PERCOBAAN 10

LAPORAN PRAKTIKUM
ANALISIS INSTRUMENTASI
PENETAPAN Ca DAN BEBERAPA FAKTOR YANG MEMPENGARUHINYA
SECARA AAS

Dosen Pengampu :
Dr. Sc. Anugrah Ricky Wijaya, M.Sc
Drs. M. Ibnu Sodiq, M.Si

Oleh :
Offering H/ kelompok 4
1. M. Syarief Hidayatullah (140332603283)
2. Mahrullina Mahirotul Aisiyah (140332601736)
3. Mira Nur Fadilah (140332604554)**
4. Moh. Ilham Ramadhana (140332602141)

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
April 2017
A. JUDUL PERCOBAAN
“Penetapan Ca dan Beberapa Faktor yang Mempengaruhinya secara AAS”

B. TUJUAN PERCOBAAN
Dapat menentukan konsentrasi Ca dan beberapa faktor yang mempengaruhinya secara
AAS
C. DASAR TEORI
Metode spektroskopi serapan atom (AAS/SSA) didasarkan pada banyaknya
cahaya yang diberikan oleh sumber sinar yang diserap atom fasa gas yang
proporsional terhadap konsentrasinya pada panjang gelombang tertentu, tergantung
sifat unsurnya.Pada praktiknya, metode SSA digunakan untuk menentukan kandungan
unsur-unsur terutama logam pada sampel.Rentangan konsentrasi yang sangat rendah
memerlukan instrumentasi ini karena kadar atom yang demikian kecil tidak dapat
dianalisis dengan metode konvensional.
Setiap AAS terdiri atas beberapa komponen berikut :
1. Lampu Katoda berongga ( Hollow Cathode Lamp ) : terdiri atas tabung gelas yang
diisi dengan gas Argo atau Neon bertekanan rendah dan didalamnya dipasang
sebuah katoda berongga dan anoda. Rongga katoda berlapis logam murni dari
unsur obyek analisis.
2. Ruang pengkabutan : merupakan bagian di bawah burner dimana larutan contoh
diubah menjadi aerosol. Dinding dalam dari spray chamber ini dibuat dari plastik /
tefllon. Dalam ruangan ini dipasang peralatan yang terdiri atas :Nebulizer glass
bead atau impact bead ( untuk memecahkan larutan menjadi partikel butir yang
halus). Flow spoiler (berupa baling – baling berputar, untuk mengemburkan butir /
partikel yang kasar). Inlet dari fluel gas dan drain port (lubang pembuangan).
3. Pembakar : merupakan alat dimana campuran gas ( bahan bakar dan oksida )
dinyalakan. Dalam nyala yang bersuhu tinggi itulah terjadi pembentukan atom –
atom analit yang diukur. Alat ini terbuat dari logam yang tahan panas dan tahan
korosi. Desain burner harus dapat mencegah masuknya nyala ke dalam spray
chamber. Burner untuk nyala udara asitilen (suhu 2900 – 30000°C ).
4. Monokromator : berfungsi untuk mengisolir sebuah resonansi dari sekian banyak
spectrum yang dihaslkan oleh lampu katoda berongga
5. Detektor : yang biasa digunakan dalam AAS ialah jenis photomultiplier tube,
yang jauh lebih peka daripada phototube biasa dan responnya juga sangat cepat.
 Fungsinya untuk mengubah energy radiasi yang jatuh pada detector menjadi
sinyal elektrik.
6. Sistem read out :merupakan system baca yang menangkap besarnya isyarat listrik
yang berasal dari detektor.
Spektrofotometerserapan atom merupakancarapenetapankandungan ion
logamdalamsuatusampelberdasarkanpenyerapan atom netraldalamkeadaan gas.
Untukmengubahdarikeadaanmolekulmenjadi atom
diperlukansaranaatomisasiberupanyalaapi(flame AAS).Atomisasi dapat dilakukan
baik dengan nyala atau tungku. Untuk mengubah unsur metalik menjadi uap atau hasil
disosiasi diperlukan energi panas. Temperatur harus benar-benar terkendali dengan
sangat hati-hati agar atomisasi sempurna. Ionisasi harus dihindari dan ia dapat terjadi
bila temperatur terlalu tinggi. Bahan bakar dan gas oksidator dimasukkan dalam
kamar pencampur kemudian dilewatkan melalui bayfle menuju ke pembakar. Nyala
akan dihasilkan sampai dihisapmasukkekamarpencampur. Gangguan-gangguan dalam
metode AAS antara lain.
a. Ganguan kimia
Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianailsis mengalami reaksi kimia
dengan anion atau kation tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak
semua analiti dapat teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan
dengan dua cara yaitu: 1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, 2) penambahan
zat kimia lain yang dapatmelepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya
dengan analit. Zat kimia lai yang ditambahkan disebut zat pembebas (Releasing
Agent) atau zat pelindung (Protective Agent).
b. Gangguang Matrik
Gangguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak garam atau asam,
atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila
suhu nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda. Gangguan ini dalam analisis
kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis
kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat digunakan
cara analisis penambahan standar (Standar Adisi).
c. Gangguan Ionisasi
Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu
melepaskan electron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion ini
mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. Untuk
 mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah
diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs,
Rb, K dan Na. penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm.
d. Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)
Absorbsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan
untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala api,
absorpsi molecular, dan penghamburan cahaya
Banyak faktor yang mempengaruhi proses atomisasi, antara lain faktor
instrument, misalnya ketinggian nyala, perbandingan gas bakar, oksidan. Dengan
pengaturan kondisi sebaik-baiknya faktor instrument ini bisa dihilangkan. Faktor lain
berasal dari matriks larutan cuplikan, antara lain pengaruh anion, kation, yang dapat
menyebabkan terbentuknya senyawa refraktori di dalam nyala. Dalam praktikum ini
akan dipelajari faktor-faktor lain yaitu pengaruh anion fosfat, pengaruh anion fosfat
dengan adanya Sr2+, pengaruh ion Na+, pengaruh ion Na+dan ion Al3+dalam penetapan
Ca. Semua pengaruh kation atau anion dilihat dalam perbandingan dengan serapan Ca
murni.

