HALAMAN PENGESAHAN

Laporan lengkap Kimia Analitik II yang berjudul “Kromatografi Kertas

Pemisahan dan Identifikasi Ion Logam” yang disusun oleh :
Nama : Arin Dayu S
Nim : 1413041004
Kelas / Kelompok : Pendidikan kimia / V
telah diperiksa dan dikoreksi oleh asisten dan koordinator asisten, dan dinyatakan
diterima

Makassar, Juni 2016

Koordinator Asisten Asisten

Heril Hidayat S.Pd Elmiyanti

NIM: 1313042007

Mengetahui,
Dosen Penanggung Jawab

Drs. H. Alimin, M.Si

NIP: 19600815 198601 1 002
A. JUDUL PERCOBAAN
Kromatografi Kertas Pemisahan dan Identifikasi Ion Logam

B. TUJUAN PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan untuk memisahkan dan identifikasi ion logam
dalam campuran dengan cara kromatografi kertas.

C. LANDASAN TEORI
Kromatografi pertama kali digunakan oleh Ramsey pada tahun 1905
untuk memisahkan campuran gas dan campuran uap. Sejumlah percobaan pertama
ini menggunakan penjeratan yang selektif oleh penjerat padat seperti arang aktif
atau pengawajerapan dari penjerap tersebut. Tahap berikutnya, Tswet memperoleh
sejumlah pita berwarna yang terpisah-pisah pada kolom kromatografi. Ia
menggunakan istilah kromatografi yang kurang tepat apabila diterapkan pada
metode masa kini yang sudah lebih berkembang. Menurut saran Martin dan
Synge, James dan Martin melakukan suatu penelahan yang memperkenalkan
kromatografi gas-cair pada tahun 1952. Telaah ini berhasil menghasilkan nobel
untuk keduanya (Nair, 1988: 1).
IUPAC (Internasional Union Of Pure And Applied Chemistry)
mendefinisikan kromatografi sebagai metode yang digunakan, terutama untuk
memisahkan komponen cuplikan yang terdistribusi diantara dua fasa, yaitu fasa
diam dan fasa gerak. Fasa diam dapat berupa padatan atau cairan yang dilapiskan
pada padatan atau gel, dan fasa gerak dapat berupa cairan atau gas. Kromatografi
merupakan proses pemisahan campuran yang didasarkan pada perbedaan tingkat
interaksi terhadap dua fasa material (Widada, 2000: 1).

