Thiosulfat (Na2S2O3) hingga
menjadi bening dengan menambahkan indikator amilum yang telah dilarutkan dan
dipanaskan. Penambahan amilum menyebabkan warna larutan menjadi biru. Warna biru
tersebut adalah tanda adanya kandungan Iod dalam larutan.
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan oleh praktikan, dapat diketahui
bahwa rata-rata oksigen terlarut (DO) pada sampel hari ke-0 adalah 2.0485 mg/L dan hari
ke-5 adalah 1.8548 mg/L. DO rata-rata hari ke-5 lebih kecil dibandingkan hari ke-0, hal
ini menunjukan bahwa mikroorganisme telah menggunakan sebagian oksigen untuk
mendegradasi air limbah.
Nilai BOD yang diperoleh dari hasil perhitungan yaitu 1.3266 mg/LO2.
Berdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup Kep-03/MNKLH/II/1991,
BOD untuk air limbah yang diperbolehkan adalah 30 mg/L, sehingga dapat dikatakan
bahwa air hasil proses lumpur aktif di Laboratorium PLI Politeknik Negeri Bandung telah
memenuhi standar kualitas air dan boleh dibuang ke lingkungan.
 Pembahasan Shabrina Ghasani ( 151424028 )

Dalam praktikum kali ini dilakukan penentuan BOD dalam air limbah di awal
proses dan pada hari ke-5 setelah pengambilan sampel. Limbah yang digunakan
merupakan limbah dari praktikum lumpur aktif. Pada praktikum kali ini penentuan BOD
menggunakan metode winkler, di mana nilai DO ditentukan oleh DO awal dan DO akhir
serta DO blanko digunakan sebagai acuan kandungan oksigen terlarut dalam air ketika
 tidak ada mikroba (sampel). Terdapat beberapa tahap dalam penentuan nilai BOD, yaitu
sebagai berikut:

 Pembebasan reduktor
Pembebasan reduktor dilakukan karena apabila masih ada zat atau partikel yang
tertinggal atau menempel pada dinding erlenmeyer yang digunakan, maka
kemungkinan zat tersebut mengganggu dan akan mempengaruhi hasil analisa karena
partikel yang bersifat reduktor akan ikut bereaksi dengan KMnO4 pada titrasi
permanganimetri untuk penetapan angka KMnO4 sehingga volume KMnO4 lebih
banyak dari yang seharusnya. Adanya zat reduktor pada erlenmeyer akan membuat
warna KMnO4 menjadi merah muda hingga bening. Apabila ditambahkan
KMnO4 berlebih hingga warna KMnO4 tidak hilang maka dapat dipastikan semua
zat/pertikel reduktor yang menempel pada erlenmeyer telah habis berekasi dengan
KMnO4 sehingga erlenmeyer telah bebas reduktor. Reaksi yang berlangsung dalam
tahapan ini adalah:

