11

PERALATAN KACA YANG UMUM DAN

1 KESELAMATAN KERJA

PENDAHULUAN

Praktikum dilakukan dengan maksud untuk mengasah kemampuan (skill) dan logika
(logic) mahasiswa. Praktikum juga berisi penjabaran mengenai konsep-konsep dasar
yang diajarkan di perkuliahan dan membuka cakrawala baru tentang ilmu yang dipelajari.
Penjabaran dari ilmu-ilmu yang diajarkan selama kuliah (teoretis) dapat dilakukan dengan
cara pembuktian langsung. Nilai penting praktikum tersebut harus ditunjang dengan
sarana dan prasarana yang cukup memadai. Prasarana yang dimaksud adalah
tersedianya tempat praktikum dalam hal ini adalah laboratorium beserta peranti
pendukunganya, sedangkan sarana yang diperlukan untuk keperluan praktikum adalah
bahan dan alat kimia. Penjelasan yang memadai diperlukan mahasiswa untuk mengerti
tentang arti penting untuk penanganan sarana dan prasarana tersebut.
Di dalam laboratorium kimia, akan didapati berbagai macam alat-alat laboratorium
yang terbuat dari berbagai macam bahan dari kaca, plastik, kuarsa sampai berbagai
macam logam. Fungsi alat-alat yang tersedia dalam laboratorium juga bemacam-macam,
ada yang berfungsi sebagai wadah, alat pengukur volume, atau juga sebagai alat bantu
untuk pengukuran lainnya. Berbagai macam bahan kimia juga akan didapati di dalam
laboratorium. Bahan-bahan tersebut mempunyai berbagai macam fungsi dan cara
penanganan yang berbeda. Hal ini diakibatkan karena berbagai macam bahan harus
digunakan dalam laboratorium dan bahan-bahan tersebut mempunyai berbagai macam
sifat yang berbeda satu dengan lainnya. Sifat-sifat bahan yang berbeda akan dijelaskan
pada penjelasan dibawah ini.

Simbol Bahaya

Pemberian simbol pada jenis bahan kimia diperlukan untuk dapat mengenal dengan
cepat dan mudah sifat bahaya suatu bahan kimia. Pengenalan dengan simbol ini sangat
penting untuk penanganan, transportasi, serta penyimpanan bahan kimia. Cara
penyimpanan bahan kimia memerlukan pengetahuan dasar akan sifat bahaya serta
kemungkinan interaksi antar bahan dan kondisi yang mempengaruhinya. Simbol bahaya
bahan kimia serta cara penanganan secara umum dapat digambarkan sebagai berikut:

Explosive/Meledak
E
Bahaya : Meledak pada kondisi tertentu.
Contoh : Amonium dikromat, Nitroselulosa.
Pencegahan : Hindari dari benturan, tabrakan, guncangan,
gesekan, percikan, api dan panas.

Oxidizing/Fire-promoting/ Oksidator
O
Bahaya : Dapat membakar bahan lain, penyebab
timbulnya api, atau penyebab kesulitan dalam
pemadaman api.
Contoh : Natrium peroksida, Kalium perklorat.
Pencegahan : Hindari panas dan kontak dengan bahan mudah
terbakar atau yang bersifat reduktor, resiko
percikan.
Flammable/Highly Flammable/Mudah Terbakar
 12

F
Bahaya : Mudah terbakar
Pembagian : 1. Zat terbakar langsung
Contoh : Aluminium alkil fosfor.
Pencegahan : Hindari campuran dengan
udara.
2. Gas amat mudah terbakar
Contoh : Butana, propana.
Pencegahan : Hindari campuran dengan
udara dan percikan api.
3. Zat yang sensitif terhadap air, yakni zat
yang membentuk gas mudah terbakar bila
terkena uap air atau air.
Contoh : Litium aluminium hidrida.
Pencegahan : Hindari campuran dengan air
atau kondisi kelembaban
tinggi.
4. Cairan mudah terbakar : titik nyala (flash
point) di bawah 21oC.
Contoh : Aseton, benzena, dietil eter.
Pencegahan : Jauhkan dari api, sumber api
& loncatan api.

Toxic/Beracun
T
Bahaya : Bahan beracun berbahaya bagi kesehatan bila
terisap, tertelan, atau kontak dengan kulit.
Bahan ini juga dapat mematikan pada
konsentrasi tertentu.
Contoh : Arsen triklorida, dimetil sulfat.
Pencegahan : Kontak dengan tubuh harus dihindari. Perhatian
khusus perlu jika bekerja dengan bahan kimia
yang bersifat karsinogenik, teratogenik, atau
mutagenik.

Corrosive/korosif
C
Bahaya : Merusak jaringan tubuh.
Contoh : Asam sulfat, brom.
Pencegahan : Hindari kontak dengan mata, kulit atau pakaian,
dan jangan menghirup uapnya pada saat bernapas.

Harmful/Berbahaya/Membahayakan
Xn
Bahaya : Menimbulkan kerusakan kecil pada tubuh.
Contoh : Piridin, trikloetilena.
Pencegahan : Hindari kontak dengan tubuh atau hindari
menghirup uapnya.

Dangerous for the Enviromental/Berbahaya Terhadap Lingkungan

 13

U
Bahaya : Perusakan lingkungan.
Contoh : Karbon tetraklorida.
Pencegahan : Tidak boleh dibuang ke tanah maupun perairan.
Dibuang pada tempat tertentu (pengolahan limbah
beracun).

Irritant/Iritasi
Xi
Bahaya : Terjadinya iritasi pada kulit, mata, dan saluran
pernapasan.
Contoh : Amonia, benzil klorida.
Pencegahan : Hindari kontak dengan mata, kulit, dan jangan
menghirup uapnya.

Bahaya di Laboratorium dan Usaha Pertolongan Pertamanya

Bekerja di laboratorium selalu ada kemungkinan terjadi suatu kecelakaan. Satu-

satunya jalan untuk menghindarkan kecelakaan ialah bekerja dengan hati-hati selama
mengerjakan sesuatu. Sebaiknya jangan bekerja sendiri untuk menghindari kecelakaan
tanpa pertolongan. Jika meja tempat bekerja selalu teratur, kemungkinan terjadinya
kecelakaan jauh lebih kecil dari pada bila meja itu berantakan oleh botol-botol, bahan dan
alat-alat yang tidak dipergunakan lagi. Selain itu penting sekali pengetahuan tentang
bahan-bahan kimia yang berbahaya.

1. Bahan-bahan yang merusak kulit :

Asam-asam kuat : H2SO4, HNO3, HCl, HF
Basa-basa kuat : NaOH, KOH
Asam/Basa lemah : CH3COOH, (COOH)2, NH4OH
Lain-lain : H2O2 pekat, brom cair, persenyawaan krom, persulfat,
Kapur klor, (NH4)2S, dan sebagainya.
Bila zat-zat ini perlu diukur dengan tepat, ambillah dengan buret atau pipet dengan
pompa isap. Jangan sekali-kali menggunakan mulut untuk mengisapnya.

Menghindari kulit/mata dari bahan-bahan kimia: waktu menuang cairan/ mengambil

bahan, jangan sampai ada yang tercecer di luar botol, jangan memanaskan bahan-
bahan kimia terlalu cepat, jangan menuang cairan pekat, jangan memasukkan NaOH
dan KOH ke dalam air dan jangan menengok ke dalam cawan/pinggan yang sedang
digunakan untuk pemijaran.

2. Gas-gas racun
Untuk menghindari kemungkinan termakannya bahan-bahan kimia, maka janganlah
makan/minum dengan alat-alat laboratorium dan tidak merokok, karena merokok
bukan hanya menimbulkan bahaya kebakaran, tetapi juga dapat menyebabkan
terisapnya zat-zat racun.

CO (Karbon monoksida)
Di laboratorium gas ini terbentuk bila asam formiat atau asam oksalat dipanaskan
dengan asam sulfat pekat. Gas ini juga sering terdapat pada gas lampu. Keracunan
gas CO menyebabkan sakit kepala, kepala pusing dan lelah.

H2S (Hidrogen sulfida) :

Gas ini merupakan racun kuat. Kepekatan 1 : 103 dalam waktu singkat dapat
mematikan manusia 1 : 104 sesudah satu jam berbahaya sekali untuk mata dan paru-
paru. Pada kepekatan 1 : 107 baunya telah nyata sekali. Jika ruangan berbau H2S
jendela harus dibuka lebar-lebar.
 14

Uap Hg (Air raksa)

Bernafas terlalu lama dengan udara yang bercampur uap air raksa berakibat: sakit
kepala, badan kurus, tangan gemetar, dan gigi sakit. Untuk pencegahan, perlu bekerja
dengan teliti bila menggunakan air raksa. Jika air raksa tertumpah, lama kelamaan
terbentuk uap. Lantai harus disapu dengan suatu campuran tepung belerang dan
soda kering. Dengan demikian terbentuk HgS yang tidak berbahaya lagi.

HCN (Asam sianida) :

Asam sianida dan garamnya adalah zat yang sangat beracun, baik jika masuk melalui
paru-paru, perut atau luka. Larutannya tidak boleh dipipet dengan mulut. Untunglah
baunya jelas. Keracunan gas HCN akibatnya seperti keracunan gas CO.

AsH3 (Arsen hidrida) :

Keracunan gas ini berakibat : sakit kepala, muka pucat, muntah, dan mencret.

NO2 (Nitrogen dioksida) :

Gas ini beracun dan berbahaya mungkin terjadi bila mempergunakan HNO3 pekat dan
logam-logam atau zat-zat organik. Gas ini akan mempengaruhi paru-paru, sehingga
orang akan batuk-batuk.

Cl2 dan Br2 (Klor dan Brom) :

Seperti NO2 kedua gas ini merusak alat-alat pernafasan. Akan tetapi, biasanya orang
mulai terbatuk sebelum tercapai kepekatan yang berbahaya.

Pelarut-pelarut
Karbon disulfida (CS2), benzena (C6H6), kloroform (CHCl3), karbontetraklorida (CCl4)
menghasilkan uap yang beracun.

3. Zat-zat yang meledak

Pada pengerjaan analisis mungkin juga terjadi zat-zat pekat, Mn2O7 (KMnO4 dan
H2SO4), nitrida-nitrida logam berat serta hidrogen, endapan hitam yang lambat laun
terjadi dalam larutan perak beramonia, asam perklorat jika ada zat-zat organik,
natrium peroksida dengan karbon, belerang atau zat-zat organik, serbuk Mg bila
dipanaskan dengan zat-zat yang lembab, gas letus yang mungkin sekali terjadi jika
dimulai mengalirkan hidrogen ke dalam suatu alat, peroksida-peroksida eter yang
ditinggalkan waktu menyulingkan eter asam pikrat, dan sebagainya. Juga campuran
yang mengandung nitrat atau klorat sering meledak bila dipanaskan.

4. Bahaya kebakaran dan penanggulangannya :

Di laboratorium selalu ada bahaya kebakaran. Alat-alat dari kaca atau porselen dapat
menjadi rengat sehingga tumpah isinya. Pipa karet untuk pembakar mungkin terlepas
dari ceratnya. Alkohol, eter, benzena, karbon disulfida, aseton, petroleum eter, dan
sebagainya adalah cairan-cairan yang sering dipergunakan dan mudah sekali
terbakar. Oleh karena itu alat-alat pemadam api senantiasa harus disediakan.
Air dari saluran air sering sudah mencukupi, akan tetapi tidak dapat dipergunakan
untuk cairan yang tidak dapat campur dengan air, seperti benzena, bensin, minyak
tanah, dan sebagainya. Dalam hal ini pasir kering adalah alat pemadam api yang
terbaik. Jika dalam laboratorium pernah dipergunakan cairan-cairan itu, suatu peti
berisi dapat digunakan secepatnya untuk menyelubungi api. Api yang disebabkan oleh
cairan yang mudah terbakar misalnya eter dan alkohol dapat dicegah dengan karung,
handuk atau babut. Nyala karena minyak dapat dipadamkan dengan Na karbonat.
Jika cara-cara ini tidak mencukupi, harus dipergunakan pemadam api tetra yang harus
ada dalam tiap-tiap laboratorium pada tempat yang mudah tercapai. Peraturan
memakainya harus dipelajari supaya tidak sampai kehilangan waktu jika alat
diperlukan. Karena tetra itu dapat membentuk fosgen, suatu gas yang amat beracun
 15

sesudah alat ini dipergunakan ruangan harus diperanginkan.

Jika pakaian seseorang terkena api, pertahankan orang tersebut tetap ditempat, bila
perlu dengan paksaan, dan api dipadamkan dengan handuk, baju, dan sebagainya.
Jika kita sendiri kena api, jangan lari (dengan cara lari, api akan makin menyala
hebat). Cara yang terbaik ialah dengan berguling diri di lantai untuk memadamkan api.

5. Bahan-bahan yang perlu untuk PPPK laboratorium :

a. Obat-obatan :
Alkohol 70%, 95% Na-bikarbonat (bubuk)
Air kapur Na-bikarbonat 5%
Asam asetat 1%, 5% Asam borat 4%
Bubur magnesia Iodium tinctur 2%
Minyak dan salep : Penawar racun umum
- salep butesin (Universal antidote)* :
- mineral oil, olive oil - powdered charcoal 2 bagian
- petrolatum steril MgO 1 bagian dan asam tanat 1 bagian
b. Alat-alat lain :
Absorbant cotton Perban 2 inchi
eye cup gunting
plester selimut
alat tetes
*Universal antidote dipergunakan untuk menolong keracunan tanpa diketahui
sebab-sebabnya. Satu sendok makan dicampur dengan 1 gelas air hangat, lalu
diminum.

Beberapa Tindakan Pertolongan Pertama Sederhana Terhadap Suatu Kecelakaan di

Laboratorium
a. Terbakar: Luka-luka bakar yang besar harus diobati oleh dokter. Luka itu hanya boleh
disiram dengan air dingin. Pakaian dan sebagainya yang melekat pada luka-luka itu
jangan ditarik. Luka-luka bakar yang kecil disiram air dingin dahulu, lalu diobati
dengan asam pikrat, salep butesin, salep tanin, atau larutan tanin 5%.
b. Terkena asam pada kulit atau baju: cuci dengan air banyak-banyak, kemudian
netralkan dengan larutan amonia 5%.
c. Terkena basa pada kulit atau baju: cuci dengan air banyak-banyak kemudian
netralkan dengan larutan asam borat 4% atau asam asetat 1%.
d. Terkena bahan-bahan panas pada mata: bila disebabkan oleh asam, mata dicuci
dengan air banyak-banyak, kemudian netralkan dengan larutan Na bikarbonat 5%
dengan sebuah mangkok mata (eye cup). Bila disebabkan oleh basa kuat, cucilah
dengan air, kemudian netralkan dengan asam borat 4%. Setelah penetralan-
penetralan tersebut teteskan setetes mineral oil dan biarkan sementara di dalam mata
sebagai obat pereda (soothing agent).
e. Luka karena barang tajam: bersihkan luka dari debu dan kotoran-kotoran. lainnya.
Kemudian cucilah dengan alkohol 70% dengan mempergunakan kapas. Keringkan
dan berilah larutan iodium tinctur 2%.
f. Asam kuat masuk mulut: keluarkan asam itu, mulut dicuci dengan air baik-baik,
kemudian netralkan dengan Natrium bikarbonat 5%.
g. Basa kuat masuk mulut: keluarkan basa itu, mulut dicuci dengan air baik-baik,
kemudian netralkan dengan asam asetat 4%. Berilah mineral oil pada bibir untuk
mencegah dehidrasi dan pembengkakan.
h. Terminum asam-asam mineral atau asam-asam organik: bila salah satu asam ini telah
terminum, dihindari pemuntahan atau penggunaan stomach tube dan karbonat-
karbonat. Beri bubur magnesia atau air kapur.
i. Terminum basa-basa kuat: bila salah satu basa ini telah terminum, hindarkanlah
stomach tube atau pemuntahan. Berilah asam cuka 5% atau sari jeruk. Berilah 250
ml minyak atau olive oil. Usahakan pemuntahan dengan meminum air hangat.
Penanganan Bahan Kimia Yang Tumpah
 16

Berikut disajikan prosedur penanganan bahan-bahan kimia yang tumpah. Bahan-

bahan kimia tersebut sering digunakan dalam laboratorium.

