“EQUILIBRIUM STILL”
UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
BAB I
PENDAHULUAN
Operasi pemisahan fasa liquid – liquid ada beberapa macam yaitu distilasi,
ekstrasi dan absorbsi. Seperti halnya pemisahan komponen – komponen campuran
ethanol – air yang dilakukan dengan proses distilasi. Distilasi adalah proses yang
digunakan untuk memisahkan campuran fluida berdasarkan titik didih yang
diikuti oleh kondensasi. Data yang diperlukan dalam penyelesaian persoalan
distilasi adalah data kesetimbangan antara fase liquid dan fase gas. Bentuk dan
sumber data ksetimbangan antara fase liquid dan fase gas diantaranya dapat
digambarkan dalam bentuk kurva kesetimbangan biner ataupun diperoleh dengan
cara eksperimen. Dua fasa dikatakan berada dalam kesetimbangan jika
temperatur, tekanan, dan potensial kimia dari masing-masing komponen yang
terlibat di kedua fasa bernilai sama. Salah satu alat yang digunakan untuk
memperoleh data kesetimbangan antara fase liquida dan fase gas adalah Glass
Othmer Still. Adapun hal – hal yang berpengaruh dalam sistem ksetimbangannya
yaitu : Tekanan (P), Suhu (T), Konsentrasi komponen A dalam fase liquid (x) dan
Konsentrasi komponen A dalam fase uap (y).
Dalam percobaan “Equilibrium Still” terdapat beberapa prosedur yang harus
dilakukan pertama, labu distilasi diisi dengan larutan biner (air-asam asetat) pada
konsentrasi tertentu. Ke-dua, panaskan larutan hingga mencapai titik didihnya dan
terbentuk distilat, selanjutnya biarkan beberapa menit sampai keadaan steady
(catat suhu dalam keadaan konstan ini). Ke-tiga, Ambil sample dari bagian atas
(distilat) yang keluar melewati kondensor dan sample dari labu (residu) pada saat
yang bersamaan sekitar 15 cc, biarkan dingin dan kemudian ambil 5 cc untuk
penentuan konsentrasinya (titrasi dengan NaOH 1 N). Ke-empat, percobaan
diulang dengan variasi konsentrasi umpan.
Adapun tujuan dilakukan percobaan equilibrium still ini yaitu yang pertama,
untuk memperoleh data keseimbangan larutan biner. Kedua, Untuk menentukan
harga relative volatilitas. Ketiga, untuk mempelajari kinerja alat equilibrium still
dan fenomena yang terjadi pada industri.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Distilasi sendiri dibagi menjadi tiga jenis proses yaitu kontinyu, batch, dan
semi batch/kontinyu.
1. Distilasi Kontinyu
modifikasi terhadap metode distilasi batch saat ini dengan adanya penelitian-
penelitian mengenai optimasi distilasi batch.
Prinsip kerja dari distilasi bacth adalah pertama-tama umpan masuk
melalui bawah column. Setelah itu dipanaskan yang mana menghasilkan gas yang
akan naik keatas column. Cairan yang tidak menguap akan tetap dibawah sampai
pemanasan selesai. Gas hasil pemanasan akan keluar dari column lalu
dikondensasikan menjadi cairan yang diinginkan, sedangkan gas yang tidak dapat
terkondensai akan dikembalikan ke column. Akan tetapi hasil dari distilasi
pertama belum 100% murni. Untuk itu hasil distilasi pertama dapat didistilasi
kembali untuk mendapatkan produk dengan kemurnian yang lebih tinggi dari
produk sebelumnya. Modus operasi distilasi adalah distilasi curah (batch
distillation).
Pada operasi ini, umpan dimasukkan hanya pada awal operasi, sedangkan
produknya dikeluarkan secara kontinu. Operasi ini memiliki beberapa
keuntungan: Kapasitas operasi terlalu kecil jika dilaksanakan secara kontinu.
