LAPORAN UJI KOMPETENSI SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA)

NAMA
NIM

I. JUDUL
PENETAPAN KADAR Fe DALAM SAMPEL AIR LIMBAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

II. TUJUAN
Menetapakan kadar besi dalam sampel air limbah secara spektrofotometri serapan atom
Menentukan estimasi ketidakpastian penetapan kadar besi dalam sampel air limbah secara spektrofotometri serapan atom
Mengoperasikan alat instrument spektrofotmetri serapan atom

III. CARA KERJA

a. Pembuatan Larutan Fe 100 mg/L

Labu takar 100 mL

Timbang 0,0861 g (+) HNO3 (1;3) hingga larutan jernih
FAS Ditera dengan aquabidest
Dan dihomogenkan

b. Pembuatan Deret Standar Fe

Standar Induk Fe 100 mg/L

0 mg/L 1 mg/L 2 mg/L 3 mg/L 4 mg/L 5 mg/L

0 mL 0,5 mL 1 mL 1,5 mL 2 mL 2,5 mL labu takar 50 mL

di larutkan dengan aquabidest
dan homogenkan
c. Preparasi Sampel

Sampel air limbah dikocok Filtrat sampel Labu takar 50 mL Serapan di ukur menggunakan
dan disaring di pipet 5 mL (+) HNO3 (1:3) spektrofotometer serapan atom (SSA)
Ditera dengan aquabidest
dan dihomogenkan

IV. DATA PENGAMATAN

a. Tabel data Pengamatan Fisik Sampel dan Reagen
Pengamatan Fisik
No Uraian
Wujud Warna Bau
1 FAS Padatan Hijau tak Berbau
2 H2SO4 4N Larutan Tak Berwarna tak Berbau
3 HNO3 (1:3) Larutan Tak Berwarna tak Berbau
4 Air Limbah Larutan Tak Berwarna Khas Air Limbah
5 Aquabidest Larutan Keruh tak Berbau

b. Fishbone Sumber Ketidakpastian

µPM
µReg

Kadar Fe dalam Sampel

Air Limbah (mg/L)
µkal

µPV µkal
µT
µLT
µFP µT
 µFP µT

c. Data Pembuatan Larutan Standar Fe Induk

Bobot garam Warna Perhitungan Konsentrasi Standar Induk Fe
besi(mg) mL labu Takar Larutan
mg FAS= (Mr FAS ×V.Labu Takar ×ppm)/(Ar Fe)

mg FAS= (482 g/mol ×0,1 L ×100 mg/L)/(56 g/mol)

