LABORATORIUM KIMIA FARMASI

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI II

JURUSAN FARMASI

PERCOBAAN IV
“ANALISIS KUANTITATIF SEDIAAN OBAT SECARA
SPEKTROFOTOMETRI UV-VISIBLE”

DI SUSUN OLEH :
NAMA : SITI ANISA
NIM : G701 18 097
KELAS / KELOMPOK : B / IV (EMPAT)
HARI/ TANGGAL :
ASISTEN : SYAMSUL LAKAHORO

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS TADULAKO
PALU
2020
 BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Spektrofotometri Uv-Vis merupakan gabungan antara spektrofotometri Uv dan

visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan
sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah
menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu
photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. Untuk sistem
spektrofotometri, Uv-Vis paling banyak tersedia dan populer digunakan karena
metode ini dapat digunakan baik untuk sampel berwarna juga untuk sampel tak
berwarna. Spektroskopi ultraviolet-visible atau spektrofotometri ultraviolet-
visible (UV-Vis atau UV/Vis) melibatkan spektroskopi dan foton dalam daerah
UV terlihat (Nazar, 2018).

Analisa kuantitatif pada spektrofotometri Uv-Vis biasanya dilakukan pada

senyawa organic. Hal ini karena pada senyawa organic umunya memiiki ikatan π.
Uji kuantitatif dengan hukum Lamber Beer bahwa nilai absorbansi sebanding
dengan jumlah molekul yang menyerap sinar radiasi pada panjang gelombang
tertentu. Aktivitas enzim digunakan sebagai ukuran dalam efektivitas suatu
enzim yang merupakan biokatalisator (katalisator organic yang dihasilkan oleh
sel). Enzim sangat pentimg dalam kehidupan karena semua reaksi metabolisme
dikatalisis oleh enzim (Sylvi, 2016).

Aplikasi dalam bidang farmasi yaitu seorang farmasis dapat mengetahui cara
menganalisis kadar komponen aktif berbagai sediaan obat menggunakan
instrument spektrofotometri UV-Vis . Hal inilah yang melatar belakangi
dilakukannya percobaan ini.
I.2 Maksud dan Tujuan
Memahami cara menganalisis kadar komponen aktif berbagai sediaan obat
menggunakan instrument spektrofotometri UV-Vis.

I.3 Tujuan Percobaan

Mengetahui cara menganalisis kadar komponen aktif berbagai sediaan obat
menggunakan instrument spektrofotometri UV-Vis.

I.4 Manfaat Percobaan

Manfaat dari percobaan ini yaitu agar kita dapat memahami dan mengetahui cara
menganalisis kadar komponen aktif berbagai sediaan obat menggunakan
instrument spektrofotometri UV-Vis.

I.4 Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan ini adalah menganalisis kadar komponen aktif pada obat
asam salisilat, paracetamol dan furosemide menggunakan instrument
spektrofotometri UV-VIS dengan cara pembuatan larutan induk suatu sediaan
obat yang kemudian ditetapkan kadarnya melalui pembacaan panjang gelombang
maksimum. Prinsip kerja dari Spektrofotometer UV-Vis yaitu apabila suatu
cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya
tersebut diserap (I), sebagian lagi dipantulkan (lr), dan sebagian lagi dipancarkan
(It).
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori

Spektrofotometer adalah suatu instrumen yang digunakan untuk mengukur

transmitans atau absorbans suatu sampel dengan menggunakan radiasi
elektromagnetik yang dianggap sebagai energi yang merambat dalam bentuk
gelombang. Prinsip kerja dari spektrofotometer UV-Vis adalah elektron-elektron
pada ikatan didalam molekul menjadi tereksitasi sehingga menyerap energi yang
melewati larutan tersebut dalam daerah UV-Vis menjadi keadaan energi yang
lebih tinggi. Semakin luas elektron yang ditahan maka semakin panjang
gelombang radisi ya ng diserap (Susanti, 2018).

Uji verifikasi kinerja dipersyaratkan oleh kebanyakan farmakope untuk

spektrofotometer UV-Vis. Uji kinerja yang dipersyaratkan meliputi akurasi
panjang gelombang, sesatan sinar, resolusi, dan akurasi fotometrik. Disamping
itu, ada karakteristik kinerja yang lain, seperti derau (noise), kedataran baseline,
dan stabilitas instrumen. Kebanyakan penggunaan spektrofotometer UV-Vis
untuk tujuan analisis kuantitatif melibatkan pengukuran absorbansi standar dan
sampel dari suatu konsentrasi yang diperbandingkan dengan urutan yang cepat.
Sepanjang pengukuran-pengukuran absorbansi bersifat reprodusibel dan respons
yang dihasilkan linier pada kisaran tertentu, maka akurasi skala absorbansi
bukanlah sesuatu yang kritis. Meskipun demikian, akurasi skala absorbansi
merupakan sesuatu yang penting dalam pengukuran yang akurat dari suatu
koefisien ekstingsi, yang digunakan untuk mengarakterisasi analit dan menjamin
bahwa data absorbansi dapat dibandingkan antarspektrofotometer dalam
laboratorium-laboratorium yang berbeda. Senyawa kalium bikromat dapat
digunakan untuk verifikasi skala absorbansi (Gandjar, 2018).
Spektrum absorbsi dalam daerah-daerah ultra ungu dan sinar tampak umumnya
terdiri dari satu atau beberapa pita absorbsi yang lebar, semua molekul dapat
menyerap radiasi dalam daerah UV tampak. Oleh karena itu mereka mengandung
electron, baik yang dipakai bersama atau tidak, yang dapat dieksitasi ke tingkat
yang lebih tinggi. Panjang gelombang pada waktu absorbsi terjadi tergantung
pada bagaimana erat elektron terikat di dalam molekul. Elektron dalam satu
ikatan kovalen tunggal erat ikatannya dan radiasi dengan energy tinggi, atau
fungsi masing-masing bagian (Putri, 2017).

