SELDY MARCELINO
NIM 1517452
BOGOR
2018
SELDY MARCELINO. Estimasi Ketidakpastian Penetapan Kadar Air dalam
Kembang Gula Lunak Metode Karl Fischer di PT Sweet Candy Indonesia.
Dibimbing oleh CANDRA IRAWAN dan AGUS SANTOSA.
RINGKASAN
Air merupakan salah satu komponen penting dalam kembang gula karena
berpengaruh terhadap tekstur produk. Kandungan air tersebut perlu dipantau
secara rutin agar kualitas kembang gula selalu terjaga dengan baik. Penetapan
kadar air dalam kembang gula di PT Sweet Candy Indonesia dilakukan dengan
metode Karl Fischer. Metode yang digunakan perusahaan mengacu pada Manual
book volumetric KF Titrator V10S/V20S/V30S dan telah tervalidasi. Salah satu
parameter dari validasi metode uji tersebut yaitu menetapkan estimasi
ketidakpastian pengukuran. Nilai ketidakpastian pengujian diperlukan untuk
melengkapi laporan pada laboratorium yang telah tersertifikasi International
Organization for Standarization (ISO) 17025 oleh Komite Akreditasi Nasional
(KAN). Laboratorium Quality Control (QC) di PT Sweet Candy Indonesia telah Commented [DSB2]: Semestinya dimiringkan
penimbangan sampel, dan massa molekul relatif H2O. Data yang diperoleh diolah
secara statistika menggunakan Microsoft Excel.
Berdasarkan hasil percobaan dan pengolahan data dengan metode statistika
diperoleh nilai ketidakpastian diperluas (U) sebesar 0,18% (b/b). Pelaporan hasil
uji kadar air dalam sampel kembang gula lunak di PT Sweet Candy Indonesia
pada percobaan ini sebesar (5,05 ± 0,18)% (b/b) pada tingkat kepercayaan 95%
dengan faktor cakupan 2 (k=2). Nilai tersebut memberikan rentang nilai
ketidakpastian yang diperkirakan terdapat nilai benar berada sekitar (4,87 –
5,23)% (b/b). Kadar air memenuhi syarat keberterimaan menurut SNI 3547.2 -
2008 yang menetapkan kadar air maksimal 7,50% untuk kembang gula lunak
bukan jelly.
ESTIMASI KETIDAKPASTIAN PENETAPAN KADAR AIR
DALAM KEMBANG GULA LUNAK METODE KARL FISCHER
DI PT SWEET CANDY INDONESIA
Oleh
SELDY MARCELINO
NIM: 1517452
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT yang telah
melimpahkan nikmat dan karunia - Nya sehingga penulis mampu menyelesaikan
laporan Magang dan Praktik Kerja Lapang (PKL) ini. Dalam penyusunan laporan
ini penulis mendapatkan arahan, bimbingan, ilmu, saran dan dukungan moril
maupun materil dari berbagai pihak. Pada kesempatan ini penulis ingin
mengucapkan terima kasih sebesar - besarnya kepada:
1. Bapak Candra Irawan, M. Si., selaku pembimbing I yang telah memberikan
bimbingan, ilmu, saran dan nasehatnya dalam penyusunan laporan ini.
2. Bapak Agus Santosa, A.Md., selaku pembimbing II atas arahan dan saran
selama praktik kerja lapang di PT Sweet Candy Indonesia.
3. Bapak Ir. Maman Sukiman, M. Si., Direktur Politeknik AKA Bogor beserta
seluruh staf pengajar dan karyawan yang telah memberikan ilmu selama
proses pendidikan di Politeknik AKA Bogor.
4. Bapak Mulyo Rahardjo, S.H, M.M., selaku dosen wali yang telah
membimbing penulis selama kuliah di Politeknik AKA Bogor.
5. KELUARGA, KS, YAKUZA23, BRONDONG MANIS, dan TIM
BASKET AKABO, yang selalu memberikan dukungannya baik moril
maupun materil.
6. Semua pihak yang tidak dapat saya sebutkan satu - persatu atas segala bantuan
selama penulis melaksanakan kuliah dan menyelesaikan laporan Magang dan
Praktik Kerja Lapang ini.
Penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari kata sempurna.
Semoga laporan ini dapat bermanfaat dalam memperluas ilmu pengetahuan
penulis dan bagi pembaca pada umumnya.
