Tujuan Percobaan

Setelah melakukan percobaain ini mahasiswa diharapkan dapat memisahkan kation

golongan II dari sampel dan megidentifikasi kation-kation tersebut dengan pereaksi spesifik.

Dasar Teori

Kation-kation golongan II tidak bereaksi dengan HCl, tetapi membentuk endapan dengan
pereaksi H2S atau thioasetamida dalam suasan asam-mineral encer. Ion-ion dalam golongan ini
adalah Pb2+ (sisa/impurities), Hg2+,Cu2+,Cd2+ dan Bi2+ yang termasuk golongan IIA. Sedangkan
As3+/As5+,Sn2+/Sn4+, dan Sb3+/Sb5+ termasuk golongan IIB.

Besarnya konsentrasi pereaksi sulfia (S2-) untuk mengendapkan kation golongan II dapat
diketahui sebagai berikut:
−¿¿

H2S H +¿+H S ¿
pK1 = 7

HS- H+ + S2- pK2 = 14

Telah diketahui bahwa kelarutan gas H 2S dalam air = 0,01 mol/L maka :

K 1=¿ ¿

K 2=¿ ¿

K 1 . K 2 =10−21

Penambahan suasana basa dari larutan NH4OH menyebabkan konsentrasi H+ dalam

filtrate/sentrat turun menjadi = 0,3M sehingga konsentrasi sulfidanya dapat dihitung sebagai
berikut:

K 1 . K 2 =¿ ¿ ---------> 10-21 =[ 0,3 ] 2 . ¿ ¿

Sehingga : [S2-] = 1022 mol/L

Dengan demikian hanya kation yang mempunyai harga Ksp melampaui konsentrasi S2- = 10-22
sajalah yang akan dapat mengendap sebagai garam sulfida. Contoh:

HgS (golongan II) dengan Ksp = 10-50 → mengendap

MnS (golongan III dengan Ksp = 10-15 → tidak mengendap/larut

Kation-kation yang dapat diendapkan sebagai golongan II, terbagi dalam 2(dua) sub
golongan yaitu sub golongan IIA dan golongan IIB. Sub golongan IIA adalah PbS (coklat), HgS
(hitam), CuS (hitam), CdS (kuning) dan Bi2S3 atau BiOS2 (coklat), yang tidak larut dalam larutan
(NH4)2Sx atau polisulfida-kuning. Sub golongan IIB adalah As2S3 (kuning), As2S5 , SnS2
(kuning), Sb2S3 (oranye), endapan tersebut dapat larut dalam (NH4)2Sx sebagai kompleks
polisulfida yang stabil yaitu: (AsS2), (AsO2)-, (SbO2)-, (SnS3)2-, [Sn(OH)6]2-.

Tahapan pemisahan kation golongan II dari sampel adalah penambahan pereaksi

pengendapan yang selektif yaitu H2S (atau Na2S dalam suasan asam). Setelah endapan kation
golongan II diperoleh, sebagai garam sulfida, golongan IIA dan IIB dapat dipisahkan dengan 2
metode, yaitu denga metode ammonium polisulfida didasarkan pada prinsip (1) Garam sulfida
kation golongan IIB larut dalam ammonium polisulfida membentuk garam tiosulfida, sedangkan
garam sulfida kation golongan IIA tidak larut; (2) Filtrat golongan IIB dapat diendapkan
kembali sebagai garam sulfidanya dengan pengasaman. Sedangkan pada metode kalium
hidroksida, pemisahan kation golongan II didasarkan pada prinsip (1) Garam sulfida dari kation
golongan IIB larut dalam KOH 2M, sedangakn kation golongan IIA tidak; (2) Kation golongan
IIB yang larut diendapkan kembali menjadi garam sulfida dengan H2S dalam suasana asam.
Setelah kation dalam satu golongan terpisah, maka dapat dilakukan identifikasi pada setiap
kation yang diduga ada dalam sampel.

Pada pengendapan golongan I banyaknya HCl yang ditambahkan sangat berpengaruh

pada hasil pengujian kation golongan II dan III. Terlalu banyak HCl dapat mencegah
pengendapan CdS dan PbS. Terlalu sedikit HCl dapat mengakibatkan sebagian kation golongan
III mengendap pada golongan II. Untuk menghindari hal ini maka pengendapan dilakukan dalam
suasan pH ± 0,5.

