KOMPLEKSOMETRI, SPEKTROFOTOMETRI, dan GRAVIMETRI

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA

diajukan untuk memenuhi tugas Mata Kuliah Praktikum Kimia Analisa

dari dosen pengampuh Octianne D., M.T.

oleh

ANITA PRAHASTI

NPM 18020016

PROGRAM STUDI KIMIA TEKSTIL

POLITEKNIK STT TEKSTIL BANDUNG

2019
I. Judul
1. Penetapan kadar Ca secara kompleksometri
2. Penetapan kadar Fe secara spektrofotometri
3. Penetapan kadar Ca secara Gravimetri
4. Spektrofotometri zat warna

II. Tujuan
1. Dapat menentukan konsentrasi Fe secara spektrofotometri.
2. Dapat menentukan kada Ca secara kompleksometri.
3. Dapat menentukan kadar Ca secara gravimetri.
4. Dapat menentukan konsentrasi zat warna secara spektrofotometri.
 BAB I

Teori Dasar

1.1. Spektrofotometri

Spektrofotometri adalah metode pengukuran konsentrasi suatu zat berdasarkan

besarnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia sebagai fungsi dari panjang
gelombang radiasi zat tersebut. Benda bercahaya seperti matahari atau suatu bohlam listrik
memancarkan spektrum yang lebar yang terdiri dari panjang gelombang. Panjang gelombang
yang dikaitkan dengan cahaya tampak itu mampu mempengaruhi selaput pelangi mata
manusia dan karenanya menimbulkan kesan subjektif yang diterjemahkan oleh otak sebagai
sebuah warna tampak. Namun banyak radiasi yang dipancarkan oleh benda panas terletak
diluar daerah kepekaan mata yaitu daerah ultraviolet dan inframerah, dari spektrum yang
terleak di kiri dan di kanan daerah tampak spektrum elektromagnetik. Dalam daerah tampak
spektrum itu dapat mengkorelasikan panjang gelombang cahaya yang mengenai mata dengan
indera subjektif mengenai warna seperti diuraikan.

Secara umum spektrofotometri dibedakan menjadi empat macam, yaitu :

spektrofotometer ultraviolet, spektrofotometer sinar tampak, spektrofotometer infra merah,
dan spektrofotometer srapan atom. Penyerapan sinar UV-Vis dibatasi pada sejumlah gugus
fungsional atau gugus kromofor yang mengandung elektron valensi dengan tingkat eksutasi
rendah. Tiga jenis elektron yang terlibat adalah sigma, phi, dan elektron bebas. Kromofor-
kromofor organik seperto karbonil, alkena, azo, nitrat, dan karboksil mampu menyerap sinar
ultraviolet dan sinar tampak. Panjang gelombang maksimumnya dapat berubah sesuai dengan
pelarut yang digunakan. Auksokrom adalah gugus fungsional yang mempunyai elektron
bebas nseperti hidroksil, metoksi, dan amina. Terkaitnya gugus kromofor akan
mengakibatkan pergeseran pita absorpsi menuju ke panjang gelombang yang lebih besar dan
disertai dengan peningkatan intensitas (Hart 2003).

Ketika cahaya melewati suatu larutan biomolekul, terjadi dua kemungkinan.

Kemungkinan pertama adalah cahaya ditangkap dan kemungkinan kedua adalah cahaya
discattering. Bila energi dari cahaya (foton) harus sesuai dengan perbedaan energi dasar dan
energi eksitasi dari molekul tersebut. Proses inilah yang menjadi dasar pengukuran
absorbansi dalam spektrofotometer (Khopkar 2007).
 Cara kerja spektrofotometer dimulai dengan dihasilkannya cahaya monokromatik dari
sumber sinar. Cahaya tersebut kemudian menuju ke kuvet (tempat sampel/sel). Banyaknya
cahaya yang diteruskan maupun yang diserap oleh larutan akan dibaca oleh detektor yang
kemudian menyampaikan ke layar pembaca (Khopkar 2007)

Larutan yang akan diamati melalui spektrofotometer harus memiliki warna tertentu.
Hal ini dilakukan supaya zat di dalam larutan lebih mudah menyerap energi cahaya yang
diberikan. Secara kuantitatif, besarnya energi yang diserap oleh zat akan identik dengan
jumlah zat di dalam larutan tersebut. Secara kualitatif, panjang gelombang dimana energi
dapat diserap akan menunjukkan jenis zatnya (Keenan 1992).