1. Asam anorganik : Asam klorida, asam sulfat, asam fluorida, asam nitrat
dan asam fosfat.
Penanganan : Tutup permukaan yang terkontaminasi dengan
NaHCO3, atau campurkan NaOH dan Ca(OH)2 (1:1).
Campur dan bila perlu tambah air agar membentuk
slurry. Buang slurry tersebut ke dalam bak pembuangan
air.

2. Basa dan amonia : Amonia anhidrat, kalsium hidroksida, natrium

hidroksida.
Penanganan : Encerkan dengan air dan netralkan dengan HCl 6 M,
serap dengan kain atau pindahkan pada suatu wadah
untuk dibuang.

3. Zat Oksidator : Amonium dikromat, amonium perklorat, amonium

persulfat, asam perklorat.
Penanganan : Tumpahan zat padat atau cairan ditutup atau dicampur
dengan reduktor seperti garam hipo, bisulfit dan
ferosulfat yang ditambah sedikit asam sulfat 3 M.
Pindahkan dalam wadah dan netralkan sebelum
dibuang lewat bak air.

4. Zat Reduktor : Natrium bisulfit, natrium nitrit, natrium sulfit, belerang

oksida.
Penanganan : Tutup atau campur dengan NaHCO3. Biarkan reaksi
selesai dan pindahkan ke dalam suatu wadah.
Tambahkan kalsium hipoklorit Ca(OCl)2 perlahan-lahan.
Tambahkan air dan biarkan reaksi selesai. Encerkan
dan netralkan sebelum dibuang ke pembuangan.

5. Asam Organik : Asam asetat, asam benzoat, asam sitrat, asam formiat,
asam oksalat, asam stearat.
Penanganan : Tutup permukaan yang terkontaminasi dengan NaOH
atau NaHCO3. Campur dan tambahkan air bila perlu.
Pindahkan slurry untuk menetralkan dan dibuang dalam
bak pembuangan air.

6. Hidrokarbon, : Antrasena, benzena, crude oil, sikloheksana, fenol,

alkohol, dan ester toulena, metil akrilat.
Penanganan : Bahan cairan diserap dengan kertas. Uapkan/keringkan
dalam lemari asam dan bakar kertasnya. Bahan
padatan ditaruh di atas kertas, dan bakar dalam lemari
asam.

7. Eter : Anisol, etil eter, metil eter

Penanganan : Hilangkan semua sumber api. Serap eter dengan kertas
atau tisu. Uapkan sampai kering di dalam lemari asam
dan setelah kering kertas/tisu dibakar.

8. Halida Asam : Asetil bromida, asetil klorida, benzoil klorida

Organik
Penanganan : Tutup dengan NaHCO3 dan pindahkan dalam wadah
 17

serta tambah dengan air. Biarkan sebentar dan buang

bersama dengan sejumlah air.

9. Halida Organik : Aluminium klorida, asam klorosulfonik, stanil klorida

Penanganan : Tutup dengan NaHCO3 dan pindahkan ke dalam wadah
serta tambah dengan air. Biarkan sebentar dan buang
ke dalam bak pembuangan air bersama-sama dengan
air jumlah banyak.

10. Aldehida : Asetaldehida, akrolein, benzaldehida, kloral,

formaldehida, furfural, paraldehida
Penanganan : Sedikit: serap pada kertas serap dan diuapkan dalam
lemari asam dan bakar.
Banyak: tutup dengan NaHSO3, tambah air dan aduk.
Pindahkan ke dalam wadah dan biarkan
selama 1 jam. Buang dengan air dalam jumlah
banyak.

11. Halida organik dan : Aldrin, klordan, dieldrin, lindan, tetraetil timbal (TEL),
senyawanya vinilklorida.
Penanganan : Hindarkan sumber api. Absorpsi ke dalam kertas tisu.
Masukkan ke dalam wadah gelas atau besi. Uapkan
dalam lemari asam dan bakar. Cuci wadahnya dengan
sabun.

12. Asam organik : Asam benzena sulfonat, asam kloroasetat, asam

Tersubstitusi trikloroasetat, asam fluoroasetat.
Penanganan : tutup tumpahan bahan dengan NaHCO3. Pindahkan ke
dalam wadah dan tambah air. Biarkan reaksi selesai
dan buang ke dalam bak air.

13. Amin aromatik : Diklorobenzena, dinitro-anilin, endrin, metil isotiosianat,

terhalogenasi dan nitrobenzena, nitrofenol.
senyawa nitro
Penanganan : Serap dengan kertas tisu. Uapkan dalam lemari asam
dan bakar. Tumpahan dalam jumlah besar diserap
dengan pasir + NaHCO3. Campur dengan potongan
kertas dan bakar dalam insenerator.

14. Senyawa amin : anilin, benzidin (karsinogenik), piridin.

Aromatik
Penanganan : Sedikit: serap dalam kertas tisu atau kertas bekas.
Biarkan menguap dalam lemari asam dan
sisanya dibakar.
Banyak: tutup dengan campuran pasir dan NaOH
(90:10). Aduk dan campur dengan potongan-
potongan kertas dan bakar dalam insenerator.

15. Fosfat organik dan : Malation, metilparation, paration, tributilfosfat

Senyawa sejenis
Penanganan : Serap dalam kertas tisu atau kertas bekas dan bakar

16. Sianida dan Nitril : Sianida

Penanganan : Sianida: serap pada kertas/tisu. Uapkan dalam almari
asam dan bakar atau pindahkan ke dalam wadah
 18

gelas dan basakan dengan NaOH lalu aduk. Ke dalam

slurry tambahkan ferosulfat berlebih. Setelah satu jam,
dibuang ke dalam pembuangan air. Nitril: Tambahkan
NaOH berlebih dan Ca(OCl)2 untuk membentuk sianat.
Pindahkan ke dalam wadah gelas dan buang ke dalam
pembuangan air setelah satu jam reaksi. Cuci bekas
wadah dengan larutan hipoklorit.

Penggunaan Beberapa Alat yang penting

Umum
Sebelum digunakan alat harus diperiksa kebersihannya dan alat siap pakai atau
dalam kondisi baik.

Kebersihan:
1. Alat gelas:
- bersih, jika air tidak meninggalkan tetes-tetes pada dindingnya, tetapi mengalir
merata lewat seluruh permukaan dinding dalam alat
- membersihkan dengan sabun dan pembilasan dengan air kran kemudian dengan
menggunakan akuadestilata
- pipet dan buret kemungkinan perlu dibersihkan dengan campuran K2Cr2O7-H2SO4
pekat (hati-hati) atau larutan KOH-Alkohol, kemudian dibilas dengan air kran dan
kemudian dengan menggunakan akuadestilata.
2. Alat-alat lain: bersihkan dengan lap, tisu, atau dengan kuas kering sesuai dengan
jenis permukaan alat. Jangan membiarkan debu menempel pada permukaan alat.

Kesiapan kerja alat:

Pipet: tidak rusak ujungnya baik tempat pengeluaran maupun tempat mengisap.
Buret: - cerat tidak bocor, dapat berputar dengan mudah, dan tidak longgar
- penjepit buret (buret clamp) tidak terlalu keras menjepit dan tidak juga kendor,
pastikan penjepit berada dalam kondisi yang tegak lurus tidak miring
- perbaikan cerat bocor, lepas cerat buret kemudian bersihkan setelah itu beri
sedikit ”stopcock grease” atau vaseline. Setelah itu pastikan cerat dapat
berputar dengan normal, ujung dapat terisi penuh dengan cairan, dan tidak
bocor

Neraca Analitik satu piringan:

- waterpass harus meliputi gelembung udara dalam lingkaran
- lampu dapat menyala
- skala bergerak teratur dan tombol tidak macet

Neraca Kasar
Neraca kasar terdapat dalam berbagai model dan bentuk, sehingga jangan hanya
terpaku pada satau jenis. Salah satu neraca kasar yang ada di laboratorium adalah
neraca kasar dengan satu piringan.
Untuk mengoperasikan ada beberapa tahap yang harus dilakukan seperti berikut ini:
1. Piringan neraca dipastikan bersih dan tiada pengotor yang menempel.
2. Pada saat piringan kosong (tanpa beban), tanda tera yang berada di atas piringan
harus seimbang pada posisi satu garis.
3. Bila tidak satu garis, pada bagian ujung kiri atas neraca terdapat penyeimbang yang
bisa di putar, bagian ini terdapat jalur ulir yang bisa digunakan untuk
menyeimbangkan tera.
4. Bagian ini diputar agar tanda tera diujung kanan tepat satu garis.
5. Bahan yang akan ditimbang bisa langsung diletakkan diatas piringan atau dengan
dengan menggunakan wadah lain.
 19

6. Bila bahan yang akan ditimbang berpotensi mengotori piringan, jangan langsung
menimbang diatas piringan tetapi dengan menggunakan wadah lain.
7. Bila menggunakan wadah, wadah ditempatkan diatas piringan dan berat wadah
kosong dicari dengan menggeser anak timbangan ke kanan; terdapat tiga anak
timbangan dengan berat berbeda; yang paling kecil berada di depan digunakan untuk
berat sepersepuluh gram, yang kedua, ditengah, untuk berat gram, dan dibelakang
digunakan untuk berat puluhan gram. Ketiga anak timbangan ini digunakan secara
kombinasi sehingga akan didapat dengan ketelitian dua angka dibelakang koma.
8. Setelah didapatkan bobot dari wadah kosong, kemudian bahan yang akan ditimbang
dimasukkan ke dalam wadah tersebut; massa yang didapatkan merupakan massa
wadah ditambah massa bahan.
9. Untuk mendapatkan bobot bahan; tinggal mengurangi bobot wadah dan bahan
dengan bobot wadah kosong.
10. Setelah digunakan neraca dipastikan kembali bersih dan garis tanda tera tetap berada
pada posisi segaris.

Gelas Ukur
Berbeda dengan labu takar, gelas ukur bukan alat ukur yang teliti. Maka ‘tidak
masuk akal’ menambahkan tetes demi tetes dengan sebuah pipet agar ‘tepat’. Perhatikan
pula setelah cairan dituangkan keluar gelas ukur, cukup banyak cairan terkumpul lagi
didasarnya setelah ditunggu sekian waktu dengan volume yang tidak dapat ditentukan. Ini
menunjukkan ketidaktelitiannya.
Mengisi gelas ukur dengan memegangnya dalam tangan dan sambil menandai garis
tera yang bersangkutan dengan ibu jari, mengangkat gelas ukur kira-kira ’setinggi mata’
lalu mengisisnya dengan lambat-lambat. Di dalam pekerjaan sering diperlukan ‘5 ml’
larutan. Umumnya diperlukan ‘sekitar’ 5 ml larutan, mungkin ±0,1-0,2 ml tidak merupakan
masalah. Jadi jangan terlalu teliti, tetapi jangan juga serampangan dalam menggunakan
gelas ukur. Untuk pengambilan tepat 5,00 ml digunakan pipet atau buret.

Sentrifuga
1. Ceceran cairan harus segera dibersihkan disusul pembasuhan dengan sedikit air/lap
basah, supaya tidak ada cairan sisa ceceran itu
2. Periksalah tabung sentrifuga: jangan retak, sebab akan dapat pecah, terutama kalau
diputar dengan kecepatan tinggi
3. Tabung jangan diisi terlalu banyak: perhatikan bahwa dalam sentrifuga, tabung akan
miring sewaktu dipusing
4. Sentrifuga harus selalu diisi simetris, baik letak maupun bebannya
 kalau hanya 1 tabung, maka disiapkan tabung lain yang diisi dengan air dan
ditaruh berseberangan.
 biasanya sentrifuga mempunyai tempat untuk 6 tabung; maka bila ada 3 tabung
maka ditaruh berselang 1 tempat kosong, 5 tabung diberi satu tabung yang berisi
air.
 semakin cepat sentrifuga di pusing, harus semakin tepat kesamaan berat tabung
dan isinya: pada sentrifuga dengan kecepatan sangat tinggi bahkan perlu
ditimbang dengan neraca yang teliti.
 ketidakseimbangan muatan yang terlalu besar dapat membuat porors aus; juga
menyebabakan sentrifuga melompat-lompat dan tidak berpusing halus/tenang.
5. Tutuplah ruang pemusingan dan jangan memasukkan sesuatu sebelum listrik
dimatikan dan pusingan reda.
6. Pada waktu menjalankan sentrifuga, harus dengan kecepatan kecil yang berangsur-
angsur ditingkatkan sampai kecepatan yang diperlukan.

Oven
1. Sebelum menggunakannya, harus diyakini suhu oven konstan dan cocok.
2. Oven jangan terlalu sering dibuka, jika banyak yang harus dikeringkan maka
dikumpulkan terlebih dahulu, atur diatas alas pengeringan, dan masukkan serempak.
 20

3. Wadah bahan yang dikeringkan jangan menempel pada dinding atau

terletak/menyentuh dasar oven, terlalu panas dan sering menyebabakan bahan
terbakar atau wadah plastik meleleh.
4. Jika bahan sangat basah, bukalah lubang udara lebar-lebar atua jangan menutup
pintu oven terlalu rapat agar uap air keluar dengan cepat, tidak mengembun dalam
oven dan menguranig efisiensinya, setelah cukup kering baru pintu ditutup dan lubang
udar diatur kecil.

Eksikator
1. Periksalah apakah bahan pengeringnya masih cukup dan masih aktif (bila tangan
dimasukkan dan digerakkan akan terasa kering dan dingin)
2. Tutup eksikator harus bervaselin sedikit agar menutup rapat
3. Tutup dibuka dengan menggeser ke samping dan baru kemudian diangkat
4. Bila tutup ditaruh dimeja, harus dengan posisi terbalik dengan bidang yang bervaselin
ke atas, tidak mengenai meja dan tidak kena debu
5. Bagian dalam eksikator tempat menaruh benda harus benar-benar bersih
6. Setelah memasukkan benda yang sangat panas, eksikator jangan langsung ditutup,
sedikit buka tutupnya agar tidak terjadi pemuaian udara dalam eksikator dan
mengangkat tutup, setelah satu-dua menit baru kemudian ditutup lagi
7. Benda yang sangat kering misalnya abu hasil pemijaran harus berpindah langsung
dari eksikator ke piringan neraca degan cepat, untuk menghindari proses penyerapan
uap air
8. Sering sulit mengangkat eksikator ke ruang timbang, sediakanlah alat bantu untuk
memindahkan benda dari eksikator ke ruang timbang asalkan alat bantu tersebut
bertutup rapat. Ini adalah usaha pada kondisi darurat

Pembakar Gas
Sebenarnya untuk tiap jenis gas diperlukan pembakar berbeda karena setiap gas
memerlukan percampuaran udara-gas berbeda. Ada gas alam, gas cokes, gas dari
penguraian solar, pembakar yang ada di laboratorium kita tampaknya sesuai dengan
untuk gas cokes, tetapi sekarang menggunakan gas alam. Cara pemakaiannya:
1. Setiap bagian pembakar harus dikenali dengan baik, terutama pengatur besar arus
gas dan pengatur pemasukan udara
2. Tabung penyalur gas, lubang pemasukan gas dan sebagainya harus diperiksa dan
kalau perlu bersihkan
3. Menyalakan api:
 hindarkan adanya bahan-bahan mudah terbakar disekitar pembakar gas
 pemasukan udara diatur minimum
 pemasukan gas diatur secukupnya, jangan besar atau terlalu kecil
 muka menjauhi pembakar dan korek api didekatkan dari bawah-samping
 selanjutnya diatur besar pemasukan gas dan udara untuk mendapatkan api yang
diinginkan: udara banyak gas kurang, api biru tak berwarna dan panas; sebaliknya
api berwarna dan kurang panas
4. Pemanasan bahan/alat: memerlukan api yang tak berwarna
5. Menyimpan api yang belum terpakai:
 dibuat api berwarna, kecil asal tampak
 jangan ditaruh dibawah benda yang dapat terbakar (pipa karet gas, bagian meja
dsb)
 selama praktikum berlangsung, sebaiknya api yang tidak dipakai tidak dimatikan,
tetapi disimpan dengan cara diatas.
 21

2
PELATIHAN KOMPETENSI ALAT UKUR
VOLUME DAN NERACA

PENDAHULUAN

Peralatan kaca terutama untuk pengukuran volume dan neraca analitik digunakan
dalam banyak pekerjaan laboratorium. Keterampilan dasar dalam penggunaan peralatan
kaca dan neraca ini perlu dikuasai agar percobaan laboratorium menghasilkan data yang
lebih akurat dan teliti. Pengukuran yang tepat dan teliti dapat dihitung berdasarkan data
yang diperoleh untuk mengevaluasi tingkat kepercayaan terhadap hasil analisis yang
diperoleh.
Pada praktikum Azas Kimia Analitik akan diberikan perlatihan penggunaan alat kaca
terutama untuk pengukuran volume dan neraca analitik. Dengan perlatihan ini diharapkan
mahasiswa menjadi terampil menggunakan alat-alat kaca dan neraca analitik sehingga
dapat menghasilkan data praktikum maupun penelitian yang baik.