0,0861 100 Kuning

mg FAS=86,07 mg=0,0861 g

d. Data Pembuatan Deret Standar, Preparasi Sampel dan Penentuan kadar Fe dalam Sampel
Konsentrasi C
Volume konsentrasi standar induk Volume labu takar deret Volume sampel Absorbansi Kadar Fe
Absorbansi deret terukur dalam
fe 100 mg/L yang dipindahkan yang dipergunakan standar Fe yang dipindahkan Fp sampel
(mL) (mL) yang dibuat (mL) standar sampel di alat (mg/L)
(mg/L) (mg/L)
0 0 0.0007 0.3653 3.44 34.42
0.5 1 0.1220 0.3703 3.49 34.93
1 2 0.2564 0.3674 10 3.46 34.64
50 5
1.5 3 0.3306 0.3693 3.48 34.83
2 4 0.4246 0.3642 3.43 34.31
2.5 5 0.4975
b (Slope) 0.0990
a (Intersep) 0.0244
r 0.9934
e. Data Pengolahan Hasil Ketidakpastian Asal Kurva Kalibrasi (regresi)
Deret Standar xi (mg/L) Yi (Abs) Yc (Abs) (Yi - Yc)^2 Xi - Xr (Xi - Xr)^2
1 0 0.0007 0.0244 0.0005615 -2.5 6.25
2 1 0.1220 0.1234 0.0000020 -1.5 2.25
3 2 0.2564 0.2225 0.0011524 -0.5 0.25
4 3 0.3306 0.3215 0.0000832 0.5 0.25
5 4 0.4246 0.4205 0.0000167 1.5 2.25
6 5 0.4975 0.5195 0.0004857 2.5 6.25
Jumlah 15 0.0023 0 17.5
Rerata 2.5 0.0004 0 2.9
a (intersep) 0.0244
b (slope) 0.0990
n 6
n-2 4
∑(Yi-Yc)^2/n-2 0.0005753748
√∑(Yi-Yc)^2/n-2 0.0239869707
(Sy/x)/b 0.2422227275
Y0 0.3673
Yr 0.2719666667
(Y0-Yr)^2 0.0090884444
(Y0-Yr)^2/(b^2∑(Xi-Xr)^2) 0.0529578665
1+(1/n)+((Y0-Yr)^2/(b^2∑(Xi-Xr)^2) 1.2196245331
√1+(1/n)+((Y0-Yr)^2/(b^2∑(Xi-Xr)^2) 1.1043661228
µreg 0.2675025744
F. Data Pengolahan Hasil Ketidakpastian Asal Presisi Metode (PM)
C
Absorbansi terukur Kadar Fe dalam Sampel
Ulangan FP
Sampel Fe (mg/L)
(mg/L)
1 0.3653 3.44 34.42
2 0.3703 3.49 34.93
3 0.3674 3.46 10 34.64
4 0.3693 3.48 34.83
5 0.3642 3.43 34.31
Rerata 3.46 34.63
µ PM atau SD 0.26
RSD 0.0075
%RSD 0.75

G. data Pengolahan Hasil Ketidakpastian Asal Faktor Pengenceran

Ketidakpastian Asal Efek Temperatur Ketidakpastian Asal Kalibrasi
Alat Gelas yang Digunakan µ efek T µ kal µ V (mL) FP µ FP
KMV Vol (mL) Variasi Suhu K Spek Pabrik k
Labu Takar 0.00021 50 10 1.7320508076 0.06062178 0.06 1.7321 0.034641 0.069821
10 0.025337719
Pipet Volumetri 0.00021 5 10 1.7320508076 0.00606218 0.015 1.7321 0.00866 0.010571

H. Data Pengolahan Hasil Ketidakpastian Kadar Fe dalam Air Limbah

Sumber Ketidakpastia Nilai (Xi) Satuan µ xi (µ Xi / Xi) (µ Xi / Xi)^2
Kurva Kalibrasi (Sx) 3.46 mg/L 0.2675025744 0.0772529307 0.00596802
Presisi Metode (PM) 34.63 mg/L 0.26 0.0075231637 5.6598E-05
Pengenceran (µf) 10 - 0.0253377189 0.0025337719 0.00000642
Csx 34.63 mg/L
Jumlah 0.00603103
Ketidakpastian gabungan (Csx) 2.68911184
Ketidakpastian gabungan diperluas (U) 5.37822368
Pelaporan (34.63 ± 5.38) mg/L
 LAPORAN UJI KOMPETENSI SPEKTROFOTOMETER SINAR ATOM (AAS)

Nama : RIZKA RAHMAWATI

NIM: 1617710

1. JUDUL : Penetapan Kadar Fe dalam Sampel Air Limbah secara Spektrofotometri Sinar Atom (SSA)

II. TUJUAN : 1. Menetapkan kadar besi dalam sampel air limbah secara spektrofotometri sinar atom
2. Menetapkan estimasi ketidakpastian penetapan kadar besi dalam sampel air limbah secara spektrofotometri sinar atom
3. Mengoperasikan alat spektrofotometer sinar atom

III. CARA KERJA

a. Pembuatan larutan Fe 100 mg/L

FAS ditimbang sebanyak dimasukkan ke Labu Takar 100 mL Ditambahkan HNO3 (1:3)
0,0861 g hingga warna larutan jernih

