Anda di halaman 1dari 16

HALAMAN PENGESAHAN

Laporan lengkap praktikum Kimia Anorganik dengan judul “Pembuatan Cis


dan Trans-Kalium Dioksalatodiakuokromat (III)” yang disusun oleh:
Nama : Nur Ainun Istiqamah
NIM : 101304020
Kelas :A
Kelompok : IV
telah diperiksa dan dikoreksi oleh Asisten dan Koordinator Asisten, maka dinyatakan
diterima.

Makassar, Juni 2012


Koordinator Asisten Asisten

(Abdur Rahman Arif, S.Si.) (Indra Permata, S.Si.)

Mengetahui,
Dosen Penanggung Jawab

(Dr. Netti Herawati, S.Pd., M.Si.)


I. Judul Percobaan
Pembuatan Cis dan Trans-Kalium Dioksalatodiakuokromat (III)

II. Tujuan Percobaan


Mempelajari pembuatan dan sifat-sifat isomer cis dan trans dari garam
kompleks Kalium Dioksalatodiakuokromat (III)

III. Landasan Teori


Isomer adalah molekul yang memiliki molekul formula yang sama namun
susunan 3D (geometri) yang berbeda. Tidak termasuk molekul hasil perputaran dari
molekul tersebut secara penuh atau hasil rotasi ikatan-ikatan tunggal. Saat atom
membuat berbagai macam isomer dengan membentuk struktur yang berbeda. Hal ini
dikenal dengan isomer struktural. Isomer struktural bukanlah suatu bentuk dari
stereoisomer dan dijelaskan lebih lanjut. Dalam stereoisomer, atom yang
menghasilkan isomer berbeda pada posisi yang sama namun memiliki pengaturan
keruangan yang berbeda. Isomer geometrik adalah salah satu contoh dari
stereoisomer (Clark, 2004: http://www.chem-is-try.org).
Stereoisomer (stereoisomerism) berkaitan dengan molekul-molekul yang
mempunyai ikatan-ikatan atom yang sama, tetapi berbeda dalam penyusunannya
dalam ruang. Isomer cis-trans (juga dinamakan isomeri geometrik) adalah salah satu
macam stereoisomeri yang lebih mudah dilihat melalui contoh-contoh. Misalnya, ada
beberapa kemungkinan struktur 1,2-dimetil siklopentana. Kedua gugus metil dapat
berada pada sisi yang sama, atau dapat pula berada pada sisi yang berlawanan.
Berturut-turut, kedua gugus metil itu dikatakan cis (Latin, bersisian) atau trans (Latin,
berseberangan). Isomer-isomer cis-trans berbeda satu sama lain karena penyusunan
kedua atom atau kedua gugusnya dalam ruang. Perbedaan ini dapat menimbulkan
perbedaan sifat fisik dan kimia. Isomer-isomer cis-trans biasanya dapat dipisahkan
satu dengan yang lainnya dan akan tetap tidak berubah (Hart, 2003: 45).
Jika dilakukan penggabungan isomer cis0trans dengan isomeri konformasi,
misalnya pada sikolheksena, keadaannya menjadi sedikit rumit. Adapun contoh
isomer cis dan trans pada 1,2-dimetil sikloheksena dapat digambarkan sebagai
berikut.

CH3
H
HH H3C
CH3
CH3 H

(Cis-1,2-dimetilsikloheksana)

CH3
H
HH H3C
CH3
CH3 H

(Trans-1,2-dimetilsikloheksana)

Alkana dengan berat molekul rendah (metana, etana, propana dan butana) pada suhu
kamar dan tekanan 1 atm berwujud gas. Alkana dengan 5-7 atom C berwujud cair dan
setelahnya berwujud padat. Alkana adalah senyawa nonpolar, dan gaya
antarmolekulnya adalah gaya Van der Waals. Oleh karena itu, titik lebur dan titik
didih alkana lebih rendah daripada senyawa semipolar atau senyawa polar yang berat
molekulnya hampir sama (Rasyid, 2009: 52-53).
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah kromium. Kromium
adalah logam kristalin yang putih, tak begitu liat dan tak dapat ditempa dengan
berarti. Ia melebur 1765°C. Logam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat.
Dalam kromat, Cr2O2−
7 , anion kromium adalah heksavalen, dengan keadaan oksidasi

