INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA LABORATORIUM
INSTRUKSIONAL
Telp. 022-2500989
Faks. 022.2501438 TEKNIK KIMIA
http://che.itb.ac.id/labtek

Instruksi Kerja
(Work Instruction)
Modul Distilasi Batch Bertahap (DBB)

Kelompok : B2.1819.K.01 Pembimbing : Prof. Danu Ariono

Nama (NIM) : Clarissa Prakarsa (13016082) Asisten : Gigih Aldiyana (13015006)
Laura Sutanto (13016104)

Distilasi Kolom Vigreux

1. Perangkat distilasi, larutan umpan, dan batu didih disiapkan

2. Larutan umpan dan batu didih dimasukkan ke dalam labu distilasi
3. Silika grease dan Aluminium foil dioleskan pada tiap sambungan alat dan salah satu leher labu
disambungkan dengan kolom
4. Pasang termometer, adaptor kondensor, dan sumbat karet pada ketiga leher labu distilasi.
5. Pasang klem pada statif.
6. Sambungkan kondensor pada adaptor kondensor yang telah terpasang. Jepit kondensor
dengan klem yang telah terpasang pada statif.
7. Atur ketinggian klem agar kondensor dan labu distilasi tidak miring.
8. Pasang selang air pada kondensor
9. Air dialirkan menuju kondensor.
10. Steker heater dihubungkan dengan stop kontak 220 V.
11. Skala pemanasan heater diatur pada skala pemanasan yang diinginkan.
12. Lakukan start up dan percobaan sesuai dengan penugasan.
13. Setelah selesai :
a. Matikan heater dan cabut steker
b. Lepas sumbat karet dan termometer dari leher labu distilasi.
c. Matikan aliran air pada kondensor.
d. Lepas selang air pada kondensor.
e. Lepas kondensor dari adaptor kondensor pada leher labu distilasi
f. Lepas klem pada kondensor
g. Buang umpan yang tersisa pada labu distilasi
h. Dinginkan labu distilasi terlebih dahulu sebelum digunakan lagi
 INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA LABORATORIUM
INSTRUKSIONAL
Telp. 022-2500989
Faks. 022.2501438 TEKNIK KIMIA
http://che.itb.ac.id/labtek

Distilasi kolom Sieve Tray

Start-up :
1. Pastikan semua valve telah tertutup
2. Siapkan campuran etanol dan air pada komposisi yang diinginkan. Buka tutup pengisian dan isi
reboiler B1 dengan campuran tersebut. Lalu tutup lagi tutup pengisian.
3. Siapkan 5 L etanol murni dan 5 L aqua dm dan tuangkan ke dalam tangki umpan B2 dan B3
secara terpisah .
4. Pastikan semua katup yang benar telah tertutup kecuali V4 , V5 , V1 , dan V8 .
5. Hidupkan daya utama pada panel kontrol.
6. Atur refluks ke 0 . Hal ini untuk mencegah setiap distilat melarikan diri saat proses start up unit
distilasi .
7. Buka utama katup air pendingin V1. Biarkan mengalir air pendingin ke kondensor (W2).
8. Nyalakan heater W1A & W1B dan atur kekuatan pengontrol pemanas 1,5 kW.
9. Biarkan cairan dalam reboiler mendidih. Sebagai cairan mendidih, tingkat cairan dalam reboiler
akan mulai menurun.
10. Amati uap naik dari cairan mendidih ke dalam kolom distilasi. saat uap mencapai kondensor, uap
tersebut akan mengembun dan mengalir kembali ke dalam kolom sebagai cairan. Transfer massa
akan berlangsung antara fase cair dan uap ini dalam kolom.
11. Periksa kondensor memiliki aliran air pendingin yang cukup untuk meminimalkan keluarnya uap
ke dalam lubang.
12. Biarkan kolom distilasi berjalan sampai kondisi stabil diamati. Kondisi stabil tercapai ketika
semua indikator suhu pada kolom memberikan pembacaan konstan dengan fluktuasi yang
diijinkan ± 0,2°C.
13. Unit ini sekarang siap untuk percobaan