v
DAFTAR ISI
Halaman
PRAKATA ............................................................................................................. v
DAFTAR ISI ......................................................................................................... vi
DAFTAR TABEL .............................................................................................. viii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ ix
DAFTAR LAMPIRAN ......................................................................................... x
PENDAHULUAN.................................................................................................. 1
TINJAUAN PUSTAKA ........................................................................................ 3
Kembang Gula ..................................................................................................... 3
Klasifikasi Kembang Gula .................................................................................. 4
Jenis Kembang Gula ........................................................................................ 5
Sifat - Sifat Produk Kembang Gula Lunak.......................................................... 8
Sifat Fisika ....................................................................................................... 9
Kerusakan Produk - Produk Kembang Gula.................................................. 11
Komposisi Kembang Gula ................................................................................ 12
Sukrosa........................................................................................................... 13
Glukosa .......................................................................................................... 14
Air .................................................................................................................. 15
Metode Pengujian Kadar Air dengan Karl Fischer Titrator ............................. 16
Ketidakpastian Pengukuran ............................................................................... 17
Pendekatan Perhitungan Ketidakpastian........................................................ 18
Klasifikasi Komponen Ketidakpastian .......................................................... 19
Fungsi Distribusi ............................................................................................ 19
Tahapan Estimasi Ketidakpastian .................................................................. 21
PERCOBAAN ..................................................................................................... 25
Waktu dan Tempat ............................................................................................ 25
Bahan dan Alat .................................................................................................. 25
Bahan ............................................................................................................. 25
Alat................................................................................................................. 26
Tahap Percobaan ............................................................................................... 26
vi
vii
Cara Kerja.......................................................................................................... 26
Tahap Preparasi.............................................................................................. 26
Tahap Pengujian ............................................................................................ 27
Tahap Estimasi Ketidakpastian...................................................................... 27
Tahap Pengolahan Data ................................................................................. 28
HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................................... 33
Ketidakpastian Baku Asal Standarisasi CombiTitrant-5 (µ CT5) .................... 33
Ketidakpastian Baku Asal Repeatability (µ Rep)............................................. 34
Ketidakpastian Baku Asal Penimbangan (µ massa) ......................................... 35
Ketidakpastian Baku Asal Massa Molekul Relatif H2O (µ Mr H2O)............... 36
Ketidakpastian Gabungan (µ gab) dan Ketidakpastian Diperluas (U) ............. 36
Pelaporan Hasil Uji ........................................................................................... 37
SIMPULAN ......................................................................................................... 38
DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 39
LAMPIRAN......................................................................................................... 41 Commented [S7]: Seharusnya judul subbab tidak dituliskan
menjorok ke dalam
Commented [S8]: Seharusnya untuk subbab tidak perlu
menjorok ke dalam
Commented [S9]: Pada anak sub bab pertama Hasil dan
Pembahasan, kata yang baku adalah standardisasi
DAFTAR TABEL
Nomor Halaman
1. Klasifikasi Kembang Gula ................................................................................. 4
2. Komposisi Kembang Gula ............................................................................... 12
3. Evaluasi dan Hasil Sumber Ketidakpastian Baku dari Komponen Penetapan
Kadar Air Metode Karl Fischer ..................................................................... 33
4. Hasil Ketidakpastian Standarisasi CombiTitrant-5 .......................................... 34
5. Hasil Ketidakpastian Baku Asal Repeatability (pengulangan) ........................ 34
6. Hasil Ketidakpastian Baku Asal Penimbangan ................................................ 35
7. Hasil Ketidakpastian Asal Mr H2O .................................................................. 36
Commented [S10]: Pada nomor 4, kata yang baku adalah
standardisasi
Commented [DSB11]: Pada nomor tiga, jumlah spasi teksnya
semestinya hanya satu, dan pemenggalannya salah
viii
DAFTAR GAMBAR
Nomor Halaman
1. Kembang Gula ................................................................................................... 3
2. Sukrosa ............................................................................................................. 13
3. Glukosa ............................................................................................................ 14
4. Ikatan H2O (air) ................................................................................................ 15
5. Karl Fischer Titrator ....................................................................................... 16
ix
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Halaman
1. Log Book Magang dan Praktik Kerja Lapang Industri..................................... 42
2. Tabel Konversi Standarisasi dan Analisa Karl Fischer ................................... 50
3. Tabel Hasil Kalibrasi Neraca ........................................................................... 51
4. Diagram Fish Bone .......................................................................................... 52
5. Ketidakpastian asal Standarisasi CombiTitrant-5 (µ CT5) ............................. 53
6. Ketidakpastian Baku Asal Repeatability/Pengulangan (µ Rep) ..................... 55
7. Ketidakpastian Baku Asal Penimbangan Sampel ............................................ 57
8. Ketidakpastian Baku Asal Massa Molekul Relatif H2O .................................. 58
9. Ketidakpastian Gabungan dan Ketidakpastian Diperluas (U) ......................... 59
10. Syarat Mutu Kembang Gula Lunak (SNI 3547.2 - 2008) .............................. 60
Commented [S12]: Pada nomor 2 dan 5 , kata yang baku adalah
standardisasi
x
PENDAHULUAN Commented [DSB13]: Dari judul bab menuju alinea pertama
harusnya tiga kali spasi
1
2
Kembang Gula
Menurut SNI NO. 3547.2 - 2008, kembang gula merupakan jenis makanan
selingan berbentuk padat, dibuat dari gula atau campuran gula dengan pemanis
lain, dengan atau tanpa penambahan bahan pangan lain dan Bahan Tambahan
Pangan (BTP) yang diijinkan, bertekstur lunak atau menjadi lunak jika dikunyah. Commented [S23]: Huruf awal kata tidak perlu dikapital
Mayoritas kembang gula memiliki rasa manis karena merupakan salah satu
produk pangan dengan bahan dasar gula, selanjutnya kembang gula diberi varian
rasa sesuai dengan kebutuhan inilah yang dikenal sebagai flavor.
Dilihat dari komposisinya, bagian terbanyak dari semua jenis permen adalah
sukrosa (gula pasir) dan gula lainnya (glukosa atau gula alcohol). Hal ini
diperlukan untuk mendapatkan kemanisan dan daya keawetan atau daya
simpannya, sehingga dari segi gizi kembang gula merupakan sumber energy
(kalori) (SUTRISNO, 2009).
3
4
Komposisi akhir dalam permen keras, krim, dan permen jelly harus bersifat
non higroskopis (tidak menyerap air) sehingga permen - permen tersebut tidak Commented [S24]: Kata yang baku adalah nonhigroskopis
menjadi lengket selama penyimpanan. Permen seperti fudge dan nougat Commented [DSB25]: Jarak dari kata ke kata lainnya cukup
dengan satu spacebar
teksturnya akan berubah menjadi tidak diinginkan jika bersifat non higroskopis. Commented [S26]: Kata yang baku adalah nonhigroskopis
Sifat higroskopis pada kedua permen ini diperlukan untuk mencegah kehilangan
air (SUTRISNO, 2009).
Sirup glukosa adalah komponen utama pada permen. Sirup glukosa
berfungsi mengatur kristalisasi gula, memberi bentuk, dan mengatur tingkat
kemanisan serta mencegah caramel menjadi kasar atau biasa disebut grainny
(TJAHJADI, 2008).
