LAPORAN TETAP Iklima Indah Permata

LAPORAN TETAP
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
OLEH :
IKLIMA INDAH PERMATA
J1A017044
KELOMPOK IV
PROGRAM STUDI ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN

FAKULTAS TEKNOLOGI PANGAN DAN AGROINDUSTRI
UNIVERSITAS MATARAM
2019
i
ii
KATA PENGANTAR
Puji syukur saya panjatkan kehadirat Allah SWT. karena berkat limpahan
rahmat dan karunia-Nya lah saya dapat menyelesaikan Laporan Tetap Praktikum
Kimia Analitik ini tepat pada waktunya. Laporan tetap Praktikum Kimia Analitik ini
terdiri dari 3 acara, yakni Acara 1 Kalibrasi Alat Ukur Volume, Acara 2
Asidialkalimetri, Acara 3 Kromatografi. Terimakasih saya ucapkan kepada pihak-
pihak yang telah membantu dalam menyelesaikan Laporan Tetap Praktikum Kimia
Analitik ini yang tidak dapat saya sebutkan satu per satu. Saya menyadari bahwa
dalam penyusunan laporan ini tidaklah sempurna dan banyak terdapat kesalahan.
Oleh sebab itu saya berharap adanya kritik dan saran yang bersifat membangun
untuk menyempurnakan laporan ini. Akhir kata, semoga Laporan Tetap Praktikum
Kimia Analitik ini dapat bermanfaat bagi pembaca.
Mataram, 24 Januari 2019
Iklima Indah permata
iii
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ...................................................................................................... i
HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................................ ii
KATA PENGANTAR .................................................................................................. iii
DAFTAR ISI ............................................................................................................... iv
DAFTAR TABEL ......................................................................................................... v
ACARA I KALIBRASI ALAT UKUR VOLUME ........................................................... 1