Kelebihan penggunaan spektrofotometri UV-Vis yaitu panjang gelombang dari

sinar putih d apat lebih terseleksi, caranya sederhana, dan dapat menganalisa
larutan dengan konsentrasi yang sangat kecil. Selain itu, kelebihan metode ini
dapat menghasilkan absorbans maksimum lebih besar dan analisanya lebih cepat
(Sa’ad, 2019).

Paracetamol dapat ditetapkan kadarnya secara spektrofotometri UV karena

paracetamol mempunyai kromofor yang mampu menyerap sinar UV.
Paracetamol dalam etanol mempunyai panjang gelombang maksimal 249 nm
dengan nilai E1%1cm sebesar 900. Cara penetapan paracetamol dengan
spektrofotometri UV: sebanyak 100 mg parasetamol ditimbang secara seksama
lalu dilarutkan dalam etanol. Larutan dimasukkan dalam labu takar 100 ml dan
ditambah etanol sampai batas tanda. Sebanyak 0,5 ml larutan diatas diambil dan
dimasukkan dalam labu takar 100 ml, dan ditambah etanol sampai batas tanda.
Larutan ini selanjutnya dibaca absorbansinya pada panjang gelombang 249 nm
terhadap blangko yang berisi etanol sehingga akan didapatkan absorbansi larutan
baku (Ab). untuk sampel dilakukan hal yang sama sehingga didapatkan
absorbansi sampel (As). untuk perhitungan kadar sampel digunakan rumus
berikut ini: Kadar parasetamol = As/Ab x konsentrasi baku x faktor pengenceran
(Sudjadi, 2018).
II.2 Uraian Bahan
1. Aquadest ((FI Edisi III, 1979 : 96)

Nama Resmi : AQUA DESTILLATA

Nama Lain : Aquadest / Air Suling
RM/BM : H2O / 18,02
Rumus Struktur :

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau dan

tidak memiliki rasa.
Kelarutan : -
Khasiat : -
Kegunaan : Sebagai Pelarut dalam pengenceran larutan
baku NaOH dan asam sulfat
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Persyaratan Kadar :
Gugus Ausokrom :
Gugus Kromofor : -

2. Asam Sulfat (FI Edisi III, 1979 : 792)

Nama Resmi : ACIDUM SULFURIKUM
Nama Lain : Asam Sulfat
RM/BM : H2SO4 / 98,07
Rumus Struktur :

Pemerian : Cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna,

bau sangat tajam dan korosif, bobot jenis lebih
kurang 18,4
Kelarutan : Bercampur dengan air dan dengan etanol
 Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai Pereaksi asam salisilat dan untuk
larutan baku
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak
lebih dari 98,0% H2SO4
Gugus Ausokrom :

Gugus Kromofor : -

3. Natrium Hidroksida (FI Edisi III, 1979: 412)

Nama Resmi : NATRII HYDROXYDUM
Nama Lain : Natrium hidroksida
RM/BM : NaOH/ 40,00
Rumus Struktur :

Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau

keping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan
susunan hablur, putih, mudah meleleh basah,
sangat alkalis dan korosif, segera menyerap
karbondioksida
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol
(95)% P
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai pereaksi furosemide dan paracetamol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 97,5% alkali
jumlah dihitung sabagai NaOH dan tidak lebih
dari 2,5% Na2CO3.
 Gugus ausokrom :

Gugus kromfor : -

4. Asam salisilat (FI III, 1979 ; 56)

Nama resmi : ACIDUM SALICYLICUM

Nama lain : Asam salisilat
RM/BM : C7H6O3/138,12
Rumus Struktur :

Pemerian : Hablur ringan, tidak berwarna atau serbuk

berwarna putih, hampir tidak berbau rasa agak
manis dan tajam
Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian
etanol (95%) P, mudah larut dalam kloroform P
dan eter P, larut dalam larutan amonium asetat
P, dinatrium hidrogenfosfat P, kalium sitrat P
dan natrium sitrat P
Khasiat : Keratolitikum, anti fungi
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : dalam wada tertutup baik
Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 99,5% C7H6O3
Gugus ausokrom :

Gugus kromofor :
5. Paracetamol (FI III, 1979: 37)
Nama Resmi : ACETAMINOPHENUM
Nama Lain : Asetaminofen
RM/BM : C8H9NO2/151,16
Rumus Struktur :

