LABORATORIUM KIMIA FARMASI

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI 2

JURUSAN FARMASI

PERCOBAAN IV

“ANALISIS KUANTITATIF SEDIAAN OBAT SECARA

SPEKTROFOTOMETRI UV – VISIBLE”

DISUSUN OLEH :

NAMA : MUQRA AZIZA. S

NIM : G701 18 096

KELAS / KELOMPOK : A/IX (SEMBILAN)

HARI/ TANGGAL :

ASISTEN : SANIYYAH RIZQY HAIBAH

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS TADULAKO

PALU

2020
 BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Spektrofotometri UV-Vis merupakan gabungan antara spektrofotometri Uv dan
visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan
sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah
menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu
photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. Untuk sistem
spektrofotometri, Uv-Vis paling banyak tersedia dan populer digunakan karena
metode ini dapat digunakan baik untuk sampel berwarna juga untuk sampel tak
berwarna (Nazar, 2018).

Dua buah atom bila saling berikatan dan membentuk molekul maka akan terjadi
tumpang tindih dua orbital dari kedua atom yang masing-masing mengandung
satu elektron dan kemudian terbentuk orbital molekul. Hukum kuantitatif terkait
dikenal dengan hukum Lambert-Beer. Hukum Lambert-Beer menjelaskan
hubungan pelemahan dari intensitas cahaya terhadap sifat-sifat material yang
dilewati oleh berkas cahaya. Bila suatu sumber cahaya monokromatik melewati
medium transparan, maka intensitas cahaya yang diteruskan berkurang dengan
bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorpsi. Selain itu, intensitas
cahaya yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya
konsentrasi spesimen yang menyerap cahaya tersebut (Faisal dkk., 2016).

Aplikasi dalam bidang farmasi yaitu seorang farmsis dapat menganalisis dan
menentukan kadar komponen aktif berbagai sediaan obat menggunakan
instrument spektrofotometri UV –Vis. Hal inilah yang melatarbelakangi
percobaan ini dilakukan.
I.2 Maksud dan Tujuan Percobaaan
I.2.1 Maksud percobaan
Memahami cara menganalisis dan menentukan kadar komponen aktif
berbagai sediaan obat menggunakan instrumen spektrofotometri UV-
Vis.
I.2.2 Tujuan percobaan
Mengetahui cara menganalisis dan menentukan kadar komponen aktif
berbagai sediaan obat menggunakan instrumen spektrofotometri UV –
Vis.

I.3 Manfaat Percobaan

Manfaat percobaan ini yaitu kita dapat memahami dan mengetahui cara
menganalisis dan menentukan kadar komponen aktif berbagai sediaan obat
menggunakan instrument spektrofotometri UV –Vis.

I.4 Prinsip Percobaan

Prinsip kerja pada percobaan kali ini yaitu menganalisis dan menentukan kadar
komponen aktif berbagai sediaan obat menggunakan instrumen
spektrofotometri UV-Vis. Prinsip kerja spektrofotometer UV-Vis adalah
interaksi yang terjadi antara energi yang berupa sinar monokromatis dari
sumber sinar dengan materi yang berupa molekul. Besar energi yang diserap
tertentu dan menyebabkan elektron tereksitasi dari keadaan dasar ke keadaan
tereksitasi yang memiliki energi lebih tinggi. Serapan tidak terjadi seketika pada
daerah ultraviolet-visible untuk semua struktur elektronik, tetapi hanya pada
sistem-sistem terkonjugasi, struktur elektronik dengan adanya ikatan π dan non
bonding elektron.
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori

Kimia analisis pada dasarnya adalah ilmu pengetahuan tentang pengukuran
kimia.oleh karena itu, setiap tahap atau proses analisi mengandung suatu
kesalahan . semakin panjang proses analisi,kesalahan yang dihasilkan akan
semakin besar. Maka, seorang analisis harus mampu memilih proses analisis
yang sering kali mungkin secara cermat tanpamengorbankan akurasidan presisi
hasil analisi. Tahap sampling dan tahap analisis lainnya akan berkontribusi
terhadap kesalahan total (Rohman,A 2014).