Klasifikasi Kembang Gula Commented [DSB27]: Jarak dari subbab menuju alinea pertama
adalah 2 spasi
Menurut SUTRISNO (2009), permen dapat dibagi menjadi dua kelas atau Commented [DSB28]: Setelah tahun pada kutipan tidak
menggunakan tanda baca koma
golongan yaitu permen yang berkristal atau non Kristal atau bening. Berikut Commented [S29]: Kata yang baku adalah nonkristal
Tabel 1. Klasifikasi Kembang Gula Commented [DSB30]: Jarak dari judul table ke tabel
seharusnya dua spasi
Menurut TJAHJADI (2008), confectionery umumnya dibedakan atas: Commented [DSB32]: Setelah tahun pada kutipan tidak
menggunakan tanda baca koma
1. Sugar Confectionery, yaitu candy, toffee, fudge, fondant, jelly, pastilles, dan
jenis kembang gula lain yang tidak dilapisi coklat tetapi tidak termasuk
cookies dan cake.
Fondant
Fondant adalah larutan gula jenuh dimana kristal - kristal gula berukuran
kecil terdispersi. Contohnya adalah cream center, crystalilized cream, dan thin
mint. Permen yang mengandung gula dengan berbagai macam derajat kristalisasi
secara umum disebut grainned candy (SUTRISNO, 2009).
Fudge
Penuche
Penuche disebut juga fudge gula merah. Produk ini merupakan fudge yang
bagian gula pasirnya diganti gula merah dan tidak dilakukan penambahan coklat
(SUTRISNO, 2009).
6
Divinity
Taffy
Caramel
Caramel merupakan jenis permen non kristal yang lunak (chewy candies),
dibuat dari gula, sirup jagung, mentega dan krim atau susu evaporasi. Bahan -
bahan tersebut dipanaskan sampai suhu (118 – 121)℃, campuran akan
membentuk bola yang agak keras jika ditempatkan dalam air dingin. Kadar air
karamel sekitar (8 – 22)% (SUTRISNO, 2009).
Toffee
Toffe dibuat sama dengan caramel yaitu dari gula pasir, sirup glukosa,
susu, lemak dan kemudian dilakukan pemekatan campuran. Perbedaan antara
karamel tofi terletak pada kadar air (karamel lebih tinggi kadar airnya) dan Commented [DSB34]: Tidak konsisten dalam penulisan kata
Toffee
kandungan lemak (karamel lebih tinggi kadar lemaknya) (SUTRISNO, 2009).
7
Jelly Candy
Jelly candy dibuat dengan memasak gula sampai mencapai padatan yang Commented [S35]: Kalimat tidak efektif, lebih baik diganti
‘menjadi’
diinginkan, kemudian dilakukan penambahan bahan - bahan pembentuk gel
(gelatin, agar, pektin, dan karagenan) lalu ditambah rasa, warna, dan akhirnya
dicetak. Permen jelly umumnya dimasak sampai menghasilkan padatan 75%
(SUTRISNO, 2009).
Small and Round Candies merupakan jenis permen yang dibuat dengan
cara melapisi “nuts” atau “centers” lainnya dengan larutan gula. Prosesnya
dilakukan dalam suatu “revolving heating pans”. Bagian tengah permen
dimasukkan ke dalam panci atau ketel, kemudian sirup (larutan gula pekat)
disemprotkan ke dalamnya. Pada waktu bagian tengah permen tersebut berguling
- guling, maka secara merata akan dilapisi oleh sirup, yang kemudian akan Commented [S38]: Sebaiknya pilih salah satu antara kata
‘yang’ atau ‘kemudian’
mengering karena terjadinya penguapan air. Ketebalan lapisan gula dapat diatur
8
diinginkan bervariasi tergantung dari tekstur yang diinginkan pada suatu jenis
pemen. Pengukuran kuantitatif sifat - sifat fisik tidak banyak dilakukan dan
sebagian besar masih menggunakan istilah - istilah pembuatan permen (candy
maker), yaitu “short”, “tender”, “firm”, “chewy” dan lain - lain. Apapun sifat
tekstur tersebut, keseragaman dan kehalusan pada umumnya diinginkan, sehingga
9
permen yang “grainy” atau “gritty” pada umumnya kurang populer. Berikut
adalah uraian sifat - sifat fisik permen,
Sifat Fisika
Densitas
Densitas atau berat jenis dari produk - produk permen tidak bervariasi
secara nyata. Densitas apparent dapat diukur dengan cepat dan lebih penting
dalam hubungannya dengan tekstur banyak jenis permen. Variasi yang besar
terjadi pada permen yang diaerasi (aerated candy) (SUTRISNO, 2009).
Kekerasan
Plastisitas
Viskositas
Konsistensi
Warna
Cita Rasa
buahan (diekstrak dari buah - buahan) atau flavor sintetik (yang merupakan
campuran bermacam - macam bahan kimia aromatis) (SUTRISNO, 2009). Commented [S41]: Kata yang baku adalah aromatik
Kerusakan Mikrobiologis
Kerusakan berupa graining atau terbentuknya kristal yang tidak Commented [DSB43]: Jarak pasi dari cucu sub bab ke
paragraph seharusnya 2 spasi
dikehendaki (misalnya kasar dan ukurannya besar - besar), yang disertai dengan
penurunan mutu dan tekstur. Penyebabnya antara lain:
1. Kurangnya senyawa pencegah kristalisasi yang ditambahkan,
2. Kondisi penyimpanan yang kurang baik, menyebabkan terjadinya
penyerapan air oleh permen (terutama permen keras). Hal ini
menyebabkan permen menjadi lengket dan juga dapat menimbulkan
pembentukan kristal,
3. Kerusakan lapisan pelindung,
4. Pengisian buah - buahan, kacang - kacangan, jahe atau bahan lain yang
kurang sempurna,
5. Kerusakan karena ketengikan oksidatif atau hidrolitik dari komponen
lemak dalam permen, dan
6. Produk - produk yang mengandung coklat dapat terjadi “Chocolate
Bloom”. Bloom merupakan keadaan yang menunjukkan ketidakstabilan
pelapis coklat, akibat adanya panas dari permen. Lapisan coklat yang
mengalami “bloom” berwarna kusam keabu - abuan dan masa simpannya
rendah. Untuk mencegah terjadinya “bloom” ke dalam permen biasanya
12
ditambahkan Sorbitol monostearat atau Polysorbat 60 (SUTRISNO, Commented [S44]: Sebaiknya ditulis dalam bentuk paragraph
2009).