Pemerian : Hablur atau serbuk hablur putih, tidak berbau,

rasa pahit
Kelarutan : Larut dalam 0 bagian air, dalam 7 bagian etanol
(95%) P, dalam 13 bagian aseton P, dalam 40
bagian gliserol P dan dalam 9 bagian
propilenglikol P, larut dalam larutan alkali
hidroksida
Khasiat : Analgetikum, antipiretikum
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari
cahaya
Persyaratan Kadar : Asetaminofen mengandung tidak kurang dari
98,0% dan tidak lebih 101,0% C8H9NO2
Gugus Ausokrom :
 Gugus Kromofor :

6. Furosemid (FI III, 1979: 262)

Nama Resmi : FUROSEMIDUM
Nama Lain : Furosemida
RM/BM : C12H11CIN2O5S/330,74
Rumus Struktur :

Pemerian : Serbuk hablur, putih atau hampir putih, tidak

berbau, hampir tidak berasa
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dan dalam
kloroform P, larut dalam 75 bagian etanol
(95%) P dan dalam 850 bagian eter P, larut
dalam alkali hidroksida
Khasiat : Diuretikum
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Persyaratan Kadar : Furosemid mengandung tidak kurang dari
98,5% C12H11CIN2O5S dihitung terhadap zat
yang telah dikeringkan
Gugus Ausokrom :
 Gugus Kromofor :

II.3 Uraian Sampel

1. Furosemide (ISO, 2019)

Nama Sediaan
: Furosemide
Komposisi
: Furosemid 40 mg/tab, 10 mg/ml injeksi
Kontra indikasi
: -
Indikasi
: Udema karena gangguan jantung, sirosis hati,
gangguan ginjal, hipertensi ringan dan sedang.
Efek Samping Penggunaan bersamaan dengan obat-obat
:
ototoksik dapat timbul ketulian (reversibel)
Interaksi obat
: -
Dosis
: Dewasa : sehari 1-2x 1-2 tab, maksimal 5 tab
sehari atau dosis awal 20-40 mg IM/IV. Edema
paru akut : Dosis awal 40 mg IV dapat
dilanjutkan 20-40 mg setelah 20 menit.
Golongan Obat
: Keras
Diproduksi Oleh
: Indofarma
 No Batch
:

2. Lapraz (ISO, 2019)

Nama Sediaan
: Lapraz
Komposisi
: Lanzoprazol 30 mg
Kontra indikasi
: Hipersensitif
Indikasi
: Tukak usus, tukak lambung rekuren, refluks
esophagitis
Efek Samping Diare, sakit kepala, mual dan reaksi kulit
:
anoreksia, konstipasi, pusing, proteinuria, lesu,
dispepsia, mulut kering, urtikaria, pruritus,
artralgia, edema perifer dan depresi,
trombositopenia, eosinofilia, leukopenia.
Interaksi obat
: -
Dosis
: Tukak usus 12 jari, tukak lambung rekuren :
300 mg sehari 1x selama 4-8 minggu, Refluks
esofagitis : sehari 1 x 30 mg selama 8 minggu.
Golongan Obat
: Keras
Diproduksi Oleh
: Sanbe Farma
No Batch
:
3. Lasix (ISO, 2019)
Nama sediaan : Lasix
Komposisi : Furosemide 40 mg
Kontraindikasi : Gagal ginjal dengan anuria, prekoma dan
koma hepatik, defisiensi elektrolit,
hipovolemia, dan hipersensitivitas.
Indikasi : Edema (udem) karena penyakit jantung, hati,
ginjal.
Efek samping : Gangguan elektrolit, dehidrasi, hipovolemia,
hipokalemia, peningkatan kolestrol, mual,
gangguan pendengaran, ruam, dan reaksi
alergi.
Interaksi obat : Glukokotikoid, karbenoksolon, atau laksatif.
Dosis : Oral, dosis awal 40 mg pada [agi hari,
penunjang 20-40 mg sehari, tingkatkan sampai
80 mg sehari pada udem yang resistensi.
Golongan obat : Obat keras
Diproduksi oleh : PT Sanavi Aventis

4. Bedak salicyl (ISO, 2019)

Nama sediaan : Bedak salicyl
Komposisi : 2% asam salisilat dan 98 % talcum
Kontraindikasi : Hipersensitivitas
Indikasi : Mengatasi keluhan gatal-gatal pada kulit.
Efek samping : Iritasi, kulit menjadi kering, kulit memerah
dan mengelupas.
Interaksi obat : -
Dosis : -
Golongan obat : Obat bebas
Diproduksi oleh : PT Kimia Farma
No batch :

5. Herocyn (ISO, 2019)

 Nama sediaan : Herocyn
Komposisi : Bals peruv 2 %, zinc oksida 3,5 %, precip sulph
1,24 %, asam salislat 0,8 %, kamfer 0,31 %,
mentol 0,47 %, deodorant q.s, pengawet q.s,
talcum ad 100 % w/w
Kontraindikasi : Hipersensitivitas
Indikasi : Mengobati biang keringat, dan gatal-gatal
Efek samping : Iritasi dan kulit menjadi kering
Interaksi obat : -
Dosis : -
Golongan obat : Obat bebas
Diproduksi oleh : PT Coronet crown
No batch :  

