2

PRODI ANKIM
PRAKTIKUM KERANGKA DESAIN
VALIDASI VALIDASI METODE UJI Genap/Blok 2
Semester :
METODE UJI 2019/2020
Halaman : 1 dari 4

USULAN DESAIN VALIDASI METODE UJI

Uji krom total (Cr-T) secara Spektrofotometri Serapan Atom
(SSA) – nyala

Nama : Rizqi Fauzan

NIM : 1818228
Kelas : 2 C

PROGRAM STUDI ANALISIS KIMIA

POLITEKNIK AKA BOGOR
2020
Kerangka Desain Validasi Metode Uji | 1
2
PRODI ANKIM
PRAKTIKUM KERANGKA DESAIN
VALIDASI VALIDASI METODE UJI Genap/Blok 2
Semester :
METODE UJI 2019/2020
Halaman : 2 dari 4

LEMBAR PENGESAHAN

JUDUL :

Uji krom total (Cr-T) secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) – nyala

NAMA : Rizqi Fauzan

NIM. : 1818228

Metode Acuan : SNI 6989.17:2009

Analit : Krom Total
Matriks Sampel : Air dan Air Limbah
Instrumentasi :Spektrofotometer Serapan Atom - Nyala

Catatan Perbaikan :

Bogor, 19 Juli 2020

Telah diperiksa :

Dr.Herawati,M.Si

Kerangka Desain Validasi Metode Uji | 2

2
PRODI ANKIM
PRAKTIKUM KERANGKA DESAIN
VALIDASI VALIDASI METODE UJI Genap/Blok 2
Semester :
METODE UJI 2019/2020
Halaman : 3 dari 4

DESAIN VALIDASI METODE UJI

I. Ruang lingkup :

Metode ini digunakan untuk penentuan logam krom total (Cr-T) dalam air
dan air limbah secara spektrofotometri serapan atom (SSA) – nyala pada
kisaran kadar Cr 0,2 mg/L sampai dengan 10 mg/L dengan panjang gelombang
357,9 nm.

II. Cara Uji ;

a. Prinsip :
Analit logam krom dalam nyala udara-asetilen diubah menjadi bentuk
atomnya, menyerap energi radiasi elektromagnetik yang berasal dari lampu
katoda dan besarnya serapan berbanding lurus dengan kadar analit.
b. Reaksi :
CrO3 (aq)+ 6H+(aq) + 6e Cr(s) + 3H2O(l)
Cr2O72- (aq)+ 14H+(aq) + 12e 2Cr(s) +7H2O(l)

c. Bahan :
1) Air bebas mineral.
2) Asam nitrat (HNO3) pekat p.a.
3) Krom trioksida (CrO3) atau kalium dikromat (K2Cr2O7).
4) Gas asetilen (C2H2) HP dengan tekanan minimum 100 psi.
5) Larutan pengencer HNO3 0,05 M. Larutkan 3,5 mL HNO3 pekat ke
dalam 1000 mL air bebas mineral dalam gelas piala.
Mol = M x V

Mol =

Mol = 0,1750 mmol

6) Larutan pencuci HNO3 5 % (v/v). Tambahkan 50 mL asam nitrat

Kerangka Desain Validasi Metode Uji | 3
2
PRODI ANKIM
PRAKTIKUM KERANGKA DESAIN
VALIDASI VALIDASI METODE UJI Genap/Blok 2
Semester :
METODE UJI 2019/2020
Halaman : 4 dari 4

pekat ke dalam 800 mL air bebas mineral ke dalam gelas piala 1000
mL, lalu tambahkan air bebas mineral hingga 1000 mL dan
homogenkan.
7) Udara tekan HP atau udara tekan dari kompresor.
d. Alat-Alat :
1) Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)-nyala.
2) Lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp/HCL) krom.
3) Gelas piala 100 mL dan 250 mL.
4) Pipet volumetrik 10,0 mL dan 50,0 mL.
5) Labu ukur 50,0 mL; 100,0 mL dan 1000,0 mL.
6) Erlenmeyer 100 mL.
7) Corong gelas.
8) Kaca arloji.
9) Pemanas listrik.
10) Saringan membran dengan ukuran pori 0,45 たm.

11) Timbangan analitik dengan ketelitian 0,0001 g.