Bila cahaya putih yang berisi seluruh spektrum panjang gelombang, melewati suatu
larutan kimia yang berwarna dan tembus cahaya bagi panjang-panjang gelombang tertentu
tetapi menyerap panjang-panjang gelombang lain, larutan itu akan tampak berwarna bagi
pengamat, karena hanya gelombang yang diteruskan yang sampai ke mata. Panjang-panjang
gelombang itulah yang menentukan warna larutan.

Cahaya yang dapat dilihat oleh manusia disebut cahaya terlihat atau sinar tampak.
Biasanya cahaya yang terlihat merupakan campuran dari senyawa yang mempunyai berbagai
panjang gelombang, mulai dari 400 nm hingga 760 nm, seperti pelangi di langit.

Bila seberkas sinar radiasi dengan intensitas I0 dilewatkan melalui medium yang
panjangnya b dan mengandung atom-atom pada tingkat energi dasar dengan konsentrasi c,
maka radiasinya akan diserap sebagian dan intensitas radiasinya akan berkurang menjadi I
sehingga berlaku persamaan:

I = I0 ek.b.c …….(1)

Atau

log Io /I = a.b.c atau A = a.b.c …….(2)

Keterangan : A = log Io/It = absorbansi

k
a = = koefisien serapan (serapan molar)
2,303

k = tetapan perbandingan
 It/ Io = transmitansi (T)

Persamaan (2) dikenal sebagai hukum Lambert-Beer, yang digunakan sebagai dasar
analisis kuantitatif dalam spektrofotometri sinar tampak. Dari persamaan (1) di atas
ditunjukkan bahwa absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Besarnya
konsentrasi larutan ini sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam suatu cuplikan,
sehingga dengan meletakkan absorbansi sebagai titik ordinat dengan konsentrasi larutan
standar sebagai absis, akan diperoleh kurva garis lurus. Kurva ini disebut sebagai kurva
kalibrasi (kurva standar). Dengan menginterpolasikan absorbansi larutan cuplikan pada kurva
kalibrasi tersebut, maka akan didapat konsentrasi larutan cuplikan.

Metode kurva kalibrasi, yaitu dengan membuat kurva antara konsentrasi larutan
standar terhadap absorbansi berbentuk garis lurus. Menginterpolasikan absorbansi dari
larutan cuplikan ke dalam kurva kalibrasi tersebut akan diperoleh konsentrasi larutan
cuplikan.

1.2.Gravimetri
Analisis gravimetri merupakan cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap
(berat konstan) nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan
dari sejumlah bahan yang dianalisis.Bagian terbesar dari analisis gravimetri menyangkut
perubahan unsur atau gugus dari unsur atau senyawa yang dianalisis menjadi senyawa
lain yang murni dan mantap (stabil) sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur
atau gugus yang dianalisis dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya.
Pemisahan unsur murni yang terdapat dalam senyawa berlangsung melalui beberapa
tahap atau metode, antara lain :
1. Pengendapan
2. Penguapan
3. Pengendapan melalui listrik
4. Serta cara-cara fisis lainnya.

Kelebihan gravimetri dari cara volumetri adalah bahwa penyusun yang dicari
dapat diketahui pengotornya, sehingga bila diperlukan dapat dilakukan pembentukan.
Dan kekurangannya adalah membutuhkan waktu yang cukup lama.
 Dalam analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau kuantitas dari
sejumlah sampel, pengukuran sampel dapat dilakukan dengan menghitung konsentrasi
atau menhitung volumenya. Gravimetri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah
sampel melalui perhitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk halus selalu
dalam bentuk padatan.(solid).
Ada beberapa cara yang dapat ditempuh agar cara gravimetrik dapat berhasil ,
yaitu proses pemisahan harus sempurnya mungkin hingga kualitas analit yang tidak
mengendap secara analitik tidak ditemukan. Dan yang kedua adalah zat yang ditimbang
harus mempunyai susunan tertentu dan harus murni atau mempunyai demikian.
(Underwood.1996:315)
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi
transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi
bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus
senyawa dan berat atom unsur – unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan
berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis;
atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2 metode pertama adalah yang
terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada
konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor – faktor pengoreksi dapat digunakan
(Khopkar,1999)
Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai
berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan
zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau
dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari
faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan
semua (Rivai,1994).
Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti

aA + rR AaRr

dimana a molekul analit, A, bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya yakni

AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bias ditimbang setelah
pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui,
untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa ditetapkan secara gravimetri
melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium
oksida, dengan reaksi:
Ca2+CaO42-→CaC2O4(S)
CaC2O4 → CaO(S) + CO2 (g) + CO(g)
Pemisahan unsur atau senyawa dari senyawa atau larutan dapat dilakukan dengan
menggunakan beberapa cara atau metode analisa gravimetri. Beberapa metode analisa
gravimetri sebagai berikut :
1. Metode pengendapan.
Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di
larutkan.
Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari
logam – logam.
2. Metode peguapan atau pembebasan ( gas ).
3. Metode elektroanalisis.
4. Metode ekstraksi dan kromatogravi.

Gravimetri pengndapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang

hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan
sempurna. Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk
yang sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan
ditimbang. Syarat – syarat senyawa yang di timbang :
1. Stokiometri.
2. Mempunyai kestabilan yang tinggi.
3. Faktro gravimetrinya kecil.
Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut:
1. Memilih pelarut sampel
2. Pengendapan analit
3. Pengeringan endapan
4. Menimbang endapan

Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan

yang harus dipenuhi, yaitu :
1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak
terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam
menentukan penyusunan utama dalam suatu makro)
2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya
murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.
Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang
disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan
jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya mendapatkan endapan murni dan
dapat disaring itulah yang menjadi problema utama. Banyak penelitian telah dilakukan
mengenai pembentukkan dan sifat-sifat endapan, dan diperoleh cukup banyak
pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah kontaminasi endapan
(Day and Underwood, 2002).
Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan
hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa
bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat
direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan,
maka gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi
antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk
memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring.
Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan pada
penimbangan. Dalah hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa
direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi, atau
suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut. Berdasarkan macam
hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evolusi dan cara
pengendapannya (Hardjadi, 1993).
Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-
molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor
oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-
macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil,
halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian
endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran
yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis
(Harjadi, 1993).
 Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu
pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan,
maka gravimetri dibedakan menjadi 2 macam :
1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan
biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan,
bahan pengendapnya anorganik mungkin pula organik. Cara inilah yang biasa disebut
dengan gravimetri.
2. Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat
dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut dengan
elektrogravimetri.
Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah menggunakan
endapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik adalah memperoleh
endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang normalnya
mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan dengan suatu
proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat ditambahkan pada
barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat, endapan barium sulfat
yang diperoleh mengandung barium nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut
terkorosipitasi dengan sulfat (Day and Underwood, 2002).
Kontresipitasi merupakan suatu fenomena yang ahli-ahli kimia analitik
biasanya coba hindari. Namun, fakta bahwa endapan cenderung mengabsorpsi zat-zat
asing tidak selalu mengganggu; kopresipitasi telah digunakan secara luas untuk
mengisolasi runut isotop-isotop radio aktif. Ketika isotop-isotop ini dibentuk dalam
reaksi uklir. Jumlah yang terbentuk bisa sangat kecil, dan prosedur pengendapan
umumnya gagal pada konsentrasi yang sangat kecil. Untuk meminimalisirkan
kopresipitasi dapat digunakan beberapa prosedur dibawah mini, yaitu :

1. Metode penambahan pada kedua reagen, jika diketahi bahwa baik sampel maupun
enapan mengandung suatu ion yang mengotori, larutan yang megandung ion tersebut
dapat ditambahkan pelarut lain, dengan cara ini konsentrasi pencemaran dijaga
serendah mungkin selama tahap awal-awal pengendapan
2. Pencucian
3. Pencernaan
4. Pengendapan kembali
 Dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang direaksikan
dianalisa. Hasil reaksi ini dapat : sisa bahan, atau suatu gas yang terjadi, atau suatu
endapan yang terbentuk dari bahan yang diananlisa itu. Berdasarkan macam hasil
yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri; cara evolusi dan cara
pengendapan (Harjadi, 1993).