6. Caladine (ISO, 2018)

Nama sediaan : Caladine lotion
Komposisi : Zinc oxide 10 %, diphenhydramine HCL 2 %,
calamine 5 %
Kontraindikasi : Hipersensitivitas
Indikasi : Anti alergi, antiseptik dan penyejuk kulit.
Efek samping : Iritasi dan kulit menjadi kering
Interaksi obat : -
Dosis : Dioleskan 2-4 kali sehari setelah mandi
Golongan obat : Obat bebas
Diproduksi oleh : PT Galenium Pharmasia Laboratories
No batch :

7. Mixagrip (ISO, 2019)

Nama Sediaan
: Mixagrip
Komposisi
: Paracetamol 500 mg, Pseudeofedrin 30 mg,
Dekstromethorphan (DMP) 10 mg
 Kontra indikasi
: -
Indikasi
: Menurunkan demam dan mengurangi sakit
kepala, melegakan hudung tersumbat dan
bersin-bersin, mengatasi batuk pada flu
Efek Samping Mulut kering, Sulit tidur, sembelit, mual dan
:
muntah, sakit kepala, gangguan irama jantung
Interaksi obat
: -
Dosis
: Dewasa : 1 tablet 3-4 kali dalam sehari
Anak: ½ tablet 3-4 kali sehari
Golongan Obat
: Bebas
Diproduksi Oleh
: Dankos
No Batch
:

8. Panadol (ISO, 2019)

Nama Sediaan
: Panadol
Komposisi
: Paracetamol 500 mg, Pseudeofedrin HCl 5 mg,
Dekstromethorphan HBr 15 mg
Kontra indikasi
: -
Indikasi
: Meredakan gejala flu seperti: demam, sakit
kepala, hidung tersumbat dan bersin-bersin
yang disertai batuk tidak berdahak
 Efek Samping Penurunan jumlah sel darah merah, sel darah
:
putih, dan sel keping darah (trombosit),
sindrom Stevens-Johnson, Tekanan darah
turun, takikardia, nekrolisis toksik epidermalis.
Interaksi obat
: -
Dosis
: Dewasa : 1 kapl 3 x/hari, maksimal 8
kapsul/hari
Golongan Obat
: Bebas terbatas
Diproduksi Oleh
: Sterling Products
No Batch
:

9. Sanmol (ISO, 2019)

Nama Sediaan
: Sanmol
Komposisi
: Paracetamol 120 mg/5 ml sirup, efferavescent
500 mg/tablet & tab. Effervecent 650 mg/tab
forte
Kontra indikasi
: Hipersensitif gangguan fungsi hati dan ginjal
Indikasi
: Rasa sakit termasuk sakit kepala, gigi,
demam,disertai influenza dan demam setelah
imunisasi
Efek Samping Dosis besar dapat menyebabkan kerusakan hati,
:
pusing, sakit kepala, distonia, mual, muntah,
konstipasi, ruam kulit atau urtikaria sampai
 syok anafilaksi, malaise, reaksi hipersensitif,
hipotensi, peningkatan kadar serum
transminase dihati, trombositopenia,
leukopenia, neurotopenia
Interaksi obat
: -
Dosis
: Tablet: anak-anak 3-4 x sehari1/2-1 tablet;
dewasa 3-4x sehari 1-2 tablet. Sirup: bayi 3-
4xsehari ¼-1/2 sendok takar; anak 2-5 tahun 3-
4 x sehari 1-2 sendok takar; anak usia 6-12
tahun 3-4x sehari 2-4 sendok takar.
Golongan Obat
: Bebas
Diproduksi Oleh
: Sanbe Farma
No Batch
:

10. Neo rheumacyl (ISO, 2019)

Nama Sediaan
: Neo rheumacyl
Komposisi
: Ibuprofen 200 mg, paracetamol 500 mg
Kontra indikasi
: Penderita hipersensitif terhadap ibuprofen,
paracetamol, asetosal dan AINS lainnya,
penderita riwayat ulkus peptikum/tukak
lambung, penderita polip hidung, angioderma
dan reaksi bronchospastik terhadap asetosal
Indikasi
: Meringankan nyeri sedang sampai berat pada
otot dan sendi, nyeri haid dan nyeri sesudah
 pembedahan
Efek Samping demam ringan dengan rasa mual, sakit perut
:
dan kehilangan nafsu makan, urin berwarna
gelap, kuning pada mata atau kulit, perubahan
pada penglihatan, sakit perut, rasa mual, rasa
mulas dan muntah, perut
kembung, konstipasi atau diare, sakit
kepala dan pusing, terlinga berdengung, ruam
pada kulit
Interaksi obat
: -
Dosis
: 1 tablet 3-4 x sehari tablet diminum setelah
makan atau sesuai anjuran dokter
Golongan Obat
: Bebas terbatas
Diproduksi Oleh
: Tempo Scan Pacific
No Batch
:
II.4 Prosedur Kerja