D. ALAT DAN BAHAN

Alat :
 SpektrofotometerSerapan Atom
 Peralatan gelas lainnya
Bahan :
 Larutan Ca500 ppm
 Larutan SrCl2 4%
 Larutan Na 2000 ppm
 Larutanfosfat 100 ppm

E. PROSEDUR PERCOBAAN
1. PembuatanLarutan
a. LarutanindukCa 500 ppm
 dilarutkan 1,834 gram CaCl2.2H2O dalam aquades
 diencerkan hingga 1 liter
 b. Larutaninduk Na 2000 ppm
 dilarutkan 0,51 gram NaCldalam 100 Ml aquades
c. Larutanfosfat 100 ppm
 dilarutkan 0,51 gram Na2HPO4dalam 1 liter aquades
d. Larutaninduk Al 100 ppm
 dilarutkan 0,18 gram Al2(SO4)3.K2SO4.24H2O dalam 100 mL aquades
e. Larutan SrCl2 4%
 dilarutkan 4 gram SrCl2dalam 96 aquades

2. ProsedurPercobaan
a. DisiapkanlarutanCa 5 ppm, diukurabsorbansinyapada 422,67 nm.
Digunakanaquadessebagaiblanko.
b. Diukurabsorbansilarutan yang mengandung 5 ppm Cadan 10 ppm fosfat.
Dibandingkanhasilnyadenganhasil a
c. Diukurabsorbansilarutan yang mengandung
 5 ppm Cadan 1% SrCl2
 5 ppm Cadan 1% SrCl2dan 10 ppm Al
d. Diukurabsorbansilarutan yang mengandung 5 ppm Cadan 1000 ppm Na.
dibandingkanhasilnyadenganhasil a
e. Diukurabsorbansilarutan yang mengandung 5 ppm Cad an 10 ppm Al.
dibandingkanhasilnyadenganhasil a.

F. DATA PENGAMATAN
1. Pembuatan kurva kalibrasi

Konsentrasi Larutan Standar Ca Absorbansi

0 ppm 0,002
1 ppm 0,0148
2 ppm 0,0326
4 ppm 0,0771
6 ppm 0,1251
8 ppm 0,1694
 2. Pengukuran Absorbansi Larutan

Konsentrasi yang
Larutan Absorbansi
terukur
Ca 5 ppm 0,1881 8,9708
5 ppm Ca + 10 ppm fosfat 0,1524 7,3172
5 ppm Ca + 1% SrCl2 0,0808 4,0044
5 ppm Ca + 1% SrCl2 + 10 ppm Al 0,0685 3,4384
5 ppm Ca + 1000 ppm Na 0,2542 12,0282
5 ppm Ca + 10 ppm Al 0,0752 3,7461