Komposisi Kembang Gula Commented [DSB45]: Seharusnya dari sub bab ke paragraph
spasinya 3
Permen terbuat dari bahan utama berupa gula dan air serta bahan pembantu
antara lain pewarna, bahan cita rasa, dan bahan tambahan lainnya (SUTRISNO,
2009). Komposisi setiap kembang gula berbeda tergantung pada tujuannya atau
jenis kembang gula apa yang ingin dibuat. Berikut merupakan komposisi
kembang gula berdasarkan jenisnya dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2. Komposisi Kembang Gula Commented [DSB46]: Seharusnya dari teks paragraph ke judul
tabel spasinya 2
Commented [DSB47]: Judul tabel seharusnya berada ditengah
Komponen Gula (%) tabel
No Jenis Permen Kadar air(%) Commented [DSB48]: Dari kata air ke (%) seharusnya dispasi
Sukrosa Invert Sirup Glukosa
1 Permen Keras:
a. Plain 1.0 - 1.5 40 - 100 0 – 100 0 – 60
b. Butterscotch 1.5 - 2.0 40 - 65 - 35 – 60
c. Britte 1.0 - 1.5 25 - 55 - 20 – 50
5 – 10
2 Fondant 10.0 - 11.5 85 - 100 0 – 10
3 Fudge 8.0 - 10.5 30 - 70 0 – 17 12 – 40
4 Karamel 8.0 - 11.5 0 – 50 0 - 15 0 – 50
5 Nougat 8.0 - 8.5 20 - 50 0 – 15 30 – 69
6 Marshmellow:
a. Kasar 12.0 - 14.0 50 - 79 0–5 15 – 40
b. Lunak 15.0 - 18.0 25 - 54 0 – 10 40 – 60
7 Jelly Pectin 18.0 - 22.0 40 - 65 - 30 – 38
Sumber: (SUTRISNO, 2009) Commented [DSB49]: Dari tabel ke sumber harusnya 2 spasi
13
Sukrosa yang berasal dari bit ataupun dari tebu memiliki komposisi kimia
yang sama yaitu satu satuan fruktosa yang digabung dengan satuan glukosa.
Ikatan glikosida menghubungkan karbon ketal dan asetal dan bersifat β dari
fruktosa dan α dari glukosa (FESSENDEN & FESSENDEN, 1986). Struktur
sukrosa dapat dilihat pada Gambar 2. Commented [DSB52]: Dari teks paragraph terakhir ke gambar
seharusnya 2 spasi
Gambar 2. Sukrosa
(https://www.myrightspot.com/2017/07/macam-macam-karbohidrat-beserta-sifat-
sifatnya.html)
Gula merupakan bahan makanan sumber kalori, tetapi bukan merupakan Commented [DSB53]: Dari sumber ke paragraph seharusnya 2
spasi
bahan makanan pokok seperti beras dan semua penggantinya. Macam - macam
gula antara lain gula merah, gula aren, gula batu, dan gula madu (TARWOTJO,
1998).
Gula berfungsi membantu pembentukan tekstur, memberi rasa melalui
reaksi pencoklatan, dan memberi rasa manis. Selain itu bila gula ditambahkan ke
dalam bahan makanan pada konsentrasi cukup tinggi (paling sedikit 40% padatan
terlarut) sebagian air yang ada menjadi tidak tersedia untuk pertumbuhan
mikrobiologi. Daya larut yang tinggi dari gula dan kemampuannya mengurangi
keseimbangan relatif dan mengikat air adalah sifat - sifat yang menyebabkan gula
dipakai dalam proses pengawetan pangan (BUCKLE, 1987).
14
Glukosa
Gambar 3. Glukosa
(https://hisham.id/2015/05/hubungan-glukosa-dan-atp.html)
Sirup glukosa adalah nama dagang dari larutan hidrolisis pati. Hidrolisis Commented [DSB54]: Dari sumber ke pararaf seharusnya 2
spasi
pati dapat dilakukan dengan bantuan asam atau enzim pada waktu, suhu, dan pH
tertentu. Sirup glukosa digunakan sebagai pemanis pada industri pangan
(permen, selai, dan pengalengan buah - buahan). Dekstrosa monohidrat lebih
banyak digunakan dalam industri farmasi dan minuman instan
(MANGUNWIDJAJA, 1994).
Fungsi glukosa dalam pengolahan permen berfungsi sebagai penguat cita
rasa, media pemindah rasa, bernilai gizi tinggi, mencegah pembentukan kristal,
dan menghambat pertumbuhan mikroorganisme dengan tekanan osmosa yang
tinggi serta aktivitas air yang rendah. Penambahan gula dalam kadar tinggi akan
15
menyerap dan mengikat air sehingga mikroba tidak bebas menggunakan air untuk
tumbuh (SUTRISNO, 2009).
Glukosa secara umum ditambahkan dalam bentuk sirup jagung pada
permen yang dibuat di tingkat rumah tangga. Gula invert pada umumnya
diproduksi dari sejumlah sukrosa dalam fondant selama proses pendidihan karena
kerja garam - garam asam, krim tartar dan senyawa asam yang lain. Ion hydrogen Commented [DSB55]: Kalau ada bahasa indonesianya lebih
baik diubah ke Bahasa Indonesia
bertindak sebagai katalis dalam hidrolisis sukrosa tersebut, menghasilkan gula
invert, yaitu suatu campuran glukosa dan fruktosa dengan sejumlah molekul yang
sama (SUTRISNO, 2009).