+6. Ion-ion diturunkan dari kromium trioksida, CrO3. Ion-ion kromat berwarna
kuning, sedangkan dikromat berwarna jingga. Kromat dapat dengan mudah diubah
menjadi dikromat dengan penambahan asam.
2 CrO2−
4 +2H
+
Cr2O2−
7 + H2O

Reaksi ini reversibel. Dalam larutan netral (atau basa) ion kromat stabil, sedangkan
jika diasamkan, akan terdapat terutama ion-ion dikromat. Ion-ion kromat dan
dikromat merupakan zat pengoksida yang kuat (Svehla, 1985: 270-271).
Selain kromium, bahan lain yang digunakan pada percobaan ini adalah asam
oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O). Kristal ini berwarna putih dengan ukuran 50-60
mesh. Kristal asam oksalat dihidrat memiliki densitas sebesar 1,653 g/cm3 dengan
titik lelehnya 101,5°C. Kristal ini memiliki berat molekul sebesar 126,07 g/mol.
Selain itu, pada pembentukan standar kristal ini memerlukan sebesar -1422 kJ/mol
pada suhu 18°C yang digunakan (Alvi dan Novarina Lailin, 2002: http://digilib.its).
Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dibuat dengan cara
mencampurkan komponen-komponen non-kompleks (penyusun kompleks) seperti,
kedua bahan yang dijelaskan di atas. Sebagai contoh, trans-dioksalatodiakuokrom
(III) klorida dapat dikristalkan secara perlahan dengan melakukan penguapan larutan
yang mengandung campuran bentuk cis dan trans. Dengan penguapan kesetimbangan
bentuk cis trans dapat digeser ke kanan karena kelarutan isomer trans lebih
rendah. Selain itu, pemisahan isomer cis dan trans dapt dilakukan dengan cara
mengatur kondisi larutan sedemikian rupa sehingga kelarutan kompleks cis dan trans
berbeda. Misalnya, kompleks cis-diklorobis(trietilstibin)paladium dapat dikristalkan
dalam larutan benzena meskipun dalam larutan hanya ada sekitar 6% bentuk cis.
Dalam percobaan ini akan dipelajari proses pembuatan isomer cis dan trans dari
kompleks kalium dioksalatodiskuokromat(III) (Tim Dosen, 2012: 30).
IV. Alat dan Bahan
A. Alat
1. Gelas kimia 100 mL (2 buah)
2. Gelas kimia 250 mL (1 buah)
3. Gelas kimia 800 mL (1 buah)
4. Gelas ukur 25 mL (1 buah)
5. Gelas ukur 50 mL (1 buah)
6. Batang pengaduk (3 buah)
7. Spatula (1 buah)
8. Labu isap (1 buah)
9. Corong Buchner (1 buah)
10. Cawan penguap (1 buah)
11. Hot plate (1 buah)
12. Neraca analitik (1 buah)
13. Pompa vakum (1 buah)
14. Kaca arloji (2 buah)
15. Stopwatch (1 buah)
16. Pipet tetes (1 buah)
17. Lap kasar (1 buah)
18. Gunting (1 buah)
19. Botol semprot (1 buah)
B. Bahan
1. Asam oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O) (24 gram)
2. Kalium dikromat (K2Cr2O7) (8 gram)
3. Aquades (H2O) (70 mL)
4. Etanol (C2H5OH) (25 mL)
5. Amonium encer (NH4OH) (6 tetes)
6. Kertas saring biasa (2 lembar)
7. Kertas saring Whatman (2 lembar)
8. Aluminium foil
9. Tissue
10. Es batu