1.3. Kompleksometri

Titrasi kompleksometri adalah suatu titrasi pembentukan senyawa kompleks

yang dimana menggunakan indikator logam dan larutan baku kompleks yang
dimana untuk menentukan kemurnian atau kadar suatu logam. Kompleks adalah
dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau
molekul netral yang larut namun sedikit terdisosiasi. Titrasi kompleksometri
adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan
zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak
digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etil diamina tetra
asetat (dinatrium EDTA).
EDTA merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA
sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion
logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan
multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul. Suatu
EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besarion logam
sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak
asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks
logam, yang menghasilkan produk baru seperti CuHY.

Faktor-faktor yang membuat EDTA sebagai titrimetri :

1. Selalu membentuk kompleks ketika direaksikan dengan ion logam.
2. Kestabilannya dalam membentuk kelat sangat konstan sehingga reaksi
berjalan sempurna (kecuali dengan logam alkali).
3. Dapat bereaksi cepat dengan banyak jenis ion logam.
4. Telah dikembangkan indikatornya secara khusus.
5. Mudah diperoleh bahan baku primernya.
 6. Dapat digunakan baik sebagai bahan yang dianalisis maupun sebagai
bahanuntuk standardisasi.

EDTA akan membentuk kompleks yang stabil dengan semua logamkecuali logam
alkali seperti natrium dan kalium. Logam alkali tanah sepertikalsium dan magnesium
membentuk kompleks yang tidak stabil dengan EDTApada pH rendah, karena titrasi
logam-logam ini dengan EDTA dilakukan padalarutan buffer ammonia pH 10.
Persamaan reaksi umum pada titrasikompleksometri adalah:

Untuk mendeteksi titik akhir titrasi digunakan zat warna. Indikator zatwarna
ditambahkan pada larutan logam pada saat awal sebelum dilakukan titrasi dan akan
membentuk kompleks berwarna dengan sejumlah logam kecil.
Indikator yang dapat digunakan untuk titrasi kompleksometri ini antara lain:
1. Mureksida garam monium dari asam purpurat dan anionnya mempunyai
struktur marupakan indikator ion logam pertama yang digunakan dalam titrasi
EDTA, berwarna ungu kemerahan pH 9 sampai pH 11 dan biru di atas pH 11.
2. Biru Tua Solokrom atau Kalkon Nama lain hitam eriokrom RC mempunyai 2
atom hidrogen fenolat yang dapat terionisasi secara bertahap dengan pK
masing-masing 7,4 dan 13,5, pada titrasi kalsium secara kompleksometri
dengan adanya magnesium ini harus dilakukan pada pH kira-kira 12,3.
Perubahan warnanya dari merah jambu menjadi biru murni.
3. Kalmagit Indikator ini mempunyai perubahan warna yang sama seperti hitam
solokrom, tetapi warnanya agak lebih jelas dan tajam. Larutan indikator ini
stabil hampir tanpa batas waktu.
4. Kalsikrom mempunyai struktur lingkaran dan sangat selektif untuk kalsium.
Zat ini sebenarnya tidak begitu sesuai sebagai indikator EDTA.
5. Hitam Solokrom (Hitam Eriokrom T) Indikator ini peka terhadap perubahan
kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8 -10 senyawa ini berwarna biru dan
kompleksnya berwarna merah anggur. Pada pH 5 senyawa itu sendiri
berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian juga pada pH
12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada pH 10.
 6. Jingga xilenol Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan
merah dalam suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah,
karena itu digunakan pada titrasi dalam suasana asam.

Macam-macam titrasi komplesometri:

Titrasi langsung Merupakan metode yang paling sederhana dan sering dipakai.
Larutan ion yang akan ditetapkan ditambah dengan buffer, misalnya buffer pH 10 lalu
ditambah indikator logam yang sesuai dan dititrasi langsung dangan larutan baku
dinatrium edetat. Untuk mecegah pengendapan logam hidroksida atau garam basa
dengan buffer, dilakukan dengan penambahan pembentuk akopleks pembantu
misalnya tartrat, sitrat, atau trietanol amin.

Titrasi subtitusi Cara ini dilakukan bila ion logam tersebut memberikan titik akhir
yang jelas apabila dititrasi secara langsung atau dengan titrasi kembali, atau juga
ionlogam tersebut membentuk komples dengan dinatrium edetat lebih stabil dari pada
logam lain seperti magnesium dan kalsium. Kalsium, timbal dan raksa dapat
ditetapkan dengan cara ini dengan indikator hitam eriokrom dengan hasil yang
memuaskan.