Air
Air merupakan komponen penting dalam bahan makanan karena air dapat
mempengaruhi penampakan, tekstur, tingkat kerenyahan produk, dan cita rasa
makanan (WINARNO, 1997). Air dengan rumus molekul H2O mempunyai
struktur seperti pada Gambar 4.
Air merupakan unsur penting dalam makanan. Adanya air dalam makanan Commented [DSB56]: Dari sumber ke paragraph seharusnya 2
spasi
dapat mempengaruhi kenampakan, tekstur, dan cita rasa makanan serta dapat
mempengaruhi daya tahan makanan dari serangkaian serangan mikroba. Air yang
digunakan dalam industri makanan umumnya harus memenuhi persyaratan tidak
berwarna, tidak berbau, jernih, tidak mempunyai rasa, dan tidak mengganggu
kesehatan (WINARNO, 1997). Air merupakan komponen penting dalam bahan
makanan karena air dapat mempengaruhi penampakan, tekstur, tingkat
kerenyahan produk, dan cita rasa makanan (WINARNO, 1997).
16
Gambar 5. Karl Fischer Titrator Commented [DSB57]: Dari judul gambar ke paragraph
digunakan untuk mengukur kadar air yang rendah dalam sampel (MERCK,
2009).
Prinsip dasar titrasi Karl Fischer didasarkan pada reaksi oksidasi antara
iodium dan sulfurdioksida dalam suatu medium yang mengandung air. Reaksi ini
membutuhkan air agar dapat berjalan. Ketika dimasukan sampel yang
mengandung kadar air iodium akan mengoksidasi sulfuroksida dan iodium akan
mengalami reduksi, reaksi berlangsung selama masih adanya air.
Ketidakpastian Pengukuran
Fungsi Distribusi
EURACHEM (2012) mengemukakan, di dalam ilmu statistika dikenal Commented [DSB63]: Tanda koma tidak diperlukan
2. Distribusi Rectangular
Distribusi rectangular menggambarkan sebaran data terhadap frekuensi yang
mempunyai peluang yang sama kejadiannya (ekstrim). Suatu data dapat
diasumsikan terdistribusi rectangular apabila:
a. Suatu data yang berasal dari sertifikat atau sumber lain yang memberikan
batasan, akan tetapi tidak menyebutkan tingkat kepercayaannya.
b. Suatu estimasi dalam bentuk rentang maksimum tanpa ada informasi
bentuk distribusinya. Commented [S66]: Seharusnya dalam bentuk paragraph
3. Distribusi Triangular Commented [DSB67]: Seharusnya spasi dari teks ke cucu bab 2
spasi
Distribusi triangular menggambarkan sebaran datanya terhadap frekuensi
mempunyai nilai peluang kejadian lebih cendrung terjadi pada nilai rata -
ratanya (tidak ekstrim). Suatu data dapat diasumsikan distribusi tringular
apabila:
a. Informasi yang tersedia untuk nilai x sangat terbatas.
b. Estimasi dalam bentuk rentang maksimum dan menggambarkan
distribusi yang sistematis. Commented [S68]: Seharusnya dalam bentuk paragraph
2. Mengidentifikasi sumber ketidakpastian Commented [DSB70]: Dari cucu subbab ke awal kalimat
seharusnya 2 spasi
a. Membuat daftar dari semua sumber ketidakpastian
Memfokuskan pada suatu sumber ketidakpastian yang paling utama
untuk digunakan dalam penentuan ketidakpastian pengukuran. Sumber -
sumber yang mungkin dapat mengakibatkan timbulnya ketidakpastian
pengukuran adalah sampling, transportasi, penyimpanan dan
penganganan sampel, pembuatan sampel, kondisi lingkungan dan
pengukuran, orang yang melakukan uji, variasi dalam prosedur uji,
standar kalibrasi atau bahan - bahan pembanding, perangkat lunak dan
metode - metode pengukuran karena efek - efek sistematik.
1. Sampling
Pengambilan sampel merupakan prosedur yang paling penting
untuk suatu analisa. Pengambilan sampel secara acak ini
merupakan komponen ketidakpastian yang mempengaruhi nilai
hasil akhir.
2. Penyimpanan dan penanganan sampel
Sampel yang diuji disimpan untuk waktu yang lama sebelum
analisis, kondisi penyimpanan dapat mempengaruhi hasil. Lama
penyimpanan serta kondisi selama penyimpanan ini dapat
dianggap sebagai sumber ketidakpastian.
3. Kemurnian reagen
Konsentrasi suatu larutan tidak diketahui secara pasti bahkan
jika materi induknya telah diuji. Banyak bahan kimia yang
dipakai sebagai bahan pewarna tidak 100% murni dan dapat
mengandung isomer dan garam organik. Kemurnian beberapa
bahan dinyatakan oleh produsen atau pembuat.
4. Kondisi pengukuran
Jika suhu gelas ukur yang kita gunakan tidak sesuai dengan suhu
yang sudah dikalibrasi. Demikian pula dengan kelembaban
sangat berpengaruh jika bahan sangat sensitif, maka dapat
mempengaruhi nilai ketidakpastian.
23
µ𝑎 2 µ𝑏 2 µ𝑐 2
Maka, µ gab = √( 𝑎
) +( 𝑏
) +( 𝑐 ) +⋯
5. Menghitung ketidakpastian dipeluas (U) Commented [DSB75]: Tidak sesuai dengan ketentuan jarak
cucu subbab
Ukuran ketidakpastian perlu untuk memenuhi kemungkinan yang memadai
yang diistilahkan dengan ketidakpastian diperluas, yang dinyatakan dengan
simbol U dan diperoleh dari mengalikan µ gab dengan faktor cakupan yang
dinyatakan dengan simbol k.
U = µ gab x k
Nilai k = 2, jika tingkat kepercayaan 95% (SUMARDI, 2005).
Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini meliputi bahan uji dan bahan
kimia. Bahan uji yang digunakan adalah satu pouch sampel produk kembang gula Commented [S77]: Seharusnya dicetak miring
lunak. Bahan kimia yang digunakan antara lain pereaksi Karl Fischer
(CombiTitrant-5 Composite), pelarut Karl Fischer (campuran Metanol dan Commented [DSB78]: Seharusnya tidak dimiringkan
25
26
Alat
Alat yang digunakan meliputi alat instrumen dan supported tools (alat
pendukung). Alat yang digunakan antara lain adalah Karl Fischer Titrator merek
METTLER TOLEDO Volumetric KF Titrator V20/V30, Penangas air suhu 50ᵒC Commented [DSB79]: Tulisan dimiringkan karena merk
berbahsa inggris. Huruf kapital pada awal kata
merek Julabo (tersambung dengan alat Karl Fischer Titrator), Neraca analitik Commented [DSB80]: Seharusnya dimiringkan
terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg merek SARTORIUS SECURA 224 - IS, Commented [DSB81]: Harus dimiringkan karena merk
berbahsa inggris. Huruf kapital pada setiap awal kata dan
Blender dan/atau lumpang dan alu, kertas timbang, spatula, dan syringe ukuran (1 dimiringkan
- 10) mL dengan jarum yang ujungnya bertutup. Commented [DSB82]: Kurang tepat pemenggalanyua
Tahap Percobaan
Cara Kerja
Tahap Preparasi
Sampel kembang gula lunak sebanyak satu pouch dikupas dari bungkusnya
lalu di masukan ke dalam blender yang telah dipastikan bersih dan kering.
27
Tahap Pengujian
Kadar air dalam sampel kembang gula lunak dapat dihitung dengan
menggunakan rumus sebagai berikut:
𝑄𝑢
µP=
𝑘
Keterangan:
µP : Ketidakpastian baku asal kemurnian Water Standard 1%
29
𝐶00 𝑥 𝐹𝐶𝑇
C CombiTitrant-5 (mg/mL) =
𝐸𝑃1
Keterangan:
C = Konsentrasi (mg/mL)
C00 = Massa Standar (mg)
FCT = Factor (lihat lampiran 2)
EP1 = Volume CombiTitrant-5 (mL)
µ Massa WS1% 2 µP 2
µc CT5 = Konsentrasi CT5 × √( ) +( )
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑊𝑆1% 𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑊𝑆1%
Keterangan:
CT5 : CombiTitrant-5
WS1% : Water Standard 1%
Data kadar air sampel repeatability yang diperoleh dari 10 kali ulangan
kemudian dihitung nilai rata - rata, simpangan baku, dan simpangan baku
relatifnya yang kemudian dibandingkan dengan syarat keberterimaan, yaitu 2/3
%CV Horwitz dengan rumus sebagai berikut: Commented [S84]: Seharusnya dicetak miring
∑𝑛
𝑖=1 𝑥𝑖
x̅ =
𝑛
30
∑𝑛
𝑖=1(𝑥𝑖− x̅)2
SB =√ 𝑛−1
𝑆𝐵
%SBR = × 100%
x̅
𝑄𝑢
µ kal =
𝑘
0,00007
µ H= x2
√3
0,0003
µ O= x1
√3
µ Mr H2O = √(µ 𝐻 )2 + (µ O )2
Keterangan:
µ Gabungan :
µ µ
= Y x √(µ𝐶𝑇5
CT5 Rep Massa Sampel µ Mr H2O
) ² + (𝑟𝑎𝑡𝑎𝑎𝑛 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟 ) ² + (𝑟𝑎𝑡𝑎𝑎𝑛 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 )² + ( 𝑀𝑟 𝐻2𝑂
)²
Keterangan:
Y : rata - rata kadar air sampel (%)
µ CT5 : ketidakpastian asal standardisasi CombiTitrant-5 (mg/mL)
CT5 : rata - rata konsentrasi CombiTitrant-5 (mg/mL)
µ Rep : ketidakpastian asal repeatability/pengulangan (%) Commented [DSB85]: Harus dimiringkan
rataan kadar air : rata - rata konsentrasi kadar air pada repeatability (%)
µ Massa Sampel : ketidakpastian asal penimbangan sampel (g)
rataan massa sampel : rata - rata massa sampel kembang gula lunak (g)
µ Mr H2O : ketidakpastian asal massa molekul relatif H2O (g/mol)
Mr H2O : massa molekul relatif H2O (g/mol)
32
dengan tingkat kepercayaan 95%, faktor cakupan (k) = 2 Commented [DSB86]: Harus di halaman selanjutnya
U = k x µ Gabungan
Pelaporan:
([hasil] ± [ketidakpastian])%
HASIL DAN PEMBAHASAN
Sumber Nilai
Satuan μx μx/x (μx/x)²
Ketidakpastian (x)
Standardisasi mg/m
5,01 0,00055 0,00011 1,21 × 10−8
CombiTitrant-5 L
7,07 ×
Penimbangan 0,2237 G 0,000316 9,99 × 10−8
10−5
1,06 ×
Mr H2O 18,0153 g/mol 1,91 × 10−4 1,13 × 10−10
10−5
3,21 ×
∑
10−4 %
Nilai ketidakpastian gabungan (µ Gab) 0,09%
Nilai ketidakpastian gabungan diperluas (U) yaitu 2 µ Gab 0,18%
(5,05 ±
Pelaporan
0,18)%
Ketidakpastian Baku Asal Standardisasi CombiTitrant-5 (µ CT5) Commented [DSB90]: Kata bakunya standardisasi
Ketidakpastian baku asal standardisasi CombiTitrant-5 merupakan Commented [DSB91]: Kata bakunya standardisasi
33
34
ketidakpastian baku asal kemurnian Water Standard 1% (tipe B). Data masing -
masing ketidakpastian dapat dilihat pada Tabel 4.