A. Teori Dasar ...................................................................................... …..1
B. Tujuan Percobaan............................................................................ …..2
C. Prosedur Percobaan .............................................................................. 2
D. Hasil Percobaan..................................................................................... 3
E. Pembahasan .......................................................................................... 7
F. Simpulan .............................................................................................. 11
ACARA II ASIDI ALKALIMETRI ..................................................................................
A. Teori Dasar .......................................................................................... 12
B. Tujuan Percobaan................................................................................ 13
C. Prosedur Percobaan ............................................................................ 13
D. Hasil Percobaan................................................................................... 14
E. Pembahasan ........................................................................................ 18
F. Simpulan .............................................................................................. 21
ACARA III KROMAGTOGRAFI ....................................................................................
A. Teori Dasar .......................................................................................... 22
B. Tujuan Percobaan................................................................................ 23
C. Prosedur Percobaan ............................................................................ 23
D. Hasil Percobaan................................................................................... 24
E. Pembahasan ........................................................................................ 26
F. Simpulan .............................................................................................. 28
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................. 29
iv
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1.1. Hasil Percobaan Kalibrasi Beberapa Alat Ukur Volume……………….……5
Tabel 2.1. Hasil Percobaan Standarisasi NaOH……………………………………......15
Tabel 2.2. Hasil Percobaan Penentuan Kadar Cuka…………………………………...16
Tabel 2.1. Hasil Percobaan Reduktometri standarisasi Na2S2O3 ............. …………..16
Tabel 3.1. Hasil Percobaan Kromatografi Kertas……………………………………….28
v
ACARA I
KALIBRASI ALAT UKUR VOLUME
A. Dasar Teori
Alat berskala untuk analisis kuantitatif umumnya dibuat mematuhi batas-
batas spesifikasi, terutama yang menyangkut ketepatan kalibrasi. Kalibrasi
adalah menentukan kebenaran nilai yang ditunjukkan oleh sebuah alat ukur dan
bahan ukur. Cara yang digunakan yaitu dengan membandingkan alat yang
akan dikalibrasi dengan standar ukur yang sudah ditetapkan berdasarkan
standar nasional atau internasional. Keterlakcakan atau traceability dalam hal
ini adalah konsep yang digunakan untuk membangun kalibrasi yang valid.
Kalibrasi yang valid tersebut berasal dari standar pengukuran atau instrumen
yang terstandar secara lebih baik yang diakui secara nasional dan internasional
(Surorto, 2012).
Alat ukur didesain dan dibuat dengan mengutamakan kemampuan alat
ukur seperti ketelitian, kecermatan, dan kemampuan membaca, akan tetapi
ketidaksempurnaan tidak bisa dihilangkan, oleh karena itu perlu dilakuan
kalibrasi. Kalibrasi adalah serangkain kegiatan yang membentuk hubungan
antara nilai yang ditunjukkan oleh instrumen ukur atau sistem pengukuran, nilai
yang diwakili oleh bahan ukur dengan nilai-nilai yang sudah diketahui yang
berkaitan dari besaran yang diukur dalam kondisi tertentu. Secara sederhana
kalibrasi adalah kegiatan untuk menentukan kebenaran konvensional nilai
penunjukan alat ukur dan bahan ukur dengan cara membandingkan terhadap
standar ukur yang mampu telusur ke standar nasional untuk satuan ukuran dan
atau internasional. Tujuan kalibrasi adalah untuk mencapai ketelusuran
pengukuran. Hasil oengukuran dapat ditelusur sampai standar yang lebih tinggi
atau teliti (standar primer nasional dan internasional) melalui rangkaian
perbandingan yang tak terputus (Latif, 2014).
Alat ukur volume merupakan alat ukur yang digunakan untuk mengukur
volume suatu larutan dalam kimia analitik. Kalibrasi alat ukur volume dilakukan
untuk menyesuaikan keluaran atau indikasi dari suatu perangkat pengukuran
volume agar sesuai dengan besaran dari standar yang digunakan dalam
akurasi tertentu. Prinsip kalibrasi alat ukur volume dilakukan dengan mengukur
bobot suatu volume air destilata yang dikeluarkan oleh alat ukur volume. Bobot
1
ini kemudian dibandingkan dengan bobot jenis air pada suhu pengukuran
volume tersebut dilakukan, sehingga dapat ditentukan nilai ketepatannya
Kalibrasi diperlukan untuk memastikan bahwa hasil pengukuran yang diperoleh
benar-benar akurat dan konsisten dengan instrumen lainnya. Adapun manfaat
dilakukannya kalibrasi adalah untuk menjaga kondisi instrumen alat ukur dan
bahan ukur agar tetap sesuai dengan spesifikasinya, untuk mendukung sistem
mutu yang diterapkan di berbagai industri pada peralatan laboratorium dan
produksi yang dimiliki, bisa mengetahui perbedaan (penyimpangan) antara
harga benar dengan harga yang ditunjukkan oleh alat ukur (Haryadi, 2008).
Hasil dari kalibrasi diperleh nilai kebenaran konvensional dari suatu alat
ukur dan ketidakpstiannya. Ketidakpastian adalah suatu rentang yang di
dalamnya terdapat nilai-nali yang mungkin merupakan nilai bersaran ukur yang
dicari. Suatu pengukuran tidak dapat menentukan nilai dengan tepat, yang
dapat dilakukan hanya membuat perkiraan. Toleransi adalah besarnya
kesalahan atau penyimpangan yang diizinkan dalam produk atau hasil kerja
yang ditetapkan dalam desain, peraturan, standar, dan lain-laim sehingga
ketidakpastian pengukuran digunakan untuk mengetahui apakah suatu produk
memenuhi toleransi yang telah ditetapkan. Sumber-sumber ketidakpastian dari
suatu pengukuran (pengujian/kalibrasi) diantaranya adalah standar/alat ukur,
benda ukur, peralatan, metode pengukuran, lingkungan, personel, dan sumber-
sumber lain (Darmawan, 2016).
Setiap pengukuran dapat memiliki kesalahan yang berbeda-beda,
tergantung pada alat ukur, perbedaan tingkat ketelitian alat ukur, metode
pengukuran, dan kemampuan orang yang melakukan pengukuran. Oleh karena
itu salah satu cara mengurangi kesalahan pengukuran adalah dengan
melakukan kalibrasi alat dan mengetahui sifat-sifat alat yang digunakan.
Kesalahan kalibrasi biasanya terjadi karena pemberian nilai skala pada saat
pembuatan atau kalibrasi (standarisasi) tidak tepat. Hal ini mengakibatkan
pembacaan hasil pengukuran menjadi lebih besar atau lebih kecil dari nilai
sebenarnya. Kesalahan ini dapat diatasi dengan mengkalibrasi ulang alat
dengan menggunakan alat yang terstandarisasi. Kerusakan pada alat jelas
sangat berpengaruh pada pembacaan alat ukur (Perdaman, 2017).
2
B. Tujuan Percobaan
Percobaan ini bertujuan mengetahui teknik-teknik kalibrasi alat khususnya
alat ukur volume.
C. Prosedur Percobaan
Prosedur percobaan pertama adalah melakukan kalibrasi terhadap buret.
Tahap awal yang dilakukan adalah menyiapkan alat dan bahan. Alat-alat yang
dibutuhkan untuk proses kalibrasi buret adalah timbangan analitik, erlenmeyer,
buret, statif dan klem. Bahan yang digunakan untuk kalibrasi buret adalah
aquades. Tahap kedua adalah Erlenmeyer bersih, kering dan kosong ditimbang
menggunakan timbangan analitik, dicatat datanya sebagai berat awal (gram).
Tahap ketiga adalah menjepitkan buret kosong pada klem yang telah dirangkai
pada statif sehingga buret dapat berdiri tegak kemudian memasukkan aquades
ke dalam buret sampai meniskusnya mencapai 0,00. Tahapan keempat adalah
mengeluarkan aquades dari buret ke Erlenmeyer dengan memperhatikan
volume aquades yang keluar, yakni 0-25 mL dan 0-50 mL. Erlenmeyer yang
telah berisi aquades selanjutnya ditimbang menggunakan timbangan analitik
dan datanya dicatat sebagai berat akhir (gram). Prosedur percobaan kedua
adalah melakukan kalibrasi terhadap pipet mohr. Prosesdur yang dilakukan
sama dengan kalibrasi buret tetapi dengan perlakuan 0-5 mL, 0-10 mL, 0-25
mL. Prosedur percobaan ketiga adalah kalibrasi pipet volumetrik atau pipet
gondok. Prosedur percobaan pipet volumetrik sama dengan prosedur
percobaan kalibrasi buret dengan perlakuan yang diberikan kepada pipet
volumetrikr adalah 0-5 mL, 0-25 mL, 0-50 mL namun harus dikeluarkan
seluruhnya. Kalibrasi pipet mohr dan pipet volumetric tidak menggunakan klem
dan statif seperti buret tetapi menggunakan rubber bulb yang difungsikan untuk
menghisap dan mengeluarkan cairan (aquades). Prosedur percobaan keempat
adalah kalibrasi labu takar (labu ukur). Tahapan pertama yang dilakukan untuk
mengkalibrasi labu takar adalah mengeringkan labu takar menggunakan oven
dengan suhu 100 oC dalam waktu 30 menit.Labu takar yang telah dikeringkan
selanjutnya didiamkan sebentar untuk berikutnya dimasukkan ke dalam
eksikator. Perlakuan yang diberikan pada labu takar adalah 0-25 mL, 0-50 mL,
0-100 mL.
3
D. Hasil Percobaan
Tabel 1.1 Hasil Percobaan Kalibrasi Beberapa Alat Ukur Volume
Volume
Perlakuan Berat Berat Berat
Nama Sesungguh
NO Ulangan Aquades Awal Akhir Aquades
Alat nya
(mL) (gr) (gr) (gr)
(mL)
1 5 67,2775 75,1763 7,8988 7,9351
2 5 48,5061 53,4785 4,9719 4,9947
Pipet 1 10 47,4431 57,2135 9,7704 9,8153
1
Mohr 2 10 49,1266 64,9068 15,7802 15,8527
1 25 67,7193 92,4825 24,7632 24,8771
2 25 64,9912 73,9980 9,0068 9,0482
1 25 56,4900 81,4138 24,9238 25,0384
2 25 48.4437 73,7733 25,3296 25,4461
2 Buret
1 50 51,3425 101,4072 50,0647 50,2949
2 50 67,7063 111,6307 43,9244 44,1264
1 5 48,4789 53,3604 4,9689 4,9917
2 5 48,4685 53,4374 4,8815 4,9039
Pipet 1 25 49,8365 74,7202 24,8837 24,9981
3 Volum
etri 2 25 48,7357 73,5678 24,8321 24,9810
1 50 48,7229 98,4073 49,6844 49,9129
2 50 48,9494 98,5503 49,6009 49,8290
1 25 63,9295 88,5450 24,6155 24,7287
2 25 69,3661 94,0996 24,7335 24,8472
Labu 1 50 65,0064 114,2590 49,2526 49,4791
4
Takar 2 50 56,4986 105,0529 48,5543 48,7776
1 100 48,9402 146,6324 97,6922 98,1415
2 100 69,3271 167,5984 98,2683 98,7203
Keterangan:
- Perlakuan : Jumlah aquades yang digunakan
- Berat awal : Berat wadah
- Berat akhir : Berat wadah+aquades
- Volume sesungguhnya : Volume berdasarkan table volume terstandarisasi.
Analisis Data
Diketahui massa jenis air = 1gr/mL
Data tabel 280C untuk 1 gram air = 1,0046 mL
4
1. Buret
a. Perlakuan 0-25
- Berat aquades = Berat akhir - Berat awal
= 73,7733 – 48,4437
= 25,3296 gram
- Volume sesungguhnya = Berat aquades × Data tabel T=280C
= 25,3296 × 1,0046
=25,4461 mL
b. Perlakuan 0-50
= 111,6307 - 67,7036
= 43,9244 gram
= 43,9244 × 1,0046
= 42,1264 mL
2. Pipet Mohr
a. Perlakuan 0-5
Berat aquades = Berat akhir - Berat awal
= 53,4780 – 48,5061
= 4,9719 gram
= 4,9719 × 1,0046
= 4,9947 mL
b. Perlakuan 0-10
= 64,9068 – 49,1266
= 15,7802 gram
- Volume sesungguhnya = Berat aquades × data table T=280C
= 15,7802 × 1,0046
=15,8527 mL
c. Perlakuan 0-25
Berat Volume aquades = Berat akhir - Berat awal
= 73,9980 – 64,9912
= 9,0068 gram
5
= 9,0068 × 1,0046
= 9,0482 mL
3. Pipet Volumetrik
a. Perlakuan 0-5
=53,3604 – 48,4789
= 4,8815 gram
= 4,8815 × 1,0046
= 4,9039 mL
b. Perlakuan 0-25
= 73,5678 - 48,7357
= 24,8321 gram
= 24,8321 × 1,0046
= 24,9463 mL
c. Perlakuan 0-50
= 98,5503 - 48,9494
= 49,6009 gram
= 49,6009 × 1,0046
= 49,8290 mL
4. Labu Takar
a. Perlakuan 0-25
= 94,0996 - 69,3661
= 24,7335 gram
= 24,7335 × 1,0046
= 24,8472 mL
6
b. Perlakuan 0-50
= 105,0529 - 56,4986
= 48,5543 gram
= 48,5543 × 1,0046
= 48,7776 mL
c. Perlakuan 0-100
= 167,5984 - 69,3271
= 98,2713 gram
= 98,2713 × 1,0046
= 98,7233 mL
5. Buret 2
a. Perlakuan 0-25
=81,4138 - 56,4900
= 29,9238 gram
= 29,9238 × 1,0046
= 30,0614 mL
b. Perlakuan 0-50
= 101,4072 - 51,3425
= 50,0627 gram
= 50,0627 × 1,0046
= 50,2929 mL
6. Pipet mohr 2
a. Perlakuan 0-5
= 75,1736 - 67,2775
7
= 7,8988 gram
= 7,8988 × 1,0046
=7,9351 mL
b. Perlakuan 0-10
= 57,2135-47,4431
= 9,7704 gram
= 9,7704 × 1,0046
= 9,8153 mL
c. Perlakuan 0-25
= 92,4825-67,7193
= 24,7632 gram
= 24,7632 × 1,0046
= 24,8771 mL
7. Pipet volumetri 2
a. Perlakuan 0-5
= 53,4374 - 48,4685
= 4,9689 gram
= 4,9689 × 1,0046
= 4,9917 mL
b. Perlakuan 0-25
= 74,7202 - 49,8365
= 24,8837 gram
= 24,8837 × 1,0046
= 24,9981 mL
8
c. Perlakuan 0-50
= 98,4073 – 48,7229
= 49,6844 gram
= 49,6844 × 1,0046
= 49,9129 mL
8. Labu takar 2
a. Perlakuan 0-25
= 88,5450 - 63,9295
= 24,6155 gram
= 24,6155 × 1,0046
= 24,7287 mL
b. Perlakuan 0-50
Berat aquades = Berat akhir - Berat awal
= 114,2590 - 65,0064
= 49,2526 gram
= 49,2526 × 1,0046
= 49,4791 mL
c. Perlakuan 0-100
= 146,6324 - 48,9402
= 97,6922 gram
= 97,6922 × 1,0046
= 98,1415 mL
9
E. Pembahasan
Kalibrasi merupakan serangkaian kegiatan yang bertujuan menentukan
kebenaran konvensional nilai penunjukan alat ukur dengan cara membandingkan
terhadap standar ukur yang mampu tertelusur pada standar nasional maupun
internasional. Kalibrasi diperlukan untuk memastikan bahwa hasil pengukuran