a. Furosemid
Timbang dan serbukkan 20 tablet. Sejumlah serbuk yang ditimbang seksama
setara dengan 200 mg furosemid, kocok dengan 300 ml NaOH 0,1 N selama
10 menit, tambahkan NaOH 0,1 N secukupnya hingga 500,0 ml, saring.
Encerkan 5,0 ml dengan NaOH 0,1 N secukupnya hingga 500,0 ml. Ukur
serapan larutan pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 271 nm.
Hitung jumlah furosemid pada panjang gelombang maksimum lebih kurang
271 nm adalah 595.
b. Parasetamol
Timbang seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 150 mg, tambahkan
50 ml NaOH 0,1 N, encerkan dengan 100 ml air, kocok selama 15 menit,
tambahkan air secukupnya hingga 20,0 ml, campur, saring. Encerkan 10,0 ml
filtrat dengan air secukupnya hingga 100,0 ml. Pada 10,0 ml tambahkan 10 ml
NaOH 0,1 N, encerkan dengan air secukupnya hingga 100,0 ml. Ukur serapan
larutan pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 257 nm. E(1%,
1cm) pada maksimum lebih kurang 257 nm adalah 715.
c. Asam salisilat
i. Larutan Uji (A)
Sejumlah serbuk yang telah dihomogenkan setara dengan lebih kurang 50
mg asam salisilat ditimbang seksama, dimasukkan ke dalam labu ukur 100
mL, ditambah 50 mL asam sulfat 0,1 N, kocok dan diamkan selama 15
menit. Diencerkan dengan asam sulfat 0,1 N sampai batas tanda kemudian
disaring. Sejumlah 4 mL larutan ini dipipet ke dalam labu tentukur 100 mL
dan diencerkan dengan asam sulfat 0,1 N sampai batas tanda.
ii. Larutan Baku (B)
Sejumlah lebih kurang 25 mg baku pembanding asam salisilat ditimbang
seksama. Dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL, dilarutkan dengan
asam sulfat 0,1 N, dikocok dan didiamkan selama 15 menit. Diencerkan
dengan asam sulfat 0,1 N sampai batas tanda. Sejumlah 4 mL larutan
dipipet ke dalam labu tentukur 100 mL dan diencerkan dengan asam sulfat
0,1 N sampai batas tanda. iii.
iii. Cara Penetapan
Serapan larutan A dan B masing – masing diukur pada panjang gelombang
maksimum 302 nm menggunakan asam sulfat 0,1 N sebagai blanko.
Jumlah asam salisilat dalam cuplikan dalam mg (W) adalah:
W = Au/Ab x Bb x Fu/Fb
Kadar asam salisilat dalam bedak dihitung terhadap jumlah yang tertera
dalam etiket (Z) :
Z = W/Bu x 1/Ke x 100 %
Keterangan :
Au : Serapan larutan uji
Ab : Serapan larutan baku
Fu : Faktor pengenceran larutan uji
Fb : Faktor pengenceran larutan baku
Bu : Bobot cuplikan yang ditimbang dalam gram
 Ke : Jumlah asam salisilat per gram bedak yang tertera pada etiket.

BAB III
METODOLOGI PRAKTIKUM

III.I Alat dan Bahan

III.I.I Alat
1. Labu ukur 50 mL, 100 mL dan 500 mL
2. Spektrofotometer UV-Visible
3. Pipet volume 5 mL
4. Gelas kimia 100 mL
5. Timbangan analitik
6. Botol semprot
7. Lumpang
8. Alu
9. Gelas ukur 100 mL
10. Corong
11. Sendok tanduk
12. Batang pengaduk
III.I.2 Bahan
1. NaOH 0,1 N
2. Asam salisilat p.a
3. Aquadest
4. Asam sulfat 0,1 N
5. Masker
6. Handscoon
7. Tissue
8. Kertas saring
9. Kertas perkamen
10. Ketas label
11. Lab kasar

III.1.3 Sampel
a. Furosemide
1. Furosemide
2. Lapraz
3. Lasix
b. Asam salisilat
1. Bedak salicyl
2. Herocyn
3. Eladine
c. PCT
1. Mixagrip
2. Panadol
3. Sanmol
4. Neo rheumacyl
III.2 Cara Kerja
III.3.1 Furosemide
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang dan diserbukkan 20 tablet