V. Prosedur Kerja
A. Pembuatan isomer trans-Kalium Dioksalatodiakuokromat (III)
1. 12 gram asam oksalat dihidrat dilarutkan dengan sedikit mungkin aquades
dalam gelas kimia 100 mL.
2. 4 gram kalium dikromat dilarutkan dengan sedikit mungkin aquades panas
dalam gelas kimia 100 mL.
3. Larutan asam oksalat dihidrat dicampurkan dengan larutan kalium dikromat
dalam gelas kimia 250 mL.
4. Gelas kimia 250 mL ditutup dengan kaca arloji.
5. Setelah campuran berhenti bereaksi, campuran diuapkan dengan
menggunakan hot plate hingga volumenya tinggal separuhnya.
6. Campuran dibiarkan menguap dengan sendirinya pada temperatur kamar.
7. Campuran didinginkan selama ± 15 menit di dalam water bath.
8. Proses pendinginan diteruskan di dalam lemari es selama ± 24 jam.
9. Kristal yang terbentuk kemudian disaring dengan menggunakan corong
Buchner.
10. Kristal dicuci dengan aquades dan dicuci dengan alkohol.
11. Kristal dikeringkan dan ditimbang.
B. Pembuatan isomer cis-Kalium Dioksalatodiakuokromat (III)
1. 12 gram asam oksalat dihidrat dan 4 gram kalium dikromat ditimbang
dengan menggunakan neraca analitik.
2. Serbuk asam oksalat dan serbuk kalium dikromat dicampurkan di dalam
cawan penguap.
3. Campuran serbuk diaduk hinggan tercampur rata.
4. 2 tetes aquades dimasukkan di dalam cawan penguap yang berisi campuran
serbuk.
5. Setelah terjadi kontak dan reaksi berlangsung, maka cawan penguap ditutup
dengan kaca arloji.
6. 20 mL etanol ditambahkan ke dalam campuran setelah campuran berhenti
bereaksi.
7. Campuran diaduk sampai mengendap.
8. Campuran didekantir beberapa menit.
9. 5 mL ditambahkan lagi ke dalam campuran hingga diperoleh kristal
seluruhnya.
10. Kristal disaring dengan menggunakan corong Buchner.
11. Kristal dikeringkan kemudian ditimbang.
C. Uji kemurnian isomer
1. Sedikit kristal kompleks cis ditempatkan di atas kertas saring.
2. Larutan amonia encer ditambahkan beberapa tetes di atas kristal kompleks
cis.
3. Diamati perubahan yang terjadi.
4. Dilakukan langkah yang sama untuk kristal kompleks trans.

VI. Hasil Pengamatan


A. Pembuatan isomer cis-Kalium Dioksalatodiakuokromat (III)

diaduk
4 g K2Cr2O7 (serbuk orange) + 12 g H2C2O4.2H2O (serbuk putih)
campuran serbuk (orange) + 2 tetes H2O (bening) larutan hitam + 20 mL

diaduk
C2H5OH (bening) larutan hitam + endapan hitam
Rx.Eksoterm

dekantir
(hitam+endapan hitam) + 5 mL C2H5OH (bening)
± 10 menit
disaring
(larutan hitam + endapan hitam) kristal hitam (10,6 gram).
Corong Buchner

B. Pembuatan isomer trans-Kalium Dioksalatodiakuokromat (III)


12 g H2C2O4.2H2O (serbuk putih) + ±50 mL H2O (bening) diaduk larutan
bening.
4 g K2Cr2O7 (serbuk orange) + H2O panas (bening) diaduk larutan orange.
Larutan H2C2O4.2H2O (bening) + larutan K2Cr2O7 (orange) diaduk larutan

diuapkan hingga
hitam (volume awal = 50 mL) 1
larutan hitam (volume = 50 mL)
2
volume awal
diuapkan hingga
larutan hitam (volume = 25 mL) didinginkan
1
3
volume awal

kristal coklat (2,4 gram).

C. Pengujian isomer
1. Isomer cis-Kalium Dioksalatodiakuokromat (III) (kristal hitam) + NH4OH encer
(bening) warna hijau + menyebar.
2. Isomer trans-Kalium Dioksalatodiakuokromat (III) (kristal coklat) + NH4OH
encer (bening) warna coklat berbentuk padatan.