TUJUAN PERCOBAAN
Pengenalan alat dan teknik pengoperasiannya dalam proses analisis.

KOMPETENSI PRAKTIKUM
Mahasiswa diharapkan mampu menggunakan alat dan teknik dalam proses analisis
secara benar/sesuai dengan prosedur analisis.

ALAT DAN BAHAN

Alat-alat yang digunakan adalah seperangkat alat kaca yang umum dipakai dalam
laboratorium kimia, pembakar gas, segitiga porselen, kaki tiga, cawan, gegep, dan
pinggan porselen.

PROSEDUR PERCOBAAN
Inventarisasi Alat
Anda akan diserahi seperangkat alat kaca dan peralatan lain yang disediakan
didalam lemari dengan nomor tertentu. Di awal inventarisasi alat kunci lemari akan
diserahkan kepada Anda. Jaga baik-baik dan ingat nomor lemari Anda. Selanjutnya Anda
akan menerima form yang berisi daftar peralatan yang ada sebanyak dua lembar. Form
tersebut harus diisi sesuai dengan alat yang ada di lemari Anda dan spesifikasi alat-alat
yang ada. Jangan lupa periksalah dengan seksama kondisi alat yang Anda terima baik
spesifikasi, jumlah, dan keadaannya. Setelah semua alat dituliskan lengkap, kemudian
Anda tangani form tersebut. Kemudian asisten Anda akan mengecek alat Anda dan jika
sudah sesuai dengan daftar inventaris asisten akan menAndatangani form tersebut.
Simpan satu form dan satu lagi kumpulkan. Perhatikan, kadang satu lemari tidak hanya
diperuntukkan satu orang praktikan, mungkin bisa untuk dua orang praktikan dengan
praktikum yang sama.

Keamanan di Laboratorium
Simbol-simbol bahan kimia yang terdapat di label bahan harus dicatat dan diartikan
di dalam buku rencana kerja tiap praktikan. Alat-alat keamanan laboratorium yang lain
harap dicatat dan dicari fungsi alat atau bahan tersebut.

Penggunaan Alat-alat Kaca

Pipet
1. Pipet dipegang pada bagian diatas tanda ’tera’
 22

2. Sebelum memipet, pipet dibilas terlebih dahulu dengan cairan yang akan dipipet,
dengan cara mengisap cairan sampai hampir perut, pegang pipet sampai agak
horizontal, putar-putar pipet sehingga cairan membasahi permukaan bagian dalam
pipet, dan buang cairan pembilas dari pipet.
3. Pengisian pipet dilakukan dengan prosedur berikut:
 ujung tercelup cukup dalam; jaga jangan sampai terlalu dangkal karena udara
dapat masuk dan cairan dapat lompat ke dalam mulut
 bibir agak ’dilipat’ ke dalam agar permukaan pipet tidak basah
 isap dengan teratur, berhenti kalau perlu untuk menarik nafas, mata
memperhatikan kenaikan cairan dan diisap sampai atas lingkaran tanda tera;
posisi pipet tidak boleh miring
 telunjuk siap untuk menutup pipet; telunjuk diusahakan tidak kering maupun basah
tetapi lembab agar mudah menutup dengan sempurna tetapi tidak menyulitkan
dalam mengeluarkan cairan
 sesudah ditutup dengan telunjuk, pipet diangkat; selanjutnya pipet selalu tegak
lurus; ujung pipet dilap dengan kertas saring/tissue, diangkat sampai tanda tera
tepat sejajar dengan mata, tanda tera akan tampak sebagai satu garis lurus bukan
ellips, ujung pipet menempel dinding wadah; kurangi tekanan jari untuk
mengeluarkan cairan sampai meniskus menyentuh ’garis’ tera; hentikan aliran
dengan tekanan lebih kuat
 pipet dipindahkan ke wadah penampung, tempelkan ujung pada dinding wadah
dengan posisi wadah miring 45 derajat dan pipet tegak lurus
 bila cairan keluar habis, tunggu 10-20 detik kemudian goreskan ujung pipet pada
dinding wadah, tunggu lagi 10 detik lalu goreskan dan selesai
4. Mencuci pipet dilakukan dengan mengalirkan air kran sebentar ke dalam pipet, pipet
diputar beberapa kali, dan air bilasan buang. Prosedur diulangi beberapa kali, dan
diakhiri dengan menggunakan akuadestilata

Buret
1. Kapasitas buret harus diperhatikan apakah 5, 25, atau 50 ml. Pembagian skala buret,
juga harus diperhatikan apakah skala terkecil 0,1 atau 0,01 ml dan terbesar 0,1 atau
1 ml.
2. Pembilasan buret: jika tidak diketahui isi sebelumnya sama dengan cairan yang
digunakan, buret dibilas dengan air kran, akuadestilata, dan dengan cairan yang akan
digunakan. Setelah pembilasan akuadestilata beres, cairan dimasukkan kira-kira
seperlima volume dan buret dimiringkan sehingga dengan leluasa dapat diputar dan
cairan pembilas dibuang
3. Pengisian buret:
 digunakan corong dan diangkat sebelum mengatur meniskus
 pipa buret dibawah cerat harus terisi penuh
 sebelum membaca meniskus, cerat harus tertutup dengan baik
4. Pembacaan meniskus:
 kalau letak meniskus sembarang, dicari dua lingkaran tera yang bersangkutan
utama terdekat yang mengapitnya
 posisi mata diusahakan sama tinggi dengan garis tera yang satu, kemudian yang
lain
 untuk membaca meniskus posisi mata diantara dua posisi tersebut
 cairan tak berwarna/warna muda dibaca dengan menggunakan dasar meniskus,
cairan gelap dibaca pada bagian garis atas meniskusnya
 jumlah angka yang dicatat: satu lebih dari angka terkecil yang terlihat dari skala
terkecil; angka terakhir adalah angka perkiraan
 kertas bantu baca meniskus:
 hanya kalau batang buret tidak dicat gelap bagian belakangnya dengan garis
ditengah batang; garis itulah yang digunakan untuk membaca meniskus
 23

 kertas dipegang dengan bagian gelap dibawah dan garis batas hitam-putih
diletakkan tepat dibawah meniskus
 meniskus memantulkan bayangan hitam melengkung sehingga titik terendah
meniskus tampak jelas dan mudah mencatatnya
5. Jika buret ditinggal dalam jangka waktu lama melebihi jam praktikum
 dikosongkan, dibilas dengan air kran 2-3x, sisanya bilas dengan air akuadestilata
 diisi dengan akuadestilata atau ditutup ujungnya atau dipasang terbalik dengan
cerat diatas
6. Buret dengan cerat kaca hanya untuk cairan asam atau non-basa, sedangkan cairan
basa digunakan dengan buret bercerat teflon (warna biasanya putih).

Labu Takar
1. Penggunaan:
 membuat larutan dengan konsentrasi tertentu dari padatan
 mengencerkan larutan dengan tepat
2. Zat padat /cair maupun larutan untuk diencerkan harus 100% masuk ke dalamnya
dengan menyemprot bagian-bagian yang terkena bahan-bahan tersebut dengan
akuadestilata
3. Pelarut/pengencer diisikan sampai setengah; putar agar larut/bercampur homogen;
jangan dipegang ‘perut’nya tetapi leher dekat perut dan hati-hati memperlakukannya.
4. Pelarut diambahkan sampai dekat dengan tanda tera
5. Leher-dalam diatas tanda tera dikeringkan dengan kertas saring/tissue
6. Penambahan pelarut dengan pipet diselesaikan secara hati-hati; letak mata terhadap
lingkaran tera jangan lupa diperhatikan
7. Setelah tepat, labu takar ditutup; dasar dan tutup dipegang, dijungkirbalikkan berkali
untuk menghomogenkan isinya

Penggunaan Neraca Analitik

Mencari Berat Kira-kira
1. Benda diletakkan di piringan
2. Posisi lever diatur ke atas
3. Tombol gram diputar sehingga terbaca 01, 02, dst, sambil mengamati skala bergerak,
sampai terbaca ‘Tare’ pada skala tersebut
4. Tombol gram diputar putar kembali satu langkah: ‘Tare’ hilang lagi
5. Jika sudah 09 tapi belum ‘Tare’, teruskan menjadi 10, 20 dst, sampai mulai ‘Tare’
kembali satu langkah seperti ad 3
6. Satuan ditambahakan sampai ‘Tare’ lagi (misalnya ‘Tare’ pada 30: kembali ke 20, lalu
jadi 21, 22, dst, sampai ‘Tare’), kembali ke satu langkah
7. Pencarian berat kira-kira selesai

Mencari Berat Tepat

1. Tanpa mengubah posisi anak timbangan dari no. 6 diatas, lever diubah posisinya
menjadi ke bawah (jendela ruang benda tertutup)
2. Sambil mengamati skala-bergerak, tombol desimal ke-3 dan 4 putar sampai garis
dibelakang angka skala-bergerak berimpit dengan garis nol pada kaca panel; berat
tepat sudah didapat
3. Berat tepat terlihat; puluhan dan satuan gram, disusul oleh desimal ke-1 dan 2 pada
skala-bergerak, kemudian desimal ke-3 dan 4 paling kanan dicatat
4. Lever dan anak timbangan dikembalikan sehingga semua angka kembali nol
5. Benda dikeluarkan, piringan dan sekitar neraca dibersihkan, neraca ditutup lembali

Menimbang Bahan Untuk Mendapatkan Sejumlah Tertentu

Sering kali diperlukan sekian gram bahan, entah serbuk entah cairan, misalnya
untuk membuat larutan sekian molar atau untuk membuat stándar, untuk titrasi
 24

standardisasi dsb. Pada umumnya ditimbang dulu wadah kosong lalu ditambahakan
bahan yang bersangkutan sejumlah yang diperlukan. Harus dilatih sehingga
penimbangan berlangsung cepat, tepat, bersih. Kekurangan keterampilan menyebabkan
ketiga sasaran tersebut tidak dapat tercapai dan neraca ditinggalkan dalam kondisi kotor
dan rusak karena bahan tercecer, bereaksi dengan pinggan, dsb. Anda dapat mengikuti
langkah-langkah sebagai berikut:
1. Setelah bobot wadah kosong tepat diketahui, lever dikembalikan ke posisi atas
2. Bobot wadah kosong dihitung plus isi yang dikehendaki
3. Anak timbangan diatur sehingga gram dan puluhan gram serta desimal ke-3 dan 4
menunjukkan nilai sama dengan bobot wadah + bahan (tentu saja skala menunjukkan
‘Tare’
4. Bahan dimasukkan ke dalam wadah sedikit demi sedikit sampai skala mulai bergerak
ke bawah, meninggalkan ‘Tare’
5. Lever dipindahkan ke posisi bawah, lampu merah menyala
6. Penambahan bahan diteruskan sampai skala bergerak menunjukkan desimal ke-1
dan 2 dikehendaki.

Cara Memasukkan Bahan yang Ditimbang ke dalam Wadah di Piringan

1. Cairan dimasukkan menggunakan pipet dengan hati-hati. Besar pipet disesuaikan
dengan neraca maupun jumlah yang diperlukan. Mendekati akhir penambahan,
sebaiknya dipakai pipet sekecil mungkin, misalkan pipet Mohr yang halus agar
tetesannya kecil. Setiap ceceran harus segera dibersihkan, terutama kalau jatuh
dipiringan. Ini menggagalkan penimbangan
2. Padatan:
 bahan diambil dengan sudip/spatula dan dipegang sehingga sudip diatas wadah,
agak miring ke bawah dan kesamping
 siku bertopang meja penimbangan, kalau perlu lengan juga ditopang dasar neraca
(jangan menekan) agar tidak bergetar dan stabil
 isi sudip jangan terlalu banyak dan semakin sedikit mendekati titik akhir, juga diisi
semakin sedikit saja
 sudip dipegang dengan ibu jari dan jari tengah; jari telunjuk untuk mengetuk-
ngetuk sudip supaya padatan jatuh dengan lembut
 jika yang ditimbang cukup banyak dapat saja mula-mula sejumlah padatan
dimasukkan langsung, tetapi hati-hati jangan sampai melebihi; jangan terpaksa
mengeluarkan kembali apa yang sudah ada di wadah

TUGAS SETELAH PRAKTIKUM

1. Jelaskan hal-hal apa yang harus diperhatikan terhadap tiap alat kaca baik selama
pemakaian maupun setelah pemakaian?
2. Gambar simbol-simbol bahan kimia yang Anda dapatkan dan apa artinya? Alat-alat
keamanan apa saja yang Anda temukan? Apa fungsi alat keamanan tersebut dan
bagaimana cara penggunaannya?
3. Jelaskan kemungkinan-kemungkinan bahaya yang diakibatkan karena kelalaian tidak
mengikuti prosedur keamanan, baik pada peralatan maupun saat bekerja di
laboratorium?
 25

3 PELATIHAN TITRASI ASAM-BASA

PENDAHULUAN

Dasar teknik titrasi perlu dikuasai oleh mahasiswa kimia. Keterampilan Anda akan
menentukan tepat tidaknya data yang akan anda peroleh selama bekerja di laboratorium.
Selama mengikuti pelatihan ini, anda akan melakukan titrasi asam-basa dengan
menggunakan berbagai indikator dengan tujuan menentukan indikator yang tepat dalam
menentukan titik akhir suatu titrasi asam-basa yang digunakan pada pelatihan ini.

TUJUAN PERCOBAAN
Dapat melakukan titrasi dengan benar agar dapat menghasilkan data dengan
kebolehulangan yang baik.

KOMPETENSI PRAKTIKUM
Mahasiswa dapat melakukan titrasi asam-basa, memilih indikator yang tepat, dan
mengumpulkan data hasil analisis untuk diolah secara statistika.

ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan adalah labu erlemmeyer 100 ml, pipet tetes, buret 50 ml, dan
kaca piala. Bahan yang digunakan adalah HCl 0,1 M, NaOH 0,1 M, indikator merah metil,
bromtimol biru, dan fenolftalein.

PROSEDUR PERCOBAAN
Titrasi HCl dengan NaOH.
Larutan HCl 0,1 M diambil secara kuantitatif 10 ml yang telah distandardisasi dan
masukkan ke dalam erlenmeyer 100 ml. Beberapa tetes indikator jingga metil di
tambahkan. Larutan HCl tersebut dititrasi dengan NaOH 0,1 M dan dilakukan sebanyak
minimal 6 kali ulangan. Tahapan titrasi tersebut diulangi dengan menggunakan indikator
merah metil, bromtimol biru, dan fenolftalein

Catatlah seluruh data yang Anda dapatkan karena data ini akan Anda gunakan pada
percobaan selanjutnya yaitu percobaan Evaluasi Data Analisis.