Ditera dengan aquadest dan

dihomogenkan

b. Pembuatan deret standar Fe

Larutan Fe 100 mg/L

0,00 mL 0,50 mL 1,00 mL 1,50 mL 2,00 mL 2,50 mL

dimasukkan ke labu takar 50 mL, di tera dengan

aquades dan dihomogenkan
 dimasukkan ke labu takar 50 mL, di tera dengan
aquades dan dihomogenkan

c. Preparasi sampel

dimasukkan ke labu ditambahkan HNO3

Sampel air limbah Filtrat dipipet 5 mL (1:3), ditera dengan
dikocok dan disaring takar 50 mL
aquades dan
dihomogenkan

serapannya diukur menggunakan

spektrofotometer sinar atom

IV. DATA PENGAMATAN

a. Tabel data pengamatan fisik sampel dan reagen
Pengamatan fisik
No Uraian
wujud warna bau
1 FAS Padatan Hijau tidak berbau
2 H2SO4 4N Larutan tidak berwarna tidak berbau
3 HNO3 (1:3) Larutan tidak berwarna tidak berbau
4 Air Limbah Larutan tidak berwarna bau khas limbah
5 Aquadest Larutan tidak berwarna tidak berbau

b. fishbone sumber ketidakpastian

µreg µPM

Kadar Fe dalam sampel air

limbah (mg/L)
µkal µkal

µPv µLT
 µT µT
µFP
C. Data pembuatan lautan Fe induk

warna perhitungan konsentrasi standar induk Fe

Bobot FAS Volume larutan
(g) labu takar
mg FAS =(Mr FAS x Volume labu takar x konsentrasi
induk)/(Ar Fe)

(482 g/mol x 0,1 L x 100,00 mg/L)/(56 g/mol)

0,0861 50,00 mL hijau

mg FAS = 86,07 mg = 0,0861 g

D. data pembuatan deret standar, preparasi sampel dan penetapan kadar Fe

Kadar Fe
Volume Konsentrasi dalam
deret Volume deret Fe Absorbansi Volume sampel Absorban
standar labu takar yang dibuat deret standar yang dipipet si sampel C terukur sampel
(mL) (mL) (mg/L) (abs) (mL) (abs) FP (mg/L) (mg/L)
0.00 50,00 0.00 0.0007 0.3653 3.44 34.42
0.50 1.00 0.1220 0.3703 3.49 34.93
1.00 2.00 0.2564 0.3674 10 3.46 34.64
5.00
1.50 3.00 0.3306 0.3693 3.48 34.83
2.00 4.00 0.4246 0.3642 3.43 34.31
2.50 5.00 0.4975
Slop 0.0990
Intersep 0.0244
Korelasi 0.9934
E. Data pengolahan hasil ketidakpastian asal kurva kalibrasi (regresi)
Deret xi (mg/L) Yi (abs) Yc (abs) (yi-yc)² (xi-xr)²
standar
1 0.00 0.0007 0.0244 0.000561 6.25
2 1.00 0.1220 0.1234 0.000002 2.25
3 2.00 0.2564 0.2225 0.001152 0.25
4 3.00 0.3306 0.3215 0.000083 0.25
5 4.00 0.4246 0.4205 0.000017 2.25
6 5.00 0.4975 0.5195 0.000486 6.25
jumlah 15.00 1.63 1.63 0.002301 17.50
rata-rata 2.50 0.27 0.27 0.00 2.92
intersep 0.024395
slop 0.099029
n 6
n-2 4
∑(yi-yc)²/n-2 0.0006
√∑(yi-yc)²/n-2 0.0240
(sy/x)/b 0.2422
yo 0.3673
yr 0.2720
(yo-yr)² 0.0091
(yo-yr)²/(b²∑(xi-xr)²) 0.0530
1 + (1/n) +(yo-yr)²/(b²∑(xi-xr)²) 1.2196
√1 + (1/n) +(yo-yr)²/(b²∑(xi-xr)²) 1.1044
µreg 0.2675
F. Data pengolahan hasil ketidakpastian asal presisi metode

