VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR Cd DALAM TANAH DENGAN AAS

Tabel 1. Hasil Uji Deret Standar Cd (Uji Linearitas)

Rerata konsentrasi standar Cd (mg/L) Banyak Ulangan Rerata Abs SD (mg/L) C terukur rerata
0 20 0.0004 0.175 -0.0021063512
0.1 7 0.0166 0.010 0.1069231653
0.2 7 0.0296 0.003 0.1944159871
0.4 7 0.0595 0.007 0.3956494774
0.6 7 0.0904 0.011 0.6036131848
0.8 7 0.1207 0.015 0.8075387619
1 7 0.1484 0.017 0.9939657747
y = a+bx
a (intersep) 0.0007
b (slope) 0.1486
Ket : Berdasarkan dari %RSD yang didapatkan, terdapat satu data yang tidak memenuhi syarat keberterimaan %RSD
dimana >5% yaitu 9,35% pada konsentrasi 0,1 (mg/L) maka data tersebut dieleminasi
pengujian presisi penetapan Cd dalam tanah secara AAS

tabel 2. Hasil pengukuran absorban Cd dalam sampel (uji presisi metode)

ulangan bobot tanah (g) absorban c terukur (mg/L) kadar (mg/kg)
1 6.0007 0.0295 0.196 1.63
2 6.0005 0.0297 0.197 1.65
3 6.0005 0.0298 0.198 1.65
4 6.0005 0.0285 0.189 1.58
5 6.0000 0.029 0.193 1.61
6 6.0005 0.0289 0.192 1.60
RERATA 0.194 1.62
SD 0.003 0.029
%RSD 1.77
semua data %RSD memenuhi syarat sehingga kepresisian metode dapat di terima

Pengujian Akurasi Teknik Spiking

Pengujian Recovery (C2)

Tabel 3. Hasil pengukuran absorbansi Cd dalam tanah yang telah ditambahkan (spike) standar Cd
ulangan bobot terigu (g) absorban C1 (mg/kg) C2 (mg/kg)
1 6.0005 0.0896 1.63 3.33
2 6.0003 0.0888 1.65 3.33
3 6.0005 0.0905 1.65 3.33
4 6.0007 0.0905 1.68 3.33
5 6.0008 0.0900 1.61 3.33
6 6.0007 0.0907 1.60 3.33

koefisien korelasi
koefisian korelasi yang sesuai dnegan syarat keberterimaan ini menggambarkan hubungan antara setiap perubahan absorb
kuat dan berbanding lurus, dimana setiap kenaikan satuan abs maka naik pula konsentras

presisi

kepresisian dari penetapan kadar Cd dapat diterima karena memenuhi syarat keberterimaan. Dimana pengulangan sa

akurasi

ke kurasian pengukuran dapat diterima karena memenuhi syarat keberterimaan dimana menyatakan dekatnya hasil pe

% Rec data sebesar (99,00-103,89)% masuk dalam syarat keberterimaan sehingga akurasi dapat diterima

ketidkapastian gabungan penetapan kadar Cd dalam tanah

simbol satuan nilai (xi) µi µi/xi

regresi mg/L 0.194 0.0065 0.0334514539
presisi metode mg/kg 1.62 0.029 0.0176703422
jumlah
m gab
m diperluas

PELAPORAN = (1,62±0,12) mg/Kg

pelaporan
no parameter satuan syarat
1 LDI teoritis mg/L
(0,0172-0,325)
2 sensitivitas mg/L mg/L
3 koefisien korelasi <0,99
4 presisi % RSD <5%

5 akurasi % Recovery (80-120)%

syarat : metode akan valid jika ke 5 parameter diatas terpenuhi

keseimpulan :
valid tidak valid

V
 LDI TEORITIS BERDA
%RSD %Rec Rerata konsentrasi standar Cd (mg/L)
-8308.21 #DIV/0! 0
9.35 106.9231653 0.2
1.54 97.20799357 0.4
1.77 98.91236936 0.6
1.82 100.6021975 0.8
1.86 100.9423452 1
1.71 99.39657747 a (intersep)
b (slope)

eberterimaan %RSD Rerata konsentrasi standar Cd (mg/L)