hyang diperoleh benar-benar akurat dan konsisten dengan instrument lainnya.
Tujuan dilakukannya kalibrasi adalah untuk mencapai ketelusuran pengukuran
karena hasil pengukuran dapat dikaitkan dengan standar yang digunakan,
menentukan deviasi (penyimpangan) kebenaran nilai konvensional penunjukan
suatu instrument alat ukur, menjamin hasil-hasil pengukuran yang sesuai dengan
standar nasional maupun internasional. Adapun manfaat dilakukannya kalibrasi
adalah untuk menjaga kondisi instrument alat ukur dan bahan ukur agar tetap
sesuai dengan spesifikasinya, untuk mendukung sistem mutu yang diterapkan di
berbagai industri pada peralatan laboratorium dan produksi yang dimiliki, bisa
mengetahui perbedaan (penyimpangan) antara harga benar dengan harga yang
ditunjukkan oleh alat ukur (Haryadi, 2008).
Kalibrasi alat ukur volume dilakukan untuk menyesuaikan keluaran atau
indikasi dari suatu perangkat pengukuran volume agar sesuai dengan besaran
dar standar yang digunakan dalam akurasi tertentu. Prinsip kalibrasi alat ukur
volume dilakukan dengan mengukur bobot suatu volume air destilata yang
dikeluarkan oleh alat ukur volume. Bobot ini kemudian dibandingkan dengan
bobot jenis air pada suhu pengukuran volume tersebut sehingga dapat
ditentukan nilai ketepatannya. Kalibrasi harus dilakuakan secara teratur oleh
personal yang cakap dan semua rekaman hasil kalibrasi harus dijaga.
Buret merupakan alat ukur volume yang bisa memindahkan beberapa
volume sampai kapasitas maksimumnya. Berdasarkan hasil percobaan dan
perhitungan diketahui bahwa kalibrasi buret dengan perlakuan aquades 0-25 mL
didapatkan berat aquades 25,3296 gram dan dibandingkan dengan volume
sesungguhnya dalam tabel pada suhu 28oC didapatkan selisihnya sebesar
25,4461 mL. Kalibrasi buret dengan perlakuan aquades 0-50 mL didapatkan
berat aquades 43,9244 gram dan dibandingkan dengan volume sesungguhnya
dalam tabel pada suhu 28oC didapatkan selisihnya sebesar 44,1264 mL
10
ketepatan. Hal ini berarti alat ukur volumetrik yang berupa buret telah berhasil
dikalibrasi.
Pipet mohr merupakan pipet yang bisa memindahkan berbagai volume
sampai kapasitas maksimumnya. Berdasarkan hasil percobaan dan perhitungan
diketahui bahwa kalibrasi pipet mohr dengan perlakuan aquades 0-5 mL
4,9947 mL. Kalibrasi pipet mohr dengan perlakuan aquades 0-10 ml didapatkan
berat aquades 15,7802 gram dan dibandingkan dengan volume sesungguhnya
dalam tabel pada suhu 28oC didapatkan selisihnya sebesar 15,8527 mL.
Kalibrasi pipet mohr dengan perlakuan aquades 0-25 mL didapatkan berat
aquades 9,0068 gram dan dibandingkan dengan volume sesungguhnya dalam
tabel pada suhu 28oC didapatkan selisihnya sebesar 9,0482 mL. Hal ini berarti
alat ukur volumetrik yang berupa pipet mohr dapat dikatakan telah berhasil.
Pipet volumetrik merupakan alat ukur volume yang bisa memindahkan
suatu volume dari suatu wadah ke wadah lainnya pipet ini hanya bisa
memindahkan suatu volume yang tetap. Berdasarkan hasil percobaan dan
perhitungan diketahui bahwa kalibrasi pipet volumetrik dengan perlakuan
aquades 0-5 mL didapatkan berat aquades 4,8851 gram dan dibandingkan
dengan volume sesungguhnya dalam tabel pada suhu 28oC didapkan selisihnya
sebesar 4,9039 mL. Kalibrasi pipet volumetrik dengan perlakuan aquades 0-25
mL didapatkan berat aquades 24,8321 gram dan dibandingkan dengan volume
24,9463 mL. Kalibrasi pipet volumetrik dengan perlakuan aquades 0-50 mL
49,8290 mL. Hal ini berarti alat ukur volumetrik yang berupa pipet volumetrik
telah berhasil dikalibrasi.
Labu takar merupakan alat ukur volume yang mengandung sejumlah
volume cairan yang diisi sampai tanda tera. Berdasarkan hasil pengamatan dan
perhitungan diketahui bahwa kalibrasi labu takar dengan perlakuan aquades 0-
25 mL didapatkan berat aquades 24,7335 gram dan dibandingkan dengan
volume sesungguhnya dalam tabel pada suhu 28oC didapatkan selisihnya
11
sebesar 24,8472 mL. Kalibrasi labu takar dengan perlakuan aquades 0-50 mLl
48,7776 mL. Kalibrasi labu takar dengan perlakuan aquades 0-100 mlL
98,7233 mL. Menurut Khopkar (2002) pada hasil percobaannya yaitu
pengkalibrasian sebaiknya dilakukan secara berulangan agar diperoleh data
yang akurat. Hasil yang didapatkan dari percobaan kalibrasi pipet, labu ukur dan
buret dapat berbeda dengan toleransi yang diizinkan. Hal ini disebabkan karena
praktikan yang kurang teliti pada saat melakukan penimbangan. Suhu yang
diukur dalam kalibrasi pipet volume, labu ukur dan buret adalah 30oC atau
1.0051 jika dilihat pada tabel. Pengaruh suhu pada percobaan adalah semakin
tinggi suhu, maka nilai volume yang diperoleh juga akan semakin tinggi. Grafik
yang dapat dibuat dari percobaan ini dapat berbentuk garis linear karena pada
pengkalibrasian buret, semakin banyak air yang digunakan seperti 50 mL, maka
penyimpangannya akan semakin kecil, begitu juga sebaliknya.
Hasil perbandingan berat aquades dengan volume sesungguhnya
menunjukkan akurasi dari alat tersebut. Selisih perbandingan berat aquades
dengan volume sesungguhnya jika lebih dari satu maka alat tersebut tidak
akurat. Kalibrasi alat bervariasi terhadap perubahan suhu dan air yang mengisi
suatu wadah terlebih dahulu ditimbang diudara. Berdasarkan hasil percobaan
kalibrasi alat ukur volumetrik ditentukan berapa jumlah perlakuan aquades yang
digunakan pada masing-masing alat volumetrik. Ditimbang berat awal yang
merupakan berat alat ukur sebelum diberikan perlakuan apapun. Berat akhir
ditentukan setelah alat diberikan perlakuan berupa aquades. berat aquades
ditentukan dengan menghitung selisih antara berat awal benda dan berat akhir.
Sementara untuk volume sesungguhnya diperoleh dari hasil perkalian berat
aquades dengan volume table pada suhu 280C.
Kalibrasi alat ukur volume, besarnya akurasi dan presisi yang dihasilkan
dipengaruhi oleh beberapa kesalahan seperti kesalahan dalam pembacaan
miniskus atau kesalahan yang disebabkan oleh praktikan. Namun tak menutup
kemungkinan kesalahan juga dapat disebabkan oleh alat-alat yang dipakai pada
12
saat kalibrasi alat ukur volume tersebut. biasanya diakibatkan beberapa
kesalahan umum seperti pada pipet saat digenggam, tangan mengeluarkan kalor
sehingga ada bagian pipet yang memuai, mengganggu isi air pada ujung pipet
yang sesungguhnya tidaklah terjadi dan kurang hati-hati dalam penimbangan.
F. Simpulan
Kalibrasi merupakan serangkaian kegiatan yang bertujuan menentukan
kebenaran konvensional nilai penunjukan alat ukur dengan cara membandingkan
terhadap standar ukur yang mampu tertelusur pada standar nasional maupun
internasional. Tujuan dilakukannya kalibrasi adalah untuk mencapai ketelusuran
pengukuran karena hasil pengukuran dapat dikaitkan dengan standar yang
digunakan, menentukan deviasi (penyimpangan) kebenaran nilai konvensional
penunjukan suatu instrument alat ukur, menjamin hasil-hasil pengukuran yang
sesuai dengan standar nasional maupun internasional. Adapun manfaat
dilakukannya kalibrasi adalah untuk menjaga kondisi instrument alat ukur dan
bahan ukur agar tetap sesuai dengan spesifikasinya untuk mendukung system
mutu yang diterapkan di berbagai industri pada peralatan laboratorium dan
produksi yang dimiliki, bias mengetahui perbedaan (penyimpangan) antara harga
benar dengan harga yang ditunjukkan olet alat ukur.
13
ACARA II
ALKALIMETRI
A. Teori Dasar
Asam dan basa merupakan dua golongan zat kimia yang sangat penting
dalam kehidupan sehari hari. Sifat asam-basa dari suatu larutan dapat juga
ditunjukkan dengan mengukur pH-nya. pH adalah suatu parameter yang
digunakan untuk menyatakan tingkat keasaman larutan. Larutan asam
mempunyai pH lebih kecil atau kurang dari 7 sedangkan larutan basa
mempunyai pH yang lebih besar dari 7 serta larutan netral yang mempunyai pH
sama dengan 7. pH larutan dapat ditentukan dengan menggunakan indikator pH
(indikator universal ) atau dengan pH meter. Menurut Arhenius asam adalah zat
yang dalam air melepaskan ion H+ sedangkan basa adalah senyawa yang dalam
air melepaskan ion hidroksida (OH-) (Gandjar, 2007).
Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan
konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap
dengan sejumlah contoh tertentu yang akan dianalisis. Alkalimetri termasuk
reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang
berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat
juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima
proton (basa). Titik akhir titrasi yaitu titik dimana saat titrasi terjadi perubahan
warna yang konstan. Titik ekivalen terjadi pada saat terjadinya perubahan warna
indikator, memakai pH meter. Titrasi merupakan jalan yang paling sederhana
untuk standarisasi maka penting untuk mengetahui sifat-sifat atau syarat-syarat
yang diperlukan untuk bahan primer, yaitu sangat murni, mudah dimurnikan, dan
dikeringkan (Handayani, 2015).
Titrasi asam-basa merupakan salah satu metode analisi kuantitatif untuk
menentukan konsentrasi dari suatu zat yang ada dalam larutan. Keberhasilan
dalam titrasi asam-basa sangat ditentukan oleh kinerja indikator yang mampu
menunjukkan titik akhir dari titrasi. Indikator merupakan sutau zat yang
ditambahkan ke dalam larutan sampel sebagai penanda yang menunjukkan telah
terjadinya titik akhir titrasi pada analisis volumetrik. Suati zat dapat dikatakan
sebagai indikator titrasi asambasa jika dapat memberikan perubahan warna
14
sampel seiring dengan terjadinya perubahan konsentrasi ion hidrogen atau
perubahan pH (Ratnasari, 2016).
Titrasi asidimetri-alkalimetri merupakan titrasi yang berhubungan dengan
asam-basa. Berdasarkan reaksinya dengan pelarut, asam dan basa
diklasifikasikan menjadi asam-basa kuat dan lemah sehingga titrasi asam-basa
meliputi titrasi asam kuat dengan basa kuat, asam kuat dengan basa lemah,
asam lemah dengan basa kuat, asam kuat dengan garam dari asam lemah, dan
basa kuat dengan garam dari basa lemah. Indikator pH merupakan zat yang
dapat berubah warna apabila pH lingkungannya berubah. Indikator pH dapat
dibedakan menjadi indikator satu warna dan indikator dua warna. Indikator satu
warna adalah indikator yang mempunyai satu macam warna seperti fenolptalin
yang hanya akan berwarna merah bila dalam lingkungan basa. Indikator dua
warna adalah indikator yang mempunyai dua warna, yaitu warna asam dan
warna basa.Indikator kuning alizarin mempunyai warna kuning dalam lingkungan
asam (warna asam) dan berwarna ungu dalam lingkungan basa (warna basa)
(Khopkar, 2011).
Penetapan kadar secara alkalimetri dengan prinsip reaksi penetralan
sangat dipengaruhi oleh suasana keasaman/kebasaan larutan, sehingga pada
metode titrasi pelarut yang digunakan harus benar-benar netral dan bebas dari
gas CO2 untuk menghindari kesalahan titrasi, yaitu titran basa bereaksi dengan
selain ketoprofen. Titer yang digunakan pada alkalimetri adalah NaOH atau
KOH. NaOH mempunyai keunggulan dibanding KOH dalam harga, NaOH
maupun KOH mudah bereaksi dengan CO2 membentuk garam karbonat, garam
natrium karbonat lebih mudah dipisahkan dari NaOH daripada garam kalium
karbonat yang sulit dipisahkan dari KOH, hal ini akan mengganggu reaksi yang
terjadi. Sifat basa dari karbonat akan mengganggu reaksi yang terjadi pada
alkalimetri, sehingga pelarut air yang digunakan harus bebas CO2. Titer sebelum
digunakan untuk titrasi sampel harus dibakukan lebih dahulu menggunkan
larutan asam baku primer (Masri, 2013).
15
B. Tujuan Percobaan
Adapun tujuan percobaan ini adalah untuk melatih mahasiswa
melakukan analisis aside-alkalimetri sederhana dan penetapan kadar Nitrogen
(Kjeldahl).
Percobaan alkalimetri yang pertama yaitu standarisasi larutan NaOH
dengan larutan baku (COOH)2. 2H2O dilakukan dengan mengambil 10 mL
(COOH)2 0,1 N baku dengan cara dipipet ke dalam erlenmeyer, ditambah tiga
tetes fenolftalein, lalu dititrasi dengan NaOH yang harus ditandarisasi. Titrasi
ddihentikan pada saat larutan mulai berubah dari tidak berwarna menjadi
sedikitmerah (tepat mulai berwarna). Titrasi dilakukan triplo lalu dihitung
normalitas NaOH. Percobaan yang kedua yaitu penentuan kadar asam cuka
murni dalam cuka biang dilakukan dengan mengambil sebanyak 1 mL cuka
biang ke dalam labu takar 100 mL dan diencerkan sampai tanda tera dengan air
destilata yang baru dididihkan dan telah didinginkan kembali. Larutan dikocok
baik-baik. Sebanyak 10 mL dipipet ke dalam erlenmeyer, diberi tiga tetes
fenolftalein dan dititrasi. Titik akhir tercapai seperti percobaan standarisasi
NaOH. Titrasi dilakukan duplo lalu dihitung kadar cuka yang dinyatakan dalam N
dan persen volume. Percobaan ketiga yaitu standarisasi larutan HCl dengan
larutan NaOH dilakuakn dengn mengambil sebanyak 10 mL HCl dimasukkan
kedalam erlenmeyer dan ditambahkan 3 tetes indikator PP kemudian dititrasi
menggunakan larutan NaOH sebanyak 9,9 mL dan 10,5 mL 0,1 N sampai titik
akhir titrasi.
D. Hasil percobaan
Tabel 2.1 hasil percobaan standarisasi NaOH
Volume Volume
No Sampel Titran Persamaan Reaksi Hasil
Sampel Titran
C2H2O4 + 2 NaOH → N NaOH
1 NaOH C2H2O4 10 ml 9,9 ml
Na2C2O4 + H2O = 0,099
C2H2O4 + 2 NaOH → N NaOH
2 NaOH C2H2O4 10 ml 10,3 ml
Na2C2O4 + H2O = 0,103
N NaOH
Rata-rata 1,01 ml
= 0,101
Tabel 2.2 Hasil Percobaan Alkalimetri