12) Labu semprot.
e. Pembuatan Larutan :
Terlampir
f. Persiapan Sampel :
Terlampir
g. Prosedur Pengujian Analit dalam Sampel :
1. Pembuatan kurva kalibrasi
Kurva kalibrasi dibuat dengan tahapan sebagai berikut:
Alat dioperasikan dan dioptimasikan sesuai dengan petunjuk
penggunaan alat untuk pengukuran krom total.Lalu laruta blanko di
aspirasikan larutan blanko ke dalam SSA nyala, kemudian atur
serapan hingga nol. Larutan diaspirasikan satu persatu ke dalam SSA-
nyala, lalu di ukur serapannya pada panjang gelombang 357,9 nm,
Kerangka Desain Validasi Metode Uji | 4
2
PRODI ANKIM
PRAKTIKUM KERANGKA DESAIN
VALIDASI VALIDASI METODE UJI Genap/Blok 2
Semester :
METODE UJI 2019/2020
Halaman : 5 dari 4

kemudian di catat absorbansinya. Setelah itu, Pembilasan dilakukan

pada selang aspirator dengan larutan pengencer. Dan dibuat kurva
kalibrasi dari data diatas dan persamaan gars linearnya di hitung. Jika
koefisien korelasi regresi linear (r) < 0,9950 periksa kondisi alat dan
diulangi langkah langkah sebelumnya agar diperoleh nilai koefisien
korelasi regresi linear (r) ≥ 0,9950. Dengan Catatan sebagai berikut :
CATATAN 1 :
Salah satu cara optimasi alat dengan uji sensitifitas.
CATATAN 2 :
Tambahkan matrix modifier dan/atau atasi gangguan pengukuran
sesuai dengan SSA yang digunakan.
CATATAN 3 :
Pengukuran dilakukan pada nyala reduksi.
CATATAN 4 :
Bila diperlukan tambahkan 0,5 mL larutan hidrogen peroksida
(H2O2) 30% (v/v) ke dalam 50 mL contoh uji dan larutan standar
untuk meningkatkan sensitifitas.

2. Cara uji
Uji kadar krom total dengan tahapan sebagai berikut:
Contoh uji di aspirasikan ke dalam SSA-nyala lalu di ukur
serapannya pada panjang gelombang 357,9 nm. Bila diperlukan,
lakukan pengenceran. Kemudian, dicatat hasil pengukuran

h. Rumus kadar Analit :

Pertama cari konsentrasi (C) dari persamaan regresi y = a + bx. Dimana y
adalah absorbansi, a adalah intersep, b adalah slope dan X adalah
konsentrasi (mg/L) dengan rumus X = y – a, lalu menghitung kadar analit :
B

Kerangka Desain Validasi Metode Uji | 5

 2
PRODI ANKIM
PRAKTIKUM KERANGKA DESAIN
VALIDASI VALIDASI METODE UJI Genap/Blok 2
Semester :
METODE UJI 2019/2020
Halaman : 6 dari 4

Kadar logam krom total (Cr-T)

Cr-T (mg/L) = C x fp

Keterangan:
C adalah kadar yang didapat hasil pengukuran (mg/L).
fp adalah faktor pengenceran.

III. Spesifikasi Kriteria Keberterimaan, Validasi Metode Uji Uji krom total (Cr-T)
secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) – nyala
Pengujian Batas
Acuan/
No Parameter toleransi Keterangan
Bahan Uji Jumlah Sumber
. (Syarat
pengujian Keberterimaa
n)
1 LoD ;
a. LDI 20x ulangan
Blanko Pelarut [ air (Kuantitatif)
NATA 2018
bebas mineral yang 7x ulangan Respon Positif
halaman 17
diasamkan ] (Kualitatif)

b. LDM 10x ulangan

Blanko Sampel (Kuantitatif)
NATA 2018
[ air atau air limbah 7x ulangan Respon Positif
halaman 17
tanpa analit ] (Kualitatif)

c. LOQ Larutan standar

Respon Positif, NATA 2018
dengan Konsentrasi 10x ulangan
akurasi dan presisi halaman 18
analit terkecil
2 Linearitas NATA 2018
Larutan Standar Min.6x ulangan
r ≥ 0,9950 SNI
Kerja dengan C naik
06.6989.5.2019
3 Sensitivitas - - - -
4 Presisi Larutan Sampel EURACHEM
(% RSD) 2014 halaman 37
6-15x ulangan 9,88 %
SNI
06.6989.5.2019
5 Akurasi Larutan EURACHEM
Sampel yang telah 2014 halaman 33
(%Recovery) 10x ulangan 85 % - 115 %
dispike SNI
06.6989.5.2019
6 Robutsness Kadar 5 mg Cr-T/L T hitung < T tabel NATA 2018
-
F hitung < F tabel halaman 19
7 Ketidakpastian Larutan Sampel EURACHEM
U < 15% dari nilai
(U) 2000, halaman
uji
109

