PEMISAHAN ION LOGAM DENGAN TEKNIK

KROMATOGRAFI KERTAS

I.

Tujuan Percobaan

Percobaan ini dilakukan bertujuan untuk memisahkan dan

mengidentifikasi campuran ion logam dengan kromatografi kertas.

II.

Dasar Teori

Kromatografi adalah suatu cara pemisahan dimana komponen-

komponen yang akan dipisahkan didistribusikan antara 2 fase, salah

satunya yang merupakan fase stasioner (fase diam) dan yang lainnya
berupa fase mobil (fase gerak). Metode pemisahan kromatografi
didasarkan pada perbedaan distribusi molekul-molekul komponen di
antara dua fase (fase gerak dan fase diam) yang kepolarannya
berbeda. Kromatografi dapat digolongkan berdasarkan pada jenis
fase-fase yang digunakan. Pada percobaan ini dilakukan kromatografi
kertas untuk memisahkan ion-ion logam.
Kromatografi kertas adalah kromatografi yang pelaksanaan
pemisahannya menggunakan lembaran kertas saring yang berlaku
sebagai medium pemisahan dan juga sebagai penyangga. Teknik
kromatografi kertas diperkenalkan oleh Consden, Gordon dan Martin
(1944) yang menggunakan kertas saring sebagai penunjang fase
diam.

Kertas merupakan selulosa murni yang mempunyai afinitas

besar terhadap air atau pelarut polar lainnya. Cairan fase gerak yang
biasanya berupa campuran dari pelarut organik dan air akan
mengalir membawa noda cuplikan yang didepositkan pada kertas
dengan kecepatan berbeda.
Prinsip kromatografi kertas adalah adsorbsi dan kepolaran,
dimana

adsorbsi

didasarkan

pada

panjang

komponen

dalam

campuran yang diadsorbsi pada permukaan fase diam dan kepolaran

komponen berpengaruh karena komponen akan larut dan terbawa
oleh pelarut jika memiliki kepolaran yang sama serta kecepatan
migrasi pada fase diam dan fase gerak.

Teknik pelaksanaan kromatografi kertas dapat dilakukan dengan

dua

cara

yaitu

teknik

ascending

dan

descending.

Ascending

merupakan teknik dimana pelarut bergerak ke atas dengan gaya

kapiler, sedangkan decsending merupakan teknik dimana cairan
dibiarkan bergerak menuruni kertas akibat gaya gravitasi. Selama
proses pemisahan dilakukan, sistem secara keseluruhannya disimpan
dalam tempat tertutup, ruang didalamnya telah jenuh dengan uap
sistem pelarut.
Hasil pemisahan dianalisis berdasarkan harga ataunilai faktor
retardasi (Rf) pada masing-masing noda, bercak atau spot yang
dihasilkan. Faktor retardasi (Rf) merupakan parameter karakteristik
kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis. Harga Rf merupakan
ukuran kecepatan migarsi suatu komponen pada kromatogram dan
pada

kondisi

tetap

merupakan

besaran

karakteristik

dan

reproduksibel. Rf didefinisikan sebagai perbandingan jarak yang

ditempuh komponen terhadap jarak yang ditempuh pelarut (fase
gerak).
Rf =

jarak senyawa analit

jarak pelarut

Adapun jarak yang diukur adalah jarak dari garis awal sampai
dengan ujung depan noda analit. Walaupun demikian, karena noda
biasanya memanjang, yang diperhitungkan adalah jarak dari awal
sampai ke tengah noda karena kerapatan analit paling besar. Jarak
pelarut dapat terlihat dengan jelas setelah sistem mengering.
III.

Alat dan Bahan

Alat :
- Gelas kimia 400 mL atau 600 mL (2 buah)
- Plastik
- Kertas saring kasar dan halus
- Cawan petri dan tutup
- Pipa kapiler
- Botol semprot untuk reagen
- Hair dryer
- Penggaris
- Pensil

Bahan :
IV.