16
No Sampel Titran Volume Volume Persamaan Reaksi Hasil
Sampel Titran
N CH3COOH
CH3COOH + NaOH
= 0,015
1 CH3COOH NaOH 10 ml 1,5 ml → CH3COONa +
% CH3COOH
H 2O
= 90 %
CH3COOH + NaOH N CH3COOH
→ CH3COONa + = 0,018
2 CH3COOH NaOH 10 ml 1,8 ml
H 2O % CH3COOH
= 108 %
N CH3COOH
=0,0165
Rata-rata 1,65 ml
% CH3COOH
= 990 %
Tabel 2.3 Hasil Percobaan Standarisasi HCl

Volume Volume
No Sampel Titran Persamaan Reaksi Hasil
Sampel Titran
NaOH + HCL → N HCL
1 NaOH HCL 10 ml 11,5 ml
NaCL + H2O = 0,087
NaOH + HCL → N HCL
2 NaOH HCL 10 ml 10,3 ml
NaCL + H2O = 0,097
N NaOH
Rata-rata 10,9 ml
= 0,091
Analisis Data
1. Standarisasi NaOH
- Sampel 1
Diketahui : Volume NaOH = 10 mL
Volume (COOH)2 = 10 mL
N (COOH)2 = 0,1 N
Ditanya : N NaOH =…?
Penyelesaian :
a. Persamaan reaksi
C2H2O4 + 2 NaOH + 2 H2O → Na2C2O4 + 4 H2O
b. Normalitas NaOH
N NaOH x V NaOH = N C2H2O4 x V C2H2O4
N NaOH ×10 = 10 × 0,1