VII.Analisis Data
Dik : Massa H2C2O4.2H2O = 12 gram
Mm H2C2O4.2H2O = 126 g/mol
Massa K2Cr2O7 = 4 gram
Mm K2Cr2O7 = 294 g/mol
Mm K[Cr(C2O4)2(H2O)2] = 303 g/mol
Massa trans K[Cr(C2O4)2(H2O)2] praktek = 2,4 gram
Massa cis K[Cr(C2O4)2(H2O)2] praktek = 10,6 gram
Dit : Rendemen kristal trans = ............
Rendemen kristal cis = ............
Peny :
m
n H2C2O4.2H2O = Mm
12 g
= 126 g/mol

= 0,095 mol
m
n K2Cr2O7 = Mm
4g
= 294 g/mol

= 0,014 mol

Adapun reaksi yang terjadi adalah:


K2Cr2O7 + 7 H2C2O4.2H2O 2 K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 6CO2 + 17H2O
M : 0,014 mol 0,095 mol - - -
B : 0,014 mol 0,095 mol 0,028 mol 0,084 mol 0,238 mol
S : - - 0,028 mol 0,084 mol 0,238 mol

Massa K[Cr(C2O4)2(H2O)2] = n x Mm
= 0,028 mol x 303 g/mol
= 8,484 g

Sehingga,
massa praktek
Rendemen trans K[Cr(C2O4)2(H2O)2] = x 100%
massa teori
2,4 g
= 8,484 g/mol x 100%

= 28,29 %
massa praktek
Rendemen cis K[Cr(C2O4)2(H2O)2] = x 100%
massa teori
10,6 g
= 8,484 g/mol x 100%

= 124,94 %

VIII. Pembahasan
A. Pembuatan Isomer Trans-Kalium Dioksalatodiakuokromat (III)
Percobaan ini bertujuan untuk pembuatan isomer yaitu isomer trans-Kalium
Dioksalatodiakuokromat (III). Adapun bahan dasar yang digunakan dalam percobaan
ini adalah kristal asam oksalat dihidrat dan kalium dikromat. Mula-mula kristal asam
oksalat yang berwarna putih dilarutkan dalam sedikit mungkin aquades dan
menghasilkan larutan berwarna putih. Hal ini dilakukan agar molekul air yang terikat
pada asam oksalat tidak berlebih karena kestabilan asam oksalat terbentuk ketika
mengikat 2 molekul air saja. Untuk kristal kalium dikromat yang berwarna orange
dilarutkan dalam aquades panas. Hal ini dilakukan karena kelarutan K2Cr2O7 yang
rendah sehingga butuh energi (panas) untuk melarutkannya. Selain itu, penambahan
aquades ini bertujuan untuk mempercepat terjadinya reaksi antara reaktan karena
K[Cr(C2O4)2(H2O)2] memiliki tingkat kelarutan yang tinggi untuk membuatnya,
sehingga reaktan terlebih dahulu dilarutkan sehingga kesetimbangan bergeser ke arah
trans. Adapun reaksi yang terjadi adalah:
K2Cr2O7 + 2 H2O 2 K+ + Cr2O2−
7