Titrasi tidak langsung Cara titrasi tidak langsung dapat digunakan untuk menetukan
kadar ion-ion seperti anion yang tidak bereaksi dengan pengkelat. Sebagi contoh
barbiturate etidat bereaksi dengan EDTA, akan tetapi secara kuantitatif dapat
diendapkan dengan ion merkuri dalam keadaan bas sebagai ion kompleks. Setelah
pengendapan dengan kelebihan Hg(II), kompleks dipindahkan dengan cara
penyaringan dan dilarutkan kembali dalam larutan baku EDTA berlebihan.
 BAB 2

Metode Praktikum

2.1. Alat dan Bahan

2.1.1. Alat
1. Buret
2. Labu ukur
3. Labu erelmayer
4. Pipet volume
5. Pipet ukur
6. Pipet tetes
7. Bulp
8. Spektrofotometer
9. Tabung cuvet
10. Gelas beaker
11. Kaca arloji
12. Tabung reaksi
13. Pengaduk
14. Pemanas
15. Oven
16. Desikator
17. Corong
18. Ceraca analitik
19. Tabung reaksi
20. Penjepit besi

2.1.2. Bahan
1. NaOH
2. KCN 5%
3. Indikator moreksid
4. Larutan standar Fe
5. Larutan contoh Fe
6. Larutan KCNS
7. Larutan HNO3
 8. AgNO3 0,1 N
9. Sampel CaCO3
10. HNO3 4 N
11. HCl 4 N
12. NH4OH 2 N
13. (NH4)2C2O4
14. Indikator MM
15. Contoh uji zat warna
16. Air suling

2.2. Langkah Kerja

2.2.1. Penetapan Kadar Ca dengan Metode Kompleksometri

Pipet 25 mL sampel masukkan ke

dalam labu ukur, encerkan menjadi
Pipet 10 mL larutan encer, masukkan ke
100 mL dengan menambahkan air
dalam labu erlenmayer.
suling hingga garis tera.
Homogenkan

Titrasi hingga titik akhir tepat Tambahkan 2 mL NaOH 4N, KCN 5%,
berwarna ungu. dan sedikit indikator moreksid.

2.2.2. Menetapkan Kadar Fe Secara Spektrofotometri

a. Pengenceran Larutan Fe2+ menjadi beberapa konsentrasi

0,5 mL 1,0 mL 1,5 mL 2,0 mL 2,5 mL

larutan Fe2+ larutan Fe2+ larutan Fe2+ larutan Fe2+ larutan Fe2+
100 ppm 100 ppm 100 ppm 100 ppm 100 ppm
 Labu ukur
5 mL HNO3 4 N 50 mL 5 mL KCNS 10%

Tambahkan air
suling hingga
garis tera

Homogenkan

b. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Hidupkan alat dan Atur panjang

panaskan selama Atur skala pada skala 0 gelombang
30 menit (400nm700nm)

Ganti larutan blanko Masukkan kuvet

dengan larutan Atur skala %T pada posisi yang berisi
standar 100% larutan blanko

Ubah panjang Buat kurva antara

gelombang mulai Catat nilai %T panjang gelombang
dari 400nm-700nm pada alat dengan absorbansi
(selang 10 nm)

c. Penentuan Kurva Kalibrasi dan Konsentrasi Sampel

Pipet 10 mL larutan Masukkan ke dalam Tambahkan 5 mL

sampel Fe.A dan labu ukur 100 mL larutan HNO3 4 N
larutan sampel Fe.B yang berbeda
 Masukkan ke dalam Encerkan dengan air Tambahkan 5 mL larutan
tabung cuvet suling sampai tanda KCNS
batas labu ukur

Pada panjang
gelombang maksimum,
catat nilai absorbansi
larutan sampel Fe.A dan
larutan sampel Fe.B

2.2.3. Penetapan Kadar Ca Secara Gravimetri

→ 50 mL air
Timbang kertas Pipet 10 mL larutan suling, panaskan
saring yang sudah CaCO3 ke dalam gelas dengan suhu 90°C
dioven selama 1 ukur selama 1 jam
jam

Diamkan 15 – 3 menit → indikator MM

→15 mL C2H8N2O4
supaya terbentuk sambil diaduk
secara perlahan sambil
endapan, tidak dalam diaduk, →NH3 dengan
keadaan suhu tinggi tetap diaduk