Tabel 4. Hasil Ketidakpastian Standardisasi CombiTitrant-5 Commented [DSB92]: Kata bakunya standardisasi
Commented [DSB93]: Jarak judul tabel dengan tabelnya 2 spasi
Ketidakpastian baku asal repeatability (pengulangan) diperoleh Commented [DSB94]: Bahasa asing harus dicetak miring
% SBR 1,79%
%CV Horwitz 3,13%
2/3 %CV Horwitz 2,09% Commented [DSB96]: Bahasa asing harus dicetak miring
SYARAT KEBERTERIMAAN: %RSD < 2/3 %CV Horwitz
Berdasarkan Tabel 5, diperoleh ketidakpastian baku asal repeatability
(pengulangan) sebesar 0,09% (b/b). Kualitas sebaran data dapat ditentukan
melalui perhitungan nilai Simpangan Baku Relatif (SBR) dengan hasil sebesar
1,79%. Nilai SBR tersebut memenuhi syarat keberterimaan yang ditentukan oleh
PT Sweet Candy Indonesia yaitu kurang dari 2/3 %CV Horwitz sebesar 2,09%. Commented [DSB97]: Bahasa asing harus dicetak miring
Hal ini menunjukkan bahwa analisis memiliki nilai keterulangan yang baik
terhadap metode. Data dan perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 6.
Tabel 6. Hasil Ketidakpastian Baku Asal Penimbangan Commented [DSB98]: Jarak judul tabel dengan tabel 2 spasi
Molekul H2O terdiri dari dua atom Hidrogen dan satu atom Oksigen.
Ketidakpastian baku Mr H2O menerapkan evaluasi Tipe B karena diperoleh dari
data sekunder berupa tabel periodik unsur International Union of Pure and
Applied Chemistry (IUPAC). Hasil yang diperoleh dapat dilihat pada Tabel 7.
Tabel 7. Hasil Ketidakpastian Asal Mr H2O Commented [DSB99]: Jarak judul tabel dengan tabelnya 2 spasi
Koefisien
Atom / Nilai µ Tabel µ Tabel (banyaknya
k Hasil
Molekul (g/mol) Periodik Periodik / k atom dalam
molekul)
H 1,00794 0,00007 √3 4,04 × 10 – 5 2 8,08 × 10 - 5
O 15,9994 0,0003 √3 0,00017 1 0,00017
H20 18,01528 µ Mr H2O 0,00019
(pengulangan) sebesar 0,09% (b/b), asal penimbangan sebesar 7,07 × 10−5 g, dan
asal massa molekul relatif H2O (µ Mr H2O) sebesar 0,0002 g/mol. Gabungan
dari sumber - sumber tersebut, diperoleh ketidakpastian gabungan sebesar 0,09%
(b/b) dan ketidakpastian diperluas (U) sebesar 0,18% (b/b) pada tingkat
kepercayaan 95% (k=2). Data dan perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 9.
37
38
DAFTAR PUSTAKA
ARO, R., JALUKSE, L., & LEITO, IVO. 2016. Karl Fischer titration usage
and uncertainty evaluation. EMRP, 416 (2), 19 - 21. Commented [S101]: Sumber Daftar Pustaka tidak terdapat
dalam materi
DAY, R.A. & A.L. UNDERWOOD. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi
Keenam. Diterjemahkan oleh Iis Sopyan. Erlangga. Jakarta. Commented [S103]: Sumber Daftar Pustaka tidak terdapat
dalam materi
DE MAN, J. M. 1999. Kimia Makanan Edisi Kedua. ITB. Bandung. Commented [S104]: Sumber Daftar Pustaka tidak terdapat
dalam materi
FESSENDEN, R.J. & J.S. FESSENDEN. 1986. Kimia Organik Dasar Edisi
Ketiga. Jilid 2. Terjemahan oleh A.H. Pudjaatmaka. Erlangga. Jakarta.
HARJADI, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gedia. Jakarta. Commented [S106]: Sumber Daftar Pustaka tidak terdapat
dalam materi
IQBAL, M. H. 2002. Pokok - pokok Materi Statistik 2. Bumi Aksara. Jakarta. Commented [S110]: Sumber Daftar Pustaka tidak terdapat
dalam materi
ISO/IEC 17025. 2008. Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian
dan Laboratorium Kalibrasi. Panitia Teknis PK 03 - 01 Lembaga
Penilaian Kesesuaian. Depok.
39
40
MERCK. 2009. Water Determination according to Karl Fischer. Merck. Commented [DSB111]: Tidak ada kota penerbit
RIYANTO. 2014. Validasi & Verifikasi Metode Uji: Sesuai dengan ISO/IEC
17025 Laboratorium Pengujian dan Kalibrasi. Deepublish. Yogyakarta. Commented [S112]: Sumber Daftar Pustaka tidak terdapat
dalam materi
SUTRISNO. 1994. Modul Patiseri IV Cand. Universitas Indonesia. Jakarta. Commented [S113]: Tahunnya harus sesuai dengan kutipan
yang di ambil
WINARNO, F.G. 1997. Kimia Pangan dan Gizi. Gedia Pustaka Utama. Commented [S115]: Seharusnya yang ditulis edisi terbaru
Jakarta.