Kerangka Desain Validasi Metode Uji | 6

2

PRODI ANKIM
PRAKTIKUM KERANGKA DESAIN
VALIDASI VALIDASI METODE UJI Genap/Blok 2
Semester :
METODE UJI 2019/2020
Halaman : 7 dari 4

IV. Prosedur Tahapan Validasi metode Uji :

a. Uji LDI
LDI dilakukan pengujian pada larutan blanko pelarut sebanyak 20 kali
pengulangan ( kuantitatif ). Lalu diukur serapannya dengan instrumen SSA-
Nyala dan diperoleh konsentrasi dari persamaan regresi y = a + bx dan
standar deviasi. Setelah dilakukan uji konfirmasi LDI dengan hasil pengujian
harus memberikan respon positif.
Rumus :
LODteoritis= (3Sy/x)/b atau LDI = rata-rata konsentrasi + 3 SD
; b = slope kurva;
Sy/x = √∑(yi-yC)2/(n-2)
b. Uji LDM
LDM dilakukan pengujian pada larutan blanko sampel sebanyak 10 kali
pengulangan ( kuantitatif ). Lalu diukur serapannya dengan instrumen SSA-
Nyala dan diperoleh konsentrasi dari persamaan regresi dan standar deviasi
hitung. lalu konsentrasi terkecil analit yang diinginkan setelah melalui
metode analisis secara lengkap, kemudian di dapat konsentrasi terbaik dari
analit yang dapat dideteksi atau dapat menghasilkan respon yang nyata
dibanding blanko, lalu didiperoleh LDM larutan blanko sampel dan hasil
respon positif.
Rumus :
MDL=rata-rata konsentrasi blanko sampel + (t.tabel x SDsampel)
c. Uji LOQ
LOQ dilakukan pengujian pada larutan standar dengan konsentrasi analit
terkecil yang akan diuji serapannya menggunakan instrumentasi SSA-Nyala
dan diperoleh konsentrasi dari persamaan regresi dan standar deviasi
hitung. Jika 6x pengulangan diperoleh data konsentrasi masuk dalam syarat

Kerangka Desain Validasi Metode Uji | 7

2

PRODI ANKIM
PRAKTIKUM KERANGKA DESAIN
VALIDASI VALIDASI METODE UJI Genap/Blok 2
Semester :
METODE UJI 2019/2020
Halaman : 8 dari 4

keberterimaan maka data digunakan konsentrasi larutan uji terkecil dan

apabila ada salah satu data yang lebih dari syarat keberterimaan maka data
harus lebih besar dari konsentrasi larutan uji terkecil tersebut, dengan
mengecek KV. Kemudian, hitung nilai LoQ yang memenuhi syarat
keberterimaan
Rumus :
LoQ= nilai rata-rata blanko + (10 SD)
d. Uji Linieritas
Lineritas dilakukan pengujian pada larutan deret standar sebanyak 6
dengan berbagai konsentrasi yang akan dibuat Dilakukan pengujian pada
instrumentasi SSA-Nyala diperoleh nilai absorbansi Lalu dibuat kurva
kalibrasi dari 6 titik x,y. Titik X adalah Konsentrasi larutan standar Mn, Titik Y
adalah absorbansi. Dihitung intersep (a),slope(b) dan koefisien korelasi dari
kurva kalibrasi yang mendekati nilai r=1,0000.
Rumus :
Nilai Koef Korelasi ( r ) dengan persamaan regresi y=a + bx diperoleh data dari
larutan standar

r : koefisien korelasi
xi : konsentrasi standar pada pengukuran ke-i
(µg/mL)
yi : luas area standar pada pengukuran ke-i
n : banyaknya ulangan

e. LoL :
LoL ( Limit of Linear Respons) dilakukan pada larutan deret standar, Lalu diukur
serapannya dengan instrumen SSA- Nyala dan diperoleh konsentrasi dari
persamaan regresi. Dimana pada titik tertinggi pada garis linear digrafik adalah LoL
dengan titik (x,y). X adalah konsentrasi dan Y adalah absorbansi.