10 N NaOH =1
1
N NaOH =
10
17
= 0,1 N
- Sampel 2
Volume (COOH)2 = 10,3 mL
N (COOH)2 = 0,1 N
Ditanya :N NaOH =…?
Penyelesaian :
a. Persamaan reaksi
b. Normalitas NaOH
N NaOH × 10 = 0,1× 10,3
10 N NaOH = 1,03
1,03
N NaOH =
10
= 0,103 N
- Perhitungan rata-rata
Diketahui :Volume NaOH = 10 mL
Volume (COOH)2 = 10,15 mL
N (COOH)2 = 0,1 N
Ditanya :N NaOH =…?
Penyelesaian :
a. Persamaan reaksi
b. Normalitas NaOH
N NaOH × 10 = 0,1 × 10,15
10 N NaOH = 1,015
1,015
N NaOH =
10
= 0,1015 N
18
2. Penentuan Kadar Cuka Pasaran
- Sampel 1
Diketahui : Volume CH3COOH pasaran = 1 mL
Volume pegenceran = 100 mL
N Volume CH3COOH analisis =10 mL
pengenceran 1% (1 mL dalam 100 mL)
Volume NaOH = 2 mL
N NaOH = 0,1 N
Ditanya : Kadar cuka pasaran dalam N dan % =...?
Penyelesaian :
a. Persamaan Reaksi
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O
b. Normalitas CH3COOH pengenceran 1%
N NaOH × V NaOH = N CH3COOH × V CH3COOH
0,1 × 2 = N CH3COOH × 10
0,2 = 1 N CH3COOH
0,2
N CH3COOH =
10
= 0,02 N
c. Massa CH3COOH pasaran
gr 1000
N = ×
Be 100
gr 1000
0,02 = × ....………………..(1)
Be 100
Mr
Be =
Valensi
60
Be =
1
Be = 60……………......………….(2)
Substitusi persamaan (2) ke persamaan (1)
gr 1000
0,02 = ×
60 100
1000 gr = 60 × 0,02 × 100
1000 gr = 120
19
120
=
1000
= 0,12 gram
d. Persentase CH3COOH pasaran
gram CH3COOH
% CH3COOH = ×100%
V CH3COOH
0,12
= ×100 %
1
= 12%
- Sampel 2
Diketahui : Volume CH3COOH = 1 mL
Volume pegenceran = 100 m
Volume CH3COOH analisis =10 mL
pengenceran 1% (1 mL dalam 100 mL)
Volume NaOH = 1,5 mL
N NaOH = 0,1 N
Ditanya : Kadar cuka pasaran dalam N dan % =...?
Penyelesaian :
a. Persamaan Reaksi
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O
b. Normalitas CH3COOH pengenceran 1%
N NaOH × V NaOH =N CH3COOH × V CH3COOH
0,1 × 1,5 = N CH3COOH × 10
0,15 = 10 N CH3COOH
0,15
N CH3COOH =
10
= 0,015 N
c. Massa CH3COOH pengenceran 1 %
gr 1000
N = ×
Be 100
gr 1000
0,015 = × ....………………(1)
Be 100
Mr
Be =
Valensi
20
60
Be =
1
Be = 60……………………………(2)
Substitusi persamaan (2) ke persamaan (1)
gr 1000
0,015 = ×
Be 100
gr
0,015 = × 10
60
0,015 × 60 = 10 gr
0,9 = 10 gr
0,9
=
10
= 0,09 gram
d. Persentase CH3COOH pasaran
gram CH3COOH
% CH3COOH= × 100%
V CH3COOH
0,09
= ×100%
1
= 9%
3. Standarisasi HCl
- Sampel 1
Diketahui : Volume HCl = 9,9 mL
Volume NaOH = 10 mL
N NaOH = 0,1 N
Ditanya : N HCl =...?
Penyelesaian :
a. Persamaan reaksi
HCL + NaOH → NaCl + H2O
b. Normalitas HCl
N NaOH × V NaOH = N HCl × V HCl
0,1 × 10 = N HCl × 9,9
1 = 9,9 N HCl
21
1
N HCl =
9,9
= 0,1 N
- Sampel 2
Diketahui : Volume HCl = 11,5 mL
Volume NaOH = 10 mL
N NaOH = 0,1 N
Ditanya : N HCl =...?
Penyelesain :
a. Persamaan reaksi
b. Normalitas HCl
0,1 × 10 = N HCl × 11,5
1 = 11,5 N HCl
1
N HCl =
11,5
= 0,087 N
- Perhitungan rata-rata
Volume HCl = 10,7 mL
N NaOH = 0,1 N
Ditanya : N HCl = ...?
Penyelesaian :
a. Persamaan reaksi
b. Normalitas HCl
0,1 × 10 = N HCl × 10,7
1 = 10,7 N HCl
1
N HCl =
10,7
= 0,093 N
22
E. Pembahasan
Titrasi asidi-alkalimetri merupakan titrasi yang berhubungan dengan
asam-basa. Berdasarkan reaksinya dengan pelarut, asam dan basa
diklasifikasikan menjadi asam-basa kuat dan lemah sehingga titrasi asam-basa
meliputi titrasi asam kuat dengan basa kuat, asam kuat dengan basa lemah,
asam lemah dengan basa kuat, asam kuat dengan garam dari asam lemah, dan
basa kuat dengan garam dari basa lemah. Indikator pH merupakan zat yang
dapat berubah warna apabila pH lingkungannya berubah. Indikator pH dapat
dibedakan menjadi indikator satu warna dan indikator dua warna. Indikator satu
warna adalah yaitu indikator yang mempunyai satu macam warna seperti
fenolptalin yang hanya akan berwarna merah bila dalam lingkungan basa.
Indikator dua warna adalah indikator yang mempunyai dua warna, yaitu warna
asam dan warna basa. Indikator kuning alizarin mempunyai warna kuning dalam
lingkungan asam (warna asam) dan berwarna ungu dalam lingkungan basa
(warna basa) (Khopkar, 2011).
Standarisasi larutan NaOH menggunakan larutan standar primer asam
oksalat (COOH)2. Hal ini dipilih karena memenuhi kriteria larutan standar primer
untuk basa kuat. Alasan penggunaan indikator fenolftalein adalah untuk
menentukan kapan titik akhir titrasi tercapai dengan indikasi perubahan warna,
dimana indikator fenilftalein mempunyai trayek pH basa antaar 8,2-10,0. Larutan
berubah warna dari bening menjadi warna ungu, menunjukkan kurva titrasi asam
oksalat adalah NaOH. Terlihat dua buah titik ekivalen, dua titik ekivalen ini sesuai
dengan adanya dua buah ion H+ yang dilepaskan oleh asam oksalat. Sebuah ion
H+ dinetralkan sampai hampir semua molekul kehilangan ion H+ yang pertama
itu, baru ion H+ yang kedua bereaksi. Perubahan warna menjadi ungu
menandakan bahwa larutan bersifat basa.
Percobaan titrasi antara NaOH dan CH3COOH yaitu titrasi asam lemah
dengan basa kuat digunakan indikator PP. Trayek pH indikator PP mencakup pH
titik ekivalen antara asam lemah dengan basa kuat. Jadi ketika indikator tepat
berubah warna atau titik akhir titrasi telah tercapai, ini berarti jumlah tutrat telah
ekivalen dengan jumlah titran. Oleh karena itu, indikator PP sangat tepat
digunakan untuk penunjuk titrasi asam lemah dengan basa kuat. Larutan cuka
yang ditambahkan indikator PP tidak mengalami perubahan warna, lalu asam
23
cuka di titrasi dengan NaOH yang telah distandarisasi. Jika titik akhir titrasi telah
tercapai warna larutan berubah menjadi merah lembayung dikarenakan
penambahan [OH-] menyebabkan [H+] berkuramg dan keseimbangan bergeser
ke kanan, perubahan Hln mejadi ln- sehingga warna larutan berubah menjadi
merah lembayung yang disebut warna basa indikator.
Berdasarkan hasil pecobaan, untuk dapat melakukan titrasi alkalimetri
menggunakan larutan NaOH, hal pertama yang harus dilakukan yaitu
menstandarisasikan larutan NaOH. Adapun sampel yang digunakan yaitu larutan
NaOH dengan volume yang sama untuk setiap percobaan yaitu sebesar 10 mL
sedangkan titran yang digunakan dalam reaksi ini yaitu larutan (COOH)2 dengan
volume yang berbeda-beda setiap perlakuan. Dimana pada perlakuan pertama
diketahui bahwa volume larutan titran sebesar 10 mL kemudian setelah
direaksikan dengan larutan NaOH diperoleh normalitas NaOH sebesar 0,1 N
sedangkan pada reaksi kedua digunakan titran dengan volume sebesar 10,3 mL
dan dihasilkan normalitas NaOH sebesar 0,103 N. Perhitungan rata-rata
digunakan volume titran rata-rata yaitu 10,15 mL selanjutnya dilakukan
penentuan terhadap besarnya normalitas NaOH dengan dan dihasilkan
normalitas NaOH sebesar 0,1015 N. Adapun persamaan reaksi yang digunakan
yaitu C2H2O4 + 2 NaOH + 2 H2O → Na2C2O4 + 4 H2O. Proses standarisasi telah
selesai dilakukan maka percobaan dilanjutkan dengan melakukan titrasi
menggunakan sampel CH3COOH dengan volume 10 mL dan menggunakan
NaOH sebagai titran yakni dengan volume 2 mL dan 1,5 mL. percobaan ini
ditujukan untuk menentukan kadar asam cuka yang digunakan selama titrasi.
Percobaan pertama ditemukan bahwa nilai normalitas CH3COOH sebesar 0,02 N
dengan persentase sebesar 1,2% sedangkan pada percobaan kedua nilai
normalitas CH3COOH sebesar 0,015 N dengan persentase CH3COOH dalam
larutan sebesar 0,9%.
Titrasi antara HCl dengan NaOH disebut reaksi penetralan karena reaksi
titrasi ini berasal dariasam kuat dan basa kuat. percobaan titrasi ini pertama-
tama dilakukan adalah standarisasi larutan HCl dengan larutan NaOH dimana
HCl yang digunakan sebanyak 10 mL. Ditambahkan 3 tetes indikator PP ke
dalam labu erlenmeyer yang berisi larutan HCl. Tahap selanjutnya yaitu
dilakukan titrasi menggunakan larutan NaOH sebanyak 9,9 mL dan 10,5 mL 0,1
24
N sampai menjacapai titik akhir titrasi. Sampel pertama didapat 0,1 N dan
sampel kedua 0,007 N.
Berdasarkan literatur Masri (2013) Penetapan kadar secara alkalimetri
dengan prinsip reaksi penetralan sangat dipengaruhi oleh suasana
keasaman/kebasaan larutan, sehingga pada metode titrasi pelarut yang
digunakan harus benar-benar netral dan bebas dari gas CO2 untuk menghindari
kesalahan titrasi, yaitu titran basa bereaksi dengan selain ketoprofen. Titer yang
digunakan pada alkalimetri adalah NaOH atau KOH. NaOH mempunyai
keunggulan dibanding KOH dalam harga, NaOH maupun KOH mudah bereaksi
dengan CO2 membentuk garam karbonat, garam natrium karbonat lebih mudah
dipisahkan dari NaOH daripada garam kalium karbonat yang sulit dipisahkan dari
KOH, hal ini akan mengganggu reaksi yang terjadi. Sifat basa dari karbonat akan
mengganggu reaksi yang terjadi pada alkalimetri, sehingga pelarut air yang