G. ANALISIS DATA
1. Kurva Kalibrasi
Kurva kalibrasi larutan standar Ca dari hasil percobaan ini adalah sebagai berikut.

Kurva Kalibrasi
0.2

0.15 f(x) = 0.02 x − 0.01

R² = 1
Absorbansi

0.1
Linear ()
0.05

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Konsentrasi Ca (ppm)

Dari kurva standar tersebut diperoleh persamaan garis y= 0,0215x -0,005. Pada
percobaan ini absorbansi larutan Ca 5 ppm yang diperoleh adalah 0,1881. Sehingga
konsentrasi Ca dapat ditentukan menggunakan persamaan kurva kalibrasi larutan satandar
tersebut.

y= 0,0215x -0,005
0,1881 = 0,0215x – 0,005
0,0215x = 0,1931
x = 9,1952
 Dari perhitungan tersebut, terdapat ketidaksesuaian dengan konsentrasi yang
terukur pada alat. Dimana konsentrasi larutan Ca sebenarnya menurut alat AAS adalah
8,9708. Sehingga persen kesalahan pada percobaan ini adalah

9,1952−8,9708
% kesala h an= =2,5 %
8,9708

Percobaan kedua yang dilakukan adalah pengukuran absorbansi larutan Ca dengan

penambahan beberapa jenis kation maupun anion yang dapat mempengaruhi nilai
absorbansi Ca. Absorbansi larutan Ca 5 ppm digunakan sebagai acuan terhadap
absorbansi larutan lainnya, dengan nilai absorbansi sebesar 0,1881. Pada penambahan ion
fosfat, Srontium, Aluminium terjadi penurunan absorbansi sedangkan pada penambahan
natrium terjadi kenaikan absrbansi larutan Ca.

H. DISKUSI/PEMBAHASAN
Pada percobaan ini dilakukan penetapan Ca dan beberapa faktor yang
mempengaruhinya secara AAS menggunakan sumber sinar lampu katoda Ca. Untuk
mengetahui faktor-faktor yang mempengaruhi pengukuran Absorbansi Ca secara
AAS, maka dilakukan pengukuran absorbansi larutan Ca yang sudah ditambah
beberapa kation ataupun anion. Absorbansi larutan Ca 5 ppm digunakan sebagai
acuan terhadap absorbansi larutan lainnya, dengan nilai absorbansi sebesar 0,1881.
Pertama dilakukan penambahan ion fosfat (PO43-) dengan konsentrasi 10 ppm
kedalam larutan 5 ppm Ca dan diperoleh absorbansi sebesar 0,1524. Hal tersebut
menunjukan bahwa penambahan ion fosfat mengakibatkan absorbansi larutan Ca
menjadi sedikit berkurang, dimana menurut teori yang ada kehadiran fosfat dalam
larutan Ca memungkinkan terjadinya reaksi antara keduanya sehingga akan terbentuk
senyawa Ca3(PO4)2 yang dapat mengahalangi proses atomisasi Ca akibatnya
absorbansi Ca menjadi berkurang.
Kedua, pengaruh kation Strontium dengan menambahkan 1 % SrCl2 kedalam
larutan 5 ppm Ca dan didapatkan penurunan absorbansi hingga menjadi 0,0808.
Penambahan kation Sr2+ menyebabkan terjadinya gangguan pada proses atomisasi
Ca. Hal ini dikarenakan, Ca dan Sr merupakan unsur yang berada dalam satu
golongan pada tabel periodik yan berarti keduanya memiliki kemiripan dalam sifat
kimia sehingga, dimungkinkan Sr juga dapat mengalami reaksi kimia dalam nyala
yang menyebabkan terhalangnya reaksi Ca. Ketiga, diamati pengaruh penambahan
 kation Sr2+ dan Al3+ dengan menambahakan 1% SrCl2 dan 10 Ppm Al kedalam larutan
5 ppm Ca. Hasil absorbansi larutan tersebut yaitu 0,0685 yang menunjukkan semakin
berkurangnya nilai absorbansi larutan Ca. Kehadiran kation Al3+ yang merupakan
kation pengotor dapat mereduksi kation lain sehingga memperlambat kecepatan
atomisasi dari Ca. Selain itu sama halnya seperti Sr, Al juga dapat mengalami reaksi
kimia dalam nyala membentuk oksida yang stabil. Adanya reaksi tersebut dapat
mengahsilkan interferensi dalam nyala yang mengakibatkan berkurangnya absorbansi
Ca.
Keempat, diamatai pengaruh penambahan 1000 ppm Na ke dalam larutan 5
ppm Ca dimana hasil absorbansinya mengalami kenaikan yang cukup besar yaitu
menjadi 0,2542. Kenaikan absorbansi tersebut dikarenakan natrium dapat menutup
interferensi ionisasi yang terjadi sehingga Ca lebih mudah mengalami ionisasi.
Natrium bertindak sebagai ionisation suppresant yaitu kation yang memiliki potensial
ionisasi yang lebih rendah dari analit (Ca) sehingga membantu atomisasi Ca. Dan
kelima diamati penagruh penambahan 10 ppm Al ke dalam larutan 5 ppm Ca yang
menunjukkan terjadinya penurunan absorbansi larutan Ca menjadi 0,0752.
Penuruanan absorbansi larutan Ca tersebut diakibatkan oleh kehadiran Al3+ yang
merupakan kation pengotor yang dapat mereduksi kation Ca sehingga kecepatan
atomisasi Ca.
I. KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan bahwa