HCl 6M
Aseton
Larutan
Larutan
Larutan
Larutan
Etanol

Fe(III) 0,5M
Cu(II) 0,5M
Co(II) 0,5M
Ni(II) 0,5M

larutan NH3 pekat

larutan NH4CNS 10% dalam alkohol
larutan DMG 10% dalam alkohol
NaOH 0,25M
larutan K4Fe(CN)6
- sampel (campuran ion-ion)

Prosedur Kerja
Model I
1. Menyiapkan gelas kimia sebagai bejana kromatografi. Diisi terlebih
dahulu dengan 7 mL HCl dan 25 mL aseton. Ditutup dengan
plastik, supaya terjadi kejenuhan ruang.
2. Menyipakan kertas saring (halus/kasar) berukuran 11x18 cm.
Membuat garis yang berjarak 2 cm tepi bawah dan 2 cm dari tepi
atas dengan menggunakan pensil. Untuk penotolan cuplikan
dilakukan pada garis tepi bawah. Dari sisi kanan dan kiri, diberi
jarak 2 cm dan tiap titik diberi jarak 2 cm juga.
3. Cara penotolan : menggunakan pipa kapiler, menotolkan di tiap
titik larutan sebanyak 10 kali penotolan. Tiap menotolkan larutan,
ditunggu hingga kering dengan mengangin-anginkan kertas.
Dilakukan ditempat/titik yang sama (jenis larutan tetap) hingga 10
kali penotolan. Urutan titik adalah : (1) standar Fe(III), (2) sampel
A, (3) standar Cu(II), (4) sampel A, (5) standar Co(II), (6) sampel A,
(7) standar Ni(II), (8) sampel A. Pipa kapiler tidak dicampur.
Setelah

digunakan,

pipa

kapiler

tidak

dibuang

melainkan

dibersihkan dengan larutan etanol dan dikeringkan dengan tisu.

4. Setelah penotolan akhir telah kering, memasukkan kertas saring
ke dalam gelas kimia yang telah berisi larutan. Diusahakan kertas
tegak lurus, tidak bengkok. Bagian tepi bawah larutan dibiarkan
menyentuh larutan pengembang, namun tidak sampai menyentuh
titik sampel. Selama proses berlangsung, gelas kimia harus dalam
keadaan tertutup.
5. Membiarkan fase gerak mencapai garis/tepi atas, dikeluarkan dan
dikeringkan. Menghitung harga Rf tiap noda yang timbul.
6. Apabila noda tidak tampak, maka disemprotkan
pengidentifikasi pada kertas saring.

reagen

7. Untuk penyemprotan, memotong satu bagian (tiap bagian terdiri

dari satu sampel dan satu stanadar)
8. Untuk ion Fe(III) dan Cu(II), disemprotkan larutan K4Fe(CN)6, Co(II)
menggunakan NH4SCN, dan Ni(II) dengan DMG.
9. Melakukan prosedur di atas pada sampel yang sama (sampel A)
dengan menggunakan kertas saring yang berbeda dengan yang
telah digunakan.
10.
Melakukan pula prosedur di atas untuk sampel B dengan
menggunakan dua kertas saring yang berbeda pula (halus dan
kasar)
11.
Menentukan komponen apa yang terdapat dalam sampel A
dan B. Membandingkan bagaimana pemisahan ion-ion dengan
teknik kromatografi kertas jika digunakan kertas saring halus dan
kertas saring kasar.
Model II
1. Menyiapkan gelas kimia sebagai bejana kromatografi. Diisi terlebih
dahulu dengan 7 mL HCl dan 25 mL aseton. Ditutup dengan
plastik, supaya terjadi kejenuhan ruang.
2. Menyipakan kertas saring (halus/kasar) berukuran 11x16 cm.
Membuat garis yang berjarak 2 cm tepi bawah dan 2 cm dari tepi
atas dengan menggunakan pensil. Untuk penotolan cuplikan
dilakukan pada garis tepi bawah. Dari sisi kanan dan kiri, diberi
jarak 2 cm dan tiap titik diberi jarak 2 cm juga.
3. Cara penotolan : menggunakan pipa kapiler, menotolkan di tiap
titik larutan sebanyak 10 kali penotolan. Tiap menotolkan larutan,
ditunggu hingga kering dengan mengangin-anginkan kertas.
Dilakukan ditempat/titik yang sama (jenis larutan tetap) hingga 10
kali penotolan. Urutan titik adalah : (1) standar Fe(III), (2) standar
Cu(II), (3) standar Co(II), (4) standar Ni(II), (5) campuran dari
keempat standar, (6) sampel A. Pipa kapiler tidak dicampur.
Setelah