MnO4-+ 8H++ 5e → Mn2++ 4H2O

 Penentuan angka KMnO4

Penetapan angka KMnO4 digunakan untuk menentukan jumlah pengencer dan

jumlah sampel yang akan ditambahkan. Dimana angka KMnO4 ini untuk mengetahui
zat organik yang terkandung dalam sampel air limbah, dengan mengetahui zat organic
yang terkandung maka kebutuhan oksigen yang diperlukan dapat ditentukan sehingga
didapatkan pengenceran yang mendekati. Angka KMnO4 yang diperoleh adalah
1125.908 mg/L karena nilai angka KMnO4 > 300 mg/L, sehingga digunakan
pengenceran dengan persamaan P3, dimana nilai pengencernya adalah 7. Reaksi yang
terjadi pada penentuan angka KMnO4 adalah sebagai berikut:
2KMnO4+ 5H2C2O4 + 3 H2SO4 → 2MnSO4 + 10 CO2 + K2SO4
 Pembuatan Pengencer
Larutan pengencer digunakan sebagai nutrisi bagi mikroba untuk mengoksidasi
bahan organik yang ada dalam sampel. Pada larutan pengencer ini terlebih dahulu
dilakukan aerasi,selama 30 menit sebagai pengadukan serta untuk menambahkan
oksigen kedalam larutan pengencer dimana oksigen ini akan digunakan untuk mikroba
dalam mengoksidasi bahan organik karena dimungkinkan oksigen dalam sampel saja
tidak akan cukup untuk memenuhi kebutuhan mikroba untuk mengoksidasi
 organik. Larutan pengencer terdiri dari larutan buffer fosfat, larutan CaCl2, larutan
FeCl3, larutan MgSO4, dan bibit mikroba.
 Pengukuran BOD dengan metode Winkler
Untuk dapat menentukan jumlah oksigen dalam sampel dilakukan titrasi
menggunakan Larutan Thiosulfat (Na2S2O3). Sebelum dititrasi larutan yang telah
dicampurkan dengan pengencer ditambahkan larutan MnSO4 dan pereaksi oksigen
yang akan mengikat oksigen terlarut sehingga menghasilkan endapan MnO2 yang
berwarna kecokelatan. Reaksi yang terjadi:
MnSO4 + 2NaOH  Mn(OH)2 + Na2SO4
Mn(OH)2 + ½ O2  MnO2 + H2O
Kemudian ditambahkan larutan H2SO4 sebanyak 1 ml lalu endapan akan terlarut
kembali. Titrasi awal dengan larutan tiosulfat akan menghasilkan larutan dengan warna
kuning jerami dan terjadi pengikatan iod bebas. Reaksi yang terjadi adalah:
I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI
Kemudian ditambahkan indicator amilum sebagai penanda bahwa terdapat kandungan
iod didalam larutan. Setelah penambahan amilun karutan berubah menjadi warna biru
kemudian di titrasi kembali dengan Larutan Thiosulfat dan larutan menjadi bening.
Nilai DO0 yang diperoleh yaitu 2.0485 mg/L O2, lebih besar dibandingkan
nilai DO5 yaitu 1.8548 mg/L O2. Hal ini menunjukan bahwa nutrisi yang diberikan
telah digunakan oleh mikroba untuk mendegradasi air limbah. Nilai BOD yang
diperoleh adalah 1.3226 mg/L O2
 BAB V
SIMPULAN DAN SARAN

5.1 Simpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, diperoleh simpulan sebagai berikut:
1. Diperoleh angka KMnO4 yaitu 1125.908 mg/L
2. Nilai oksigen terlarut (Dissolve Oxygen/DO) rata-rata pada hari ke-0 yaitu 2.0485
mg/L O2 dan nilai oksigen terlarut (Dissolve Oxygen/DO) rata-rata pada hari ke-5
yaitu 1.8548 mg/L O2
3. Nilai BOD yang diperoleh adalah 1.3226 mg/L O2

5.2 Saran
1. Saat pembebasan reduktor dilakukan dengan tepat agar tidak terjadi kesalahan saat
penentuan angka KMnO4
Sampel yang digunakan adalah sampel yang bebas dari endapan lumpur
 DAFTAR PUSTAKA

G, Alaerts dan S.S. Santika. (1987). Metoda Penelitian Air. Surabaya: Usaha Nasional.

Kemeterian Lingkungan Hidup Republik Indonesia (1991), Surat Keputusan Menteri Negara
Kependudukan dan Lingkungan Hidup No. KEP-3/MENKLH/II/1991 tentang Baku Mutu
Limbah Cair.

Metcalf and Eddy. 1991. Wastewater Engineering. Mc. Graw Hill.