Pemisahan kromatografi dilakukan dengan cara mengotak atik lansung

beberapa sifat fisika umum dari molekul sifat utama yang terlibat lansung adalah:
1.Kecenderungan molekul untuk larut dalam cairan (kelarutan), 2.
Kecenderungan molekul untuk melekat pada permukaan serbuk halus (adsorpsi,
penjerapan) dan 3. Kecenderungan molekul untuk menguap atauberubah
kekeadaan uap (keatsirian). Pada sistem kromatografi cairan yang akan
dispisahkan ditempatkan dalam keadaan demikian rupa sehingga komponen-
komponenya harus menunjukkan dua dari ketiga sifat tersebut (Gritter, 1991: 1)
Kromatografi kertas merupakan bidang khusus kromatografi cair-cair.
Fase diam berupa lapisan tipis air yang terserap oleh kertas. Selain airdapat juga
dipakai cairan lain. Pengerjaannya sangatsederhana. Penempatan satu tetes larutan
cuplikan pada ujung kertas dan kemudian mencelupkannya ke dalam pelarut
(eluen) sudah cukup untuk memisahkan komponen-komponen cuplikan.
Kromatografi kertas merupakan kromatografi yang paling sederhana, mudah dan
murah. Jenis kromatografi ini paling banyak digunakan untuk identifikasi
kualitatif, walaupun untuk analisis kuantitatif juga dapat dilakukan. Fasa diam
dalam kromatografi berupa air yang terikat pada selulosa kertas sedangkan fasa
geraknya berupa pelarut organik non polar. Berdasarkan kedua hal itu
kromatografi kertas dapat digolongkan ke dalam kromatografi partisi. Dalam
kromatografi kertas fasa gerak merembes ke dalam kertas karena efek kapiler.
Rembasan fasa gerak pada kertas dapatb dilakukan dengan teknik menaik atau
dengan teknik menurun. Pada teknik menaik fasa gerak bergerak ke atas
sedangkan pada teknik menurun fasa gerak bergerak ke bawah. Pada teknik
menurun rembesan fasa gerak di samping bergerak karena efek kapiler juga
dibantu oleh efek gravitasi (Soebagio, 2003 : 59-85).
Berdasarkan penelitian, kromatografi kertas yang dilakukan merupakan
kromatografi partisi, yang termasuk dalam kromatografi cair-cair. Maka, yang
berperan sebagai fase diam biasanya adalah air yang membentuk kompleks
dengan serat selulosa pada kertas, sedangkan sebagai fase gerak adalah pelarut
organik atau campuran pelarut. Nilai konstanta dieletrik dari beberapa pelarut
yang digunakan sebagai eluen terpilih dan dapat dilihat bahwa kepolaran air
sangat besar. Maka, dapat disimpulkan, fase gerak yang ada bersifat kurang polar
daripada fase diam. Penanganan sampel tidak melibatkan langkah ekstraksi,
melainkan hanya ditotolkan secara langsung. Keuntungan dari penotolan sampel
secara langsung adalah menghemat reagen dan waktu, mencegah berkurangnya
analit dalam sampel, serta jumlah sampel yang dibutuhkan lebih sedikit. Selain
kromatografi kertas dengan menggunakan kedua eluen tersebut, dilakukan pula
reaksi warna terhadap baku pembanding dan sampel yang diperiksa. Akan tetapi,
warna yang terbentuk sangat sulit untuk dijadikan dasar identifikasi karena
banyak sekali warna yang mirip satu sama lain. Maka, reaksi warna hanya
dijadikan sebagai penunjang hasil identifikasi dengan kromatografi kertas yang
telah dilakukan (Azizahwati, 2007: 21-23).
Perak, timbal dan raksa dapat dipisahkan dengan kromatografi kertas.
Pengembangan atau elusi dilakukan dengan eluen campur air, etil asetoasetat, n-
butanol dan asam asetat glacial. Lokasi spotditandai dengan menggunakan
pereaksi yang dapat menghasilkan warna. Identifikasi logam-logam dalam sampel
dikerjakan dengan membandingkan harga Rf dari logam yang bersangkutan. Rf
didefenisikan sebagai perbandingan jarak yang ditempuh oleh senyawa dengan
jarak yang dipergerakkan oleh permukaan pelarut.

jarak yang digerakkan oleh senyawa

Rf =
jarak yang digerakkan oleh permukaan pelarut

(Tim Dosen Kimia Analitik, 2016 : 9).

Perak adalah logam putih, dapat ditempa dan liat. Rapatannya tinggi (10,5
g/ml) dan ia melebur pada 960,50C. Ia tak larut dalam asam klorida, asam sulfat
encer atau asam nitrat encer (2M). Dalam larutan asam nitart lebih pekat (8M)
atau dalam asam pekat panas ia melarut. Perak membentuk ion monovalen dalam
larutan yang tidak berwarna. Senyawa perak (II) tidak stabil tetapi memainkan
peranan penting dalam proses oksidasi reduksi yang dikataliskan oleh perak.
Perak nitrat mudah larut dalam air ( Svehla, 1985: 217). Timbal adalah logam
berat yang merupakan unsur terbanyak didunia. Istilah logam berat digunakan
karena timbal memiliki densitas yang sangat tinggi (11,34 g/cm -3) timbal bersifat
lembek lemah nampak mengkilat atau berkilauan ketika baru dipotong, tetapi
segera menjadi buram jika terjadi kontak dengan udara terbuka. Hal ini terjadi
karena pembentukan lapisan timbel-oksida atau timbel karbonat yang melapisi
yang melapisi secara kuat sehingga mencegah terjadinya reaksi lebih lanjut
(Sugiyarto, 2003: 142).
D. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
a. Pensil 1 buah
b. Mistar 1 buah
c. Pipa kapiler 4 buah
d. Chamber (bejana berpenutup) 1 buah
e. Botol semprot Kalium kromat 1 buah
f. Hekter kecil 1 buah
g. Gunting 1 buah
h. Lap kasar 1 buah
i. Lap halus 1 buah
2. Bahan
a. Kertas saring Whatman
b. Larutan timbal(II) nitrat (Pb(NO3)2) 2 M
c. Larutan perak nitrat (AgNO3) 2 M
d. Larutan merkuri (II) nitrat (Hg(NO3)2) 2 M
e. Larutan kalium kromat (K2CrO4) encer
f. Larutan pengembang (Air (H2O), Asam asetat glasial (CH3COOH), n- butanol
(CH3CH2CH2CH2OH), dan Etil aseto asetat (C6H10O4).
g. Sampel X
h. Tissue
i. Lidi