digunakan harus bebas CO2. Titer sebelum digunakan untuk titrasi sampel harus
dibakukan lebih dahulu menggunkan larutan asam baku primer.
F. Simpulan
Titrasi merupakan suatu proses analisis dimana suatu volum larutan
standar ditambahkan ke dalam larutan dengan tujuan mengetahui komponen
yang tidak dikenal. Standardisasi larutan merupakan proses saat konsentrasi
larutan standar sekunder ditentukan dengan tepat dengan cara mentitrasi
dengan larutan standar primer. Titran atau titer adalah larutan yang digunakan
untuk mentitrasi (biasanya sudah diketahui secara pasti konsentrasinya). Dalam
proses titrasi suatu zat berfungsi sebagai titran dan yang lain sebagai titrat. Titrat
adalah larutan yang dititrasi untuk diketahui konsentrasi komponen tertentu. Titik
ekivalen adalah titik yang menyatakan banyaknya titran secara kimia setara
dengan banyaknya analit. Titrasi asidimetri-alkalimetri merupakan titrasi yang
berhubungan dengan asam-basa. Penetapan kadar secara alkalimetri dengan
prinsip reaksi penetralan sangat dipengaruhi oleh suasana keasaman/kebasaan
larutan, sehingga pada metode ini pelarut yang digunakan harus benar-benar
netral dan bebas dari gas CO2 untuk menghindari kesalahan titrasi.
25
ACARA III
KROMATOGRAFI
A. Teori Dasar
Istilah kromatografi berasal dari bahasa Latin chroma yang berarti warna
dan grafhien yang berarti menulis. Kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh
Michael Tswest (1930) seorang ahli botani dari Rusia. Michel Tswest dalam
percobaannya ia berhasil memisahkan klorofil dan pigmen-pigmen warna lain
dalam ekstrak tumbuhan dengan menggunakan serbuk kalsium karbonat yang
diisikan ke dalam kolom kaca dan petroleum eter sebagai pelarut. Proses
pemisahan itu diawali dengan menempatkan larutan cuplikan pada permukaan
atas kalsium karbonat, kemudian dialirkan pelarut petroleum eter. Hasilnya
berupa pita-pita berwarna tersebut yang terlihat sepanjang kolom sebagai hasil
pemisahan komponen-komponen dalam ekstrak tumbuhan. Berdasarkan pita-
pita berwarna tersebut muncul istilah kromatografi (Alimin, 2007).
Salah satu teknik percobaan dalam Praktikum Kimia Organik adalah
kromatografi. Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran berdasarkan
perbedaan kecepatan perambatan dalam medium tertentu. Beberapa teknik
kromatografi yang banyak digunakan antara lain Kromatografi Lapis Tipis (KLT),
dan Kromatografi Kolom (KK). Prinsip dari KLT di mana suatu analit bergerak
melintasi lapisan fase diam di bawah pengaruh fase gerak, yang bergerak
melalui fase daim. Semakin polar suatu senyawa fase gerak, semakin besar
partisi ke dalam fase diam geel silika, semakin sedikit waktu yang dibutuhkan
fase gerak untuk bergerak menyusuri plat sehingga semakin pendek jarak
tempuh senyawa tersebut menaiki plat dalam waktu tertentu (Syahmani, 2017).
Teknik kromatografi kertas diperkenalkan oleh Consden, Gordon dan
Martin (1994) yang menggunakan kertas saring sebagai penunjang fase diam.
Teknik kromatografi kertas yaitu teknik menaik (ascending) dan teknik menurun
(descending). Teknik menaik yaitu rembesan pada fase gerak bergerak keatas
karena efek kapiler sedangkan teknik menurun yaitu rembesan fase berbeak ke
bawah yang diakibatkan oleh efek grafitasi sehingga rembesan berjalan lebih
cepat. Susunan serat kertas memebentuk medium berpori yang bertindak
sebagai temapt untuk mengalirnya fase gerak. Berbagai macam kertas yang
26
secara komersial tersedia adalah whatman 1,2,31, dan 3 MM, kertas asam
asetil, kertas kieselgurh, kertas silikon, dan kertas penukar ion, kertas selulosa
murni, kertas selulosa yang dimodifikasi, dan kertas serat kaca. Kertas asam
asetil atau kertas silikon dapat digunakan untuk zat-zat hidrofobik sedangkan
untuk reagent yang korosif digunakan kertas serat kaca.pertimbangan dalam
pemilihan kertas adalah tingkat dan kesempurnaan pemisahan, difusivitas
pembentukan spot, efek tailing dan pembentukan komet serta laju pergerakan
pelarut terutama teknik descending (Khopkar, 2008).
Pelarut bergerak melalui serat dari kertas oleh gaya kapiler dan
menggerakkan komponen dari campuran cuplikan pada perbedaan jarak dalam
arah aliran pelarut. Jika permukaan pelarut telah bergerak sampai jarak yang
cukup jauhnya atau setelah waktu yang ditentukkan, kertas diambil dari bejana
dan kedudukan dari permukaan pelarut diberi tanda dan lembaran kertas
dibiarkan kering. Senyawa-senyawa yang berwarna akan terlihat sebagai pita
atau noda yang terpisah sedangkan senyawa yang tidak berwarna harus
dideteksi dengan cara fisika dan kimia. Jika daerah dari noda yang terpisah telah
dideteksi maka perlu diidentifikasi tiap senyawa tersebut. Metode identifikasi
yang paling mudah adalah berdasarkan pada kedudukan dari noda relatif
terhadap permukaan pelarut menggunakan harga Rf (Yazid, 2007).
Hasil yang diperoleh dari analisis menggunakan Kromatografi Kertas
(KK) atau Kromatografi Lapis Tipis (KLT) adalah warna bercak dan nilai Rf untuk
menduga jenis senyawa yang terkandung dalam suatu sampel bahan. Nilai Rf
didefinisikan sebagai kecepatan suatu senyawa saat bermigrasi dalam proses
kromatografi. Nilainya dapat ditentukan dengan membagi jarak yang ditempuh
suatu senyawa (jarak titik awal ke sutau bercak) dengan jarak yang ditempuh
oleh garis depan pengembang (jarak titik awal ke garis akhir). Nilai Rf suatu
senyawa spesifik sehingga dengan mengetahui nilai Rf dapat diketahui jenis
senyawa yang terkandung dalam suatu sampel. Selain warna bercak dan nilai Rf
sebagai konfirmasi dapat pula dilakukan pengukuran panjang gelombang
serapan maksimum menggunakan spektrofotometer UV-Vis (Pambudi, 2014).
B. Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk memisahkan komponen
senyawa dengan menggunakan kertas.
27
Prosedur percobaan yang diterapkan pada praktikum kimia analitik
acara tiga tentang kromatografi adalah prosedur percobaan kromatografi kertas.
Langkah pertama yang dilakukan dalam percobaan ini adalah memotong kertas
saring menjadi ukuran 6,5 cm x 12,5 cm, setelah itu membuat garis pada kertas
saring dengan tepi bawah 3 cm dan tepi atas 2 cm. Totolkan pewarna makanan,
spidol hitam dan spidol hijau pada garis tepi bawah. Masukkan aquades (fase
gerak) ke dalam gelas ukur dengen posisi totolan berada di bawah dengan
aquades tidak menyentuh bagian dari garis tinta. Perhatikan perubahan warna
yang terjadi selama fase gerak terelusi. Ketika aquades terelusi hingga batas
atas yang telah ditandai dengan garis. Keluarkan kertas dari gelas ukur dan
tandai perubahan warna (bercak warna) dengan pensil lalu hitunglah faktor
retensinya dengan mengukur jarak elusi komponen warna dengan penggaris.
Ulangi cara di atas dengan menggantikan fase gerak menggunakan isopropil
alkohol.
D. Hasil Percobaan
3.1 Hasil Percobaan Kromatografi Kertas
Jarak dari Jarak
Retention
Warna Fase Warna Tempat Batas
No Factor
Sampel Gerak Terbentuk Penetesan Eluen
(Rf) (cm)
(cm) (cm)
Hijau Hijau, biru 7,5 10,8 0,69
Ungu Aquades Merah, biru 6 10,8 0,56
1. Hitam Hitam 0 10,8 0
Hijau Hijau 0 10,8 0
Ungu Butanol Ungu 2 10,8 0,19
Hitam Hitam 5,5 10,8 0,51
Hijau Biru, kuning 7,7 11 0,70
Ungu Aquades Merah,biru 6 11 0,54
2.
Hitam - 0 11 0
Hijau Butanol Hijau muda 0,6 10,5 0,06
28
Ungu Ungu muda 0,8 10,5 0,08
Hitam Abu-abu 2 10,5 0,19
Analisis Data
1. Kelompok 4 genap
a. Aquades
- Sampel tinta hijau
Diketahui : Jarak komponen = 7,5 cm
Jarak eluen = 10,8 cm
Ditanya : Rf tinta hijau =...?
Penyelesaian :
Jarak Komponen
Rf tinta hijau =
Jarak Eluen
7,5
=
10,8
= 0,69 cm
- Sampel tinta ungu
Diketahui : Jarak komponen = 6 cm
Ditanya : Rf tinta ungu =...?
Penyelesaian :
Jarak Komponen
Rf tinta hijau =
Jarak Eluen
6
=
10,8
= 0,56 cm
- Sampel tinta hitam
Ditanya : Rf tinta hitam =...?
Penyelesaian :
Jarak Komponen
Rf tinta hijau =
Jarak Eluen
29
0
=
10,8
= 0 cm
b. Butanol
Penyelesaian :
Jarak Komponen
Rf tinta hijau =
Jarak Eluen
0
=
10,8
= 0 cm
- Sampel tinta ungu
Diketahui : Jarak komponen = 2cm
Penyelesaian :
Jarak Komponen
Rf tinta hijau =
Jarak Eluen
2
=
10,8
= 0,19 cm
Penyelesaian :
Jarak Komponen
Rf tinta hijau =
Jarak Eluen
5,5
=
10,8
= 0,51 cm
30
2. Kelompok 4 ganjil
a. Aquades
Jarak eluen = 11 cm
Penyelesaian :
Jarak Komponen
Rf tinta hijau =
Jarak Eluen
7,7
=
11
= 0,70 cm
- Sampel tinta ungu
Jarak eluen = 11 cm
Penyelesaian :
Jarak Komponen
Rf tinta hijau =
Jarak Eluen
6
=
11
= 0,54 cm
Jarak eluen = 11 cm
Penyelesaian :
Jarak Komponen
Rf tinta hijau =
Jarak Eluen
0
=
11
= 0 cm
b. Butanol
31
Penyelesaian :