Saring endapan Oven kertas saring

Tes endapan dengan yang mengandung
sempurna dengan menggunakan kertas Ca selama 1 jam
menambahkan saring ke dalam labu
C2H8N2O4 5 mL erlenmayer

Timbang kertas saring → ke dalam desikator,

yang mengandung Ca diamkan 15 menit
 2.2.4. Spektrofotometri Zat Warna

Pipet larutan zat Encerkan dengan Masukkan ke

warna, masukkan ke menambahkan air suling dalam kuvet
dalam labu ukur 100 hingga garis tera,
mL homogenkan

Ukur dengan
spektrofotometer nilai A dan
% T pada panjang
gelombang maksimum
 BAB 3

Hasil dan Pembahasan

4.1. Hasil
4.1.1. Penetapan Kadar Ca secara Kompleksometri

Titrasi 1 Titrasi 2
Titik akhir : 18 mL Titik akhir : 31 mL
Titik awal : 12 mL Titik awa : 25 mL
6 mL 6 mL
mL = 6 + 6

2
= 6 mL
Kadar Ca = mL x N EDTA x BE Ca x P
= 6 x 0,01 x 20 x 400
= 480 mg/L
= 0,48 g/L

4.1.2. Penetapan Kadar Ca secara Gravimetri

1. Berat kertas saring = 0,9028 gram

2. Berat kertas saring + endapan = 1,3352 gram
3. Berat endapan =1,3352 – 0,9028 = 0,4324 gram
4. Volume larutan CaCl2 = 10 mL
5. Massa jenis larutan CaCl2 = 1 g/mL
6. Massa CaCl2 = 1 g/mL X 10 mL = 10 gram
7. Ar Ca = 40
8. Mr CaCl2 = 111

𝐴𝑟 𝐶𝑎
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑛𝑑𝑎𝑝𝑎𝑛 ×
𝑀𝑟 𝐶𝑎𝐶𝑙2
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐶𝑎 = × 100
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶𝑎𝐶𝑙2
40
0,4324 𝑔𝑟𝑎𝑚 × 111
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐶𝑎 = × 100
10 𝑔𝑟𝑎𝑚
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐶𝑎 = 1,55%
 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑛𝑑𝑎𝑝𝑎𝑛
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐶𝑎𝐶𝑙2 = × 100
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑙2
0,4324 𝑔𝑟𝑎𝑚
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐶𝑎𝐶𝑙2 = × 100
10 𝑚𝐿
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐶𝑎𝐶𝑙2 = 4,324%

4.1.3. Penetapan Kadar Fe Secara Spektrofotometer

Tabel 1. Panjang gelombang maksimum

Tabel 2. Data Pengamatan Absorbansi Pada Panjang Gelombang 480 nm

didapat persamaan fungsinya adalah 𝑦 = 0,0758𝑥 + 0,1787

Grafik 1. Grafik Larutan Fe Standar

Diketahui:
Panjang Absorbansi
Gelombang Sampel A Sampel B
480 nm 1,264 1,560

A) Larutan Fe Sampel A

𝑦 = 0,0758𝑥 + 0,1787
1,264 = 0,0758𝑥 + 0,1787
0,0758𝑥 = 1,0853
𝑥 = 14,3179 𝑝𝑝𝑚

B) Larutan Fe Sampel B

𝑦 = 0,0758𝑥 + 0,1787
1,560 = 0,0758𝑥 + 0,1787
0,0758𝑥 = 1,3813
𝑥 = 18,2229 𝑝𝑝𝑚
 4.1.4. Spektrofotometri Zat Warna

Tabel 1. Data Pengamatan Absorbansi Pada Panjang Gelombang 400 nm

Panjang gelombang Absorbansi

400 nm 0.345

A. Larutan zat warna

Yzat warna = 0.0171x + 0.0115

0.345 = 0.0171x + 0.0115

0.3335 = 0.0171x

x = 19.5029 ppm
 4.2. Pembahasan
4.2.1. Penetapan Kadar Fe Secara Spektrofotometer