H2C2O4.2H2O + 2 H2O 2 H+ + C2O2−


4 + 2 H2 O

Larutan dari kedua kristal tersebut kemudian dicampurkan dalam suatu gelas
kimia kemudian ditutup dengan kaca arloji. Hal ini bertujuan mencegah keluarnya
kalor yang timbul akibat terjadinya reaksi eksoterm. Reaksi ini menghasilkan
perubahan warna campuran menjadi hitam. Hal ini menandakan terbentuknya
senyawa kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III), dimana dalam senyawa
kompleks tersebut terdapat dua macam ligan dan satu atom pusat dari logam transisi.
Sedangkan tujuan gelas kimia ditutup untuk mencegah agar CO2 dan H2O tidak
menguap, karena apabila CO2 dan H2O menguap maka yang terbentuk adalah cis
bukan trans- Kalium Dioksalatodiakuokromat (III). Reaksi yang terjadi adalah:
Reduksi : Cr2O2− +
7 + 2H +6e
-
2 Cr3+ + 7 H2O x1
Oksidasi : C2O2−
4 2 CO2 + 2 e- x3
Cr2O2− 2−
7 + 3 C2O4 + 2 H
+
2 Cr3+ + 6 CO2 + 7 H2O
Reaksi lengkapnya yaitu:
K2Cr2O7(aq)+7 H2C2O4.2H2O(aq) 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)+ 6CO2(g) +17H2O(l)
Selanjutnya, larutan diuapkan hingga volume menjadi setengahnya dari
volume awal. Kemudian diuapkan lagi pada suhu kamar hingga volumenya tinggal
sepertiga dari volume awal. Tujuannya agar H2O yang tidak diperlukan atau tidak
diinginkan bisa habis sehingga tidak akan mempengaruhi pembentukan senyawa
kompleks Kalium Dioksalatodiakuokromat (III) karena senyawa kompleks tersebut
hanya mengandung 2 molekul H2O dan 2 molekul C2O2−
4 sebagai ligan tersebut

berlebih dan membentuk senyawa kompleks menjadi tidak stabil. Oleh karena itu, air
perlu diuapkan. Setelah diuapkan, larutan didinginkan untuk mempercepat
terbentuknya kristal. Kemudian larutan disaring untuk memisahkan kristal dengan
filtratnya. Kristal dicuci dengan aquades untuk mengikat ion-ion yang tidak bereaksi
kemudian dicuci dengan etanol untuk mengikat sisa air dan memurnikan kristal yang
diperoleh. Kristal yang diperoleh kemudian dikeringkan dan ditimbang sehingga
diperoleh kristal sebesar 2,4 gram. Dari hasil analisis data, diperoleh rendemen
sebesar 28,29%. Hal ini disebabkan karena H2O tidak menguap dengan sempurna
sehingga dapat mempengaruhi proses pembentukan kristal. Adapun bentuk dari
isomer trans- K[Cr(C2O4)2(H2O)2] yaitu oktahedral seperti pada gambar dibawah ini:
-+
H H

O O
O C
C O
Cr
O C
C O

O O

H H

B. Pembuatan Isomer Cis-Kalium Dioksalatodiakuokromat (III)


Pada percobaan ini menggunakan bahan dasar yang sama dengan bahan
dasar dari pembuatan isomer trans yaitu kalium dikromat dan asam oksalat dihidrat.
Pertama-tama, kedua kristal tersebut dicampurkan hingga homogen. Ketika
ditambahkan aquades maka akan terjadi kontak maka reaksi akan berlangsung yang
ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari orange menjadi hitam serta disertai
dengan pelepasan uap air dan CO2. Penambahan dua tetes aquades berguna untuk
menggeser kesetimbangan cis trans ke arah cis karena cis- K[Cr(C2O4)2(H2O)2]
memiliki kelarutan yang rendah sehingga kristalnya dapat diperoleh.
Setelah itu, ditambahkan etanol dengan tujuan agar air yang terbentuk
sebagai produk samping yang belum menguap dapat terikat dengan etanol sehingga
air tersebut menguap bersama etanol. Setelah terbentuk endapan kristal kemudian
disaring dengan menggunakan pompa vakum untuk memisahkan kristal dengan
filtratnya dan menyempurnakan penyerapan air. Pada proses penyaringan, kristal
dicuci dengan etanol untuk menghilangkan zat-zat pengotor sehingga kristal yang
diperoleh murni. Kristal kemudian dikeringkan dan ditimbang sehingga diperoleh
berat kristal sebesar 10,6 gram. Dari hasil analisis data diperoleh rendemen sebesar
124,94%. Hal ini disebabkan oleh tidak maksimalnya proses pengeringan sehingga
kertas saring yang masih basah dapat menambah bobot kristal yang sebenarnya.
Adapun reaksi yang terjadi adalah:
Reduksi : Cr2O2− +
7 + 2H +6e
-
2 Cr3+ + 7 H2O x1
Oksidasi : C2O2−
4 2 CO2 + 2 e- x3
Cr2O2− 2−
7 + 3 C2O4 + 2 H
+
2 Cr3+ + 6 CO2 + 7 H2O
Reaksi lengkapnya yaitu:
K2Cr2O7(aq)+7 H2C2O4.2H2O(aq) 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)+ 6CO2(g) +17H2O(l)
Adapun bentuk geometri dari isomer cis- K[Cr(C2O4)2(H2O)2] adalah oktahedral
seperti pada gambar dibawah ini.