TUGAS SETELAH PRAKTIKUM

1. Apakah data yang Anda dapatkan dari percobaan terdapat pencilan? Lakukan dengan
uji Q
2. Bandingkan data yang diperoleh dengan menguji tingkat presisi (dengan menentukan
simpangan baku tiap data dari indikator yang ada)
3. Bandingkan tingkat akurasi dengan membandingkan dengan label yang tertera
dengan data rerata hasil pengukuran dengan masing-masing indikator
4. Lakukan uji t dan uji f untuk membandingkan penggunaan indikator terhadap
konsentrasi zat yang anda gunakan sebagai titrat.
5. Apa kesimpulan anda dari percobaan yang telah anda lakukan?
 26

4 A. KALIBRASI ALAT UKUR VOLUME DAN NERACA

PENDAHULUAN

Alat pengukur volume sering perlu dikalibrasi sebelum dipergunakan. Hal ini
disebabkan karena kemungkinan kesalahan/kekurangtelitian dalam pembuatannya.
Selain itu volume dipengaruhi suhu sehingga nilainya akan berubah bila suhu berubah.
Oleh karena mayoritas pekerjaan analisis mencakup larutan berair, maka umumnya air
digunakan sebagai bahan pembanding dalam kalibrasi alat gelas volumetri. Asas umum
dalam kalibrasi ialah menentukan bobot air yang dikandung atau dihantarkan oleh alat
gelas tertentu. Dengan menggunakan data kerapatan air, maka volume yang benar dapat
dicari. Perlu diingat bahwa kerapatan air bervariasi sesuai suhu, Anda dapat
menggunakan data kerapatan air yang disediakan pada tabel berikut:

Tabel 1 Volume 1 gram air pada berbagai temperatur

Suhu (oC) Volume air (ml) Suhu (oC) Volume air (ml)
11 1.0017 21 1.0030
12 1.0018 22 1.0032
13 1.0019 23 1.0034
14 1.0020 24 1.0036
15 1.0021 25 1.0038
16 1.0022 26 1.0041
17 1.0023 27 1.0043
18 1.0025 28 1.0046
19 1.0026 29 1.0048
20 1.0028 30 1.0051

Proses kalibrasi alat gelas erat kaitannya dengan penggunaan neraca analitik sehingga
pada percobaan kali ini selain dijelaskan cara penggunaan alat gelas yang akan Anda
kalibrasi, Anda juga diberikan pemahaman cara penggunaan neraca analitik.

TUJUAN PERCOBAAN
1. Melakukan kalibrasi alat pengukur volume sebagai bagian dari proses standardisasi
alat agar dalam proses analisis menghasilkan data yang terpercaya
2. Menggunakan neraca analitik yang benar

KOMPETENSI PRAKTIKUM
Mahasiswa diharapkan mampu melakukan kalibrasi alat-alat gelas dengan benar.

ALAT DAN BAHAN

Alat-alat yang diperlukan adalah labu erlenmeyer, pipet mohr 10 ml, 25 ml, pipet
volumetrik 10 ml, 25 ml, buret 50 ml, bulb, neraca analitik, dan labu takar 50 ml.

PROSEDUR PERCOBAAN
Penggunaan Neraca Analitik
Grup: 3-4 mhs
Neraca "OHAUS" Kapasitas : 200 gram (Gambar 1)
Persiapan
1. Piringan timbangan diperiksa apakah sudah bersih atau belum
2. Neraca dihubungkan dengan listrik 220 V
 27

piringan

OFF
MODE

ON
O/T
Gambar 1 Neraca Analitik Ohaus

Pengoperasian
1. Menyalakan neraca
 dengan tidak ada beban pada piringan, neraca dinyalakan dengan menekan
tombol
ON
O/T

 setelah itu pada layar neraca akan muncul

Sr 1.0
 sebelum digunakan untuk menimbang, neraca harus didiamkan selama 30 menit
untuk pemanasan (menyesuaikan dengan lingkungan sekitar)
2. Kalibrasi neraca
Sebelumnya neraca telah dikalibrasi pada saat dibuat, akan tetapi sebaiknya
sebelum digunakan dikalibrasi terlebih dahulu karena kalibrasi suatu alat dipengaruhi
oleh:
 variasi dari gaya gravitasi bumi pada setiap tempat di dunia
 pemakaian yang tidak bersih
 pemindahan alat ke tempat yang lain
 ketinggian dari permukaan laut
 kondisi lingkungan sekitar
Untuk mengkalibrasi neraca, beban yang telah diketahui massanya ditempatkan
tepat di tengan piringan dan setelah itu muncul bobot dari beban tersebut. Jika bobot
beban tersebut berbeda dengan bobot sebenarnya (melebihi yang dapat diterima),
maka neraca perlu dikalibrasi
3. Penimbangan
 tombol ditekan sehingga pada layar akan muncul angka 0.0000
ON
O/T

 benda atau bahan yang akan ditimbang diempatkan pada piringan.

 ditunggu sampai muncul tanda (*), setelah muncul lalu dibaca bobot benda atau
bahan tersebut.

4. Re-Zero/Tare
Ketika akan menimbang suatu bahan yang harus ditempatkan dalam suatu
wadah, tombol O/T dapat menyimpan bobot wadah pada memori neraca (meng-nol-
 28

kan wadah), sehingga pada saat menimbang bahan yang tertera pada layar adalah
bobot dari bahan saja.
 wadah kosong ditempatkan pada piringan, lalu pada layar akan muncul bobot
wadah tersebut.
 tombol O/T ditekan maka pada layar akan muncul angka 0.0000.
 bahan dimasukkan pada wadah sesuai bobot yang diinginkan.
 wadah yang berisi bahan jika dikeluarkan dari neraca akan menunjukkan bobot
wadah yang bertanda negatif.
Pada prinsipnya kalibrasi dilakukan dengan cara menimbang sejumlah volume
air tertentu yang dikeluarkan dari buret ataupun pipet. Berdasarkan bobot air &
dibandingkan dengan bobot jenis air pada suhu pengukuran maka volume alat
dikoreksi.

Kalibrasi Buret
1. Isi buret dengan air destilata sampai miniskusnya mencapai 0.00 ataupun daerah
berskala.
2. Timbang erlenmeyer kosong yang telah bersih dan kering, dengan tutupnya.
3. Keluarkan 10.00 ml dari buret tampung dalam erlenmeyer yang telah ditimbang, tutup
kemudian timbang kembali.
4. Lakukan seperti tahap ke-3 tetapi dengan jumlah air 0-20, 0-30, 0-40, 0-50 ml.
5. Untuk tiap data, perhitungkan volume untuk 1g air pada berbagai suhu (Tabel 1).
6. Lakukan penentuan duplo.

Kalibrasi Pipet Mohr

Perlakuan seperti buret, tetapi dengan volume air 0-5, 0-10, 0-15, 0-20, 0-25.

Kalibrasi Pipet Volumetrik

Perlakuan seperti buret, tetapi dengan mengeluarkan seluruh cairan sekaligus.

Kalibrasi Labu Takar

1. Bersihkan labu takar dan keringkan (30 menit, 100oC)
2. Keluarkan dari oven, diamkan sebentar di luar, masukkan ke dalam eksikator.
3. Timbang dengan tepat labu takar.
4. Isi labu takar dengan destilata sampai tanda tera, kemudian timbang.
5. Perhitungan volume sebenarnya berdasarkan Tabel 1
 29

4 B. UJI KUALITATIF KELARUTAN

PENDAHULUAN

Keanekaragaman jenis senyawa organik yang dihasilkan oleh tumbuhan cukup

tinggi. Senyawa organik tersebut umumnya dikelompokkan berdasar asal biosintesis dan
gugus fungsi kunci yang dikandungnya. Senyawa organik tertentu dihasilkan oleh
tanaman dalam jumlah kecil dan menjadi ciri khas suatu tanaman (metabolit sekunder).
Metabolit sekunder yang telah banyak ditemukan pada tanaman di antaranya alkaloid,
flavonoid, dan senyawa golongan terpenoid.
Analisis kelarutan senyawa organik pertama kali ditemukan oleh O. Kamm dan H.
Staudinger, analisis ini dilakukan untuk menggolongkan senyawa organik. Analisis
kelarutan digolongkan menjadi 7 golongan, yaitu:
1. golongan I: senyawa yang larut dalam air dan eter
2. golongan II: senyawa yang larut dalma air, tetapi tidak larut dalam eter
3. golongan III: senyawa yang tidak larut dalam air, tetapi larut dalam NaOH 5%; IIIA:
larut dalam NaHCO3; IIIB tidak larut dalam NaHCO3
4. golongan IV: senyawa yang tidak larut dalam air, tetapi larut dalam HCl 5%
5. golongan V: tidak mengandung N atau S, senyawa larut dalam H2SO4 pekat; VA: larut
dalam H3PO4 85% ; VB: tidak larut dalam H3PO4 85%
6. golongan VI: tidak mengandung N atau S, senyawa tidak larut dalam H2SO4 pekat
7. golongan VII: mengandung N atau S, senyawa tidak larut dalam HCl.
Suatu senyawa dikatakan larut apabila 0,10 gram padatan atau 0,20 ml cairan
dilarutkan dalam 3 ml pelarut membentuk campuran yang homogen.

1. Uji Kualitatif Senyawa Bahan Alam

Grup: 3-4 mhs
Penentuan Adanya Alkaloid
Sebanyak 2 gram sampel yang akan dianalisis diekstrak dengan sedikit kloroform,
kemudian ditambahkan 10 ml kloroform-amoniak, disaring. Larutan hasil saringan (filtrat)
ditambahkan beberapa tetes H2SO4 2M, kemudian dikocok hingga terbentuk dua lapisan.
Lapisan asam (tak berwarna) dipipet ke dalam tabung reaksi yang lain, kemudian larutan
dibagi menjadi 3 lalu masing-masing larutan diuji dengan beberapa tetes pereaksi
Dragendorf, Mayer, dan Wagner. Uji ini positif bila larutan-larutan tersebut menghasilkan
endapan berwarna jingga (Dragendorf), putih kekuningan (Mayer), dan coklat (Wagner).
Sebagai standar dapat digunakan daun tapak dara karena banyak mengandung alkaloid.

Penentuan Adanya Flavonoid/Senyawa Fenolik

Sebanyak 2 gram sampel diekstraksi dengan sejumlah metanol sampai bahan
terendam semua. Campuran dididihkan dan kemudian disaring. Filtrat dibagi menjadi dua
bagian. Bagian pertama ditambahkan dengan NaOH 10% dan bagian kedua ditambahkan
H2SO4 pekat. Bila dengan penambahan NaOH 10% dihasilkan warna merah maka positif
adanya flavonoid, dan penambahan asam sulfat dihasilkan warna merah berarti positif
adanya senyawa hidrokuinon.

Penetuan Adanya Steroid/Triterpenoid

Sebanyak 2 gram sampel bagian organisme diekstraksi dengan sejumlah
etanol/alkohol sampai terendam keseluruhan, sampel kemudian dipanaskan sampai
mendidih, dan disaring. Filtrat kemudian diuapkan dan sisa endapan kemudian
ditambahkan dietil eter. Fraksi dietil eter kemudian ditambahkan perekasi Liebermann-
 30

Buchard (3 tetes asam asetat anhidrat + 1 tetes H2SO4). Uji positif untuk steroid bila
dihasilkan warna kehijauan dan uji positif untuk triterpenoid bila dihasilkan warna
kemerahan atau ungu.

Penentuan Adanya Saponin dan Tanin

Sebanyak 2-4 gram contoh diekstraksi dengan akuadestilata kemudian dididihkan.
Campuran disaring dan filtrat dibagi ke dalam dua tabunjg reaksi. Bagian pertama, uji
saponin, filtrat didiamkan sampai agak dingin dan kemudian dikocok kuat sampai timbul
busa. Bila busa stabil dalam waktu 10 menit, maka filtrat positif mengandung saponin.
Bagian kedua, uji tanin, filtrat ditambahkan FeCl3 1%, bila dihasilkan warna hijau, biru,
atau hitam maka filtrat positif mengandung tanin.

Penentuan Adanya Kuinon

Sampel diekstraksi dengan eter, jika warna contoh yang diuji terekstraksi dalam
eter, maka kemungkinan senyawa tersebut adalah kuinon. Selanjutnya, jika ekstrak eter
ini diekstraksi kembali dengan NaOH 5% ternyata warnanya hilang dan jika ditambahkan
asam klorida encer sampai bereaksi asam ternyata warna semula timbul kembali, maka
zat yang dimaksud tergolong dalam kelompok kuinon.

2. Uji Kelarutan
Grup: 3-4 mhs
Untuk mengamati kelarutan, sebanyak 0,1 gram contoh padatan dimasukkan ke
dalam 3.0 ml pelarut atau 0,2 ml cairan dimasukkan ke dalam 3,0 ml pelarut. Sampel
dikatakan larut bila sampel yang diamati membentuk campuran homogen. Hal tersebut
dilakukan untuk pemeriksaan sampel pada setiap golongan. Prosedur selengkapnya
ditunjukkan pada bagan di bawah ini
Sampel

NaOH 5% Eter

NaHCO3 5% HCl 5%
Gol I Gol II

Gol IIIA Gol IIIB Gol IVl

Tidak Ada N atau S H2SO4 pekat

Ada N atau S Gol VII

H3PO4 85% Gol VI

Gol VA Gol VB
: tidak larut
: larut

TUGAS SETELAH PRAKTIKUM

1. Hitung volume sesungguhnya masing-masing alat gelas dengan menggunakan data
bobot dan data kerapatan air kemudian
2. Bandingkan volume sesungguhnya yang diperoleh dengan volume yang tertera pada
alat gelas
3. Tentukan jenis senyawa metabolit sekunder yang dikandung sampel tanaman anda!
 31

3
GRAVIMETRI PENGENDAPAN DAN
EVOLUSI (PENGUAPAN)

PENDAHULUAN

Penentuan Kadar Cu dalam Terusi (Gravimetri Pengendapan)

Penentuan jumlah zat menggunakan cara gravimetri didasarkan pada penimbangan
hasil reaksi setelah bahan yang dianalisis. Hasil reaksi dapat berupa sisa bahan, suatu
endapan yang terbentuk dari bahan yang dianalisis, atau gas. Berdasarkan macam hasil
yang ditimbang, gravimetri dibedakan atas gravimetri pengendapan dan gravimetri evolusi
(terdiri atas evolusi langsung dan tidak langsung). Analisis kuantitatif yang dapat
dilakukan dengan metode gravimetri seperti penetapan kadar air dan kadar abu serta
penentuan Cu dalam terusi.
Kadar Cu dalam terusi ditentukan dengan cara evolusi pengendapan. Pada
gravimetri pengendapan, bahan yang dianalisis direaksikan dengan suatu pereaksi
pengendap sehingga terjadi endapan. Endapan yang diperoleh kemudian disaring, dicuci,
dikeringkan, dan dipijarkan. Setelah pendinginan, endapan kemudian ditimbang.
Pekerjaan pemijaran dan penimbangan diulang beberapa kali sampai diperoleh hasil
penimbangan yang konstan atau tidak berubah terlalu besar. Oleh karena itu, gravimetri
memerlukan waktu yang cukup lama sehingga harus diusahakan pembagian waktu yang
sebaik-baiknya. Secara umum urutan kerja dengan gravimetri pengendapan adalah
sebagai berikut:
a. Pembuatan endapan dan pemeraman.
b. Penyaringan (dekantasi) dan pencucian endapan.
c. Pengeringan dan pemijaran endapan dalam cawan porselin.
d. Pendinginan sisa pemijaran dan penimbangan.
e. Mengulangi c dan d sampai bobot konstan.
Catatan: Bobot bahan ialah selisih antara bobot cawan berisi bahan dan cawan kosong.
Bobot cawan kosong dicari sebelum diisi endapan. Sebelum ditimbang, cawan kosong
tersebut juga harus dipijarkan dan didinginkan. Pemijaran cawan dilakukan sebelum mulai
membuat endapan, sedangkan penimbangan dapat dilakukan selama pemeraman.