Beberapa peralatan pendukung seperti pompa, tungku/boiler, perapian atau
instrumentasi biasanya memiliki kapasitas atau ukuran minimum agar dapat
digunakan pada skala industrial. Di bawah batas minimum tersebut, harga
peralatan akan lebih mahal dan tingkat kesulitan operasinya akan semakin tinggi.
Kemudian Karakteristik umpan maupun laju operasi berfluktuasi sehingga jika
dilaksanakan secara kontinu akan membutuhkan fasilitas pendukung yang mampu
menangani fluktuasi tersebut. Fasilitas ini tentunya sulit diperoleh dan mahal
harganya. Peralatan distilasi curah dapat dipandang memiliki fleksibilitas operasi
dibandingkan peralatan distilasi kontinu. Hal ini merupakan salah satu alasan
mengapa peralatan distilasi curah sangat cocok digunakan sebagai alat serbaguna
untuk memperoleh kembali pelarut maupun digunakan pada pabrik skala pilot.
3. Distilasi Semi-Batch/Kontinyu
Proses kerja dari distilasi semi batch/kontinyu adalah menggabungkan
prinsip kerja dari distilasi batch dan distilasi kontinyu. Contohnya adalah dimana
terjadi kesamaan antara prinsip kerja pada proses batch, akan tetapi terdapat
perbedaan pada pengumpanan bahan baku. Dimana pengumpanan bahan baku
hampir sama prinsip kerjanya pada proses distilasi kontinyu.
(Tiawarman,2013 )
Y
Y
X X X
= …………………………………………..(6)
Hasil nys (21.85) adalah integrasi antara limits of x0 dan x1 . inisial dan final
konsentrasi
…………………………………(7)
……………………………………………(8)
(McCabe, 1999)
II.1.3 Aturan Fase Keseimbangan Ekuilibrium
1. Uap dan Hukum Raoult
Apabila fasa liquida dan uap tidak mengikuti hukum Roult, maka dapat
digunakan "Vapour – Liquida Equilibrum Ratio", K yang dirumuskan sebagai YA
= KA x XA, dimana
1 KB
XA
K A K B …………………………………………………………..(10)
Y * (1 Y *) Y * (1 X *)
X* X * (1 Y *) ……………………………….(11)
(1 X *)
Y* = mole fraksi komponen dalam fase uap / vapour
X* = mole fraksi komponen dalam fasa liquida.
a. Dengan Hukum Henry
Hukum lain yang hampir sama dengan hukum Roult adalah hukum Henry
PA = H x XA ……………………………………………………………(12)
Dimana : PA = tekanan partial komponen A
N = konstanta Henry pada suhu tertentu
XA = mole fraksi A
Pada kenyataanya, hukum Henry ini berlaku dengan baik bila harga
XA kecil dan sebaliknya hukum Henty akan berlaku dengan baik bila harga
XB kecil.
(Tim Dosen,2017)
Sifat Kimia
a. Trayek pH 8.2- 10
b. Larut dalam 95% etil alcohol
c. Asam dwiprotik
d. Berwarna merah rosa saat basa
Fungsi: Sebagai Indikator
(Anonim, 2017, “Phenol Phtalein”)
4. Aquadest
Sifat fisika:
a. Massa molar : 18 g / mol
b. Densitas : 0.998 g / cm3
c. Titik lebur : 0 oC
d. Titik didih : 100 oC
Sifat kimia :
a. Pelarut yang baik
b. Memiliki Ph 7 (netral)
c. Bukan merupakan zat pengoksidasi kuat
d. Lebih bersifat reduktor daripada oksidator
e. Reaksi oksidasi air sendiri dapat terjadi jika direaksikan dengan
logam alkali atau alkali tanah
Fungsi: Sebagai Sampel
(Anonim, 2017, “Air”)
II.3 Hipotesis
BAB III
PELAKSANAAN PRAKTIKUM
III.1 Bahan
1. Asam asetat
2. Aquadest
3. NaOH
4. Indikator PP
III.2 Alat
1. Serangkaian alat Equilibrium Still
2. Kondensor
3. Thermometer
4. Buret
5. Piknometer
6. Erlenmeyer
7. Kompor
8. Statif Klem
9. Pipet Tetes
10. Neraca Aanalitik
11. Labu Leher Tiga
12. Devider
III.5 Prosedur
1. Labu distilasi diisi dengan larutan biner (air-asam asetat) pada konsentrasi
tertentu.