PROSEDUR :
1. Lakukan general start- up prosedur
2. Catat volume awal dan indeks bias dari campuran cairan dalam reboiler .
3. Mengatur daya pemanas untuk 1.5kW .
4. Set refluks timer untuk 10 detik untuk set 1 dan 30 detik untuk set 2 ( Catatan : Set 1 : cairan
Produk ke tangki B4 ; Set 2 : cairan Produk kembali ke kolom ) .
5. Setel kontrol refluks ke posisi 2 . ( Timer dikendalikan refluks ) .
6. Sebagai puncak temperatur kolom sensor TT 112 , mencapai steady state , merekam suhu .
7. Buka sampel katup V9 dan mengumpulkan 10 ml sampel distilat menggunakan labu
berbentuk kerucut . Tutup katup V9 .
8. Sesuaikan tingkat melimpah bawah . Buka katup V3 dan mengumpulkan 10 ml produk
bottom sampel menggunakan kerucut flask.Close katup V3 .
9. Mengukur indeks bias sampel dan mencatat nilai ke dalam tabel data. ( Catatan : Jangan
membuang sampel untuk melakukan material balance pada akhir percobaan . )
10. Ulangi langkah 6 sampai 9 sampai sampel bawah RI nilai konstan .
11. Matikan daya pemanas dan memungkinkan sistem untuk mendinginkan sampai suhu
lingkungan .
 INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA LABORATORIUM
INSTRUKSIONAL
Telp. 022-2500989
Faks. 022.2501438 TEKNIK KIMIA
http://che.itb.ac.id/labtek

Shut-down:
1. Atur pembagi refluks ke posisi 0. (jumlah refluks)
2. Biarkan air pendingin mengalir melalui kondensor (W2).
3. Matikan daya pemanas. Pantau penurunan suhu dalam reboiler. Tunggu sampai telah
didinginkan sampai suhu kamar.
4. Tiriskan semua cairan dari B1 reboiler dan tangki produk B4 dan B5.
5. Tutup katup air pendingin V1 dan V8.

Refraktometer

1) Hubungkan steker refraktometer pada stop kontak 220 V

2) Nyalakan refraktometer dengan menekan tombol power pada bagian belakang digital
thermometer atogo
3) Angkat penutup prisma refraktometer
4) Bersihkan prisma refraktometer dengan aseton dan kapas dan biarkan kering
5) Teteskan 1 tetes sampel yang akan dianalisis dan tutup penutup prisma refraktometer
6) Amati gambar gelap-terang yang terjadi dengan melihat lensa.

Gambar 1
7) Putar knop pada bagian kanan bawah untuk mengatur gelap-terang yang tampak
8) Putar knop pada bagian kanan atas untuk mengatur posisi “X” pada refraktometer agar seperti
gambar 1.
9) Indeks bias sampel merupakan nilai yang ditunjukkan skala indeks bias saat tanda “X” berada
pada perbatasan gelap terang.

Skala indeks bias

Gambar 2

10) Setelah selesai :

1) Buka penutup prisma refraktometer
2) Bersihkan dengan aseton dan kapas
3) Tutup kembali penutup prisma refraktometer
4) Matikan refraktometer dan cabut steker refraktometer dari stop kontak
5) Matikan aliran air menuju refraktometer dan cabut selang air pada refraktometer
 INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA LABORATORIUM
INSTRUKSIONAL
Telp. 022-2500989
Faks. 022.2501438 TEKNIK KIMIA
http://che.itb.ac.id/labtek

Gas Chromatography

1. Tekanan tabung gas inert dan kolom dicek dan diatur

2. Keran tabung gas inert dibuka
3. Steker GC dihubungkan ke stop kontak
4. Tombol Carrier diputar
5. Tombol start ditekan
6. Temperatur kolom, injector, dan detector diatur
7. Tombol polarity dan tombol TCD ditekan
8. Tombol DET ditekan lalu current diatur sesuai temperature detector
9. Heater dinyalakan dan ditunggu hingga temperature kolom, injector, dan detector mencapai
temperature yang diinginkan
10. Alat pengukur laju alir dipasang pada TCD vent
11. Laju alir gas inert diatur sesuai kondisi
12. GC dibiarkan selama I jam hingga integrator stabil
13. Suntikan dibilas dengan aseton
14. Sampel dimasukkan ke dalam alat suntik lalu disuntikkan ke injector
15. Tombol start pada integrator ditekan
16. Lakukan analisis
17. Setelah selesai temperature kolom diatur pada 30oC.
18. Set not current
19. GC ditunggu hingga mencapai suhu yang diatur
20. Keran dimatikan, kabel dicabut

CATATAN KESELAMATAN

 Selalu pastikan bahwa meja dan daerah di sekitar Anda sudah bersih dan kering sebelum
meninggalkan ruangan laboratorium
 Selalu pastikan bahwa sambungan listrik dan air yang berhubungan dengan alat telah terlepas
semua sebelum meninggalkan ruangan