Penyaringan
Penyaringan bertujuan untuk memisahkan padatan/endapan yang terdapat dalam
cairan menggunakan kertas saring. Kertas saring yang dapat digunakan ada 2 macam
yaitu kertas saring biasa dan bebas abu. Kertas saring bebas abu memiliki kadar abu
sangat kecil dan digunakan pada gravimetri untuk mengambil endapan lalu dibakar dan
dipijarkan. Kertas saring biasa digunakan bagi penyaringan lainnya. Ada dua tujuan
penyaringan yaitu untuk mengambil endapan dan mengambil cairan. Untuk tujuan yang
pertama, kertas yang digunakan dilipat dengan cara biasa sedangkan yang kedua dengan
cara kertas saring berlipat ganda. Melipat dengan cara biasa memudahkan mengambil
endapan (minta petunjuk asisten mengenai cara melipat kertas saring untuk memperoleh
endapan).

Mencuci endapan
Endapan yang telah dimasukkan ke dalam penyaring terkadang belum cukup bersih
dan masih harus dicuci. Untuk itu, pinggir atas kertas saring disemprot dengan air suling
kemudian diisi dengan air pencuci sampai hampir penuh. Setelah kertas saring kosong,
ditambahkan air suling kembali. Pencucian diteruskan sampai zat yang dihilangkan tidak
terdapat lagi pada air saringan/filtrat.
 32

Mengenaptuangkan/Dekantasi
Supaya endapan dapat dipisahkan dari zat lain dengan maksimal dan cepat, maka
dapat dilakukan cara mengenaptuang sebelum memulai menyaring, endapan dibiarkan
mengenap dulu, lalu cairan jernih dituangkan ke dalam kertas saring. Karena belum ada
endapan yang menyumbat pori-pori, maka cairan itu dengan cepat melalui kertas saring.
Penyaringan harus tetap penuh. Bila sebagian besar cairan telah disaring, maka endapan
ditambah lagi air, diaduk, lalu dibiarkan mengenap seperti di atas. Pekerjaan ini dapat
diulang beberapa kali. Supaya cairan dapat dituang ke dalam penyaring tanpa tercecer
dapat digunakan batang pengaduk untuk mengalirkannya. Hal ini juga untuk
menghindarkan adanya cairan yang mengalir pada permukaan luar gelas piala saat gelas
piala ditegakkan kembali. Setelah dienaptuangkan beberapa kali baru endapan semuanya
dipindahkan ke kertas saring. Sisa-sisa endapan dapat dipindahkan dengan bantuan
batang pengaduk berujung karet dan botol semprot. Endapan yang menempel kuat pada
dinding gelas dapat disapu dengan secarik kecil kertas bebas abu.

Pengabuan Kertas Saring

Supaya bobot endapan dapat ditentukan maka kertas saring bersama endapan
dibakar. Dalam proses pembakaran ini endapan mungkin berubah menjadi senyawa lain.
Kertas saring yang berisi endapan dilipat dengan hati-hati sekali lalu dimasukkan ke
dalam cawan porselin yang bobotnya telah diketahui (cawan dengan tutupnya). Pada
awal pembakaran air yang terdapat pada kertas saring maupun endapan harus diuapkan.
Cawan diletakkan di atas kaki tiga dengan sebuah segitiga porselin. Cawan ditutup
dengan cara menyimpan penutup cawan pada pinggirnya, sehingga uap air yang
terbentuk dapat segera keluar. Nyala api yang digunakan kira-kira 10 cm di bawah cawan.
Setelah kertas saring menjadi kering maka suhu pemanasan dinaikkan sehingga
kertas saring menjadi arang. Cawan lalu ditutup penuh dan setelah tidak ada lagi asap
yang keluar lalu cawan dibakar. Cawan diletakkan miring supaya oksigen untuk
pembakaran cukup tersedia dan semua karbon terbakar habis. Setelah proses ini cawan
kemudian diletakkan tegak dan dipijarkan. Setelah pemijaran kemudian didinginkan dan
ditimbang. Pemijaran dilakukan sampai bobot tetap (hasil penimbangan ulang berbeda <
0.2 mg). Pemijaran yang dilakukan berfungsi untuk:
1. Menghilangkan air.
2. Membakar kertas saring habis-habisan, dan kadang-kadang,
3. Mengubah endapan menjadi bentuk yang susunannya tetap.
Mendinginkan cawan: Mula-mula di luar eksikator, sesudah cukup dingin (masih agak
panas) cawan dimasukkan eksikator. Cawan panas harus ditaruh di atas kasa.
Menimbang: Benda yang ditimbang harus mempunyai temperatur seperti temperatur
kamar. Jika penimbangan berulang-ulang, maka neraca yang dipakai harus satu saja.
Kurangnya waktu dan alat-alat, menyebabkan penentuan hanya dibuat satu kali.
Kadar Cu dalam terusi dapat ditentukan dengan menambahkan NaOH ke dalam
larutan terusi yang mendidih dan akan diendapkan tembaga hidroksida. Setelah dipijarkan
tembaga hidroksida akan menjadi tembaga (II) oksida yang berwarna hitam-coklat.
Mengikuti persamaan reaksi sebagai berikut
CuSO4 + 2 NaOH Cu(OH)2 + Na2SO4
Cu(OH)2 CuO + H2O

TUJUAN PERCOBAAN
Menetapkan kadar Cu dalam terusi dan menentukan kemurnian terusi

KOMPETENSI PRAKTIKUM
Mahasiswa menguasai dan mampu melakukan teknik penyaringan,
pengenaptuangan/dekantasi, melakukan pencucian endapan, dan pemijaran endapan Cu
dalam terusi
ALAT DAN BAHAN
 33

Alat yang digunakan adalah neraca analitik, eksikator, cawan porselin, pembakar
gas, botol semprot, corong dan standar, pengaduk gelas, gelas piala 400 ml, gelas ukur
100 ml, kertas saring, tabung reaksi, dan tanur listrik
Bahan yang digunakan adalah Larutan terusi (CuSO4.5H2O), NaOH/KOH 2 N, HCl
4 N, BaCl2 0,5 N.

PROSEDUR PERCOBAAN
Penentuan kadar Cu (grup: 3-4 mahasiswa)
Ditimbang dengan teliti 1 gram terusi dan dilarutkan oleh 150 ml air suling dalam gelas
piala. Larutan dididihkan, kemudian ditambahkan larutan NaOH berlebih (pH diperiksa
dengan bantuan kertas lakmus. Endapan yang diperoleh dienaptuangkan (dekantasi)
sebanyak 3 kali sambil dicuci hingga filtrat tidak bereaksi basa atau sulfat (sulfat diperiksa
dengan menambahkan BaCl2 panas yang diasamkan. Setelah bersih kertas saring
dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah diketahui bobotnya dan ditempatkan di
atas pembakar hingga asap hilang kemudian dipijarkan dalam tanur hingga bobotnya
konstan.

Dekantasi dan pemijaran endapan

Endapan disaring melalui kertas saring, tetapi diusahakan agar endapan sebanyak
mungkin tertinggal dalam gelas piala. Endapan dicuci dengan akuades, dibiarkan
mengenap, cairan dituangkan ke kertas saring. Endapan dicuci lagi beberapa kali sampai
endapan bersih. Setelah endapan bersih, endapan dituangkan seluruhnya ke kertas
saring. Sisa-sisa endapan yang masih menempel pada gelas dicuci dengan air dan
semuanya dipindahkan secara kuantitatif ke kertas saring.
Catatan: Pengujian sulfat dilakukan terhadap filtrat pencucian terakhir. Cara pengujian
yaitu dengan cara tetes-tetes terakhir dari filtrat ditampung ke dalam tabung reaksi dan
lakukan uji dengan penambahan BaCl2.

Penentuan kadar air dan kadar abu

Kadar air suatu bahan dapat ditetapkan dengan cara gravimetri evolusi tidak langsung.
Kadar air diperoleh dari selisih bobot bahan sebelum dan sesudah dikeringkan pada
temperatur dan jangka waktu tertentu. Kadar abu suatu bahan dapat pula ditetapkan
secara gravimetri. Bobot abu diperoleh sebagai perbedaan bobot cawan berisi abu dan
cawan kosong.

TUJUAN PERCOBAAN
Menetapkan kadar air dan abu, yaitu besarnya kandungan air dan abu suatu
bahan persatuan berat tertentu dinyatakan dalam persen.

KOMPETENSI PRAKTIKUM
Mahasiswa dapat menetapkan kadar air suatu bahan, mengabukan bahan, dan
menetapkan kadar abu suatu bahan.

ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan adalah botol timbang, neraca analitik, eksikator, oven
(termostat), cawan porselin, pembakar gas, gegep besi, dan tanur listrik.
. Bahan yang digunakan adalah daun, batang, dan bunga berbagai jenis tanaman.

PROSEDUR PERCOBAAN
Penetapan Kadar Air (grup: 3-4 mahasiswa)
Setelah dicuci, Botol timbang dikeringkan pada suhu 105oC selama 30 menit. Setelah
didinginkan dalam eksikator, botol kemudian ditimbang. Sebanyak  3 g (catat sampai
empat desimal dalam gram) bahan, dimasukkan dalam botol timbang, kemudian
dikeringkan pada suhu 105oC selama 2 jam. Setelah didinginkan dalam eksikator
kemudian ditimbang. Pekerjaan dilakukan duplo.
 34

ab
Kadar air  x 100%
a
a  bobot bahan sebelum di ker ingkan
b  bobot bahan setelah di ker ingkan

Perhatian: Jika memakai botol timbang plastik, hindarkan pemanasan melebihi 120oC dan
api.

Penetapan Kadar Abu (grup: 3-4 mahasiswa)

Cawan porselin dikeringkan pada suhu 600oC selama 30 menit, dinginkan dalam
eksikator kemudian ditimbang. Sebanyak  2 g contoh dimasukkan ke dalam cawan
porselin (timbanglah dengan teliti). Cawan dan isinya dipanaskan dengan nyala bunsen
sampai tidak berasap lagi. Kemudian dimasukkan ke dalam tanur listrik dengan suhu
600oC sampai contoh menjadi abu (kira-kira 30 menit), kemudian didinginkan dalam
eksikator dan ditimbang. Pekerjaan dilakukan duplo.

a
Kadar abu  x 100%
b
a  bobot abu
b  bobot contoh
 35

4 EVALUASI DATA ANALISIS

PENDAHULUAN

Pengukuran analisis kuantitatif selalu menghasilkan data dengan dengan tingkat

kesalahan tertentu. Tidak peduli betapapun usaha kehati-hatian kita lakukan dalam
pengukuran, kesalahan acak akan selalu ada. Oleh karena itu, penggunaan efektif suatu
data ilmiah tergantung pada pengetahuan atas tingkat ketidakpastian data tersebut. Cara
yang sederhana untuk mengindikasikan peluang ketidakpastian suatu data adalah
menampilkan data dengan angka penting. Berdasarkan definisi, angka penting dalam
suatu bilangan adalah semua digit yang pasti dan digit yang tidak pasti yang pertama.
Langkah selanjutnya setelah representasi data adalah melakukan evaluasi dan
interpretasi data sehingga menghasilkan informasi yang dibutuhkan. Evaluasi dan
interpretasi data dapat menggunakan beberapa metode statistika untuk karakterisasi data
yang diperoleh diantaranya rerata, median, kisaran, standar deviasi, dan varians.
Walaupun dengan cara tersebut data dapat dikarakterisasi akan tetapi dapat timbul
pertanyaan seperti apakah nilai rerata hasil yang diperoleh cocok dengan nilai
sebenarnya serta mengapa data tersebar diantara nilai tengahnya. Akurasi dan presisi
akan berhubungan dengan pertanyaan tersebut
Akurasi didefinisikan sebagai kedekatan nilai hasil analisis dengan nilai sebenarnya.
Presisi merupakan ukuran kedekatan nilai hasil diantara sejumlah pengukuran yang
diperoleh dari sejumlah contoh yang diukur pada kondisi yang sama. Metode statistika
lainnya yang juga digunakan untuk mengevaluasi data hasil analisis yaitu uji signifikansi
seperti uji t dan F untuk menentukan apakah terdapat perbedaan signifikan diantara dua
buah nilai hasil analisis. Selain itu terdapat pula uji Q untuk menentukan apakah terdapat
suatu data pencilan dari serangkaian data analisis yang diperoleh.
Sekarang ini uji-uji statistik tersebut dapat dilakukan dengan mudah dengan bantuan
komputer dan software statistik tertentu atau yang sederhana dengan software
spreadsheet yang dilengkapi dengan aplikasi statistik diantaranya Microsoft Excel.

TUJUAN PERCOBAAN
Mengolah data analisis dan menampilkan hasil menggunakan bantuan komputer.

KOMPETENSI PRAKTIKUM
Mahasiswa mampu melakukan pengolahan data analisis dan evaluasi kinerja
analitik suatu teknik analisis dengan bantuan komputer menggunakan piranti lunak
Minitab/MS Excel

ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan adalah komputer PC dan piranti lunak Minitab/MS Excel. Hasil
praktikum pada pelatihan titrasi asam-basa juga akan bahan yang akan dianalisis pada
percobaan ini.

PROSEDUR PERCOBAAN
1. Berdasarkan data yang diperoleh pada percobaan 3, dilakukan evaluasi statistikanya
yaitu:
a. Lakukan uji Q; bagaimana nilai reratanya.
b. Lakukan uji dengan bantuan komputer untuk uji:
- statistika deskriptif (rerata, median, kisaran, standar deviasi, dan varians)
 36

- Uji t dan uji F untuk analisis dengan indikator yang berbeda dan analis yang
berbeda
(seluruh perhitungan menggunakan angka signifikan)
2. Evaluasi kinerja analitik suatu teknik analisis dengan melakukan perhitungan nilai
beberapa parameter kinerja analitik untuk validasi metode yaitu: linearitas, akurasi,
presisi, sensitivitas, selektivitas, limit deteksi, dan limit kuantitasi dari hasil analisis total
flavonoid dengan metode AlCl3 secara spektrofotometri sinar tampak dengan hasil:
Data kurva kalibrasi
Konsentrasi Ulangan
Standar 1 2 3 4 5 6
(g/ml) Absorbans
10 0.262 0.259 0.255 0.261 0.258 0.261
20 0.427 0.426 0.428 0.421 0.423 0.424
30 0.581 0.577 0.584 0.591 0.592 0.579
40 0.744 0.752 0.741 0.752 0.755 0.751
50 0.892 0.884 0.899 0.891 0.889 0.893
60 1.048 1.045 1.047 1.047 1.051 1.045
70 1.198 1.189 1.201 1.203 1.195 1.188
80 1.356 1.353 1.349 1.357 1.361 1.354

Hasil Pengukuran kadar flavonoid total dalam meniran

Ulangan Kadar (% b/b)
1 1,11
2 1,14
3 1,23
4 1,28
5 1,18
6 1,08
7 1,15
8 1,21
9 1,23

Hasil uji akurasi

Ulangan [flavonoid total]awal [flavonoid total]spiked [flavonoid total]hasil
(g/ml) (g/ml) pengukuran (g/ml)
1 10 20,5 20,6
2 10 20,5 20,3
3 10 20,5 19,9
1 10 25,7 25,8
2 10 25,7 25,5
3 10 25,7 26,1
1 10 30,4 30,5
2 10 30,4 30,2
3 10 30,4 31,0

TUGAS SETELAH PRAKTIKUM

1. Apa yang dimaksud dengan uji Q?
2. Dari hasil uji Q terhadap data yang Anda peroleh bagaimana kondisi data Anda?
(terdapat pencilan atau dapat diterima semua)
3. Apa fungsi uji t dan uji F? Bagaimana hasil uji t dan uji F terhadap data-data yang
Anda peroleh dari praktikum?
4. Jelaskan parameter-parameter validasi untuk linearitas, akurasi, presisi, sensitivitas,
selektivitas, limit deteksi, dan limit kuantitasi
5. Pada pelatihan titrasi asam-basa yang Anda dapatkan terdapat pencilan?
 37

5 GALAT PENCUPLIKAN DALAM ANALISIS KIMIA

PENDAHULUAN

Tahap pengambilan contoh (bagian dari analat yang diambil untuk analisis)
merupakan tahapan yang harus dilalui dalam setiap analisis kimia. Tahap ini merupakan
tahapan penting yang akan berpengaruh terhadap hasil analisis secara keseluruhan.
Keterwakilan analat (bagian/keseluruhan bahan yang diwakili oleh contoh) oleh analat
merupakan hal utama yang harus diperhatikan.
Pengambilan contoh tidak selamanya dapat merepresentasikan analat pada
berbagai kondisi. Berbagai macam faktor mempengaruhi tingkat representasi contoh
terhadap suatu analat. Contoh sederhana yang bisa diambil adalah faktor ukuran contoh
analat dan tingkat atau level pengambilan contoh kita terhadap analat yang akan
dianalisis. Tingkat representasi contoh terhadap analat yang akan dipelajari akan selalu
mengandung kesalahan. Seberapa besar penyimpangan yang terjadi dapat dipelajari
dengan menggunakan analisis secara statistika.

TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan galat dalam pengambilan contoh analisis

KOMPETENSI PRAKTIKUM
Mahasiswa dapat melakukan cara pengambilan contoh dan menentukan galat
pengambilannya.

ALAT DAN BAHAN

Alat yang diperlukan yaitu gelas piala dengan ukuran 100, 200, dan 500 ml, neraca
analitik, labu takar, dan seperangkat alat titrasi. Bahan yang digunakan yaitu dua jenis
bola-bola kecil dengan dua warna berbeda, larutan HCl, Natrium Boraks (Na2B4O7.H2O),
NaCl kristal, dan indikator MM (merah metil).

PROSEDUR PERCOBAAN

Pengaruh Ukuran Contoh (grup 3-4 mhs)

Disiapkan tiga buah gelas piala dengan ukuran 100, 200, 500 ml. Dua jenis butiran
yang berbeda dimasukkan (Bola-bola kecil dengan dua warna yang berbeda) pada
masing-masing gelas piala, dengan perbandingan 1:1 berdasarkan jumlah butir. Masing-
masing populasi diambil 3 butir bola secara acak untuk setiap mahasiswa (pengambilan
dengan tangan/pinset, diambil satu persatu). Masing-masing bola yang terambil dengan
warna tertentu kemudian dihitung jumlahnya dan jumlah total dari dua jenis warna bola
tersebut juga dihitung untuk tiap populasi. Dihitung persentase dari masing-masing warna
bola yang terambil untuk ketiga populasi. Dihitung pula rerata, simpangan baku, dan
simpangan baku relatif.

Galat Pengambilan Contoh

HCl distandardisasi dengan menggunakan boraks sehingga konsentrasi HCl dapat
diketahui dengan pasti. Digunakan indikator merah metil. Disediakan campuran antara
kristal boraks dengan NaCl dengan perbandingan 1:1 berdasarkan bobot. Contoh tingkat I
dibuat dengan mengambil dua sampel dari campuran tersebut dengan bobot masing-
masing 3,8 gram. Selanjutnya masing-masing sampel tingkat I kemudian dibagi menjadi
dua bagian yang sama, sehingga didapat empat bagian yang kira-kira sama, dan disebut
 38

dengan sampel tingkat II. Masing-masing contoh tingkat II kemudian dibagi menjadi 2
bagian yang sama, sehingga didapatkan total contoh sekarang menjadi delapan contoh.
Kedelapan contoh ini kemudian disebut dengan contoh tingkat III. Contoh tingkat III
masing-masing dibagi menjadi dua bagian yang sama, seingga di dapatkan enambelas
sampel tingkat IV. Masing-masing sampel tingkat IV kemudian dilarutkan sehingga
menjadi volume 25 ml dan dianalisis dengan metode titrimetri untuk menentukan berat
boraks dengan menggunakan titran HCl yang telah distandardisasi di awal praktikum ini.
Adapun bagan pembagian tingkat contoh disajikan berikut ini

I II Tingkat I

Tingkat II

IA IB IIA IIB

Tingkat III

IA1 IA2 IB1 IB2 IIA1 IIA2 IIB1 IIB2

Tingkat IV

IA2a IB1a IIA2a IIB1a IIB2a

IA1a IB2a IIA1a

IA2b IB1b IIA2b IIB1b

IA1b IB2b IIA1b IIB2b

Dihitung nilai ragam untuk masing-masing tingkat contoh dan untuk keseluruhan contoh
(total).

TUGAS SETELAH PRAKTIKUM

1. Berapa nilai rerata, simpangan baku, dan simpangan baku relatif yang didapat dari
percobaan untuk ketiga populasi dan berapa prosentase yang Anda dapatkan pada
percobaan pengaruh ukuran contoh?
2. Apa pengaruh ukuran gelas piala terhadap nilai-nilai yang Anda dapatkan, seperti
pada kasus pada no 1? Bandingkan pula dengan nilai teoritis yang juga harus Anda
hitung!
3. Hitung nilai ragam untuk masing-masing tingkat contoh pada percobaan galat
pengambilan contoh!
4. Nilai ragam yang paling besar terdapat pada tingkat mana? Bandingkan pula terhadap
nilai ragam tingkat lain dan ragam total!
5. Apa kesimpulan yang Anda dapatkan dari nilai-nilai ragam pada masing-masing
tingkatan contoh?
 39

6 PREKONSENTRASI

PENDAHULUAN

Perkembangan teori dan apilkasi prekonsentrasi telah membantu kimiawan analitik

untuk menyelesaikan masalah diberbagai bidang seiring dengan berkembangnya
teknologi seperti nuklir, elektronika, metalurgi, lingkungan, dan lainnya. Penggunaan
beberapa piranti canggih tetap tidak bisa menghilangkan pentingnya peran proses
prekonsentrasi. Prekonsentrasi akan terus menyertai setiap langkah perkembangan
keilmuan yang ada.
Pada Tahun 1979 IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry) Divisi
Kimia Analitik mengeluarkan definisi prekosentrasi yang terbagi menjadi lima: (1)
prekonsentrasi adalah suatu proses yang didasarkan pada peningkatan perbandingan
jumlah komponen mikro dan komponen makro (matriks), (2) prekonsentrasi mutlak adalah
suatu proses yang didasarkan pada perpindahan komponen mikro dari matriks dengan
massa besar ke matriks dengan massa yang kecil, sehingga konsentrasi dari komponen
mikro meningkat, (3) prekonsentrasi relatif adalah suatu proses yang didasarkan pada
peningkatan nisbah konsentrasi atau jumlah komponen mikro terhadap komponen makro
utama, (4) prekonsentrasi selektif adalah suatu proses yang didasarkan pada isolasi
selektif mikrokomponen dari suatu sampel, (5) prekonsentrasi kelompok adalah suatu
proses yang didasarkan pada isolasi suatu kelompok mikrokomponen dalam satau
tahapan.
Limit deteksi beberapa sennyawa yang menjadi target analisis, terkadang terlalu
kecil/sedikit untuk bisa langsung dianalisis dengan menggunakan metode analisis
tertentu. Jumlah yang terlalu sedikit akan berpengaruh langsung ke batas deteksi dan
batas kuantisasi peralatan yang sering digunakan untuk analisis akan langusng berkaitan
dengan faktor ketelitian dan keakuratan data hasil analisis. prekonsentrasi juga
memungkinkan penggunaan gabungan SRM (Standard Reference Material) untuk analisis
beberapa sampel.prekonsentrasi juga memungkinkan perluasan pemilihan metode yang
akan digunakan untuk analisis sampel. selain itu prekonsentrasi juga memungkinkan
proses pengambilan contoh (sampling).

TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan faktor-faktor yang mempengaruhi proses prekonsetrasi terhadap
keberhasilan prekonsentrasi suatu senyawa.

KOMPETENSI PRAKTIKUM
Mahasiswa mampu menganalisis dan menjelaskan faktor-faktor yang
mempengaruhi proses prekonsentrasi.

ALAT DAN BAHAN

Peralatan dan bahan yang digunakan: Ce(SO4)2 0,4%, HNO3 0,5 M, DPC 0,5%
(dalam aseton) H2SO4 pekat, Larutan Cr3+ 1mM, zeolit yang telah dipanaskan. Alat: labu
Erlenmeyer 125 ml, shaker/stirrer, pipet tetes, sentrifuga, dan spektrofotometer

PROSEDUR PERCOBAAN
(Grup 3-4 mhs)
Pengaruh waktu: timbang serbuk zeolit alam sebanyak 0,5 gram (catat massanya)
sebanyak tiga ulangan ke dalam erlenmeyer kecil, tambahkan masing-masing larutan
 40

metilena biru 30 mM sebanyak 30 ml pada masing-masing erlenmeyer, kemudian

dishaker dengan waktu yang berbeda, dihentikan, dan dipisahkan dengan sentrifusa.
Tabung 1 untuk waktu 5 menit; tabung 2 untuk waktu 10 menit, dan tabung 3 untuk waktu
20 menit. Cairan hasil pemisahan di simpan dan ditandai sesuai dengan kondisi
sampelnya.

Pengaruh pH: siapkan zeolit dengan cara yang sama seperti pada penentuan pengaruh
waktu, siapkan larutan metilena biru 30 mM dengan kondisi yang berbeda, pH 3, pH
netral, dan pH 9, dengan menggunakan asam encer, atau basa encer. masukkan larutan
metilena biru 30 mM yang sesuai dengan pH yang telah disiapkan ke dalam tabung berisi
zeolit. Selanjutnya lakukan pengadukan dengan shaker selama 10 menit setelah selesai.
Larutan dipisahkan dengan menggunakan sentrifusa.

Penentuan deret standar: siapkan larutan metilena biru dengan variasi konsentrasi dari
0,00; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; dan 0,1 mM ke dalam tabung reaksi yang terpisah dan jelas
labelnya dengan volume masing-masing 5 mL.

Desorpsi metilena biru dari zeolit. Zeolit yang mengadsorpsi metilena biru selanjutnya
ditambahkan pelarut metanol pa untuk mengekstrak metilena biru yang sudah terjerap
pada zeolit. Penentuan absorbans metilena biru dilakukan pada panjang gelombang
maksimum 665 nm.

TUGAS SETELAH PRAKTIKUM

1. Tentukan faktor-faktor lain yang menentukan keberhasilan proses prekonsentrasi?
2. Apa kesimpulan anda dari percobaan yang telah anda lakukan
3. Tentukan faktor-faktor lain yang menentukan keberhasilan proses prekonsentrasi?
4. Apa kesimpulan anda dari percobaan yang telah anda lakukan?
 41

7 ANALISIS KUALITATIF METODE H2S & SPOT TEST

PENDAHULUAN

Pada analisis sistematik dari kation, maka logam-logam yang diselidiki ini dipisahkan
menurut golongan-golongan. Logam-logam pada golongan:
I. Pb, Hg+, Ag.
II. As, Sn, Sb, Cu, Hg2+, Pb, Bi, Cd.
III. Al, Cr, Zn, Fe, Mn, Co, Ni.
IV. Ba, Sr, Ca.
V. Mg, K, Na, NH4.
Golongan I disebut golongan asam klorida
Golongan II disebut golongan hidrogen sulfida
Golongan III disebut golongan ammonium sulfida
Golongan IV disebut golongan ammonium karbonat
Golongan V disebut golongan sisa

Melarutkan Zat Padat pada Analisis Kation

Zat padat yang dipakai antara 0.5-1 g. Kemudian dicoba dalam tabung pereaksi
dilarutkan dalam: 1. air; atau 2. asam klorida encer; atau 3. asam klorida pekat; atau 4.
asam nitrat encer; atau 5. asam nitrat pekat. Melarutkannya mula-mula dalam keadaan
dingin kemudian jika tak dapat larut dipanasi. Jika dengan air dapat larut maka analisis
dari kation dapat dimulai. Jika pada pemakaian asam klorida encer membentuk endapan,
maka ini mengandung logam-logam dari golongan I. Untuk penyelidikan, zat asal
dilarutkan dalam asam nitrat encer.
Pada pemakaian HCl pekat maka akhirnya asam ini dihilangkan. Jika memakai
asam nitrat untuk melarutkan, maka larutan diuapkan hingga hampir kering kemudian
diberi sedikit HCl dan diuapkan lagi, kemudian diberi air untuk diencerkan. Hal ini juga
berlaku pada melarutkan dengan air saja. Jika telah diketemukan zat pelarutnya
kemudian volume dari zat padat yang dilarutkan dijadikan  15 - 20 ml.

Pemisahan Golongan Klorida (Golongan I)

Dalam pemisahan dengan metoda H2S, kation-kation dibagi menjadi 5 golongan
berdasar reaksi-reaksinya. Golongan I terdiri dari ion-ion Ag+, Pb2+, dan Hg22+, yang
dengan HCl semuanya akan membentuk endapan putih. Karena reaksi-reaksi
spesifiknya, ketiga kation ini dapat dipisahkan satu sama lain.

Spot Test Beberapa Ion Umum

Reaksi-reaksi sensitif dan spot test pada senyawa organik dan anorganik (atom,
atau kelompok atom-atom) dapat digunakan untuk menentukan bahan individu tertentu
dan susunan dalam suatu campuran. Reaksi-reaksi spot test, bila spesifik, akan memberi
efek yang khas terhadap zat tertentu atau pada contoh yang jumlahnya sangat sedikit.
Pereaksi selektif dapat digunakan pada zat-zat yang macamnya terbatas, atau pada
keadaan reaksi tertentu, dan sering dibutuhkan pemisahan pendahuluan sebelumnya.
Prosedur kerjanya sangat sederhana, cepat dan sering memberikan manfaat yang
besar. Kebanyakan analisis spot test dapat mencapai kepekaan 0.1-1.0 mikrogram (g).
 42

SKEMA PEMISAHAN
Larutan yang diselidiki + HCl
Endapan:
AgCl, Tapisan: Larutan dibuat 0.3 N dipanasi 80oC dan diberi gas H2S
PbCl2,
Hg2Cl2

Gol. I
Endapan: HgS, PbS, Bi2S3, CuS, Tapisan: Larutan diberi NH3 sampai
alkalis
As2S3, SnS2
Kemudian diberi KOH
Endapan Endapan: Endapan: Tapisan diberi gas H2S
:
Tapisan diberi
ammonium karbonat
+ KH4Cl
HgS, KAsO2 Fe(OH)3 Endapan Endapan Tapisan:
PbS KAsS2 Al(OH)3 : : Na
Bi2S3,KSbS2 Cr(OH)3 CoS, CaCO3 K
CoS, KSnO3 atau MnO2 NiS, BaCO3 NH4
CdS KSnS3 (sedikit) MnS, SrCO3 Mg
(KHgS2 ZnS
Golonga sedikit) Gol. IIIA Gol. IV Gol. V
n IIA Gol. IIB
Mengendapkan logam-logam golongan II

Sampel/Larutan
+ HCl  sampai tidak terbentuk
endapan lagi
Saring

Gol. I Endapan Tapisan

Untuk Gol.: II, III,

1. IV, V
Cuci dengan air yang mengandung HCl
2. Dididihkan
3. Saring

Endapan Tapisan

1. Cuci dengan air panas sampai bebas Pb (test Dibagi dua

dengan K2CrO4)
2. Endapan + larutan NH3 encer
+ Ammonium asetat Larutan
Endapan Tapisan (sedikit) didinginkan ada
+ K2CrO4 terbentuk endapan putih
HNO3 endapan kuning  ada  Pb
Terbentuk endapan Pb
endapan putih  ada Ag
hitam  ada Hg

TUJUAN PERCOBAAN
Mengidentifikasi keberadaan ion dalam suatu bahan dengan metode H2S dan spot
test, melakukan uji kualitatif senyawa metabolit sekunder dan analisis kelarutan senyawa
organik.
 43

KOMPETENSI PRAKTIKUM
1. Mahasiswa mampu melakukan identifikasi ion dengan metode H2S dan spot test
2. Mahasiswa mamahami pengertian metabolit sekunder
3. Mahasiswa dapat melakukan penentuan keberadaan senyawaan metabolit sekunder
(alkaloid, flavonoid, dan terpenoid)
4. Mahasiswa diharapkan mampu melakukan analisis kelarutan senyawa organik

ALAT DAN BAHAN

Alat yang diperlukan yaitu sentrifusa, tabung reaksi, gelas piala 250 ml, pembakar
gas, tabung sentrifusa, gegep, kaki tiga, dan spot plate. Bahan yang digunakan yaitu ion
Ag+, Pb2+, Hg22+ , Co2+, Fe3+, Mn2+, Ni2+, I-, MoO42-, WO42-, SCN-, Fe(CN)64-, aqua regia,
HCl 1 N, HNO3, H2SO4, K2CrO4 5%, KI 1 N, NH4OH 4 N, dan (NH4)2S 1 M.