2. Panaskan larutan hingga mencapai titik didihnya dan terbentuk distilat,
selanjutnya biarkan beberapa menit sampai keadaan steady (catat suhu dalam
keadaan konstan ini)
3. Ambil sample dari bagian atas (distilat) yang keluar melewati kondensor dan
sample dari labu (residu) pada saat yang bersamaan sekitar 15cc, biarkan
dingin dan kemudian ambil 5cc untuk penentuan konsentrasinya (titrasi dengan
NaOH 1N)
4. Percobaan diulang dengan variasi konsentrasi umpan
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
1. Grafik Hubungan Temperatur (T) dengan Mol Fraksi Asam Asetat Fase
Cair (XA)
2. Grafik Hubungan Temperatur (T) dengan Mol Fraksi Air Fase Cair (XB)
4. Grafik Hubungan Temperatur (T) dengan Mol Fraksi Air Fase Uap (YB)
5. Grafik Hubungan Mol Fraksi Asam Asetat Fase Cair (X A) dengan Mol
Fraksi Asam Asetat Fase Uap (YA)
6. Grafik Hubungan Mol Fraksi Air Fase Cair (X B) dengan Mol Fraksi Air
Fase Uap (YB)
IV.4 Pembahasan
V.1 KESIMPULAN
1. Harga relative volatilitas yang didapatkan sebesar 0.2228 ; 0.2477 ; 0.2461 ;
0.2878. Nilai X dan Y yang didapat merupakan data keseimbangan antara
konsentrasi fase liquid dan konsentrasi fase uap larutan biner asam asetat dan
air.
2. Dalam larutan biner ini, air memiliki sifat yang lebih volatile (mudah
menguap) daripada asam asetat hal tersebut terlihat dari titik didih air sebesar
100oC sedangkan titik didih asam asetat sebesar 117oC.
3. Semakin tinggi temperaturnya, maka semakin banyak pula fraksi mol asam
asetat pada residu.
V.2 SARAN
1. Pada merangkai alat sebaiknya berhati hati, dan pastikan rangkaian alat
terutup dengan sempurna sehingga uap tidak keluar pada celah penutup.
2. Sebaiknya praktikan menjaga suhu agar tidak sampai pada suhu titik didih
asam asetat.
3. Perhatikan dengan baik prosedur yang ada, jika ada yang kurang dimengerti
segera tanyakan kepada asslab.
DAFTAR PUSTAKA
APPENDIX
N= = = 17,43
N1 v1 = N1 v1
17,43 . v1 = 1. 500
v1 = 28,68 ml
Jadi , 28,68 ml asam asetat diencerkan hingga 500 ml dengan aquadest
N=
1=
w = 39,9 gram
jadi , 39,9 gram NaOH dilarutkan dengan aquadest hingga 1000 ml
3. Membuat indikator PP
1 gr fenolftalein + 40 ml etanol + 100 ml aquadest
Rumus : =
b. Residu
V1 x N1 = V2 x N2
5 x N1 = 3,5 x 1
N1 = 0,7 N
Rumus : % berat =
- Distilat
% berat =
= = 2,499 %
WA = 2,499 % sehingga na = 2,499/18 = 0,138
WB = 97,50 % sehingga nb = 97,50/18 = 5,4167
YA = = = = 0,025
YB = 1 – YA = 1 – (0,025) = 0,975
- Residu
% berat =
= = 2,109 %
WA = 2,109 % sehingga na = 2,109/60.5 = 0,034
WB = 97,891 % sehingga nb = 97,891/60.5 =1,618
XA = = = 0,0205
XB = 1 – XA = 1 – 0,0205 = 0,9795
YA / X A
α = YB / X B = = 1,225