-
H H

O H

O O
O C
H
Cr
O C

O O

O O
C

C O
C. Uji Kemurnian Isomer
Pada pengujian isomer trans-Kalium Dioksalatodiakuokromat (III)
ditambahkan dengan amonia encer dan menghasilkan padatan coklat tua. Hal ini
menandakan bahwa uji ini positif. Isomer trans-Kalium Dioksalatodiakuokromat (III)
pada pengujiannya menghasilkan padatan coklat tua karena struktur trans yang
berlawanan sehingga tidak terjadi pendesakan ligan sehingga isomer trans sukar larut
dalam pelarut polar seperti amonia. Adapun reaksi yang terjadi adalah:
K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + NH4OH
Pada pengujian isomer cis-Kalium Dioksalatodiakuokromat (III)
ditambahkan dengan amonia encer menghasilkan larutan berwarna hijau tua. Warna
hijau tua ini berasal dari K[Cr(C2O4)2(H2O)2]. Hal ini menandakan bahwa uji ini
positif. Hal ini terjadi karena adanya struktur cis yang berada pada posisi
berseberangan. Adapun reaksi yang terjadi adalah:
K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + NH4OH K[Cr(C2O4)2(NH3)2] + 4 H2O

IX. Penutup
A. Kesimpulan
1. Kristal trans K[Cr(C2O4)2(H2O)2] yang diperoleh berwarna coklat dengan
berat sebesar 2,4 gram dengan rendemen 28,29%.
2. Kristal cis K[Cr(C2O4)2(H2O)2] yang diperoleh berwarna hijau tua dengan
berat sebesar 10,6 gram dengan rendemen 124,94%.
3. Uji kemurnian isomer trans-K[Cr(C2O4)2(H2O)2] membentuk padatan coklat
dan cis-K[Cr(C2O4)2(H2O)2] menghasilkan noda hijau tua yang menyebar
pada kertas saring ketika direaksikan dengan amonia encer.
4. Sifat dari isomer cis-K[Cr(C2O4)2(H2O)2] adalah lebih mudah larut
dibandingkan isomer trans-K[Cr(C2O4)2(H2O)2], dimana kedua isomer
tersebut berbentuk oktahedral.
B. Saran
Diharapkan kepada praktikan agar menyempurnakan proses penguapan dan
pengeringan sehingga akan diperoleh kristal yang murni.
DAFTAR PUSTAKA

Alvi, Nur dan Novarini Lailin. 2012. Pabrik Asam Oksalat dari Tepung Biji Sergum

(Sorghum Bicolor L) Dengan Proses Oksidasi Asam Nitrat. http:digilib.its.

Diakses pada tanggal 26 Mei 2012

Clark, Jim. 2004. Stereoisomer-Isomer Geometrik. http://www.chem-is-try.org.

Diakses pada tanggal 26 Mei 2012

Hart, Harold. 2003. Kimia Organik Suatu Kuliah Singkat Edisi Keenam. Jakarta:

Erlangga

Rasyid, Muhaidah. 2009. Kimia Organik I. Makassar: Badan Penerbit UNM

Svehla, G. 1985. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif. Jakarta: PT Kalman

Media Pusaka

Syabatini, Annisa. 2009. Pembuatan Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuokromat.

Universitas Lambung Mangkurat

Tim Dosen Kimia Anorganik. 2012. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik.

Makassar: FMIPA Universitas Negeri Makassar

Anda mungkin juga menyukai