Spektroskopi adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari interaksi berbagai tipe
radiasi elektromagnetik dengan bahan kimia. Interaksi ini memungkinkan para
ilmuan untuk mengidentifikasi , mengkarakterisasi dan mengelusidasi struktur
senyawa bahkan untuk identifikasi unsure-unsur kimia.setiap spectra memiliki
kelebihan dan fitur tersendiri. Dalam spektroskopi emisi misalnya, molekul
mengalami transisi menuju energy yang lebih rendah dan memancarkan emisi
dalam bentuk foton. Sedangkan pada spektroskopi adsobsi terjadi sebaliknya
dimana adsorbsi foton mengakibatkan terjadinya eksitasi electron atau terjadi
vibrasi dan atau rotasi di tingkat molekul. Baik spektroskopi adsorbs maupun
emisi memberikan informasi yang sama tentang pemisahan tingkat energy, tapi
secara paktik tergantung teknik yang diacu. Pembahasan difokuskan pada
spektroskopi adsorbsi yang sangat luas pemakaianya baik dalam studi transisi
elekton, rotasi molekul dan vibrasi molekul (Nazar, 2018).
Metode spektrofotometri UV-Visible merupakan gabungan antara metode
spektrofotometri UV dan Visible. Sistem ini menggunakan dua buah sumber
cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya tampak (visible). Metode
ini berdasarkan penyerapan sinar ultraviolet maupun sinar tampak yang
menyebabkan terjadinya transisi elektron (perpindahan elektron dari tingkat
energi yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi) (Octaviani dkk., 2015).

Penetapan kadar parasetamol dengan spektrofluorometri secara langsung

sebelumnya membutuhkan tahap derivatisasi. Reagen-reagen sperti flu0resamin
dan sensil klorida telah diusulkan oleh Bosch dkk. Sebagaiagen penderivat
paracetamol. Dalam sediaan farmasi , parasetamol biasanya bercampur dengan
bahan obat sehingga membutuhkan teknik pemisahan,missal dengan
kromatografi gas diikuti dengan kuantikasinya untuk menenyukan berapa kadar
masing-masing bahan obat dalam sediaan farmasi. (Sudjadi Dan Bdul Rohman,
2018).

Paracetamol dapat ditetapkan kadarnya secara spektrofotometri UV karena

paracetamol mempunyai kromofor yang mampu menyerap sinar UV.
Paracetamol dalam etanol mempunyai panjang gelombang maksimal 249 nm
dengan nilai E1%1cm sebesar 900. Cara penetapan paracetamol dengan
spektrofotometri UV: sebanyak 100 mg parasetamol ditimbang secara seksama
lalu dilarutkan dalam etanol. Larutan dimasukkan dalam labu takar 100 ml dan
ditambah etanol sampai batas tanda. Sebanyak 0,5 ml larutan diatas diambil dan
dimasukkan dalam labu takar 100 ml, dan ditambah etanol sampai batas tanda.
Larutan ini selanjutnya dibaca absorbansinya pada panjang gelombang 249 nm
terhadap blangko yang berisi etanol sehingga akan didapatkan absorbansi larutan
baku (Ab). untuk sampel dilakukan hal yang sama sehingga didapatkan
absorbansi sampel (As). untuk perhitungan kadar sampel digunakan rumus
 berikut ini: Kadar parasetamol = As/Ab x konsentrasi baku x faktor pengenceran
(Sudjadi, 2018).

II.2 Uraian Bahan

1. Aquadest (FI III, 1979 : 96)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Aquadest / Air Suling
RM/BM : H2O / 18,02
Rumus Struktur :

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau dan

tidak memiliki rasa.
Kelarutan : -
Khasiat : -
Kegunaan : Sebagai pelarut dalam pengenceran larutan
baku Natrium Hidroksida dan Asam Sulfat.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Persyaratan Kadar : -
Gugus Ausokrom :
Gugus Kromofor : -
2. Asam Sulfat (FI Edisi III, 1979 : 792)
Nama Resmi : ACIDUM SULFURIKUM
Nama Lain : Asam Sulfat
RM/BM : H2SO4 / 98,07
Rumus Struktur :

Pemerian : Cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna,

bau sangat tajam dan korosif, bobot jenis
lebih kurang 18,4
Kelarutan : Bercampur dengan air dan dengan etanol
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai pelarut dan pengencer sampel asam
salisilat.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 95,0% dan
tidak lebih dari 98,0% H2SO4
Gugus Ausokrom :

Gugus Kromofor : -
3. Natrium Hidroksida (FI Edisi III, 1979 : 412)

Nama Resmi : NATRII HYDROXYDUM

Nama Lain : Natrium Hidroksida
RM/BM : NaOH / 40,00
Rumus Struktur :

Pemerian : Bentuk batang butiran, massa hablur atau

keping, keping kasar, hablur, putih, mudah
meleleh basah, sangat alkalis dan korosif,
segera menyerap karbondioksida.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam
etanol (95%) P.
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai pelarut sampel obat.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 96,5% alkali
jumlah dihitung sebagai NaOH dan tidak
lebih daro 2,5% Na2CO3
Gugus Ausokrom :