Pada praktikum yang telah dilakukan, fungsi dari penambahan KCNS disini yaitu
untuk menjadikan suatu senyawa kompleks pada ion Fe2+ yang nantinya akan
mengalami panjang gelombang tertentu sedangkan HNO3 berfungsi untuk
mempercepat oksidasi (oksidator). Pada saat pengenceran, larutan Fe2+ ditambahkan
larutan HNO3 terlebih dahulu agar larutan Fe2+ teroksidasi menjadi Fe3+, selanjutnya
ditambahkan KCNS agar terbentuk larutan kompleks yang berwarna. Panjang
gelombang maksimum yang didapat adalah 480nm. Hal ini dapat dilihat dari nilai %T
yang menunjukkan angka terendah. Seperti telah diketahui dari persamaan Lambert-
Beer, semakin besar intensitas yang diserap maka semakin besar juga panjang
gelombang yang dihasilkan.

4.2.2. Penetapan Kadar Ca Secara Gravimetri

Gravimetri merupakan cara analisa yang berdasarkan prinsip penimbangan

berat endapan yang telah kering dan diubah dalam bentuk yang semurninya. Analisis
gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan penimbangan berat zat setelah
diperlakukan sedemikian rupa sehingga nantinya zat tersebut diketahui rumus molekul
dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil. Untuk mencapai itu analisis harus
dapat berlangsung dengan baik antara lain proses pemisahan harus berlangsung
sempurna, endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari
larutannya dan zat yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometri tertentu
dan bersifat murni.

Dalam percobaan ini digunakan analisis gravimetri kandungan suatu unsur atau
ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisa dengan cara gravimetri dengan merobah
unsur atau ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan
penambahan pereaksi pengendap.

Pada dasarnya pemisahan dilakukan dengan cara mula-mula cuplikan zat

diencerkan, lalu ditambahkan zat pengendap. Endapan yang terbentuk disaring,
dicuci, dioven selama 1 jam dan setelah dingin ditimbang.Kemudian jumlah zat yang
ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Gravimetri merupakan pemeriksaan
jumlah zat dengan cara menimbang hasil reaksi pengendapan.
 4.2.3. Penetapan Kadar Ca Secara kompleksometri

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion

kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana
titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi
pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya
juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang
kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Titrasi kompleksometri
juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun
pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar
terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Kompleksometri termasuk
salah satu analisis kimia kuantitatif, yang tujuannya untuk menentukan kadar ataupun
konsentrasi dalam suatu sampel. Adapun prinsip kerjanya yaitu berdasarkan reaksi
pembentukan senyawa kompleks dengan EDTA, sebagai larutan standar dengan bantuan
indikator tertentu. Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan terjadinya perubahan warna larutan,
yaitu dari merah muda menjadi violet.
Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai
tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan
pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga
sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan
akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya
selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau
tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-
indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin
agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke
kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas
dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus
sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi
sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dapat dilakukan dengan
titrasi EDTA.
 BAB 4

Kesimpulan

1. Pada praktikum penetapan kadar Ca secara kompleksometri didapat hasil 0,48 g/l
2. Pada praktikum penetapan kadar Ca secara gravimetri didapat hasil :
a. Kadar Ca sebesar 1,55%
b. Kadar CaCl2 sebesar 4,324%
3. Pada praktikum penetapan kadar Fe secara spektrofotometri didapat hasil konsentrasi
larutan sampel A sebesar 14.3179 ppm dan konsentrasi larutan Fe sampel B sebesar
18.2229 ppm.
4. Pada praktikum spektrofotometri zat warna didapat hasil konsentrasi zat warna
sebesar 19.5029 ppm.
 Daftar Pustaka

1. Khopkar S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press: Jakarta.

2. Fatimah, S, Yanlinastuti dan Yoskasih. 2005. Kualifikasi Alat Spektrometer UV-vis
Untuk Penentuan Uranium dan Besi dalam-U30. Hasil Penelitian.
3. Underwood, A. L. 1990. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi ke Enam. Jakarta: Erlangga.
4. https://www.academia.edu/34774386/Laporan_Praktikum_Spektrofotometri
5. https://www.academia.edu/6840502/LAPORAN_PRAKTIKUM_KIMIA_ANALISIS
_TITRASI_KOMPLEKSOMETRI
6. https://www.academia.edu/19160782/Laporan_Praktikum_Kimia_Analisis_gravimetr
i
7. https://www.academia.edu/19160857/Laporan_Praktikum_Kimia_Analisis_Kompleks
ometri