digunakan,

pipa

kapiler

tidak

dibuang

melainkan

dibersihkan dengan larutan etanol dan dikeringkan dengan tisu.

4. Setelah penotolan akhir telah kering, memasukkan kertas saring
ke dalam gelas kimia yang telah berisi larutan. Membiarkan fase

gerak mencapai garis/tepi atas, dikeluarkan dan dikeringkan.

Menghitung harga Rf tiap noda yang timbul.
5. Apabila noda tidak tampak, maka disemprotkan
pengidentifikasi pada kertas saring.
6. Untuk penyemprotan, memotong

per

bagian,

reagen

disemprotkan

dengan larutan NaOH.

7. Melakukan prosedur di atas pada sampel yang sama (sampel A)
dengan menggunakan kertas saring yang berbeda dengan yang
telah digunakan.
8. Melakukan pula prosedur di atas untuk sampel B dengan
menggunakan dua kertas saring yang berbeda pula (halus dan
kasar)
9. Menentukan komponen apa yang terdapat dalam sampel A dan B.
Membandingkan bagaimana pemisahan ion-ion dengan teknik
kromatografi kertas jika digunakan kertas saring halus dan kertas
saring kasar.
V.

Hasil Pengamatan
Model I
N
o.
1.

2.

3.

4.

5.

Warna

Warna

Jarak

Sampel

Stand

Noda

Fe3+

ar
Kuning

migrasi
Kasar Halus

Cu2+

Co2+

Ni2+

Sampel
A

Biru

Merah

Hijau

Hijau

Kuning

Kuning

Biru

Kuning

Kuning

7,3

6,0

cm

cm

5,8

4,7

cm

cm

7,2

3,4

cm

cm

7,3

4,9

cm

cm

7,0

5,9 cm

cm

Harga Rf
Kasar
Rf =

7,3
9

Halus
Rf =

6
9

= 0,81
5,8
Rf = 9

0,67
4,7
Rf =
9

= 0,64
7,2
Rf = 9

= 0,52
3,4
Rf =
9

= 0,80
7,3
Rf = 9

= 0,38
4,9
Rf =
9

= 0,81
7,0
Rf = 9

= 0,54
5,9
Rf = 9

= 0,78

Sampe

o.

1.

2.

3.

Fe3+

Cu2+

Co2+

Warna
Stand
ar
Kuning

Biru

Merah

Jarak
Warna Noda

Harga Rf

migrasi
Kasar Halus

Fe3+ +

7,8

6,5

K4Fe(CN)6
Biru

cm

cm

Kuning

5,5

4,8

cm

cm

Biru

6 cm

5.

Ni2+

Sampel

Hijau

Kuning

Ni2+ + DMG
Merah Muda

Kuning

6,7

Halus

Rf =

Rf =
6,5
9

0,87
Rf =
5,5
9

= 0,72
Rf =
4,8
9

0,61
Rf =

4,2

6
9

= 0,53
Rf =
4,2
9

0,67
Rf =

7 cm

cm

5,4

Kasar

7,8
9

cm

4.