Salmin. 2000. Kadar Oksigen Terlarut di Perairan Sungai Dadap, Goba, Muara Karang dan
Teluk

Sembiring.2008. Keanekaragaman dan Kelimpahan Ikan serta Kaitannya dengan faktor Fisik
Kimia. www.repository.usu.ac.id [ Diakses 15 Mei 2018 ]

Swingle, H.S. 1968. Standardization of Chemical Analysis for Water and Pond Muds. F.A.O.
Fish, Rep. 44, 4 , 379 – 406 pp.
 LAMPIRAN

1. Penentuan Angka KMnO4

Volume KMnO4 yang terpakai saat titrasi (a) = 3.5 mL KMnO4
10 10
𝑓= = = 1.0101 𝑚𝐿 KMnO4
𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 9.9
1000
Mg/L KMnO4 = 𝑚𝐿 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 x {(10.0 + a ) x f – 10.0} x 0.01 x 31.6
1000
= x {(10.0 + 3.5 ) x 1.0101 – 10.0} x 0.01 x 31.6
10

= 1125.908 mg/L
2. Penentuan Pengenceran
Dari nilai angka KMnO4 1125.908 mg/L, maka dilakukan pengenceran P3 = 7 kali
karena nilai angka KMnO4 > 300 mg/L.
1
Volume sampel = 160 x volume botol
159
Volume pengencer = 160 x volume botol

 Untuk Volume Botol 250 mL

1
Volume sampel = 160 x 250 mL = 1.6 mL
159
Volume pengencer = 160 x 250 mL = 248.4 mL

Tabel 4.3 Data Penentuan Pengenceran

Volume
Volume Volume Volume
Botol
Sampel Aquades Pengencer
BOD
(mL) (mL) (mL) (mL)
BOD0 Blanko 250 - 1.6 250
BOD0 sampel 1 250 1.6 - 248.4
BOD0 sampel 2 250 1.6 - 248.4
BOD5 Blanko 250 - 1.6 -
BOD5 sampel 1 250 1.6 - 248.4
BOD5 sampel 2 250 1.6 - 248.4

3. Penentuan Oksigen Terlarut (DO)

(1000 𝑥 𝑚𝐿 𝑡ℎ𝑖𝑜 𝑥 𝑁 𝑥 8)
𝑃𝑝𝑚 𝑂2 =
(𝑚𝐿 𝑣𝑜𝑙 𝑏𝑜𝑡𝑜𝑙 − 2 𝑚𝐿)
 Blanko BOD0
(1000 𝑥 𝑚𝐿 𝑡ℎ𝑖𝑜 𝑥 𝑁 𝑥 8) (1000 𝑥 9𝑚𝐿 𝑥 0.01𝑁 𝑥 8)
𝑃𝑝𝑚 𝑂2 = = = 2.903 𝑚𝑔/𝐿
(𝑚𝐿 𝑣𝑜𝑙 𝑏𝑜𝑡𝑜𝑙 − 2 𝑚𝐿) (250𝑚𝐿 − 2𝑚𝐿)
BODo Sampel 1
(1000 𝑥 𝑚𝐿 𝑡ℎ𝑖𝑜 𝑥 𝑁 𝑥 8) (1000 𝑥 5.7𝑚𝐿 𝑥 0.01𝑁 𝑥 8)
𝑃𝑝𝑚 𝑂2 = = = 1.839 𝑚𝑔/𝐿
(𝑚𝐿 𝑣𝑜𝑙 𝑏𝑜𝑡𝑜𝑙 − 2 𝑚𝐿) (250𝑚𝐿 − 2 𝑚𝐿)
BODo Sampel 2
(1000 𝑥 𝑚𝐿 𝑡ℎ𝑖𝑜 𝑥 𝑁 𝑥 8) (1000 𝑥 7𝑚𝐿 𝑥 0.01𝑁 𝑥 8)
𝑃𝑝𝑚 𝑂2 = = = 2.258 𝑚𝑔/𝐿
(𝑚𝐿 𝑣𝑜𝑙 𝑏𝑜𝑡𝑜𝑙 − 2 𝑚𝐿) (250𝑚𝐿 − 2 𝑚𝐿)
Blanko BOD5
(1000 𝑥 𝑚𝐿 𝑡ℎ𝑖𝑜 𝑥 𝑁 𝑥 8) (1000 𝑥 11.5𝑚𝐿 𝑥 0.01𝑁 𝑥 8)
𝑃𝑝𝑚 𝑂2 = = = 3.71 𝑚𝑔/𝐿
(𝑚𝐿 𝑣𝑜𝑙 𝑏𝑜𝑡𝑜𝑙 − 2 𝑚𝐿) (250𝑚𝐿 − 2 𝑚𝐿)
BOD5 Sampel 1
(1000 𝑥 𝑚𝐿 𝑡ℎ𝑖𝑜 𝑥 𝑁 𝑥 8) (1000 𝑥 6.1𝑚𝐿 𝑥 0.01𝑁 𝑥 8)
𝑃𝑝𝑚 𝑂2 = = = 1.968 𝑚𝑔/𝐿
(𝑚𝐿 𝑣𝑜𝑙 𝑏𝑜𝑡𝑜𝑙 − 2 𝑚𝐿) (250𝑚𝐿 − 2 𝑚𝐿)
BOD5 Sampel 2
(1000 𝑥 𝑚𝐿 𝑡ℎ𝑖𝑜 𝑥 𝑁 𝑥 8) (1000 𝑥 6.4𝑚𝐿 𝑥 0.01𝑁 𝑥 8)
𝑃𝑝𝑚 𝑂2 = = = 2.065 𝑚𝑔/𝐿
(𝑚𝐿 𝑣𝑜𝑙 𝑏𝑜𝑡𝑜𝑙 − 2 𝑚𝐿) (250𝑚𝐿 − 2 𝑚𝐿)