E. PROSEDUR KERJA
1. Kertas saring Whatman dipotong dengan panjang 25 cm dan lebar ±6 cm.
2. Larutan pengembang dimasukkan ke dalam chamber.
3. Garis awal dibuat mendatar pada kertas saring Whatman 3 cm dari ujung
bawah kertas dan dibuat tanda X pada kertas tempat sampel atau standar akan di
spotkan. Masing-masing berjarak minimal 2 cm.
4. Ketiga standar logam nitrat dan satu campurannya dispotkan pada kertas saring
yang telah diberi tanda X, masing-masing 3 tetes dan setiap penetesan dibiarkan
mengering beberapa saat terlebih dahulu sebelum penotolan berikutnya. Spot
tidak boleh lebih dari 8-10 mm. Bagian kertas yang tidak dispot tidak boleh
menyentuh permukaan meja.
5. Ujung kertas bagian atas digulung pada lidi dan dijepit dengan hekter.
Kemudian kertas saring dimasukkan ke dalam chamber dengan bagian yang
dispot dibagian bawah. Harus diperhatikan agar kertas tidak menyentuh dinding
chamber dan spot tidak boleh tercelup dalam larutan. Chamber tersebut ditutup
kembali.
6. Dibiarkan sampai perambatan mencapai garis yang telah dibuat pada bagian
atas kertas (pada prinsipnya, cairan-cairan yang mengalir oleh gaya kapiler dalam
bejana harus mencapai puncak lembaran kertas).
7. Setelah perambatan eluen selesai, lembaran kertas saring Whatman dikeluarkan
dari chamber dan dikeringkan di bawah sinar matahari.
8. Lembaran kertas saring tersebut disemprot dengan K2Cr2O7 encer.
9. Jarak noda kemudian diukur dari posisi semula untuk tiap solut dan
campurannya.

F. HASIL PENGAMATAN

Komponen Warna Rf
Hg Putih 0,35
Standar Pb Kuning 0,08
Ag Merah Bata 0,10
Campuran Noda X Kuning 0,05