LAMPIRAN
42
Lampiran 1. (Lanjutan)
44
Lampiran 1. (Lanjutan)
45
Lampiran 1. (Lanjutan)
46
Lampiran 1. (Lanjutan)
47
Lampiran 1. (Lanjutan)
48
Lampiran 1. (Lanjutan)
49
Lampiran 1. (Lanjutan)
ss
50
Merek : SARTORIUS
Model/Tipe : SECURA 224 - IS
Nomor Seri : 29009050
Kapasitas Maksimal : 220 g
Daya Baca : 0,001 g
Minimum Menimbang : 0,02 g
Penunjukan Toleransi
Jenis Muatan Uji Kesalahan
Posisi Alat (BKD)
Pengujian
(g) (g) (g) (g)
1 100 100 ± 0 ± 0,002
Repeatability 1 100 100 ± 0 ± 0,002
1 100 100 ± 0 ± 0,002
1 50 50 ± 0 ± 0,001
2 50 50 ± 0 ± 0,001
Eccentricity 3 50 50 ± 0 ± 0,001
4 50 50 ± 0 ± 0,001
5 50 50 ± 0 ± 0,001
1 0,002 0,002 ± 0 ± 0,001
1 1 1 ± 0 ± 0,001
1 5 5 ± 0 ± 0,001
Weighing
1 10 10 ± 0 ± 0,001
Test
1 50 50 ± 0 ± 0,001
1 100 100 ± 0 ± 0,002
1 200 200 ± 0 ± 0,002
52
A. Standardisasi CombiTitrant-5
g mL % (mg/mL)
1 0,7612 1,503 5,06
2 0,7294 1,561 5,00
3 0,7759 1,553 4,97
Rata -
0,7555 1,539 5,01
rata
𝐶00 𝑥 𝐹𝐶𝑇
C CombiTitrant-5 (mg/mL) =
𝐸𝑃1
Contoh perhitungan C WS1% ulangan 1 : Commented [DSB116]: Line spacing seharusnya 1,5
𝐶00 𝑥 𝐹𝐶𝑇 761,2 𝑚𝑔 𝑥 0,1
C WS1% (mg/mL) = = = 5,06 mg/mL
𝐸𝑃1 1,503 𝑚𝐿
Keterangan:
C = Konsentrasi (mg/mL)
C00 = Massa Water Standard 1% (mg)
FCT = Factor (lihat lampiran 2)
EP1 = Volume CombiTitrant-5 (mL)
= √(0,00005)2 × 2
= 7,07 × 10 - 5 g
Keterangan:
µ Kal : ketidakpastian asal kalibrasi neraca
Qu : nilai ketidakpastian asal sertifikat kalibrasi neraca untuk
penimbangan (0,0200 – 1,0000) g
54
𝑄𝑢 0,0001
µP= = = 5,77 × 10 - 5%
𝑘 √3
Keterangan:
Qu : nilai ketidakpastian asal sertifikat analisis CRM
0,01%
(Water Standard 1%) diperoleh dari
100%
k : koefisien distribusi
µ Massa WS1% 2 µP 2
µc CT5 = Konsentrasi CT5 × √( ) +( )
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑊𝑆1% 𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑊𝑆1%
2 2
7,07 × 10−5 𝑔 5,77 × 10−5 %
= 5,01 mg/mL × √( ) +( )
0,7555 𝑔 1%
= 0,00055 mg/mL
Keterangan:
CT5 : CombiTitrant-5
WS1% : Water Standard 1%
55
Massa Volume
Kadar Air
Ulangan Sampel Titar
G mL %
1,00 0,2273 2,33 5,14
2,00 0,2291 2,35 5,18
3,00 0,2202 2,22 4,95
4,00 0,2275 2,17 4,99
5,00 0,2292 2,40 5,08
6,00 0,2093 2,13 5,04
7,00 0,2245 2,33 5,13
8,00 0,2269 2,30 4,99
9,00 0,2209 2,28 5,09
10,00 0,2225 2,20 4,90
Rata -
0,2237 2,27 5,05
rata
µ Rep = Simpangan Baku 0,09
% Simpangan Baku Relatif 1,79
CV Horwitz 3,13
2/3 CV Horwitz 2,09
SYARAT KEBERTERIMAAN:
SBR < 2/3 CV HORWITZ
5,01𝑚𝑔
2,33𝑚𝐿 𝑥 𝑥 0,001𝑔/𝑚𝑔
𝑚𝐿
= × 100%
0,2273 𝑔 × 1,0
= 5,14%
Keterangan:
EP1 = volume KF titar (mL)
Titer = Konsentrasi CombiTitrant-5 (mg/mL)
Factor = 0,1 (10 - 3g/mg × 100%)
56
Lampiran 6. (Lanjutan)
= 0,09
µ presisi = SB = 0,09%
CV Horwitz
CV Horwitz = 21 - 0,5(log C)
= 21 - 0,5(log(5,05%/100%))
= 3,13%
Keterangan :
Xi = kadar ulangan ke - i (%), i= 1,2,3,.......n
𝑥̅ = kadar rata - rata (%b/b)
n = banyaknya data
SBR = simpangan baku relatif
57
𝑄𝑢 0,0001
µ kal = 𝑘
= 2
= 0,00005 g
= √(0,00005)2 × 2
= 7,07 × 10 - 5 g
Keterangan:
µ Kal : ketidakpastian asal kalibrasi neraca
Qu : nilai ketidakpastian asal sertifikat kalibrasi neraca untuk
penimbangan (0,0200 – 1,0000) g
k : koefisien distribusi
58
Jumlah
Atom
Atom / Nilai Qu Hasil µ
K Qu / k (g/mol) dalam
Molekul (g/mol) (g/mol) (g/mol)
Molekul
Perhitungan :
0,00007
µ atom H = x2 = 8,08 × 10 - 5 g/mol
√3
0,0003
µ atom O = x1 = 1,73 × 10−4 g/mol
√3
Keterangan:
Qu : nilai ketidakpastian asal Tabel Periodik IUPAC Commented [DSB119]: Line spacing seharusnya 1,5
59
Sumber
Nilai (x) Satuan μx μx/x (μx/x)²
Ketidakpastian
Standardisasi
CombiTitrant- 5,01 mg/mL 0,00055 0,00011 1,21 × 10−8
5
µ Gabungan :
µ CT5 µ Rep µ Massa Sampel µ
= Y x √(
𝐶𝑇5
) ² + (𝑟𝑎𝑡𝑎𝑎𝑛 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟) ² + (𝑟𝑎𝑡𝑎𝑎𝑛 𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙)² + ( 𝑀𝑟Mr𝐻2𝑂
H2O
)²
Keterangan:
Y : rata - rata kadar air sampel kembang gula lunak pada repeatability
Lampiran 10. Syarat Mutu Kembang Gula Lunak (SNI 3547.2 - 2008)