Jarak Komponen
Rf tinta hijau =
Jarak Eluen
0,6
=
10,5
= 0,06 cm
- Sampel tinta ungu
Penyelesaian :
Jarak Komponen
Rf tinta hijau =
Jarak Eluen
0,8
=
10,5
= 0,08 cm
Penyelesaian :
Jarak Komponen
Rf tinta hijau =
Jarak Eluen
2
=
10,5
= 0,19 cm
E. Pembahasan
Kromatografi kertas merupakan salah satu bagian dari tehnik pemisahan
kromatografi yang paling sederhana, dan merupakan cara klasik. Pada
dasarnya, teknik kromatografi ini membutuhkan zat terlarut terdistribusi di antara
dua fase, yaitu fase diam dan fase gerak yaitu pelarut yang sesuai. Fase gerak
32
membawa zat terlarut melalui media, hingga terpisah dari zat terlarut lainnya
yang tereluasi lebih awal atau lebih akhir. Umumnya zat terlarut dibawa melewati
media pemisah oleh cairan atau gas yang disebut eluen. Fase diam dapat
bertindak sebagai zat penyerap atau dapat betindak melarutkan zat terlarut
sehingga terjadi partisi antara fase diam dan fase gerak (Harborne, 2008).
Percobaan kromatografi kertas yang digunakan sebagai zat pendukung
(zat inert) disini ialah kertas saring yang sifatnya kapiler. Pelarut yang sering
digunakan ialah pelarut organic pada percobaan ini digunakan aquades karena
cepat menyerap sehingga akan naik lebih cepat. Kromatografi kertas ini dipakai
untuk memisahkan zat warna dasar tinta, karena diketahui warna tinta terdiri dari
beberapa komponen warna penyusun. Zat warna yang akan dipisahkan pada
percobaan adalah zat warna yang terdapat pada pewarna makanan berwarna
ungu, tinta berwarna hitam (board marker) dan tinta berwarna hijau (spidol
warna biasa). Ukuran kertas yang digunakan yaitu 6,5 cm x 12,5 cm dengan tepi
atas 3 cm dan tepi bawah 1 cm. tujuan dibuatnya tepi atas digunakan sebagai
batas penyerapan eluen sedangkan tepi bawah adalah agar antara totolan
warna dan pelarut memiliki jarak sehinga totolan tidak langsung berinteraksi
dengan pelarut, penggunaan tepi bawah 1 cm juga dimaksudkan untuk
menghemat larutan. Jarak pun digambar dengan menggunakan pensil, karena
pensil tidak berinteraksi dengan pelarut tidak seperti pen dan spidol.
Spidol ditotolkan pada tepi bawah dan memberikan jarak antara satu
warna yang satu dengan yang lainnya agar tidak tumpang tindih. Totolan warna
pun tidak boleh terlalu banyak yang bertujuan agar komponen warna yang akan
diidentifikasi tidak meluap. Kertas yang telah ditotolkan kemudian dimasukkan
ke dalam pelarut. Volume pelarut yang digunakan harus kurang dari tepi bawah
kertas agar tidak merendam warna yang sudah di totolkan. Penyerapan eluen
dihentikan sebelum batas atas jika setelah beberapa waktu tidak ditemukan lagi
komponen warna yang terbentuk.
Berdasarkan hasil percobaan, totolan berwarna kuning dan hijau
bergerak keatas mengikuti aquades yang terserap keatas oleh kertas,
sedangkan totolan berwarna hitam tidak bergerak dan tetap berada pada garis
tempat ditotolkan sebelumnya.Hal tersebut dikarenakan sifat kepolaran yang
ada antara tinta dengan aquades. Aquades menghasilkan dipol permanen yang
sangat kuat, sehingga polaritas yang sangat kuat tersebut apabila dicelupkan
33
dengan tinta yang bersifat polar juga maka tinta tersebut akan menghasilkan
variasi warna. Oleh karena itu, totolan berwarna kuning dan hijau dapat bergerak
karena bersifat polar, sedangkan totolan berwarna hitam tidak bergerak karena
bersifat non polar. Warna yang terbentuk dari tinta berwarna hijau adalah warna
kuning, sedangkan warna yang terbentuk darri totolan berwarna kuning
yangtinta spidmerupakan pewarna makanan tetap berwarna kuning.
Berdasarkan hasil percobaan dengan aquades tinta hjau dari spidol
warna biasa pada fase gerak terurai menjadi warna biru dan kuning. Warna hijau
adalah warna sekunder yang terbentuk dari dua warna primer yaitu biru dan
kuning sehingga saat diurai oleh aquades akan muncul warna tersebut. Pewarna
ungu dari pewarna makanan teruari menjadi menjadi warna merah dan biru
sedangkan warna hitam tidak mengalami perubahan. Warna ungu juga
merupakan warna sekunder yang terbentuk dari warna primer merah dan biru
yang akan muncul saat warna ungu terurai. Percobaan dengan butanol hanya
terjadi pergerakan warna dari tinta hitam (board marker) sedangkan untuk tinta
hijau dan pewarnna makanan ungu tidak mengalami perubahan pada percobaan
kelas genap dan mengalami perubahan secara tidak signifikan pada kelas ganjil.
Teruarainya warna hijau dan ungu pada pada percobaan dengan aquades
disebabkan karena sama sama bersifat polar sehingga akan diuraikan
sedangkan untuk tinta hitam tidak mengalami perubahan karena bersifat non
polar. Sama halnya dengan butanol terjadinya pengurain pada tinta hitam
disebabkan karena butanol dan tinta hitam sama sama non polar.
Percobaan kromatografi selalu berkaitan dengan harga Rf. Nilai Rf
adalah rasio jarak yang dipindahkan oleh suatu zat terlarut terhadap jarak yang
dipindahkan oleh garis depan pelarut selama waktu yang sama. Besarnya jarak
yang ditempuh noda tergantung pada beberapa hal antara lain, kelarutan antara
noda dan pelarutnya, jika noda dan pelarutnya bekerja dengan prinsip saling
melarut karena memiliki sifat yang sama, maka noda tersebut akan lebih mudah
bergerak. Berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan, Rf hanya dapat dihitung
pada pelarut aquades I yaitu untuk sampel tinta hijau dan sampel tinda ungu
dengan masing-masing harga Rf yaitu 0,69 cm dan 0,56 cm. Perhitungan harga
Rf untuk butanol I pada tinta hitam yaitu sebesar 0,51 cm dan warna ungu 0,19
cm. Harga Rf yang didapat pada aquades II yaitu untuk sampel tinta hijau adalah
0,70 cm dan untuk tinta sampel ungu adalah 0,54 cm. Perhitungan harga Rf
34
untuk butanol II pada tinta hitam yaitu sebesar 0,19 cm, tinta hijau 0,06 cm, dan
warna ungu 0,08 cm.
Berdasarkan data-data yang etrdapat pada tabel hasil percobaan,
bersarnya jarak yang ditempuh noda bergantung pada beberapa hal yaitu
kelarutan antara pewarna dan pelarutnya. Jika pewarna dan pelarutnya bekerja
dengan prinsip like dissolves like (saling melarut karena memiliki sifat yang
sama) maka pewarna tersebut akan lebih mudah bergerak sehingga harga Rf-
nya akan lebih rendah. Keuntungan utama kromatografi kertas adalah
kemudahan dan kesederhanaanya dalam pelaksanaan dan pemisahan.
Kekurangan untuk percobaan kromatografi kertas hanya terletak pada pengamat
saja apabila lupa menutup wadah ketika mengelusikan larutan alkohol maupun
turunanya, garis tepi yang dibuat kurang akurat, totolan warna yang terlalu
menyebar yang menyebabkan hasil dan analisi kurang akurat.
F. Simpulan
Berdasarkan hasil percobaan dan pembahasan maka dapat ditarik
kesimpulan bahwa kromatografi kertas merupakan salah satu bagian dari tehnik
pemisahan kromatografi sederhana yang menggunakan kertas saring sebagai
penunjang fase diam dan fase geraknya berupa cairan yang terserap diantara
struktur pori kertas saring. Pelarut aquades I dan II, sampel berwarna hijau
membentuk komponen warna biru dan kuning, sampel ungu membentuk
komponen warna merah dan biru, sedangkan sampel berwarna hitam tidak
bergerak keatas dan tidak membentuk warna karena bersifat non polar
sedangkan aquades, tinta hijau, dan warna ungu bersifat polar. Pelarut butanol I
hanya bereaksi dengan tinta hitam sedangkan pada larutan butanol II dapat
menggerakkan ketiga sampel warna tetapi yang paling cepat hanya pada tinta
hitam sedangkan untuk tinta hijau dan warna ungu tidak bergerak secara
signifikan. Pelarut butanol dapat menggerakkan tinta hitam karena sama-sama
bersifat non polar. Harga Rf sampel tinta pada aquades I dan II masing-masing
0,69 cm dan 0,70 cm, warna ungu masing-masing 0,56 cm dan 0,54 cm. Harga
Rf sampel tinta hitam pada butanol I dan II masing-masing 0,51 cm dan 0,19
cm, warna ungu 0,19 cm dan 0,08 cm, untuk tinta hijau harga Rf pada butanol II
yaitu 0,06 cm.
35
DAFTAR PUSTAKA
Alimin, M. S., Muh. Yunus dan I. Idris, 2007.Kimia Analitik. Alauddin Press.
Makassar.
Darmawan dan T. Istirohah, 2016. Studi analisis ketidakpastian hasil kalibrasi
timbangan dan mistar terhadap keberterimaan pengujjian gramatur kertas.
Jurnal Selulosa. 6(2) : 95-96.
Gandjar, I.G, 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.
Handayani, T. dan A. Agustina, 2015. Penetapan kadar Pemanis Buatan (Na-
Siklamat) pada Minuman Serbuk Instan dengan Metode Alkalimetri. Jurnal
Farmasi Sains dan Praktis. 1(1) : 1-3.
Harborne, J. B., 2008. Metode Fitokimia. Erlangga. Jakarta.
Haryadi, W., 2008. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia. Jakarta.

