UNIVERSITAS INDONESIA

PRAKTIKUM ADVANCED CHARACTERIZATION

LAPORAN AKHIR

MODUL FTIR & AAS

HASBYALLAH MAULANA AKHYAR

1706037283
GELOMBANG ...
KELOMPOK 24

LABORATORIUM METALURGI KIMIA

DEPARTEMEN TEKNIK METALURGI DAN MATERIAL
FAKULTAS TEKNIK

DEPOK
2019
A. FTIR
I. Tujuan
1. Praktikan mampu memahami prinsip kerja spectrometer FTIR
2. Praktikan mengetahui tujuan kalibrasi alat spectrometer FTIR sebagai dasar
menjamin keakuratan pembacaan frekuensi / panjang gelombang yang diukur atau
dihasilkan

II. Alat dan Bahan

1. Spektrofotometer FTIR (1 Set)
2. Etanol (50 ml)
3. Plastik bening
4. Botol sampel

III. Prinsip Kerja

Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan
spektrofotometer yang lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi.
Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang
frekuensi 400-4000cm-1, di mana cm1 yang dikenal sebagai wavenumber
(1/wavelength), yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan
spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR
dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan
sinyal yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi.

Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi)

dari senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik
zat dengan puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu,
masingmasing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang
unik. Sebagai contoh, sebuah gugus karbonil, C = O, selalu menyerap sinar inframerah
pada 1670-1780 cm-1, yang menyebabkan ikatan karbonil untuk meregangkan
(Silverstein, 2002).

Atom-atom di dalam suatu molekul tidak diam melainkan bervibrasi (bergetar).

Ikatan kimia yang menghubungkan dua atom dapat dimisalkan sebagai dua bola yang
dihubungkan oleh suatu pegas. Bila radiasi inframerah dilewatkan melalui suatu
cuplikan maka molekul-molekulnya dapat menyerap (mengabsorpsi) energi dan
terjadilah transisi di antara tingkat vibrasi dasar dan tingkat tereksitasi. Contoh suatu
ikatan C-H yang bervibrasi 90 triliun kali dalam satu detik harus menyerap radiasi
inframerah pada frekuensi tersebut untuk pindah ketingkat vibrasi tereksitasi pertama.
Pengabsorpsian energi pada frekuensi dapat dideteksi oleh spektrofotometer infra
merah yang memplot jumlah radiasi infra merah yang akan memberikan informasi
enting tentang tentang gugus fungsional suatu molekul (Blanchard, A Arthur, 1986).

Spestroskopi inframerah merupakan salah satu teknik spektroskopi yang

didasarkan pada penyerapan inframerah oleh senyawa. Karena spectrum IR memiliki
panjang gelombang yang lebih panjang dari panjang gelombang yang lain maka
energi yang dihasilkan oleh spectrum ini lebih kecil dan hanya mampu menyebabkan
vibrasi atomatom pda senyawa yang menyerapnya. Daerah radisai sinar inframerah
terbagi menjadi 3 antara lain:

1. Daerah IR dekat (13000-4000 cm-1)

2. Daerah IR tengah (4000-200 cm-1)

3. Daerah IR jauh (200-10 cm-1)

Berikut adalah Tabel Analisa FTIR:

4 daerah dalam spektrum IR:

1. Strong (Kuat) : puncaknya tinggi, transmisi rendah (0-35 %)

2. Medium (Sedang) : puncaknya dan transmisi sedang (75-35%)
3. Weak (Lemah) : puncak rendah, transmisi tinggi (90-75%)
Cara Kerja FTIR :
1. Menyiapkan sampel yang akan diuji berupa Etanol.
2. Mengambil ± 5 ml etanol dengan menggunakan pipet tetes.
3. Meletakkan sampel pada sampel holder dan menempatkannya pada lintasan sinar
alat FTIR.
4. Melakukan pengukuran dengan alat FTIR dan mengamati grafik yang terbentuk.
5. Menyimpan data yang dihasilkan dan melakukan pembahasan terhadap
puncakpuncak yang terbentuk dan membandingkan dengan gelombang.
6. Lakukan pengujian yang sama dengan pengujian etanol untuk plastik
IV. Pengolahan Data
a. Grafik atau Gambar