Kerangka Desain Validasi Metode Uji | 8

2

PRODI ANKIM
PRAKTIKUM KERANGKA DESAIN
VALIDASI VALIDASI METODE UJI Genap/Blok 2
Semester :
METODE UJI 2019/2020
Halaman : 9 dari 4

f. Uji Presisi
Presisi dilakukan pengujian pada larutan sampel sesuai metode yang akan
diverifikasi, lalu dilakukan pengujian dilakukan berulang sesuai syarat, kemudian
dievaluasi dengan menentukan Standar Deviasi (SD), Presisi (RSD) didapat dari
SD dan rerata kadar/Konsentrasi atau CV Horwitzh. Hasil pengujian dibandingkan
dengan metode acuan, jika tidak terdapat metode acuan maka dibandingkan
dengan CV Horwitzh
Rumus :

SD = √

RSD =

CV Horwitzh = RSD x 100% atau CV Horwitzh = 2 1-0,5 log C

g. Uji Akurasi
Akurasi dilakukan dengan mengukur %Recovery pada kadar Cr-T dengan
menggunakan SSA- Nyala yang ditambahkan spike dengan cara mengukur
konsentrasi C1,C2,C3. C1 adalah data yang telah di uji presisi, C2 adalah hasil
pengukuran sampel yang telah diketahui konsentrasinya dispiking dengan larutan
Cr 1 mg/L dan dilakukan pengujian sebanyak 7 kali pengulangan. C3 adalah
konsentrasi sampel dan larutan Cr 1 mg/L berdasarkan teori. Lalu didapat %
recovery dan dibandingkan dengan syarat keberterimaan.
Rumus :
%Recovery =
h. Robutsness
Robutness dilakukan pengujian pada larutan sampel sesuai metode standar
dengan volume sampel yang berbeda, yaitu 50.0 mL dan 100.0 mL masing-
masing sebanyak 7x ulangan dan serapannya diukur dengan instrumentasi SSA-
Nyala.Data absorban diubah menjadi konsentrasi dan dibandingkan hasil kedua
pengujian. Uji t dilakukan untuk akurasi/Ketepatan Metode dan uji f untuk presisi/
Ketelitian. Dan dievalusasi dengan Uji F dan Uji T pada sampel uji. Jika thit< ttab,
maka terima H0 dan jika thit> ttab, maka tolak H0. Perubahan dalam uji ini
bertujuan untuk menguji ketegaran metode terhadap perubahan volume sampel
yaitu percobaan pada volume 50.0 mL dan 100,0 mL

Kerangka Desain Validasi Metode Uji | 9

2

PRODI ANKIM
PRAKTIKUM KERANGKA DESAIN
VALIDASI VALIDASI METODE UJI Genap/Blok 2
Semester :
METODE UJI 2019/2020
Halaman : 10 dari 4

Rumus :
Dilakukan evaluasi akurasi dan presisi dengan uji F dan uji T pada sampel uji
1. Uji F
F = SD12 / SD22
(df) = (n -1)

Kerangka Desain Validasi Metode Uji | 10

 2. Uji T (Jika ragam populasi tidak berbeda nyata)

3. Uji T (Jika ragam populasi berbeda nyata)

i. Estimasi
Estimasi dilakukan untuk menentukan nilai sebenarnya yang terdapat
ketidakpastian didalamnya. Estimasi dibagi menjadi 4 tahapan yaitu
membuat model pengujian , Mengidentifikasi besaran yang diukur ( rumus
penetapan kadar ), Mengidentifikasikan sumber ketidakpastian (Diagram
fish bond) dan Estimasi masing-masing komponen ketidakpastian sehingga
ekivalen dengan sebuah simpangan baku ( s/ SD/SB/ µ ) diperoleh
ketidakpastian gabungan. Untung dilaporkan diperlukan ketidakpastian
diperluas.