G. ANALISIS DATA
1. Komponen standar Hg
Dik : Jarak noda = 3,85 cm
Jarak eluen = 11 cm
Dit : Rf…?
Peny:
Jarak noda
Rf =
Jarak eluen
 3,85 cm
=
11cm
= 0,35
2. Komponen standar Pb
Dik : Jarak noda = 0,8 cm
Jarak eluen = 11cm
Dit : Rf…?
Peny:
Jarak noda
Rf =
Jarak eluen
0,8 cm
=
11 cm
= 0,08
3. Komponen standar Ag
Dik : Jarak noda = 1,1 cm
Jarak eluen = 11 cm
Dit : Rf…?
Peny:
Jarak noda
Rf =
Jarak eluen
1,1cm
=
11 cm
= 0,10
4. Komponen Sampel X
Dik : Jarak noda = 0,55 cm
Jarak eluen = 11 cm
Dit : Rf…?
Peny:
Jarak noda
Rf =
Jarak eluen
0,55 cm
=
11cm
= 0,05
H. PEMBAHASAN
IUPAC (Internasional Union Of Pure And Applied Chemistry)
mendefinisikan kromatografi sebagai metode yang digunakan, terutama untuk
memisahkan komponen cuplikan yang terdistribusi diantara dua fasa, yaitu fasa
diam dan fasa gerak. Fasa diam dapat berupa padatan atau cairan yang dilapiskan
pada padatan atau gel, dan fasa gerak dapat berupa cairan atau gas. Kromatografi
merupakan proses pemisahan campuran yang didasarkan pada perbedaan tingkat
interaksi terhadap dua fasa material (Widada, 2000: 1). Adapaun kromatografi
kertas adalah bidang khusus kromatografi cair-cair dengan fase diam berupa
lapisan tipis air yang terserap oleh kertas (Soebagio, 2003 : 59).
Prinsip dasar dalam percobaan ini yaitu pemisahan antar komponen atau
cuplikan yang tidak saling campur/bersifat inert. Adapun prinsip kerja dalam
percobaan ini meliputi proses penotolan cuplikan, pengelusian atau
pengembangan dan proses identifikasi atau penempakan noda. Dalam
kromatografi kertas, yang menjadi fasa diam yaitu berupa air yang terikat pada
selulosa kertas, sedangkan fasa geraknya berupa pelarut organik non polar dalam
hal ini merupakan larutan pengembang yang terdiri dari campuran air,
etilasetoasetat, dan n-butanol. Adapun cuplikan yang dipisahkan dan diidentifikasi
dalam percobaan ini yaitu ion logam di Pb(NO3)2, Hg(NO3)2, Ag(NO3) dan
campuran X.
Pelaksanaan pemisahan dengan metode kromatografi kertas terbagi dalam
tiga tahap yaitu tahap penotolan, pengembangan dan tahap identifikasi. Pada tahap
penotolan cuplikan, sebelum dilakukan penotolan maka disiapkaan kertas saring
yang telah digarisi dan diberikan tanda X tempat dimana cuplikan akan ditotolkan.
Proses pembuatan garis pada kertas saring dilakukan dengan menggunakan pensil
karena pensil terbuat dari grafit yang tidak dapat larut dalam eluen. Adapun kertas
saring yang digunakan adalah kertas saring Wathman. Hal ini dikarenakan kertasa
saring wathman memiliki pori-pori kertasa yang lebih kecil, sehingga proses
pemisahan akan berlangsung lebih efektif.
 Proses penotolan ketiga cuplikan standar logam nitrat (Hg(NO3)2,
Pb(NO3)2, Ag(NO3) 2 dan satu campurannya dilakukan dengan menggunakan pipa
kapiler. Penotolan ini diusahan sekecil mungkin oleh karena itu proses penotolan
dilakukan dengan menggunakan pipa kapiler, sebab pipa kapiler memiliki
diameter yang kecil sehingga pada saat penotolan maka besar spot tidak akan
melebar karena spot yang terlalu besar akan menyebabkan penampakan noda yang
satu dan noda yang lain saling bercampur sehingga sulit untuk diidentifikasi.
Pada tahap pengembangan, ujung kertas kromatogram yang telah berisi
totolan cuplikan dicelupkan dalam eluen. Pencelupan diusahakan tidak merendam
totolan cuplikan atau gari awal, karena apabila ikut terendam maka hasil totolan
akan ikut larut dalam pelarut dan menjadi rusak sehingga tidak dapat diidentifikasi
lagi. Selain itu, dijaga pula agar kertas kromatogram tidak menyentuh dinding
bejana karena apabila menyentuh dinding bejana maka perambatan eluen akan
terhambat selain itu dapat pula menyebabkan eluen dan noda menempel sebagian
pada dinding bejana. Dalam percobaan ini, bejana yang digunakan harus ditutup,
dimana hal ini dilakukan untuk menjenuhkan udara didalamnya menggunakan uap
pelarut karena dengan penjenuhan tersebut dapat menghentikan penguapan pelarut
sehingga komponen cuplikan (Hg, Pd dan Ag) pada kertas saring akan ikut
terbawa oleh rembesan.
Komponen-komponen cuplikan (Hg, Pd dan Ag) akan terbawa oleh
rembesan. Perbedaan kelarutan komponen-komponen cuplikan (Hg, Pd dan Ag)
dalam eluen akan mengakibatkan kecepatan bergerak komponen-komponen dalam
kertasa juga berbeda. Perbedaan kecepatan bergerak komponen-komponen ini
lebih umum disebut migrasi diferensial. Pemisahan komponen-komponen ini
terjadi karena adanya migrasi diferensial (Soebagio, 2003: 85). Hasil pemisahan
dari percobaan ini yaitu nampak sebagai noda-noda berwarna pada kertas saring
dengan jarak yang berbeda-beda dari garis awal. Dalam percobaan ini, untuk
memperjelas kenampakan noda pada kertas saring maka kertas saring disemprot
dengan menggunakan larutan kalium dikromat K2CrO4 encer. Hal ini sesuai
dengan teori diaman dikatakan bahwa Menurut Soebagio (2003: 86), bila noda
tidak berwarna, langkah yang harus diambil yaitu :
1. Menyemprot kertas dengan larutan penimbul warna seperti ditizon, ninhidrin,
kalium kromat, amonium sulfat dan lain-lain.
2. Menyinari kertas dengan sinar UV
3. Mendedahkan kertas pada uap iodium.
Menurut Svehla (1985: 385 dan 215) apabila kromat (CrO4) direaksikan dengan
perak nitrat [Ag(NO3)2] akan terbentuk endapan merah kecoklatan, selanjutnya
apabila kromat (CrO4) direaksikan dengan timbal (Pb) maka akan terbentuk
endapan kuning yaitu timbal kromat (PbCrO4) sedangkan apabila merkuri (Hg)
direaksikan dengan kalium kromat dalam suasana dingin akan membentuk
endapan amorf coklat. Adapun reaksi yang terjadi, yaitu:
2 Ag+ + K2CrO4 Ag2CrO4 ↓ (Merah kecoklatan) + 2 K+
Pb2+ + K2CrO4 PbCrO4 ↓ (Kuning) + 2K+
Hg2+ + K2CrO4 HgCrO4 ↓ (Coklat) + 2K+
Adapun hasil yang diperoleh dalam percobaan ini yaitu cuplikan Hg berwarna
putih dengan Rf sebesar 0,35, Pb berwarna kuning dengan Rf sebesar 0,08, Ag
berwarna merah bata dengan Rf sebesar 0,10 dan campuran noda X berwarna
kuning dengan Rf sebesar 0,05. Dari hasil diatas maka dapat disimpulkan bahwa
untuk noda X merupakan cuplikan dari Pb dimana Pb memberikan noda berwarna
kuning dan nilai Rf sebasar 0,08.