101

95
2122.21cm-1
90
1085.57cm-1
85
1045.22cm-1
80

75

70
1636.10cm-1
%T

65

60

55

50
3338.54cm-1
45

40 406.99cm-1
431.20cm-1
418.89cm-1
35
32
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 400
cm-1
Name Description
Administrator 19 Sample 019 By Administrator Date Wednesday, March 13 2019

b. Hasil Data
No Nomor Gelombang %T Kategori Gugus
Spektrum Fungsi
1. 3338.54 51.5 Sedang N-H (Amina,
Amida)
2. 2122.21 95.73 Lemah Alkuna
3. 1636.10 71.8 Lemah Alkena

V. Kesimpulan
Dari percobaan FTIR tersebut, hasil percobaan didapatkan hasil dimana
kandungan gugus tersebut adalah N-H, C=C, dan Alkuna. Maka jenis Polimer yang
dimaksud adalah Anilin.

VI. Referensi
Modul Praktikum Karakterisasi Kimia Material Kualitatif 2018

RTI Laboratories. “http://rtilab.com/techniques/ftir-analysis/” Diakses pada Rabu,

18 Maret 2019 pukul 20.38 WIB.
Laboratory Testing. “https://www.labtesting.com/services/polymer-testing/ftir-
analysis/” Diakses pada Rabu, 18 Maret 2019 pukul 20.12 WIB.
B. AAS
I. Tujuan Percobaan
1. Mengetahui prinsip kerja metode spektroskopi serapan atom (AAS)
2. Menentukan kadar Cu dalam sampel uji menggunakan metode
spektroskopi serapan atom (AAS)

II. Alat dan Bahan

1. Alat :

2. Bahan :
 Padatan sampel
 HNO3 pekat
 HCl pekat
 Kertas Saring
 Larutan Stock Cu
 Aquades

III. Prinsip Kerja

Spektometri absorbansi atom (AAS) merupakan suatu teknik analisis
unsur yang didasarkan pada absorbansi sinar oleh atom bebas. Dalam teknik
ini, partikel logam akan diubah kedalam bentuk atom-atomnya didalam nyala api
(gas asetilen), yang selanjutnya atom-atom tersebut akan menyerap radiasi
elektromagnetik yang dipancarkan dari sumber sinar berupa Hollow Cathode
Lamp (HCl) yang merupakan cahaya UV atau VIS yang penggunaannya hanya
untuk analisis satu unsur saja.

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom

menyerap cahaya tersebut pad panjang gelombang tertentu, tergantung pada
sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan
komposisi oksida dengan fuel dan tidak tergantung pada temperatur.

Absorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit di
bandingkan spektrometri molekuler. Emisi atom adalah proses di mana atom
yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi cahaya. Misalnya,
garam garam logam akan memberikan warna di dalam nyala ketika energi dari
nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian memancarkan spektrum yang
spesifik. Sedangkan absorpsi atom merupakan proses di mana atom dalam keadaan
energi rendah menyerap radiasi dan kemudian tereksitasi. Energi yang diabsorpsi
oleh atom disebabkan oleh adanya interaksi antara satu elektron dalam atom
dan vektor listrik dari radiasi elektromagnetik. Ketika menyerap radiasi,
elektron mengalami transisi dari suatu keadaan energi tertentu ke keadaan energi
lainnya. Misalnya dari orbital 2s ke orbital 2p. Pada kondisi ini, atom-atom di
katakan berada dalam keadaan tereksitasi (pada tingkat energi tinggi) dan dapat
kembali pada keadaan dasar (energi terendah) dengan melepaskan foton pada
energi yang sama. Atom dapat mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton
hanya jika energi foton (hν) tepat sama dengan perbedaan energi antara keadaan
tereksitasi (E) dan keadaan dasar (G). Modul Praktikum Karakterisasi Kimia
Material Kuantitatif 2018Panjang gelombang yang diserap oleh atom dalam
keadaan dasar akan sama dengan panjang gelombang yang diemisikan oleh
atom dalam keadaan tereksitasi, apabila energi transisi kedua keadaan tersebut
adalah sama tetapi dalam arah yang yang berlawanan.
Cara Kerja :