Analisis Data

1. Analisis Kation pada Sampel

Pada analisa kation secara umum ini, digunakan sampel B yang awalnya berwarna
biru muda. Sampel diambil 10 mL dan dipanaskan. Selah dipanaskan sampai setengah
dari volume awal warna larutan tetap biru muda. Lalu larutan ditambahkan dengan HCl
terbentuk endapan berwarna putih. Dilakukan penyaringan dengan kertas saring sampai
tidak terbentuk endapan. Setelah larutan tidak terdapat endapan, ditambahkan dengan
Na2S dan terbentuk endapan berwarna hitam. Endapan tersebut dicuci dengan 5mL air
kemudian ditambah dengan (NH4)2Sx tidak larut maka dalam sampel tidak mengandung
kation golongan IIB atau hanya kation golongan IIA. Analisis kation golongan IIA
dilakukan dengan cara mencuci lagi endapan dengan 1 mL (NH4)2Sx dan NH4NO3 2%.
Endapan dipindahkan ke dalam gelas kimia lalu ditambahkan 10-15mL HNO3 6M,
dipanaskan selama 10 menit dan tidak ada endapan yang terbentuk. Filtrat tersebut
ditambahkan H2SO4 encer tidak terdapat endapan. Ketika filtrat ditambahkan dengan
Na2S terdapat endapan coklat yang menunjukkan adanya kation bismut kation golongan
IIA.

2. Identifikasi kation
 Pada identifikasi ini sampel yang digunakan adalah sampel filtrat yang mengandung
(Hg2+, Bi2, Cu2+, dan Cd2+), yang mana untuk sampel tidak berwarna. Pada tabung reaksi
yang berisikan kation Hg2+ ditambahkan dengan H2S didapatkan endapan berwarna coklat
kehitaman, ditambahkan dengan alkali hidroksida (NaOH) terdapat endapan kuning,
ditambahkan dengan natrium karbonat terdapat endapan kuning, ditambahkan dengan
alkali kromat netrat terdapat endapan kuning lalu dipanaskan terdapat endapan oranye,
ditambahkan dengan amonia terdapat endapan berwarna putih, ditambahkan dengan KI
terdapat endapan jingga. Sedangakan pada tabung reaksi yang berisikan kation Bi2+
ditambahkan dengan H2S terbentuk endapan coklat, ditambahkan dengan alkali karbonat
terdapat endapan putih, ditambah alkali hidroksida terdapat endapan putih, ditambah KI
terdapat endapan hitam. Pada tabung reaksi kation Cu2+ ditambahkan H2S didapatkan
endapan hitam, ditambah NaOH terdapat endapan biru, ditambah amonia terdapat
endapan biru, ditambah KI teradapat endapan putih. Pada tabung reaksi kation Cd2+
ditambahkan H2S didapatkan endapan kuning, ditambah NaOH terdapat endapan putih,
ditambah dengan amonia terdapat endapan putih.

Kesimpulan

1. Pada analisis kation golongan II sampel B tidak ditemukan kation Cd

2. Pada analisis kation golongan II sampel B ditemukan kation Bi2+ dengan pereaksi
spesifikasinya H2SO4 encer namun kami belum menemukan kation Cu2+ pada sampel
karena filtrat belum kami uji dengan larutan kalium iodida.
3. Pada identifikasi kation Hg2+ saat ditambahkan natrium karbonat (Na2CO3) terjadi
kesalahan yang seharusnya endapan berwarna coklat merah baru setelah didihkan baru
berubah warna menjadi kuning.

LAPORAN SEMENTARA
 PERCOBAAN 5

JUDUL : ANALISIS KATION GOLONGAN III

TANGGAL : 28 SEPTEMBER 2018
KELOMPOK/OFF : 6/G
NAMA KELOMPOK : 1. ALFIAN TEGUH D.N (170332614544)
2. AMIROTUS S. (170332614564)
3. CINDYA ALFI (170332614552)
4. LAILI RAMADHAN (170332614576)

N Sampel Perlakuan Hasil Pengamatan Persamaan Reaksi

o
N Sampel Perlakuan Hasil Pengamatan Persamaan Reaksi
o
N Sampel Perlakuan Hasil Pengamatan Persamaan Reaksi
o