Absorban FP Kadar Fe dalam

si sampel C terukur air limbah
Ulangan (abs) (mg/L) (mg/L)
1 0.3653 3.44 34.42
2 0.3703 3.49 34.93
3 0.3674 10 3.46 34.64
4 0.3693 3.48 34.83
5 0.3642 3.43 34.31
Rata-rata 3.46 34.63
SD atau µPM 0.26
%RSD 0.75

G. Data Pengolahan Hasil Ketidakpastian Asal Faktor Pengenceran

Alat gelas yang Ketidakpastian asal efek temperatur Ketidakpastian asal kalibrasi
digunakan KMV Volume (mL) Variasi suhu °C k µT spek pabrik k µkal µV FP
Labu takar 0.00021 50 10 1.73 0.0606 0.06 1.73 0.0346 0.0698
Pipet Volumetri 0.00021 5 10 1.73 0.0061 0.015 1.73 0.0087 0.0106 10
µFP 0.0253

H. Data pengolahan hasil ketidakpastian pengukuran kadar Fe dalam air limbah

Sumber
ketidakpastian Nilai (xi) Satuan µxi (µxi/xi) (µxi/xi)²
Kurva kalibrasi 3.46 mg/L 0.2675 0.0773 0.0060
Presisi metode 34.63 mg/L 0.2605 0.0075 0.0001
Pengenceran 10 0.0253 0.0025 0.0000
Jumlah 0.0060

Ketidakpastian gabungan 2.69

Ketidakpastian gabungan diperluas (U) 5.38
(34,63 ±
5,38)
pelaporan mg/L
 PANDUAN PLAPORAN

a. Judul Laporan : Penetapan Kadar Fe dalam Air Limbah secara Spektrofotometri Sinar Atom
b. Tujuan : Menetapkan kadar Fe dalam air limbah secara spektrofotometri sinar atom
Menentukan estimasi ketidakpastian pada penetapan kadar Fe dalam air limbah
Mengoperasikan alat spektrofotometer sinar atom

c.Cara kerja
1.Pembuatan larutan induk Fe 100 mg/L

FAS ditimbang sebanyak dimasukkan ke labu ditambahkan HNO3 ditera dengan

0,0861 g takar 100 mL 1:3 hingga warna aquadest dan
jernih dihomogenkan

2. Pembuatan deret standar Fe

Larutan Fe 100
mg/L

0,00 mL 0,50 mL 1,00 mL 1,50 mL 2,00 mL 2,50 mL

0,00 mg/L 1,00 mg/L 2,00 mg/L 3,00 mg/L 4,00 mg/L 5,00 mg/L

dimasukkan ke LT 50 mL,
ditera dengan aquadest dan
dihomogenkan

3. Preparasi sampel
Sampel air limbah diukur
filtrat dipipet dimasukkan ke ditera dengan serapannnya
dikocok dan disaring sebanyak 5,00 mL labu takar 50 aquades dan dengan AAS
mL dihomogenkan
 Sampel air limbah diukur
filtrat dipipet dimasukkan ke ditera dengan serapannnya
dikocok dan disaring sebanyak 5,00 mL labu takar 50 aquades dan dengan AAS
mL dihomogenkan

d. Data Pengamatan fisik sampel dan reagen lainnya

Pengamatan fisik
Nama Bahan Wujud Warna Bau
FAS padatan Hijau tak berbau
HNO3 1:3 Larutan Tak berwarna tak berbau
Air Limbah Larutan Tak berwarna khas limbah
Aquades Larutan Tak berwarna tak berbau

e. Fishbone sumber ketidapastian µPM

µreg
Kadar Fe dalam air
limbah (mg/L)
µkal µkal
µLT
µT µVP
µFP µT

f. data pembuatan larutan induk Fe

Perhitungan konsentrasi standar induk Fe

Bobot garam Volume labu
besi (mg) takar (mL) warna larutan
bobot FAS = (Mr FAS x Volume labu takar x konsentrasi
induk Fe)/(Ar Fe)