I. KESIMPULAN DAN SARAN

1. Kesimpulan
Harga Rf dari ion logam Hg adalah 0,35 dengan warna noda putih, Rf dari
Ag adalah 0,10 dengan warna merah kecoklatan dan harga Rf dari ion logam Pb
0,08 dengan warna noda kuning. Ion logam yang terdapat dalam campuran adalah
Pb dengan warna noda yaitu kuning dengan Rf = 0,05
2. Saran
Adapun saran untuk praktikan selanjutnya yaitu praktikan selanjutnya
diharapkan lebih cepat dalam menyiapkan kertas yang dispot dengan larutan uji
karena proses perambatan eluen membutuhkan waktu yang relative lama.
 DAFTAR PUSTAKA

Azizahwati., dkk. 2007. Analisis Zat Warna Sintetik Terlarang untuk Makanan
yang Beredar Di Pasaran. Majalah Ilmu Kefarmasian Vol. 4 No. 1.

Gritter, Roy, James Bobbit dan Arthur. 1991. Pengantar Kromatografi. Bandung:
ITB.

Nair dan Bonelli. 1988. Dasar Kromatografi Gas. Bandung: ITB

Soebagio, Endang, Sodiq, Hayuni dan Munzil. 2003. Kimia Analitik II. Malang :
Universitas Negeri Malang.

Tim Dosen Kimia Analitik II. 2016. Penuntun Praktikum Kimia Analitik II.
Makassar: Universitas Negeri Makassar.

Widada, Bambang. 2000. Pengenalan Alat Kromatografi Gas. URANIA.

ISSN 0852-4777.
 JAWABAN PERTANYAAN

1. Adsorpsi adalah proses penyerapan pada permukaan zat. Sedangkan absorpsi

adalah proses penyerapan yang terjadi pada semua bagian dari zat tersebut.
2. Faktor yang mempengaruhi harga Rf adalah :
a. Kehadiran ion pengganggu
b. Keasaman larutan pengembang
c. Jenis kertas saring yang digunakan
d. Diameter totolan
e. Suhu
f. Jenis pelarut
g. Kepolaran/ kelarutan
3. Yang menyebabkan migrasi diferensial dalam kromatografi adalah perbedaan
kelarutan komponen-komponen cuplikan dalam eluen, dimana komponen yang
mempunyai kepolaran yang sama dengan eluen akan lebih cepat bergerak dalam
kertas dibandingkan komponen yang mempunyai kepolaran yang berbeda.
4. Harga Rf tiap ion yang telah diamati (diidentifikasi), yaitu :
a. Komponen standar Hg
Dik : Jarak noda = 3,85 cm
Jarak eluen = 11 cm
Dit : Rf…?
Peny:
Jarak noda
Rf =
Jarak eluen
3,85 cm
=
11cm
= 0,35
b. Komponen standar Pb
Dik : Jarak noda = 0,8 cm
Jarak eluen = 11cm
Dit : Rf…?
Peny:
Jarak noda
Rf =
Jarak eluen
0,8 cm
=
11 cm
= 0,08
c. Komponen standar Ag
Dik : Jarak noda = 1,1 cm
Jarak eluen = 11 cm
Dit : Rf…?
Peny:
Jarak noda
Rf =
Jarak eluen
1,1cm
=
11 cm
= 0,10
d. Komponen Sampel X
Dik : Jarak noda = 0,55 cm
Jarak eluen = 11 cm
Dit : Rf…?
Peny:
Jarak noda
Rf =
Jarak eluen
0,55 cm
=
11cm
= 0,05
 DOKUMENTASI

Dibuat garis dibagian bawah Dibuat pula garis pada kertas

kertas sebagai titik penotolan saring yang kedua.

Dimasukkan dalam bejana Diperoleh hasil pengelusian pada

berpunutup berisi larutan kertas saring pertama
pengembang