3. Dikocok dengan 300 ml NaOH 0,1 N selama 10 menit

4. Ditambahkan NaOH 0,1 N secukupnya hingga 500,0 ml disaring.
5. Diencerkan 5,0 ml dengan NaOH 0,1 N secukupnya hingga 500,0 ml
6. Diukur serapan larutan pada panjang gelombang maksimum lebih
kurang 271 nm
7. Dihitung jumlah furosemid pada panjang gelombang maksimum
lebih kurang 271 nm adalah 595.
III.3.2 Paracetamol
1. Disiapkan alat dan bahan
2. ditimbang seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 150 mg
3. Ditambahkan 50 ml NaOH 0,1 N
4. Diencerkan dengan 100 ml air, kocok selama 15 menit
5. Ditambahkan air secukupnya hingga 20,0 ml dicampur dandisaring
 6. Diencerkan 10,0 ml filtrat dengan air secukupnya hingga 100,0 ml
7. Ditambahkan 10 ml NaOH 0,1 N, encerkan dengan air secukupnya
hingga 100,0 ml
8. Diukur serapan larutan pada panjang gelombang maksimum lebih
kurang 257 nm. E(1%, 1cm) pada maksimum lebih kurang 257 nm
adalah 715.
III.3.3 Asam Salisilat
III.2.3.1 Larutan Uji (A)
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang seksama 50 mg asam salisilat
3. Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL,
4. Ditambah 50 mL asam sulfat 0,1 N, kocok dan diamkan
selama 15 menit.
5. Diencerkan dengan asam sulfat 0,1 N sampai batas tanda
kemudian disaring.
6. Dipipet 4 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 100 mL
dan diencerkan dengan asam sulfat 0,1 N sampai batas
tanda.
III.2.3.2 Larutan Baku (B)
1. Disiapkan alat dan bahan.
2. Ditimbang seksama 25 mg baku pembanding asam salisilat
3. Dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL.
4. Dilarutkan dengan asam sulfat 0,1 N, dikocok dan
didiamkan selama 15 menit.
5. Diencerkan dengan asam sulfat 0,1 N sampai batas tanda.
6. Dipipet 4 mL larutan ke dalam labu tentukur 100 mL dan
diencerkan dengan asam sulfat 0,1 N sampai batas tanda.
7. Ditetapkan Serapan larutan A dan B.
8. Dihitung panjang gelombang.
III.3 Skema Kerja
III.4.1 Furosemide

Alat dan bahan

- Ditimbang

20 tablet
- Dikocok selama 10 menit
NaOH 0,1 N 300 ml

+ Add 500,0 ml
- Disaring
NaOH 0,1 N

- Diencerkan dengan NaOH hingga

500 ml

5 ml furosemide

Diukur Serapan larutan

III.4.2 Parasetamol

Alat dan bahan

- Ditimbang
serbuk tablet setara -dengan 150 mg
- Dilarutkan
-
asam sulfat 0,1 N
- Dikocok dan diamkan selama 15
menit
+ di tambahkan
100 ml air

- Dikocok selama 15 menit

+ di tambahkan
air 20,0 ml
- dicampur dan disaring
- ditambahkan

10,0 ml filtrat + air ad 100,0 ml

- ditambahkan

10 ml NaOH 0,1 N
- diencerkan dengan air ad 100,0 ml

Diukur dan Dokumentasi

III.4.3 Larutan Uji (A)

Alat dan bahan

- Ditimbang
-
50 mg asam salisilat mg
- Dimasukan
-
labu ukur 100 mL
- ditimbang
50 mL asam sulfat 0,1 N
- Dikocok selama 15 menit
+ di encerkan
asam sulfat 0,1 N
- dipipet
-
4 mL larutan
- labu ukur 100 mL
- diencerkan

asam sulfat 0,1 N

Dokume - sampai tanda batas
ntasi
Dokumentasi
Dokume
ntasi
III.4.4 Larutan Baku (B)

Alat dan bahan

- Ditimbang
25 mg asam-salisilat
- Dimasukan
-
labu ukur 50 mL
- ditimbang
50 mL asam sulfat 0,1 N

- Dikocok selama 15 menit

+ di encerkan
asam sulfat 0,1 N
- dipipet
-
4 mL larutan
- labu ukur 100 mL
- diencerkan

asam sulfat 0,1 N

- sampai tanda batas
+ ditetapkan

Serapan larutan A dan B

Dihitung dan didokumentasikan

 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.I Hasil Pengamatan

Larutan λ (nm) Absorbansi Kadar
Larutan baku asam salisilat 302 nm 0,041
24,9 %
Lautan sampel asam salisilat 302 nm 0,301

IV.2 Perhitungan
1. Pembuatan pelarut H2SO4 0,1 N
Dik : % = 98
bj = 1,84 g/ml
Bm = 98,07
Dit : N…?
Penye :
10 x % x bj x Valensi
N=
Bm
10 x 98 x 1,84 x 2
=
98,07
3606,4
=
98,07
= 36,77 N
Pegenceran = V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 36,77 N = 500 mL x 0,1 N
50 N mL
V1 =
36,77 N
V1 = 1,36 mL
2. Perhitungan sampel
2
Dik : Ke = 2 % x 60 g=1,2 g
100
Au = 0,301
Ab = 0,041
BTS (Berat Total sampel) = 60 g
Bs (Berat Sampel) = 50 mg = 0,05 g
Bu = 60 g
Dit : a. Berat sampel yang ditimbang
b. Faktor pengencer larutan uji
c. Faktor pengencer larutan baku
d. Jumlah asam salisilat/gram
e. Penetapan kadar asam salisilat
Penye :
a. Berat sampel yang ditimbang (Bb)
Bs
Bb = x BTS
Ke
0,05 g
= x 60 g
1,2 g
3g
=
1,2 g
= 2,5 g = 2500 mg

b. Faktor pengencer larutan uji

100 ml
Fu =
4 ml
= 25 kali

c. Faktor pengencer larutan baku

 100 ml
Fb =
4 ml
= 25 kali
d. Jumlah asam salisilat/gram (W)
Au Fu
W= x Bb x
Ab Fb
0,301 25
= x 2,5 g x
0,041 25
= 18,35 g
Jadi, jumlah asam salisilat/gram (W) adalah 18,35 gram

e. Penetapan kadar asam salisilat

W 1
Z= x x 100 %
Bu Ke
18,35 g 1
= x x 100 %
60 g 1,2 g
= 0,30 x 0,83 x 100 %
= 24,9 %
Jadi, penetapan kadar asam salisilat yaitu 24,9 %.