86.1 100 kuning = (482 g/mol x 0,1L x 100 mg/L)/(56 g/mol)

= 86,07 mg = 0,0861 g
g. Data pembuatan deret larutan standar; preparasi sampeldan penentuan kadar Fe dalam sampel

volume konsentrasi standar Konsentrasi deret volume labu

Volume labu takar yang Volume sampel yang takar yang C terukur Kadar Fe
induk Fe 100 mg/L yang standar Fe yang dibuat Fp
dipergunakan (mL) dipindahkan (mL) dipergunaka (mg/L) dalam
dipindahkan (mL) (mg/L n (mL) sampel Cs
(X)
0 0
0.5 1
1 2
50 5 50 10
1.5 3
2 4
2.5 5

e. Tabel data pengolaan hasil ketidakpastian asal kurva kalibrasi (regresi)

deret standar xi (mg/L) yi (abs) yc (abs) (yi-yc)² xi-xr (xi-xr)²
1 0.00 0.0007 0.0244 0.00056 -2.50 6.25
2 1.00 0.1220 0.1234 0.00000 -1.50 2.25
3 2.00 0.2564 0.2225 0.00115 -0.50 0.25
4 3.00 0.3306 0.3215 0.00008 0.50 0.25
5 4.00 0.4246 0.4205 0.00002 1.50 2.25
6 5.00 0.4975 0.5195 0.00049 2.50 6.25
Rata-rata 2.50 0.2719666667 0.22245238 persamaan 0,0244 + 0,0990x
slop 0.0990 Sy/x 0.0240
intersep 0.0244 RSD/b 0.2422
r 0.9934 (yo-yr)² 0.0091
b² 0.0098
Ʃ(xi-xr)² 17.50
SX 0.2675
f. Data pengolahan hasil ketidakpastian asal presisi metode (PM)

Konsentrasi Fe terukur Kadar Fe dalam

Ulangan Absorbansi larutan uji (mg/L) FP sampel (mg/L) Keterangan

0.3653
1 3.44 34.42
2 0.3703 3.49 34.93 Syarat
10 keberterim
3 0.3674 3.46 34.64
aan PM
4 0.3693 3.48 34.83 adalah
5 0.3642 3.43 34.31 %RSD < 5%
Rata-rata 0.37 3.46 34.63

µPM atau SD 0.2605

RSD 0.0075
%RSD 0.75

g. Data pengolahan hasil ketidakpastian asal faktor pengenceran

Ketidakpastian asal
Ketidapastian asal efek temperatur Datakalibrasi
kal.spek µkal (mL) µV (mL) FP µFP
Alat gelas µ(Efek T) pabrik
yang dipakai Koef.Muai air Vol (mL) Variasi suhu k (mL) (mL) k
Labu takar 0.00021 50 10 1.73 0.0606 0.06 1.73 0.0346 0.0698
10 0.0253
Pipet 0.00021 5 10 1.73 0.0061 0.015 1.73 0.0087 0.0106
h. Data pengolahan hasil ketidakpastian kadar besi dalam sampel air limbah

Sumber (µxi/nilai(
ketidakpastian Nilai (Xi) Satuan µxi (µxi/nilai(Xi)) Xi))²
Kurva
kalibrasi (Sx) 3.46 mg/L 0.2675 0.0773 0.0060
Presisi
metode 34.63 mg/L 0.2605 0.0075 0.0001
Pengenceran -
(µf) 10 0.0253 0.0025 0.00001
Csx 34.63 mg/L
Jumlah 0.0060
ugab 2.69

udiperluas (U) 5.38

34,63±5,38
Pelaporan mg/L