Khopkar, S. M., 2011. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.
Latif, Z.A., A. Wahyudi, dan B. Sudarmanta, 2014. Rancang bangun Sistem

pengukuran pada Alat Kalabrasi Sensor Gas Oksigen (O2). Jurnal Teknik
Pomits. 1(2) : 1-2.
Masri, F.A., 2013. Metode Penelitian Kuantitatif. Gramedia. Jakarta.
Mathias, A., 2014. Spektrofotometri. Exacta. solo
Pambudi, a., Syaefudin, N. Norika, R. Swandarri, P.R. Azura, 2014. Identifikasi
Bioaktif Golongan Flavonoid Tanaan Anting-Anting (Acalypha indica L).
Jurnal Al-Azhar Indonesia Seri Sains dan Teknologi. 2(3) : 178-181.
Perdaman, M., 2017. Kupas Tuntas Agribisnis Kelapa Sawit. Penebar Swadaya.
Jakarta.
Ratnasari, S., D. Suhendra, dan V. Amalia, 2016. Studi Potensi Ekstrak Daun Adam
Hawa (Rhoe discolor) sebagai Indikator Titrasi Asam-Basa. Chimea et
Natura Acta. 4(1): 1-3
Syahmani, leny, R. Iriani, dan N. Elfa, 2017. Penggunaan Kitin sebagai Alternatif
Fase Diam Kromatografi Lapis Tipis dalam Praktikum Kimia Organik. Jurnal
Vidya Karya. 32(1) : 1-2.
Suroto, S., S. Agus, dan W. Priyo, 2012. Pengantar Keamanan Pangan untuk
Industri Pangan. Deepublish. Yogyakarta.
36
Yazid, E., 2007. Kimia Fisik untuk Paramedis. ANDI. Yogyakarta.
37

LAPORAN TETAP Iklima Indah Permata

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

LAPORAN TETAP Iklima Indah Permata

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

LAPORAN TETAP

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN

Mataram, 24 Januari 2019

Iklima Indah permata

HALAMAN JUDUL ...................................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................................ ii

KATA PENGANTAR .................................................................................................. iii

DAFTAR ISI ............................................................................................................... iv

DAFTAR TABEL ......................................................................................................... v

ACARA I KALIBRASI ALAT UKUR VOLUME ........................................................... 1

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................. 29

Tabel 2.2 Hasil Percobaan Alkalimetri

Tabel 2.3 Hasil Percobaan Standarisasi HCl

N NaOH ×10 = 10 × 0,1

Haryadi, W., 2008. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia. Jakarta.

Latif, Z.A., A. Wahyudi, dan B. Sudarmanta, 2014. Rancang bangun Sistem

Anda mungkin juga menyukai