IV.3 Reaksi
C7H6O3 + H2SO4 C7H6O3 + SO3 + H2O
IV.4 Pembahasan
Spektroskopi UV-Vis salah satu bentuk spektroskopi absorpsi. Pada cara ini
cahaya atau gelombang elektromagnetik, dalam hal ini sinar UV-Vis,
berinteraksi dengan zat kemudian diamati oleh absorpsi sinar. Sesuai dengan
ukuran aatu besarnya energi yang dimiliki oleh sinar UV-Vis interaksi hanya
terjadi dengan kulit luar zat dan dari ini berasal nama “ Spektroskopi
Elektronik” kedalam cara ini termasuk antara alin Kalometri, Fotometri,
Spektrofotometri (Putri, 2017)

Tujuan dari percobaan ini yaitu kita dapat memahami dan mengetahui cara
menganalisis dan menentukan kadar komponen aktif berbagai sediaan obat
menggunakan instrument spektrofotometri UV –Vis.

Prinsip percobaan kali ini, yaitu menganalisis kadar komponen aktif pada obat
asam salisilat, paracetamol dan furosemid menggunakan instrument
spektrofotometri UV-VIS dengan cara pembuatan larutan induk suatu sediaan
obat yang kemudian ditetapkan kadarnya melalui pembacaan panjang
gelombang maksimum. Prinsip kerja dari Spektrofotometer UV-Vis yaitu
apabila suatu cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan), maka
sebagian cahaya tersebut diserap (I), sebagian lagi dipantulkan (lr), dan
sebagian lagi dipancarkan (It).

Cara kerja pada percobaan ini yaitu dengan melakukan analisis pada obat
furosemid, paracetamol dan asam salisilat. Pertama, Furosemide dengan
menyiapkan alat dan bahan, lalu timbang dan serbukkan 20 tablet. Kemudian,
kocok dengan 300 ml NaOH 0,1 N selama 10 menit ditambahkan NaOH 0,1 N
secukupnya hingga 500,0 ml disaring. Lalu, diencerkan 5,0 ml dengan NaOH
0,1 N secukupnya hingga 500,0 ml dan diukur serapan larutan pada panjang
gelombang maksimum lebih kurang 271 nm. Kemudian, Dihitung jumlah
furosemid pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 271 nm adalah
595. Lalu didokumentasikan.

Kedua paracetamol, dengan menyiapkan alat dan bahan lalu ditimbang seksama
sejumlah serbuk tablet setara dengan 150 mg dan ditambahkan 50 ml NaOH 0,1
N lalu diencerkan dengan 100 ml air, kocok selama 15 menit. Kemudian,
ditambahkan air secukupnya hingga 20,0 ml dicampur dan disaring. Lalu,
diencerkan 10,0 ml filtrat dengan air secukupnya hingga 100,0 ml dan
ditambahkan 10 ml NaOH 0,1 N, encerkan dengan air secukupnya hingga 100,0
ml. Lalu, Diukur serapan larutan pada panjang gelombang maksimum lebih
kurang 257 nm. E(1%, 1cm) pada maksimum lebih kurang 257 nm adalah 715.
Kemudian, didokumentasikan.

Kemudian asam salisilat, pertama menganalisis larutan uji (A) dengan

menyiapkan alat dan bahan lalu ditimbang seksama 50 mg asam salisilat.
Masukkan ke dalam labu ukur 100 mL, ditambahkan 50 mL asam sulfat 0,1 N,
kocok dan diamkan selama 15 menit. Lalu, encerkan dengan asam sulfat 0,1 N
sampai batas tanda kemudian disaring. Kemudian, pipet 4 mL larutan ini ke
dalam labu tentukur 100 mL dan diencerkan dengan asam sulfat 0,1 N sampai
batas tanda. Kedua, larutan baku (B) dengan menyiapkan alat dan bahan lalu
timbang seksama 25 mg baku pembanding asam salisilat. Masukkan ke dalam
labu tentukur 50 Ml lalu larutkan dengan asam sulfat 0,1 N, dikocok dan
didiamkan selama 15 menit. Kemudian, encerkan dengan asam sulfat 0,1 N
sampai batas tanda lalu pipet 4 mL larutan ke dalam labu tentukur 100 mL dan
diencerkan dengan asam sulfat 0,1 N sampai batas tanda dan tetapkan Serapan
larutan A dan B. Terakhir, hitung panjang gelombang lalu didokumentasikan
hasilnya.