Fish Bone

μ reg μ rec μ PM

Kadar Cr-T
Kalibrasi Efek T Kalibrasi Efek T (mg/L)

μ PV 50mL μ LT 50mL

Kerangka Desain Validasi Metode Uji | 11

Rumus :
1. Ketidakpastian asal kurva kalibrasi (µ Reg)

2. Ketidakpastian asal Presisi Metode (μPM)

3. Ketidakpastian asal Akurasi(μrec)

Kerangka Desain Validasi Metode Uji | 12

 4. Ketidakpastian asal Pipet Volume 50 mL

5. Ketidakpastian asal Labu Takar 50 mL

Kuantifikasi Ketidakpastian:
1. Ketidakpastian gabungan

2. Ketidakpastian gabungan yang diperluas

U = 2 x µ Csx
3. Pelaporan konsentrasi analit dan estimasi gabungan yang diperluas
( CSx ± U )

V. Lampiran
1. Pembuatan larutan baku logam krom 100 mg Cr/L
Ditimbang ± 0,192 g CrO3 atau ± 0,282 g K2Cr2O7 lalu dilarutkan
dengan air bebas mineral dalam labu ukur 1000,0 mL, setara dengan 100 mg
Cr/L). Lalu ditambahkan 10 mL HNO3 pekat dan diencerkan dengan air bebas
mineral hingga tanda tera, serta dihomogenkan.Kemudian Hitung kadar krom
berdasarkan hasil penimbangan
Hitung :

M=
( )

Kerangka Desain Validasi Metode Uji | 13

 M=

M = 0,0011 mol /L

2. Pembuatan larutan baku logam krom 10 mg Cr/L

10,0 mL larutan standar logam krom 100 mg/L dipipet ke dalam labu
ukur 100,0 mL. dan ditambahkan dengan larutan pengencer ( HNO3 0.05 M)
sampai tanda tera dan dihomogenkan.
M1.V1 = M2.V2
100 mg/L x 10 mL = M2 x 100 mL
M2 = 10 mg/L
3. Pembuatan larutan kerja logam krom
Buat deret larutan kerja dengan 1 (satu) blanko dan minimal 3 (tiga)
kadar yang berbeda secara proporsional dan berada pada rentang pengukuran.
(0,2 mg/L sampai dengan 10 mg/L)
a. Persiapan Sampel
1. Pengawetan contoh uji
Sampel terlebih dulu diawetkan untuk menjaga kemurniannya. Bila
contoh uji tidak dapat segera diuji, maka contoh uji diawetkan sesuai petunjuk
berikut :
Wadah : Botol plastik (polyethylene ) atau botol gelas
Pengawet : Diasamkan dengan HNO3 hingga pH < 2
Lama Penyimpanan : 6 bulan
Kondisi Penyimpanan : Suhu ruang
2. Persiapan pengujian
contoh uji dihomogenkan dengan 50,0 mL contoh uji dipipet dan
dimasukkan ke dalam gelas piala 100 mL atau Erlenmeyer 100 mL.
Ditambahkan 5 mL HNO3 pekat, bila menggunakan gelas piala, tutup dengan
kaca arloji dan bila dengan Erlenmeyer gunakan corong sebagai penutup. Dan
anaskan perlahan-lahan sampai sisa volumenya 15 mL atau 20 mL. Jika
destruksi belum sempurna (tidak jernih), maka ditambahkan lagi 5 mL HNO3
pekat, kemudian tutup gelas piala dengan kaca arloji atau tutup Erlenmeyer
dengan corong dan dipanaskan lagi (tidak mendidih). Lakukan proses ini
secara berulang sampai semua logam larut, yang terlihat dari warna endapan
dalam contoh uji menjadi agak putih atau contoh uji menjadi jernih.
(Jika destruksi tidak sempurna, lihat tabel pada Lampiran B). Setelah itu
laca arloji dibilas dan masukkan air bilasannya ke dalam gelas piala,
pindahkan contoh uji ke dalam labu ukur 50,0 mL (saring bila perlu) dan

Kerangka Desain Validasi Metode Uji | 14

 tambahkan air bebas mineral sampai tepat tanda tera dan dihomogenkan.
Terakhir contoh uji siap diukur serapannya.

 Kebutuhan bahan dan perhitungan lengkap

 Perhitungan Standar
 Menghitung Molaritas HNO3 Pekat
Diketahui :
HNO3 Pekat kadar 65% (V/V) @Merck ; bj 1.4 g/mL
Mr HNO3 = 63 g/mol

Artinya 91 gram dalam 100 mL larutan

( )

 Volume Larutan HNO3 0,05 M 1L

Artinya Volume HNO3 pekat yang dipipet sebanyak 3,50 mL

 Volume Larutan Pencuci HNO3 5%(v/v) 1L

Artinya Larutan Pencuci yang dibuat sebanyak 50 mL

 Larutan Induk Standar Cr-T 100mg/L
Diketahui :
Mr CrO3 = 100 g/mol
V LT =1L
C std = 100 mg/L
Ar Cr = 52 g/mo
Ditanya : Bobot CrO3 yang ditimbang ?
( )
Bobot CrO3 (mg) =