= 0,66

6,7
9

= 0,47
Rf =
7
9

0,74
Rf =

6,2 cm

cm

5,4
9

0,78
Rf =
6,2
9

0,6

= 0,69

Model II
N
o.

Warna
Sampel

Stand
ar

Warna
Noda

Jarak
migrasi
Kasar Halus

Harga Rf
Kasar

Halus

1.

2.

3.

Fe3+

Cu2+

Co2+

Kuning

Biru

Merah

Kuning

Kuning

Biru

7,5

7,3

cm

cm

5,5

4,9

cm

cm

5,0

3,8

cm

cm

4.

Ni2+

Hijau

Tidak

5.

Campur

Coklat

tampak
Biru-

7,5

6,1

kuning

cm

cm

an
6.

Sampel

Hijau

Kuning

7,2

6,0 cm

cm

Rf =

7,5
9

N
o.
1.

2.

3.

Sampel

= 0,81
4,9
Rf =
9

= 0,61
5
Rf = 9 =

= 0,54
3,8
Rf =
9

0,56
-

Rf =

7,5
9

= 0,87
7,2
Rf = 9

Fe3+

Cu2+

Co2+

Jarak

Warna

Stand

Noda

ar
Kuning Kuning

Biru

Merah

Kuning

Biru

5.

Ni2+
Campur
an

Hijau

Tidak

Coklat

= 0,42
-

Rf =

6,1
9

= 0,68
6
Rf = 9 =
0,67

Harga Rf

migrasi
Kasar Halus
6,8

6,1

cm

cm

5,7

5,1

cm

cm

5,2

4 cm

cm
4.

7,3
9

= 0,83
5,5
Rf = 9

= 0,8

Warn

Rf =

tampak
Biru-

7,2

6 cm

kuning

cm

Kasar

Rf =

6,8
9

Halus

Rf =

6,1
9

= 0,76
5,7
Rf =
9

= 0,68
5,1
Rf = 9

= 0,63
5,2
Rf = 9

= 0,57
4
Rf = 9 =

= 0,58
-

Rf =

7,2
9

0,44
-

Rf =

6
9

6.

Sampel
B

VI.

Kuning Tidak

= 0,8

0,67

tampak

Analisis Data dan Pembahasan

Kromatografi kertas merupakan analisis kromatografi dengan
kertas sebagai penyerap selektif dapat sebagai sobekan kertas yang
bergantung dalam larutan contoh atau sebagai lingkaran yang pada
pusatnya ditempatkan larutan yang akan dianalisis.
Pada percobaan ini, dilakukan identifikasi terhadap ion logam
Fe(III), Cu(II), Co(II), Ni(II), campuran keempat ion logam, sampel A
dan sampel B dengan menggunakan metode kromatografi kertas.
Dimana fase diamnya adalah air yang terikat pada kertas (selulosa)
dan fase geraknya adalah larutan pengembang dari campuran aseton
dan HCl
Untuk penotolan sampel, dibuat sebuah garis yang berjarak 2
cm dari tepi bawah dengan menggunakan pensil, karena pensil
terbuat dari grafit yang tidak larut dalam eluen (fase gerak).
Sedangkan apabila menggunakan bolpoin, tinta bolpoin akan larut
dan dapat mengganggu penampakan noda. Masing-masing sampel
ditotolkan sebanyak 10 kali penotolan. Setelah selesai menotolkan
sampel, kertas saring dimasukkan ke dalam gelas kimia yang telah
berisi larutan. Cuplikan/totolan sampel diusahakan tidak terendam
larutan pengembang karena akan larut dalam pelarut dan menjadi
rusak sehingga tidak dapat diidentifikasi lagi. Selama proses elusi
berlangsung, wadah dibiarkan tertutup agar udara di dalamnya jenuh
dengan uap pelarut karena dengan penjenuhan tersebut dapat
menghentikan penguapan pelarut.
Apabila larutan pengembang