1. Mempersiapkan larutan sampel, larutan blanko, dan larutan standar.

2. Membuka gas, kompresor, dan ducting
3. Mengaktifkan AAS dari software yang terhubung dengan komputer.
4. Membuka software Spectrum Analyse Specialist.
5. Mengatur apakah ingin mengganti lampu katoda atau tidak.
6. Mengatur unsur yang ingin dianalisis dengan mengklik langsung pada
simbol unsur yang diinginkan dalam software SAA dan mengklik “OK”.
7. Mengatur parameter sesuai percobaan yang ingin dilakukan.
8. Mengklik “OK and Setup”.
9. Menglik simbol burner atau pembakar untuk menyalakan api pada AAS.
10. Memasukkan larutan blanko hingga tersedot oleh pipa kecil.
11. Menunggu hingga kurva ditampilkan dan dihasilkan garis yang lurus.
12. Memasukan kembali blanko dan lakukan pengujian sampel kedua.
13. Menunggu hingga kurva ditampilkan dan dihasilkan garis yang lurus.
IV. Pengolahan Data
Data
No. X Y X2 y2 XY
1 0 -0.0175
0 0,00030625 0
2 0.75 0.3339
0,5625 0,11148921 0,250425
3 1.5 0.6159
2,25 0,37933281 0,92385
4 2.25 0.8402
5,0625 0,70593604 1,89045
5 3 1.0159
9 1,03205281 3,0477
∑ 7,50 2,79 16,88 2,23 6,11

∑2 7,78 37,36
56,25
284,9344 4,9729

X : Konsentrasi Larutan
Y : Rata-rata Absorban

𝑦 = 𝑎 + 𝑏𝑥

(∑ 𝑦)(∑ x2)−(∑ 𝑥)(∑ 𝑥𝑦) (2.79)(16.88)−(7.5)(6.11)

𝑎= 𝑛(∑x2)−(∑x)2
= 5(16.88)−(56.25)
= 0.044
𝑛(∑ 𝑥𝑦)−(∑ 𝑥)(∑ 𝑦) (5)(6.11)−(7.5)(2.79)
𝑏= 𝑛(∑x2)−(∑x)2
= 5(16.88)−(56.25)
= 0.344

Maka y = 0.044 + 0.344x

Setelah dimasukkan kedalam rumus di kalkulator, maka didapatkan nilai
delta y dan delta y kuadrat:
∆𝑦 ∶ 0.06324
∆𝑦 2 ∶ 0.003999
Setelah itu dicari ∆𝑏 𝑛𝑦𝑎 :

𝑁
∆𝑏 = ∆𝑦√ 2
𝑁 ∑ 𝑥𝑖 − (∑ 𝑥𝑖)²

5
∆𝑏 = 0.06324√ = 0.02666
(5𝑥16.88) − (56.25)

∆𝑏 0.02666
Maka kesalahan Relatifnya : 𝑏
x100% = 0.344
x100% = 7.75%
 Grafik

Grafik Konsentrasi vs Absorbsi

1.2
1.0159
1
0.8402
0.8
0.6159
0.6

0.3339
0.4

0.2
-0.0175
0
0 0.75 1.5 2.25 3
-0.2

V. Kesimpulan
Setelah data diolah, maka didapatkan hasil Uji Zn yang dengan sumbu x
yaitu konsentrasi dan sumbu y Absorbsi rata-ratanya memiliki kesalahan relatif
sebesar 7.75%.
VI. Referensi
Krisnadwi. 2014. Pembahasan AAS atau Spektroskopi Serapan Atom.
“https://bisakimia.com/2014/09/09/pembahasan-aas-atau-spektroskopi-serapan-
atom/” Diakses pada Senin, 18 Maret 2019 pukul 22.21 WIB.

Modul Praktikum Kimia Analitik Departemen Teknik Metalurgi dan

Material. 2016. Universitas Indonesia, Depok.