konsentrasi larutan Ca 5 ppm yang ditentukan secara AAS adalah sebesar 9,1952
dengan % kesalahn sebesar 2,5%. Penambahan Na dapat menaikkan nilai absorbansi
larutan Ca sedangkan penambahan fosfat, Sr2+ , dan Al3+ menyebabkan berkurangnya
absorbansi larutan Ca. Pengaruh fosfat < Sr2+ < Al3+ < Sr2+danAl3+ terhadap penururan
absorbansi Ca.
J. TUGAS
1. Gambarkan diagram blok dari spektrofotometer yang Anda gunakan! Catat pula
kondisi analisis yang digunakan misalnya: macam sumber sinar, macam gas bakar-
oksidan, kondisi-kondisi lain yang bisa dicatat!
 Diagram blok

Sumber sinar : lampu katoda Ca

Gas bakar-oksidan : Gas Argon,
2. Jelaskanmacam-macamgangguandalamanalisissecara AAS
danbagaimananacaramengatsinya?
a. Ganguan kimia
Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianailsis mengalami reaksi kimia
dengan anion atau kation tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak
semua analiti dapat teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan
dengan dua cara yaitu: 1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, 2) penambahan
zat kimia lain yang dapat melepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya
dengan analit. Zat kimia lai yang ditambahkan disebut zat pembebas (Releasing
Agent) atau zat pelindung (Protective Agent).
b. Gangguang Matrik
Gangguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak garam atau asam,
atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila
suhu nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda. Gangguan ini dalam analisis
kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis
kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat digunakan
cara analisis penambahan standar (Standar Adisi).
c. Gangguan Ionisasi
 Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu
melepaskan electron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion ini
mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. Untuk
mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah
diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs,
Rb, K dan Na. penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm.
d. Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)
Absorbsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan
untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala api,
absorpsi molecular, dan penghamburan cahaya

3. Dalam percobaanAnda, termasukgangguanapadanbagaimanacaramengatasinya?

Termasuk gangguan kimia (akibat adanaya fosfat, Sr2+ dan Al3+)
Cara mengatasi: dapat dilakukan dengan dua cara yaitu: 1) penggunaan suhu nyala
yang lebih tinggi, 2) penambahan zat kimia lain yang dapat melepaskan kation atau
anion pengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lai yang ditambahkan
disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective Agent).

K. DAFTAR PUSTAKA
Khopkhar, S,M,. 1998. Basic Concept of Analitycal Chemistry, New Age
International Limited Publisher, New Delhi, (hal 303).
Novie.2013. Spektrofotometri Serapan Atom.(online)
(aas_8.htmlhttp://aliallink.blogspot.co.id/p/spektrofotometri-serapan-
atom.html) diakses pada tanggal 8 April 2017
Tim Dosen KBK Analitik.2017. Buku Petunjuk Praktikum Analisis Instrumentasi.
Jurusan Kimia: FMIPA UM
Wonorahardjo, Surjani. 2013. Pengantar Kimia Analitik Modern Metode dan
Instrumentasi. Jurusan Kimia: FMIPA UM
L. LAMPIRAN

Pembuatan Larutan