Alasan menggunakan kertas saring tujuannya untuk menghasilkan larutan

murni yang akan diukur dan memudahkan dalam pengukuran absorbansi.
Alasan menentukan panjang gelombang maksimum yaitu untuk menentukan
batas panjang gelombang maksimum yang digunakan dalam pengukuran
absorbansi. Alasan penggunaan lumpang dan alu yaitu untuk menghaluskan dan
menghomogenkan sampel. Alasan penggunaan gelas kimia yaitu sebagai wadah
untuk membuat larutan atau mencampurkan bahan kimia berupa cairan. Alasan
digunakan nya batang pengaduk adalah untuk mengaduk agar mempercepat
tercampurnya zat, alasan digunakannya spektrofotometer UV-Vis adalah karena
spektrofotometri UV-Vis memberikan energi yang lebih besar dari pada
instrument lainnya. Alasan penggunaan aquadest sebagai pelarut dalam
membuat larutan baku H2SO4 0,1 N dengan mengencerkan asam sulfat. Alasan
digunakan labu ukur adalah agar didapatkan hasil larutan baku dengan volume
yang tepat. Alasan digunakan H2SO4 0,1 N atau asam sulfat untuk mengetahui
besarnya serapan zat yang dianalisis. Alasan digunakan nya pipet volume yaitu
untuk mengambil cairan dengan volume tertentu dengan ketelitian yang lebih
tinggi. Alasan penggunaan timbangan analitik yaitu untuk menimbang bahan
agar diperoleh ketelitian yang tinggi. Alasan penggunaan NaOH yaitu untuk
melarutkan furosemide dan paracetamol.

Hasil dari percobaan yang kami lakukan yaitu didapatkan faktor pengencer
larutan uji yaitu 25 kali, faktor pengencer larutan baku yaitu 25 kali, jumlah
asam salisilat/gram atau W adalah 18,35 g dan penetapan kadar asam salisilat
yaitu 24,9 %.
Menurut (Ulfa, 2016) hasil dari penetapan kadar asam salisilat menunjukkan
sampel A mendapat kadar rata-rata 4,689% dan sampel B mendapat kadar rata-
rata 4,651%. Dari keseluruhan sampel, kadar asam salisilat dalam sampel A
sesuai dengan kadar yang tertera di etiket yaitu 4% serta memenuhi kadar
optimal asam salisilat sebagai zat keratolitik yaitu 3-10%. Sampel B tidak sesuai
dengan kadar yang tertera di etiket yaitu 10% namun masih memenuhi kadar
optimal asam salisilat sebagai zat keratolitik yaitu 3-10%.

Menurut (Ulfa, 2016), pengukuran konsentrasi asam salisilat dilakukan dengan

cara mengukur serapan dan konsentrasi asam salisilat. Berdasarkan hukum
Lambert-Beer, absorbansi berbanding lurus dengan tebal kuvet dan konsentrasi
larutan.

Aplikasi dalam bidang farmasi yaitu farmasis mampu mengetahui penetapan

kadar dari suatu obat, makanan dan minuman menggunakan metode
Spektrofotometri uv-vis dan dapat digunakan dalam pembuatan sediaan farmasi
yang baik. Hal inilah yang melatarbelakangi percobaan ini kali ini.
 BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
Dari yang percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Spektroskopi UV-Vis salah satu bentuk spektroskopi absorpsi. Pada cara ini
cahaya atau gelombang elektromagnetik, dalam hal ini sinar UV-Vis,
berinteraksi dengan zat kemudian diamati oleh absorpsi sinar.
2. Hasil dari percobaan yang kami lakukan yaitu didapatkan faktor pengencer
larutan uji yaitu 25 kali, faktor pengencer larutan baku yaitu 25 kali, jumlah
asam salisilat/gram atau W adalah 18,35 g dan penetapan kadar asam
salisilat yaitu 24,9 %.

V.2 Saran
Sebaiknya praktikan lebih mempelajari dan memahami setiap percobaan yang
akan dilakukan agar praktikan dapat mengerti. Serta diharapkan kepada
praktikan agar lebih banyak membaca, mengingat praktikum dilakukan secara
online.
 DAFTAR PUSTAKA

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (1979). Farmakope Indonesia Edisi III.

Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Gandjar, G, I., Rohman,A. (2018). Spektroskopi Molekuler Untuk Analisis Farmasi.

Yogyakarta: UGM Press.

ISO. (2019). ISO Indonesia Informasi Spesialite Obat Vol 48. PT ISFI penerbitan.
Jakarta.

Nazar, M., Hasan, M. (2018). Spektroskopi Moleku. Syiah Kuala University press:
Banda Aceh.

Putri, E, L. (2017). Penentuan Konsentrasi Senyawa Berwarna Kmno4 Dengan

Metoda Spektroskopi Uv Visible. Natural Science Journal, Volume 3, Nomor 1,
Maret 2017, Hal. 391-398

Sa’ad, A., dkk. (2019). Kandungan Rhodamin B Pada Sediaan Lip Tint Yang
Digunakan Mahasiswi Stikes Pelamonia. Media Farmasi Vol. XV No. 2.

Sudjadi., Rohman, A. (2018). Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta: UGM Press.

Susanti, L., dkk. (2018). Uji Kadar Nitrit Pada Daging Burger Di Kota Bandar
Lampung Menggunakan Spektrofotometri UV-Vis. Jurnal Farmasi Lampung
7(1).
Sylvi., dkk. (2016). Modul Analisis Spektrofotometri Uv-Vis. Padang: Sekolah
Menengah Analis Kimia.

Ulfa, M, A., Nofita, N. (2016). Analisa Asam Benzoat Dan Asam Salisilat Dalam
Obat Panu Sediaan Cair. Jurnal Kebidanan Malahayati Vol 2 (2).