Gugus Kromofor : -
4. Asam Salisilat (FI Edisi III, 1979 : 36)

Nama Resmi : ACIDUM CALICYLICUM

Nama Lain : Asam Salisilat
RM/BM : C2H6O3 / 138,12
Rumus Struktur :

Pemerian : Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk

berwarna putih, hampir tidak berbau, rasa
agak manis dan tajam.
Kelarutan : Larut dalam 500 bagian air dalam 4 bagian
etanol (95%)P. Mudah larut dalam
kloroform dan dalam eter, larut dalam
larutan ammonium asetat dinatrium
hydrogen fosfat, kalium sitrat dan natrium
sitrat.
Khasiat : Keratolitikum, antifungi
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 99,5%
C2H6O3.
Gugus Ausokrom :
Gugus Kromofor :
II.3 Uraian Sampel
II.3.1 Furosemid
1. Furosemid (MIMS, 2020)
Nama sediaan : Furosemid
Komposisi : Furosemid
Kontraindikasi : Gagal ginjal akut dg anuria, koma hepatic,
2. Lapraz
hipoklemia, hyponatremia 1, gangguan fungsi
ginjal dan hati.
Indikasi : Mengurangi cairan berlebih dalam tubuh
(edema) yang disebabkan oleh gagal jantung,
penyakit hati, dan ginjal.
Efek samping : Hyponatremia, sakit kepala,kantuk, keram
otot, mulut kering, haus, lemah, lesu, gelisah.
Interaksi obat : Peningkatan risiko kardiotoksisitas bersama
glikosida jantung, antihistamin. Dapat
mengurangi level serum lithium. Dapat
memusuhi efek hipoglikemik antidiabettik.
Efek hipoteni dg MAOI.
Dosis : Edema paru akut, dewasa : 40 mg melalui
injeksi. Oral Edema berhubungan gagal
jantung, awalnya 0 mg setiap hari dapat
dikurangi menjadi 20 mg setiap hari.
Parenteral edema berhubungan dengan gagal
jantung, dewasa : 20-50 mg, maks : 1500
mg/hari, anak-anak : 0,5-1,5 mg/kg setiap
hari, maks : 20 mg/hari
Golongan obat : Obat Keras
Diproduksi oleh : indofarma
Nomor batch :
(MIMS, 2020)
Nama sediaan : Lapraz
Komposisi : lansoprazole
Kontraindikasi : Hipersensitif
Indikasi : Ulkus lambung duodenum, esophagitis
refluks
Efek samping : Diare, sakit perut, mual, kembung, sembelit,
salit kepa, dan pusing
Interaksi obat : Obat dimetabolisme oleh hati. OC, fenitoin,
teofilin, warfarin. Ketersediaan hayati
lansoprazole yang dipengaruhi oleh antasida.
Peningkatan risiko terjadinya efek samping
yang serius jika digunakan dengan obat HIV
Dosis : Ulkus duodenum, tukak lambung berulang 30
mg/sehari sekali selama 4-8 minggu. Refluks
esophagitis 30 mg sekali sehari selama 8
minggu
Golongan obat : Obat Keras
Diproduksi oleh : Sanbe
Nomor batch :
3. Lasix (MIMS, 2020)
Nama sediaan : Lasix
Komposisi : Furosemid
Kontraindikasi : Gagal ginjal akut dengan anuria, koma
hepatic, hipoklemia, dehidrasi
Indikasi : Mengobati edema akibat gangguan jantung,
hati, ginjal. Edema perifer akibat hipertensi
Efek samping : Dehidrasi, tekanan darah rendah, kekurangan
kalium, muntah, kantuk, kehilangan nafsu
makan, kebingungan.
Interaksi obat : Jangan digunakan dengan obat
antiinflamatori seperti asetil salisilat
Dosis : Dewasa :20-80 mg dosis tunggal. Anak-anak
1-2 mg/kgBB dosis tunggal.
Golongan obat : Obat Keras
Diproduksi oleh : Sanofi
Nomor batch :
III.3.2 Asam Salisilat
1. Bedak Salicyl (MIMS, 2020)
Nama sediaan : Salicyl IKA
Komposisi : Asam salisilat dan talk
Kontraindikasi : Kondisi kulit sensitive, terdapat luka dan
infeksi pada kulit
Indikasi : Mengatasi keluhan gatal-gatal pada kulit
karena baing keringat atau gangguan kulit
lain
Efek samping : Irittasi kulit, kilit jadi kering, hipersensitif
Interaksi obat : -
Dosis : -
Golongan obat : -
Diproduksi oleh : Ikapharmindo putramas
Nomor batch :