PROSEDUR PERCOBAAN

Pb2+, Ag+, dan Hg22+ (grup 2-3 mhs)

Larutan ANU ditambah HCl encer, maka jikalau ada kation-kation dari golongan
klorida akan mengendap. Pb2+ membentuk endapan putih PbCl2, Ag+ membentuk
endapan putih AgCl dan Hg22+ membentuk endapan putih Hg2Cl2. Endapan klorida
setelah dipisah dari cairan, diberi akuades dan dimasak. Pemasakan ini akan
menyebabkan PbCl2 larut, tetapi AgCl dan Hg2Cl2 tidak. Jadi dengan cara ini, dapat kita
pisahkan endapan PbCl2 dari AgCl dan Hg2Cl2. Jika masih ada, endapan yang tinggal
dipisahkan dari cairan.

Pb2+
Cairan hanya berisi Pb2+ dan dapat diadakan reaksi untuk menunjukkan bahwa
2+
Pb benar ada. Jika cairan ini didinginkan dan endapan timbul lagi menAndakan ada
Pb2+.
Reaksi lain: Sebagian cairan diberi KI membentuk endapan kuning (1) dan kalau
dipanaskan endapan akan larut menjadi larutan tidak berwarna, setelah dingin
mengkristal sebagai keping-keping kuning. Dapat juga sebagian cairan diberi H2SO4
akan membentuk endapan putih (2) atau diberi K2CrO4 akan membentuk endapan kuning
(3).
(1) Pb2+ + KI  PbI2 (s) ( endapan kuning)
(2) Pb + H2SO4  PbSO4 (s) (endapan putih)
2+

(3) Pb2+ + K2CrO4  PbCrO4 (s) (endapan kuning)

Ag+ dan Hg2++

Sebagian endapan diberi NH4OH; jikalau ada AgCl akan larut (4), sedang Hg2Cl2
akan diubah menjadi endapan lain (hitam/kelabu) (5).
Jadi Ag+ telah terpisah dari Hg2++.
(4) AgCl (s)(putih) + NH4OH  Ag(NH3)2Cl + H2O
(5) Hg2Cl2 (s)(putih) + NH4OH  HgNH2Cl (s) (kelabu/hitam)+ NH4Cl + H2O + Hg

Ag+
Endapan (5) dipisahkan dan cairan diberi beberapa tetes HNO3 untuk membuktikan
bahwa Ag+ benar ada, yaitu terbentuk kembali endapan putih (6). Dapat juga jika cairan
ini diberi KI akan membentuk endapan kuning (7) atau diberi (NH4)2S membentuk
endapan hitam
(6) Ag(NH3)2Cl + HNO3  AgCl (s) (putih)
(7) Ag(NH3)2Cl + KI  AgI(s) (kuning)
(8) Ag(NH3)2Cl + (NH4)2S  Ag2S(s) (hitam)

Hg2+
 44

Endapan (5) dilarutkan dalam sedikit aqua regia menjadi HgCl2 sambil dipanaskan
sampai HNO3 habis. Cairan ini diberi beberapa tetes KI membentuk endapan merah (9)
dan bila ditambahkan KI berlebihan endapan akan larut kembali, membuktikan adanya Hg
(9) HgCl2 + KI  HgI2(s) (merah)

Uji Bercak(grup 2-3 mhs)

Disediakan larutan yang mengandung ion-ion tertentu untuk uji bercak. Beberapa
tetes larutan diambil kemudian diuji sesuai dengan prosedur uji bercak, warna, atau
endapan yang menyertai akan menjadi petunjuk jenis ion yang diuji. Hasil pengujian
didokumentasikan dalam bentuk foto dan disimpan.
Contoh berikutnya adalah larutan yang belum diketahui kandungan ionnya.
Pengujian dengan uji bercak dapat dilakukan untuk mengetahui kandungan ion pada
larutan contoh sehingga dapat diambil kesimpulan kandungan ion yang terdapat dalam
larutan tersebut.

Ion yang Prosedur Catatan

diperiksa
Pada lempeng tetes teteskanlah: Kalau ada Co2+ terjadi warna
 Setetes larutan yang diperiksa biru. Test ini spesifik.
Co 2+  Setetes larutan Na2S2O3 1M
 Setetes larutan NH4SCN
 5-10 tetes aseton
Reaksi: Co2+ + 4SCN-  Co(SCN)42- (biru)
Pada kertas saring ditaruh: Spot berwarna merah jambu
 Setetes larutan yang diperiksa sampai merah darah
3+
Fe 3+  Setetes larutan NH4SCN 1M menandakan Fe . Test ini
 Setetes larutan HCl 0.1M spesifik diantara ion-ion yang
umum.
Reaksi: Fe3+ + 6SCN-  Fe(SCN)63- (merah darah)

Dalam tabung kecil taruhlah: Jika ada Mn2+, setelah

Mn 2+
 Setetes larutan yang diperiksa beberapa detik terbentuk
 Setetes larutan KIO4 jenuh warna merah jambu. Test ini
 Panaskan spesifik.
Reaksi: 2MnSO4 + 5KIO4 + 3H2O  2HMnO4 (pink) + 5KIO3 + 2H2SO4
Ni2+ Pada kertas saring taruhlah: Sebuah noda berwarna merah
 Setetes larutan yang diperiksa terjadi jika terdapat Ni2+. Ion-
 Setetes dimetilglioksim (larutan 1% ion Co2+, Mn2+, Fe2+, dan Cu2+
dalam etanol) mengangu. Setetes H2O2
 Kenakan uap NH3 (pegang di atas disusul setetes asam sitrat
botol amoniak pekat yang terbuka) atau tartrat biasanya
mencegah gangguan.
Reaksi: O----H----O
CH3C=NOH CH3C=N N=CCH3
2 + NiSO4 + 2NH4OH  (NH4)2SO4 Ni
CH3C=NOH CH3C=N N=CCH3
O----H----O
Pada spot plate taruhlah: Spesifik untuk iodida-iodida
 Setetes larutan yang diperiksa yang dapat larut. Kalau ada I-
I -  Setetes larutan kanji (baru dan larutan tepung (kanji)
dingin) berwarna biru.
 Setetes KNO2 1N
 Setetes HCl 0.1N
Reaksi: 2KI + 2KNO2 + 4HCl  4KCl + I2 + 2NO + 2H2O
MoO42- Pada kertas saring tambahkan: Molibdat menyebabkan warna
 45

 Setetes larutan yang diperiksa merah dipinggir noda; Fe juga,

 Setetes larutan NH4SCN 1N tetapi hilang jika dibubuhi
 Setetes SnCl2 (10% dalam HCl SnCl2
pekat, larutan harus baru)

Reaksi:
2Mo6+ + Sn2+  2Mo5+ + Sn4+
2Mo 5+
+ 2H2O  2MoO3+ + 4H+
2MoO3+ + 10SCN-  2MoO(SCN)52-
Pada kertas saring tambahkan: Wolframat memberi warna
 Setetes larutan yang diperiksa hijau kebiru-biruan yang tetap
 Setetes larutan NH4SCN 1N di pusat noda setelah diberi
WO4 2-  Setetes SnCl 2 (10% dalam HCl tetes HCl
pekat, larutan harus baru)
 Setetes HCl
Test ini spesifik dan sekaligus
dipergunakan untuk mencari kedua ion
dalam setetes cairan.
Reaksi:
WO42- + 2H+ + H2O  H2WO4.H2O
2H2WO4 + Sn2+ + 2H+  Sn4+ + W 2O5 (biru) + 3H2O
SCN- Di kertas saring taruhlah: Warna merah menunjukkan
dan  Setetes larutan yang diperiksa SCN-; warna atau endapan
4- 3+
Fe(CN)6  Setetes larutan Fe biru menunjukkan Fe(CN)64-;
Test ini dapat dianggap spesifik jika dua-duanya ada, setetes
air memisahkannya; terjadi
noda biru berlingkaran merah
diluarnya.
Reaksi:
2Fe3+ + 6SCN-  Fe[Fe(SCN)6] (merah)
4FeCl3 + 3K4[Fe(CN)6]  Fe4[Fe(CN)6]3 (biru) + 12KCl

TUGAS SETELAH PRAKTIKUM

1. Kenapa metode ini dinamakan metode H2S
2. Apa yang dimaksud dengan pereaksi selektif, spesifik, dan sensitif?
3. Kenapa golongan-golongan tersebut dinamakan golongan klorida
4. Apa pengganggu dalam analisis ini, jelaskan cara untuk meminimalisir gangguan
tersebut?
5. Gangguan apa yang akan terjadi bila dalam analisis spot test Ni tidak diberikan
oksidator H2O2?
6. Dalam analisis spot test terhadap ion Fe3+, ganguan apakah yang akan terjadi bila di
dalam contoh juga mengandung ion Fe2+. Bagaimana usaha mengatasi ganguan ini?
7. Bagaimanakah prinsip pembentukan warna biru pada iod yang diberi indikator kanji?
8. Untuk apakah SnCl2 pada analisis spot test MoO42- dan WO42-? Mengapa SnCl2 tidak
stabil?
 46

8
PENENTUAN SUSUNAN CAMPURAN
NaOH-Na2CO3

PENDAHULUAN

Asidialkalimetri merupakan teknik titrasi yang melibatkan asam dan basa.

Asidialkalimetri disebut juga sebagai titrasi penetralan. Dasar dari titrasi netralisasi ini
adalah pembentukan elektrolit lemah, yaitu air, asam lemah, atau basa lemah. Titrasi ini
penting karena dapat digunakan untuk analisis asam/basa yang belum diketahui
jumlahnya, dan untuk maksud ini harus disediakan larutan baku. Diperlukan larutan baku
basa untuk penentuan suatu asam dan larutan baku asam untuk penentuan suatu basa.
Cara ini dapat pula digunakan untuk penentuan zat yang bukan asam/basa tetapi dapat
dibuat menjadi bersifat asam/basa. Campuran dua zat seperti NaOH-Na2CO3 dapat
ditentukan konsentrasinya menggunakan asidialkalimetri. Jika dititrasi dengan HCl,
campuran ini bereaksi sebagai berikut:
(1) NaOH + HCl  NaCl + H2O
(2) Na2CO3 + HCl  NaHCO3 + NaCl
(3) NaHCO3 + HCl  H2O + CO2 + NaCl
Reaksi (1) telah selesai pada waktu reaksi (2) terjadi. Titik akhir untuk reaksi (2)
ditunjukkan dengan fenolftalein (warna merah hilang) sebab pH larutan NaHCO3 terletak
sekitar pH 8 (dekat trayek pH fenolftalein). Jadi pada saat itu HCl yang terpakai
menunjukkan jumlah yang perlu untuk reaksi (1) dan (2). Jika kemudian campuran yang
telah dititrasi tadi diberi jingga metil, lalu dititrasi lagi, maka tambahan HCl yang terpakai
untuk mencapai perubahan warna lagi menunjukkan jumlah yang perlu untuk reaksi (3),
sebab pH larutan H2CO3 berada pada pH 4-5 (dekat trayek pH jingga metil).
Cuka biang ialah larutan yang pekat dari cuka, bercampur dengan zat-zat lain.
Untuk penentuan ini, cuka biang tidak dapat langsung dititrasi, tetapi diencerkan dahulu
sampai konsentrasi cuka itu cukup rendah. Titrasi dilakukan dengan larutan NaOH yang
telah diketahui kenormalannya dari hasil standardisasi. NaOH bukan bahan baku primer,
karena bersifat higroskopis dan mudah bereaksi dengan CO2 dari udara, maka larutan
NaOH harus distandardisasi (yaitu kenormalannya ditentukan secara tepat) dengan titrasi
bahan lain yang sudah diketahui kenormalannya dengan teliti. Dalam hal ini dipergunakan
larutan baku primer (COOH)2.2H2O.

TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan susunan campuran NaOH-Na2CO3 dalam suatu larutan campuran dan
kadar asam cuka dalam cuka biang
.
KOMPETENSI PRAKTIKUM
Mahasiswa mampu melakukan standardisasi HCl dan NaOH serta menentukan titik
akhir pada titrasi penentuan susunan campuran NaOH-Na2CO3 dan asam cuka

ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan yaitu labu erlenmeyer 125 ml, buret 50 ml, pipet volumetrik 10
ml, labu takar 100 ml, pipet tetes, botol timbang/kaca arloji, dan neraca analitik. Bahan
yang digunakan adalah boraks, HCl, indikator fenolftalein, dan indikator jingga metil,
larutan NaOH 0,1 N, asam oksalat, dan asam cuka murni.

PROSEDUR
Preparasi Bahan Baku Primer Boraks (grup: 2-3 mahasiswa)
Hitung jumlah boraks yang harus ditimbang untuk membuat larutannya dengan
konsentrasi 0,1000 N sebanyak 100 ml yang akan digunakan dalam menstandardisasi
 47

HCl. Berdasarkan hasil perhitungan, timbang boraks yang tersedia di ruang timbang
menggunakan botol timbang/kaca arloji. Masukkan boraks yang telah ditimbang ke dalam
labu takar 100 ml dan tera dengan akuades.

Standardisasi HCl (grup: 2-3 mahasiswa)

Sebanyak 10 ml larutan baku primer boraks, ditambahkan 3 tetes indikator merah metil
dan dititrasi dengan HCl. Titik akhir tercapai bila warna berubah dari kuning ke merah.
Titrasi dilakukan minimal 5 kali.

Penentuan Susunan Campuran NaOH-Na2CO3 (grup: 2-3 mahasiswa)

Sebanyak 10 ml campuran NaOH-Na2CO3 dititrasi dengan HCl (indikator fenolftalein)
sampai warna tepat hilang. Catatlah pemakaian HCl. Campuran ditambah jingga metil
dan titrasi dilanjutkan sampai warna jingga. Catatlah tambahan HCl yang diperlukan.
Titrasi dilakukan minimal 5 kali.

Preparasi Bahan Baku Primer Asam Oksalat (grup: 2-3 mahasiswa)

Hitung jumlah asam oksalat yang harus ditimbang untuk membuat larutannya dengan
konsentrasi 0,1000 N sebanyak 100 ml yang akan digunakan dalam menstandardisasi
NaOH. Berdasarkan hasil perhitungan, timbang alhsam oksalat yang tersedia di ruang
timbang menggunakan botol timbang/kaca arloji. Masukkan asam oksalat yang telah
ditimbang ke dalam labu takar 100 ml dan tera dengan akuades.

Standardisasi NaOH dengan titrasi volumetri (grup: 2-3 mahasiswa)

Sebanyak 10 ml larutan asam oksalat 0.1000 N baku diambil dengan pipet dan masukkan
ke dalam erlenmeyer, ditambah tiga tetes fenolftalein, lalu ditirasi dengan NaOH yang
harus distandardisasi. Titik akhir tercapai (titrasi dihentikan), pada saat larutan mulai
berubah dari tidak berwarna menjadi sedikit merah (tepat mulai berwarna). Titrasi
dilakukan 5 kali.
Perhatian: Cara bekerja harus teliti dan tepat. Catatlah rumus dan konsentrasi yang tepat
dari larutan bakunya, letak miniskus yang tepat sebelum dan sesudah titik akhir titrasi.