0
0.2
0.4
0.6
0.8
1

S y/x
LDI TEORITIS BERDASARKAN KURVA

SENS
sensivitas alat
sensivitas 30% dari sensivitas Cd

terima

30%
batas atas
batas bawah

C terukur (mg/L) C3 (mg/kg) %rec sensitivits alat diterima karena masuk dalam rent
0.599 4.99 100.84
0.594 4.95 98.90
0.605 5.04 101.75
0.605 5.04 100.85 LDI teoritis
0.602 5.01 102.11
0.606 5.05 103.59 LDI pengukuran terhadap alat sebesar 0,018 mg/L ini menandakan k
(80-120)% 0,018mg/L jika terdeteksi di bawah a

sensitivitas alat

sensitivitas pengukuran kadar Cd dengan alat aas isi mmenuhi syarat

analit hingga perbandingan konsen
 sensitivitas pengukuran kadar Cd dengan alat aas isi mmenuhi syarat
ra setiap perubahan absorbansi terhadap konsentrasi analit yang analit hingga perbandingan konsen
maka naik pula konsentrasinya

n. Dimana pengulangan satu dengan yang lainnya homogen

nyatakan dekatnya hasil pengukuran terhadap nilai benarnya.

gga akurasi dapat diterima

d dalam tanah

(µi/xi)^2
0.0011189998
0.000312241
0.0014312408
0.0612548978 kadar cd 1.62
0.1225097955

nilai ket
0.02 MS
0.029
MS
0.999 MS
1.76 MS
(99,00-103,89)%
MS
 LDI TEORITIS BERDASARKAN KURVA
Banyak Ulangan Rerata Abs SD (mg/L) C terukur rerata %RSD %Rec
20 0.0004 0.175 -0.0021063512 -8308.21 #DIV/0!
7 0.0296 0.003 0.1944159871 1.54 97.21
7 0.0595 0.007 0.3956494774 1.77 98.91
7 0.0904 0.011 0.6036131848 1.82 100.60
7 0.1207 0.015 0.8075387619 1.86 100.94
7 0.1484 0.017 0.9939657747 1.71 99.40
0.0002
0.1492

Banyak Ulangan Rerata Abs (yi) kurva (yc) (yi-yc)^2

20 0.0004 0.0002 2.3220.E-08
7 0.0296 0.0301 2.3223.E-07
7 0.0595 0.0599 1.7321.E-07
7 0.0904 0.0898 4.2188.E-07
7 0.1207 0.1196 1.2438.E-06
7 0.1484 0.1494 1.0385.E-06
jumlah 3.1328.E-06

0.0008849805
0.018

SENSIVITAS ALAT
0.029
0,025 (mg/L) dikarenakan sensitivitas alat menggunakan alat AAS sehingga
perhitungan nya = 0,0044/slope

0.008
0.033 maka rentang syaratnya (0,033-0,18)mg/L
0.018

ts alat diterima karena masuk dalam rentang toleransi alat 30%

interpretasi
teoritis

alat sebesar 0,018 mg/L ini menandakan kepekaan alat terhadap konsentrasi analit terendah yang mampu alat deteksi sebesar
0,018mg/L jika terdeteksi di bawah angka tersebut dianggap noise dan bukan respon analit

tivitas alat

dar Cd dengan alat aas isi mmenuhi syarat dari toleransi 30% terhadap sensitivitas literatur alat, dimana alat mampu mengukur
analit hingga perbandingan konsentrasi satu dengan yang lainnya sebesar 0,029 mg/L .
u alat deteksi sebesar

at mampu mengukur