Bobot CrO3 (mg) =

Bobot CrO3 (mg) =

Artinya bobot CrO3 yang ditimbang sebanyak 0,1923 gram

ATAU

Diketahui :
Mr K2Cr2O7 = 294 g/mol
V LT =1L
Kerangka Desain Validasi Metode Uji | 15
 C std = 100 mg/L
Ar Cr = 52 g/mo
Ditanya : Bobot K2Cr2O7 yang ditimbang ?
( )
Bobot K2Cr2O7 (mg) =

Bobot K2Cr2O7 (mg) =

Bobot K2Cr2O7 (mg) =

Artinya bobot CrO3 yang ditimbang sebanyak 0,2827 gram

 Larutan Standar Cr-T 10mg/L

Diketahui :
N1 = 100 mg/L
N2 = 10 mg/L
V2 = 100 mL
Ditanya : V1 ?

Artinya Volume yang dipipet ke LT 100 mL sebanyak 10 mL dari larutan std induk Cr-T
100 mg/L
 Volume Standar Kerja Cr
Diketahui :
V deret = 25 mL
C standar = 10 mg/L
C deret yang dibuat ( 0; 0,2; 2; 4; 6; 8) mg/L
Ditanya : Volume std ?

1) 0 mg/L

Vstd = 15,00 mL

Vstd= 0,00 mL 6) 8 mg/L

2) 0,2 mg/L

= 20,00 mL
Vstd = 0,50 mL
3) 2 mg/L

Vstd = 5,00 mL
4) 4 mg/L

Vstd = 10,00 mL
5) 6 mg/L

Kerangka Desain Validasi Metode Uji | 16

 Perhitungan Kebutuhan Bahan Uji
a. LDI (Blanko Pelarut)
: 20 × 5 = 100 𝐻𝑁𝑂3 (p) p.a
:7×5 = 35 𝐻𝑁𝑂3 (p) p.a
Blanko Pelarut : 100 + 35 = 135 𝐻𝑁𝑂3 (p) p.a

b. LDM (Blanko Sampel)

: 50 ml x 10 = 500 mL
: 5 mL 𝐻𝑁𝑂3 (p) p.a × 10 = 50𝐻𝑁𝑂3 (𝑝)
p.a
:5 𝐻𝑁𝑂3 (p) p.a = 35 mL 𝐻𝑁𝑂3 (𝑝)
p.a
𝐻𝑁𝑂3 (p) p.a
c. LOQ (Standar unit terkecil)

V1 x N1 = V2 x N2
V1 =
Artinya Dipipet 1 mL dari lar. Std Cr 10 ppm
Volume std : 1 mL x 7 = 7 mL dari larutan standar Cr 10 ppm
: 5 mL HNO3 (p) p.a x 7 = 35 mL HNO3 (p) p.a

d. Linearitas (Larutan standar kerja)

Cr 10 ppm × 3 kali ulangan = 151,5 m larutan standar Cr 10 ppm

𝐻𝑁𝑂3 (p) p.a × 6 (jumlah deret) = 30 m 𝐻𝑁𝑂3 (p) p.a;
30 mL pelarut x 3 kali ulangan = 90 mL HNO3 (p) p.a
𝐻𝑁𝑂3 (p)
p.a 90 mL
e. Presisi (Larutan sampel)

f. Akurasi ( larutan sampel yang dispike )

V1 x N1 = V2 x N2
V1 =
volume : 5 mL Cr 10 ppm × 7 = 35 mL Cr 10 ppm
L 𝐻𝑁𝑂3 (𝑝) p.a × 7= 35 mL 𝐻𝑁𝑂3 (𝑝) p.a
Total Pelarut sebanyak 35 mL dan larutan sampel yang dispike
untuk 7 kali ulangan sebanyak 35 mL(dari larutan standar Cr 10
ppm)
g. Robustness

𝐻𝑁𝑂3 (p) p.a × 14 = 70 m 𝐻𝑁𝑂3 (𝑝) p.a

arutan sampel untuk volume 50 mL sebanyak 350 mL dan
untuk volume 100 mL sebanyak 700 mL dengan jumlah pelarut
sebanyak 70 mL untuk kedua jenis volume.

Kerangka Desain Validasi Metode Uji | 17