Penentuan Kadar Asam Cuka Murni dalam Cuka Biang dengan titrasi volumetri (grup: 2-3
mahasiswa)
Sebanyak 1 ml cuka biang dipipet ke dalam labu takar 100 ml dan diencerkan sampai
tanda tera dengan air destilata yang baru dididihkan dan telah didinginkan kembali (hati-
hati memipetnya). Kocoklah baik-baik. Sebanyak 10 ml larutan tersebut diambil
menggunakan pipet dan masukkan ke dalam erlenmeyer, beri 3 tetes fenolftalein dan
dititrasi. Titik akhir tercapai jika terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi
merah muda. Titrasi dilakukan 5 kali.
 48

9
PENENTUAN KADAR VITAMIN C DENGAN
TITRASI IODOMETRI LANGSUNG

PENDAHULUAN

Oksidireduktometri merupakan teknik titrasi yang berdasar pada reaksi oksidasi-

reduksi (redoks). Reaksi redoks yang terjadi tampak dari perubahan valensi unsur yang
dianalisis dan dari bahan bakunya. Kegunaannya titrasi ini sangat luas, seperti untuk
analisis logam dalam suatu persenyawaan maupun senyawa-senyawa yang dapat
mengalami reduksi/oksidasi. Pada oksidireduktometri, titran yang digunakan dapat berupa
oksidator kuat (KMnO4, K2Cr2O7, dan Ce (IV)) maupun reduktor kuat (Na2S2O3, dan I2).
Salah satu jenis titrasi oksidireduktometri yaitu iodometri yang akan digunakan pada
praktikum ini. Titrasi iodometri terdiri atas dua jenis yaitu titrasi langsung dan tak
langsung. Titrasi langsung menggunakan larutan I2 sebagai titrant yang akan
mengoksidasi analat. Sedangkankan pada titrasi tidak langsung didasarkan atas reduksi
dari zat yang dianalisis oleh ion iodium sehingga timbul I2 yang kemudian jumlahnya
ditentukan dengan titrasi oleh Na2S2O3. Amilum dapat digunakan pada dua jenis titrasi di
atas sebagai indikator dengan perubahan warna pada titik akhir dari biru tua menjadi tidak
berwarna.
Vitamin C (asam askorbat) banyak terdapat dalam buah-buahan. Selain itu juga
terdapat tablet vitamin C dengan merk dan kadar yang beragam. Kandungan vitamin C
dalam buah ataupun dalam tablet vitamin C dapat ditentukan dengan cara mentitrasi
langsung dengan I2. Metode tersebut memanfaatkan sifat vitamin C yang dapat dioksidasi
oleh I2 dengan reaksi sebagai berikut:
HC6H7O6 + I2 2HI + C6H6O6
Larutan I2 tidak stabil sehingga memerlukan proses standardisasi. Standardisasi I2
dapat menggunakan Na2S2O3. Akan tetapi konsentrasi Na2S2O3 juga perlu ditetapkan
dengan suatu larutan baku lainnya yaitu KIO3. Reaksi oksidasi oleh KIO3 baru terjadi
dalam suasana asam, yang nyata terlihat dari warna campuran. Campuran KIO3 dan KI
tetap tidak berwarna sebelum HCl ditambahkan.
KIO3 + KI + HCl KCl + I2 + H2O
Titrasi harus segera dilakukan untuk mencegah menguapnya I2. Indikator baru
ditambahkan setelah warna menjadi muda; yaitu I2 tinggal sedikit, agar I2 tidak terlalu
banyak diserap oleh amilum. Jika hal ini terjadi, I2 yang diserap amilum sukar direaksikan
akibatnya jumlah titran yang dipakai tidak cocok dengan yang sebenarnya diperlukan dan
perubahan warna pada titik akhir menjadi kurang/ tidak mendadak, sehingga sukar untuk
mengetahui titik akhir yang tepat.

TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan kadar vitamin C dalam suatu sampel secara iodometri langsung

KOMPETENSI PRAKTIKUM
Mahasiswa mampu melakukan standardisasi I2 dengan Na2S2O3 secara langsung dan
Na2S2O3 dengan KIO3 secara tidak langsung, melakukan titrasi iodometri langsung pada
penentuan kadar vitamin C, dan terampil menentukan titik akhir titrasi pada iodometri
langsung.

ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan yaitu pipet volumetrik 10 ml, buret 50 ml, gelas ukur,
erlenmeyer 125 ml, mortar, saringan, dan pisau. Bahan yang digunakan amilum 1%, KI 1
N, KIO3 0,1 N, Na2S2O3 0.1 N, HCl 1 N, NH4SCN 1 M, buah (jambu biji, jeruk, belimbing,
rambutan), tablet vitamin C (berbagai merk dagang), dan I2 dalam KI 0.1 N.
 49

PROSEDUR PERCOBAAN

Standardisasi Na2S2O3 (grup: 2-3 mahasiswa)

Sebanyak 10 ml larutan baku primer KIO3, ditambah 10 ml KI 1 N dan 10 ml HCl 1 N dan
segera dititrasi dengan Na2S2O3 sampai warna menjadi kuning muda sekali kemudian
diberi 1 ml larutan amilum dan titrasi dilanjutkan sampai warna mendadak lenyap. Titrasi
dilakukan 3 kali

Standardisasi I2 (grup: 2-3 mahasiswa)

Sebanyak 10 ml larutan Na2S2O3 ditambah dengan 1 ml indikator amilum. Larutan ini
kemudian dititrasi menggunakan I2 dengan titik akhir terjadi saat warna biru yang timbul
konstan. Titrasi dilakukan 3 kali.

Penentuan Vitamin C (grup: 2-3 mahasiswa)

Dari buah: Buah jeruk, rambutan, atau jambu biji dikupas, buang kulitnya, ditimbang 20 g
daging buah jeruk, rambutan, atau jambu dan dihaluskan dalam blender ataupun mortar.
Ditambahkan 100 ml air destilata dan pindahkan secara kuantitatif ke dalam erlenmeyer.
Tambahkan 1 ml amilum dan dititrasi dengan I2 0,1 N hingga diperoleh warna biru.
Penetapan dilakukan 3 kali.
Dari tablet: Ditimbang 10 tablet kecil atau 1 tablet besar, kemudian lumatkan dalam
mortar sam-pai terbentuk serbuk halus. Ditimbang 0,2 g serbuk tablet tersebut,
dimasukkan ke dalam erlenmeyer 200 ml, ditambahkan 1 ml amilum & titrasi dengan I2
0.1 N. Penetapan dilakukan 3 kali.
 50

PENENTUAN KONSENTRASI Mg DAN Ca

10 DENGAN TITRASI PEMBENTUKAN KOMPLEKS

PENDAHULUAN

Kompleksometri atau kelatometri didasarkan pada pembentukan senyawa

kompleks/kelat antara bahan yang dianalisis dan titran. Terdapat dua cara yang terkenal
di dalam titrasi kompleksometri (kelatometri) yaitu: cara Liebig dan Schwarzenbach.
Dalam praktikum ini khusus melakukan cara yang kedua. Pada cara Schwazenbach,
EDTA digunakan sebagai titran & digunakan untuk penentuan ion-ion logam. EDTA
(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid) ialah suatu asam organik berbasa 4. Jika direaksikan
dengan ion logam, maka terbentuk suatu persenyawaan kompleks yang merupakan
lingkaran yang terjadi dari ion logam dan atom-atom dalam EDTA yang dinamakan "kelat"
(Chelate). Tiap ion logam dapat mengkompleks satu molekul EDTA. Umumya kompleks
ini kuat sekali terutama jika ion logamnya bervalensi 2 atau 3. Titran dalam titrasi jenis ini
dapat berupa larutan EDTA atau larutan suatu ion logam. Indikator yang digunakan
umumnya suatu zat organik yang juga mengkelat ion logam dengan warnanya sebagai
ion/molekul yang bebas berbeda daripada bila berbentuk kelat. Contohnya ialah
Eriochrome Black-T yang merupakan zat organik asam berbasa 3 (H3In) dengan
warnanya sebagai berikut: (1) sebagai ion H2In- (pada pH 6.3) warnanya merah, (2)
sebagai ion Hin2- (pada pH antara 6.3 dan 11.5) warnanya biru, dan sebagai ion In3- (pada
pH 11,5) warnanya jingga. Dalam bentuk kompleks MgIn- (pada pH antara 6.3 dan 11.5)
warnanya merah.
Pada titrasi kompleksometri/kelotometri umumnya EDTA dipakai dalam bentuk
garam natriumnya dan untuk singkatnya diberi tanda Na2H2Y. Reaksinya dengan logam
adalah Na2H2Y + Mn+  MYn-4 + 2Na+ + 2H+. Karena terjadi ion H+, maka kesempurnaan
reaksi titrasi ini juga tergantung pada pH larutan, umumnya lebih sempurna pada pH yang
lebih tinggi dan hanya ion logam yang membentuk kelat yang sangat kuat dapat dititrasi
dengan baik pada pH rendah. Keuntungan titrasi-titrasi EDTA ialah dapat mentitrasi ion
logam dalam konsentrasi yang rendah (0.01 atau 0.001 M) dan digunakan untuk ion
logam yang bermacam-macam sekali.
EDTA dapat dipakai sebagai bahan baku primer, kalau air untuk melarutkannya
sama sekali tidak mengandung ion-ion logam polivalen, sekalipun dalam jumlah sangat
kecil. Karena hal ini sulit dicapai, maka larutan EDTA umumnya perlu distandardisasi,
yaitu dengan mentitrasinya memakai larutan baku primer CaCO3. Reaksi-reaksi yang
terjadi selama proses titrasi adalah sebagai berikut:
1. Sebelum titrasi: Larutan Ca2+ ditambah beberapa tetes H3In jadi berisi Ca2+ & CaIn-
(merah).
2. Selama titrasi-titrasi sebelum Ca2+ habis:
H2Y2- + Ca2+  CaY2- + 2H+
MgY- + CaIn-  CaY2- + MgIn- (tetes merah)
Terdapat MgY2-, sebab larutan EDTA diberi sedikit Mg2+ untuk membuat titik akhir lebih
tajam. MgY2- dan CaIn- bereaksi, sebab CaY2- lebih kuat dari MgY2-, sedang MgIn-
lebih kuat dari CaIn-.
3. Pada titik akhir, Ca2+ habis, maka tetes akhir EDTA bereaksi dengan MgIn- :
H2Y2- + MgIn-  MgY2- + H2In-
H2In- (pada pH 10)  Hin2- (biru)
Aplikasi titrasi kelatometri dapat menggunakan beberapa cara yaitu titrasi langsung
seperti penentuan kadar Mg, titrasi kembali, dan titrasi berganti seperti penentuan kadar
Ca. Cara titrasi langsung digunakan bila kompleks logam-EDTA lebih kuat dibandingkan
 51

dengan kompleks logam-indikator. Pada cara titrasi kembali, kation yang tidak dapat
dititrasi langsung oleh EDTA, tetapi memiliki kompleks yang sangat stabil dengan EDTA
dapat ditentukan yaitu dengan menambahkan EDTA berlebih dengan jumlah diketahui
dengan pasti dan sisanya dititrasi dengan larutan standar lainnya. Untuk cara titrasi
berganti dapat dilakukan bila ketidaktersediaan indikator yang sesuai tidak ada atau
kompleks antara logam-EDTA sangat kuat sehingga tidak dapat memberikan TA yang
tajam.

TUJUAN PERCOBAAN
Melatih melakukan analisis ion logam dengan titrasi pembentukan kompleks
(kompleksometri/kelatometri).

KOMPETENSI PRAKTIKUM
Mahasiswa mampu melakukan standardisasi EDTA, menguasai penggunan
indikator Eriochrome black T, menentukan titik akhir standardisasi EDTA, melakukan
penentuan Mg dengan titrasi langsung serta penentuan Ca dengan titrasi kembali dan
berganti.

ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan yaitu Buret 50 ml, pipet volumetrik 10 ml, erlenmeyer 125 ml,
gelas ukur 10 ml, dan pipet Mohr 5 ml. Bahan yang digunakan Larutan EDTA 0,01 M,
Mg-EDTA 0,01 M, pH 10, Erio T, CaCO3 0.01 M, dan sampel yang mengandung Mg serta
Ca.

PROSEDUR PERCOBAAN
Preparasi Larutan
1. Larutan bufer pH 10 (untuk 80-100 kali titrasi): larutkan 57 ml NH3 pekat dan 7 g NH4Cl
ke dalam akuades pada labu takar 100 ml
2. Larutan indikator Erio T: larutkan 100 mg Erio T dalam campuran 15 ml etanolamina
dan 5 ml etanol absolut.
3. Larutan EDTA 0,01 M: keringkan 4 g Na-EDTA selama 1 jam dengan suhu 800C untuk
menghilangkan lembap superficial lalu didinginkan dalam desikator. Timbang kira-kira
3,8 g lalu larutkan dengan akuades pada labu takar 1 L
4. Larutan kompleks Mg-EDTA 0,01 M: timbang kira-kira 3,722 g Na-EDTA dan larutkan
ke dalam 50 ml air, setelahnya tambahkan 2,465 g MgSO4. 7H2O. Ke dalam larutan
campuran tersebut ditambahkan beberapa tetes indikator fenolftalein dan NaOH
hingga larutan berwarna sedikit merah muda. Tambahkan air hingga volume larutan
menjadi 100 ml. Tes larutan ini dengan mengambil beberapa ml dari stok awal dengan
menambahkan bufer pH 10 dan beberapa tetes indikator EBT/kalmagit, warna ungu
pudar akan muncul. Selanjutnya tambahkan satu tetes larutan EDTA 0,01 M maka
warna larutan menjadi berwarna biru, kemudian tambahkan larutan Mg2+ 0,01 M maka
larutan warna berubah menjadi merah.

Standardisasi EDTA (grup 2-3 mahasiswa)

Sebanyak 10 ml larutan CaCO3 (jika asam netralkan dengan NaOH) ditambah 0,5 ml
larutan penahan (pH 10), 2-3 tetes indikator erio-T, lalu dititrasi dengan EDTA sampai
warna berubah dari merah ke biru (dekat titik akhir, titrasi harus benar-benar berhati-hati,
tetes terakhir harus jelas menunjukkan lenyapnya "shade" ke merah-merahan yang
terakhir. Jika dilakukan baik-baik, titik akhir tajam sekali dan dapat digunakan untuk
mikrotitrasi yang memakai larutan EDTA encer sekali, misalnya 0.001M). Titrasi
dilakukan 3 kali ulangan.

Titrasi langsung penentuan Mg (grup: 2-3 mahasiswa)

Sebanyak 10 ml larutan sampel yang mengandung Mg2+ ditambahkan 1-2 ml larutan bufer
pH 10 dan 2-3 tetes indikator erio-T. Titrasi larutan tersebut dengan EDTA 0,01 M sampai
warna berubah dari merah ke biru. Titrasi dilakukan 3 kali ulangan
 52

Titrasi berganti (displacement) untuk penentuan Ca (grup: 2-3 mahasiswa)

Sebanyak 10 ml larutan sampel yang mengandung Ca2+ ditambahkan 1-2 ml larutan bufer
pH 10, 1 ml larutan Mg-EDTA, dan 2-3 tetes erio-T. Titrasi larutan tersebut dengan EDTA
0,01 M sampai terjadi perubahan warna dari merah ke biru. Titrasi dilakukan 3 kali
ulangan.

Titrasi kembali untuk penentuan Ca (grup: 2-3 mahasiswa)

Sebanyak 10 ml larutan sampel yang mengandung Ca2+ ditambahkan 1-2 ml larutan bufer
pH 10, dan 2-3 tetes erio-T. Tambahkan EDTA berlebih dengan volume yang diketahui.
Titrasi kelebihan EDTA menggunakan larutan Mg2+ yang telah ditentukan konsentrasinya
sampai terjadi perubahan warna dari biru ke merah. Titrasi dilakukan 3 kali ulangan.