4. Penentuan Nilai BOD

Dilakukan duplo dalam penentuan BOD. Sehingga dalam menentukan nilai A sebagai
Oksigen terlarut pada nol hari merupakan rata-rata oksigen terlarut sampel 1 dan sampel
2.
(𝐷𝑂 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 1 + 𝐷𝑂 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 2)
𝐴=
2
1.839 + 2.258
=
2
= 2.0485 mg/L O2
Dalam menentukan nilai B sebagai Oksigen terlarut pada hari kelima merupakan rata-
rata oksigen terlarut sampel 1 dan sampel 2.
(𝐷𝑂 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 1 + 𝐷𝑂 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 2)
𝐵=
2
1.968 + 2.065
=
2
= 2.0165 mg/L O2
BOD = P(A-B)-(C-D)
= (7 x (2.0485 – 2.0165)) – (2.903 – 3.71)
 = 1.0323 mg/L O2

LAMPIRAN GAMBAR

No. Gambar Keterangan

Larutan KMnO4 dipanaskan untuk
mendapatkan angka KMnO4 dan
factor ketelitian

Larutan pengencer dilakukan

aerasi selama 30 menit dengan
kompresor

2
 Larutan pengencer dipisahkan
dalam botol BOD0 dan Blanko

Larutan pengencer pada botol

BOD0 (sampel) telah
ditambahkan pereaksi oksigen
dan pelarut MnSO4 terlihat
larutan menjadi bewarna coklat
dan terdapat endapan
4
 Sampel diambahkan 1 mL H2SO4
pekat kemudian dititrasi dengan
Na2S2O3 terlihat sampel menjadi
warna kuning jerami

Sampel diberi indikator amilum

lalu dititrasi dengan Na2S2O3
terlihat sampel menjadi warna
jernih

BOD5 ( sampel ) telah diinkubasi

selama 5 hari dan ditambahkan
pereaksi oksigen dan pelarut
MnSO4 terlihat larutan menjadi
7
bewarna coklat

Blanko telah diinkubasi selama 5

8 hari dan ditambahkan pereaksi

oksigen dan pelarut MnSO4
 terlihat larutan menjadi bewarna
coklat

BOD5 ( sampel ) yang sudah

ditambahkan 1 mL H2SO4
kemudian dititrasi dengan Na2S2O3
terlihat sampel menjadi warna
9 kuning jerami

BOD5 ( sampel ) yang sudah

dititrasi dengan Na2S2O3
ditambahkan amilum sebanyak 2
tetes sehingga sampel berubah
10 warna menjadi biru

11 BOD5 ( sampel ) yang sudah

ditambahkan 2 tetes amilum,
kemudian dititrasi dengan Na2S2O3
12 BOD5 ( sampel ) yang sudah
dititrasi dengan Na2S2O3 berubah
warna menjadi bening