telah

membasahi

seluruh

permukaan kertas, kertas saring diambil dan dikeringkan dengan

menggunakan hair dryer untuk mempercepat pengeringan. Setelah
kertas saring kering, tampaklah noda-noda sampel pada kertas
saring. Ion besi(III), ion tembaga(II) dan ion nikel(II) memberikan noda
berwarna kuning, ion kobalt(II) memberikan noda berwarna biru,
sedangkan campuran memberikan noda berwarna biru pada bagian

bawah dan warna kuning pada bagian atas. Begitu pula sampel A dan
sampel B juga memberikan noda berwarna kuning. Pada penentuan
dengan menggunakan model II ion Ni(II) dan sampel B tidak
memberikan noda pada kertas saring meskipun telah disemprotkan
larutan NaOH sebagai larutan pengidentifikasi. Hal ini mungkin
dikarenakan

kurang

maksimal

pada

proses

penotolan

sampel

sehingga sampel yang menempel pada kertas saring sedikit dan tidak
memberikan noda. Kemudian diukur panjang masing-masing noda
sehingga didapatkan jarak migrasi masing-masing komponen yang
kemudian

dibandingkan

dengan

jarak

migrasi

pelarut

untuk

mendapatkan harga Rf masing-masing komponen. Pada pengukuran

didapatkan jarak migrasi masing-masing komponen (tertulis pada
hasil pengamatan) dan jarak migrasi pelarut = 9 cm, sehingga
didapatkan harga Rf masing-masing komponen adalah sebagai
berikut :
Model I
N
o.
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Sampel
Fe3+
Cu2+
Co2+
Ni2+
Sampel A
Sampel B

Harga Rf
Kasar

Halus

0,84
0,63
0,74
0,78
0,78
0,60

0,70
0,53
0,43
0,66
0,66
0,69

Model II
N
o.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Sampel
Fe3+
Cu2+
Co2+
Ni2+
Campuran
Sampel A
Sampel B

Harga Rf
Kasar

Halus

0,80
0,62
0,57
0,84
0,80
-

0,75
0,56
0,43
0,68
0,67
-

Berdasar pada harga Rf yang didapatkan, sampel A memiliki

harga Rf hampir sama atau mendekati harga Rf ion Ni(II) dan sama-

sama memberikan noda berwarna kuning. Ketika disemprot dengan

larutan pengidentifikasi DMG menghasilkan warna merah muda. Hal
ini memperkuat dugaan bahwa sampel A mengandung ion Ni(II).
Sedangkan sampel B memiliki harga Rf hampir sama atau mendekati
harga Rf

ion Cu(II) dan sama-sama memberikan noda berwarna

kuning sehingga sampel B diduga mengandung ion Cu(II). Kertas

saring halus lebih lama mengelusi dibanding kertas saring kasar.
Kertas saring halus memiliki pori-pori yang lebih kecil dibanding
kertas

saring

kasar

sehingga

komponen

yang

dipisahkan

menggunakan kertas saring halus memiliki jarak migrasi lebih pendek

dibanding dengan pemisahan menggunakan kertas saring kasar
sehingga kertas saring halus lebih selektif dalam memisahkan
komponen-komponen dibanding dengan kertas saring kasar.
VII.

Kesimpulan
Berdasarkan pada data hasil pengamatan di atas, dapat
disimpulkan bahwa :
1. Sampel A diduga mengandung ion Ni(II)
2. Sampel B diduga mengandung ion Cu(II)
3. Kertas saring halus lebih selektif dalam memisahkan komponenkomponen dibandingkan dengan kertas saring kasar.

VIII. Daftar Pustaka

- Zakia, Neena. 2013. Petunjuk Praktikum Pemisahan Kimia. Malang : FMIPA UM.
- Prasetya,
Dini.
2013.
Laporan
Praktikum
Pemisahan
Kimia.
http://dini9prase.blogspot.com (online) diakses pada 23 Desember 2013.