2. Herocyn (MIMS, 2020)

Nama sediaan : Herocyn
Komposisi : Bals peruv, ZnO, precip Sulph, Salicylic acid,
camphor, menthol, talk.
Kontraindikasi : Hipersensitiv
Indikasi : Meredakan biang keringat dan gatal-gatal
pada kulit
Efek samping : -
Interaksi obat : -
Dosis : -
Golongan obat : -
Diproduksi oleh : PT. Coronet Crown
Nomor batch :
 3. Caladine (MIMS, 2020)
Nama sediaan : Caladine lotion
Komposisi : Calamine, ZnO, diphenhydramine
hydrocloride
Kontraindikasi : Hiipersensitif
Indikasi : antialergi
Efek samping : Gejala elergi seperti kulit bengkak atau sesak
napas
Interaksi obat : -
Dosis : -
Golongan obat : -
Diproduksi oleh : Galenium Pharmasia Laboratories
Nomor batch :

II.3.3 Parasetamol
1. Mixagrip (ISO, 2017)
 Nama sediaan : Mixagrip
Komposisi : Parasetamol 500 mg, phenylephrine
HCL 15 mg, chlorpheniramin
maleate 2 mg
Kontraindikasi : Hipersensitivitas, hipertensi berat,
penderita diabetes mellitus,
penyakit jantung, penyakit arteri
coroner, hipertiroid dan glaucoma.
Indikasi : Menyembuhkan gejala flu seperti
bersin-bersin, hidung berair,
demam, sakit kepala dan nyeri otot
Efek samping : Reaksi alergi, gangguan saluran
cerna, tekanan darah rendah, sedasi
dan gangguan darah.
Interaksi obat : -
Dosis : Dewasa 1-2 kaplet 3-4 kali sehari ,
anak-anak 1/2 – 1 kaplet 3-4 kali
sehari
Golongan : Obat bebas terbatas
obat
Diproduksi : PT Kalbe Farma
oleh
No batch :

2. Panadol (ISO, 2017)

Nama sediaan : Panadol
Komposisi : Parasetamol 500 mg
Kontraindikasi : Hipersensitivitas dan gangguan
fungsi hati
Indikasi : Meredakan sakit kepala, sakit gigi,
nyeri otot, menurunkan demam, dan
nyeri yang mengganggu.
 Efek samping : Angioedema, ruam, pusing,
neutropenia dan pendarahan pada
lambung
Interaksi obat : Isoniazid, warfarin, diazepam,
zonisamide dan primidone.
Dosis : Dewasa 1-2 kaplet 3-4 kali sehari ,
anak-anak 1/2 – 1 kaplet 3-4 kali
sehari
Golongan : Obat bebas
obat
Diproduksi : PT Kalbe Farma
oleh
No Batch :

3. Sanmol (ISO, 2017)

Nama sediaan : Sanmol
Komposisi : Parasetamol 500 mg
Kontraindikasi : Hipersensitivitas dan gangguan
fungsi hati
Indikasi : Menurunkan demam dan meredakan
nyeri
Efek samping : Angioedema, ruam, pusing,
neutropenia dan pendarahan pada
lambung
Interaksi obat : Isoniazid, warfarin, diazepam,
zonisamide dan primidone.
Dosis : Dewasa 1-2 kaplet 3-4 kali sehari ,
anak-anak 1/2 – 1 kaplet 3-4 kali
sehari
Golongan : Obat bebas
obat
Diproduksi : SANBE
 oleh
No batch :

4. Neo rheumacyl (ISO, 2017)

Nama sediaan : Neo rheumacyl
Komposisi : Parasetamol 350 mg dan ibuprofen
200 mg
Kontraindikasi : Hipersensitivitas, gangguan fungsi
hati, hamil dan menyusui, dan ulkus
peptikum
Indikasi : Meringankan nyeri sedang hingga
berat pada otot dan sendi.
Efek samping : Mual, muntah, sembelit, sakit
kepala, perut kembung dan naiknya
asam lambung.
Interaksi obat : Colestyramine, rifampicin,
phenytoin, pentobarbital, dan
aspirin.
Dosis : Dewasa 1tablet 3-4 kali sehari
Golongan : Obat bebas terbatas
obat
Diproduksi : PT Tempo Scan Pacific Tbk
oleh
No batch :
II.4 Prosedur Kerja (Tim Dosen, 2020)
a. Furosemid
Timbang dan serbukkan 20 tablet. Sejumlah serbuk yang ditimbang
seksama setara dengan 200 mg furosemid, kocok dengan 300 ml NaOH
0,1 N selama 10 menit, tambahkan NaOH 0,1 N secukupnya hingga
500,0 ml, saring. Encerkan 5,0 ml dengan NaOH 0,1 N secukupnya
hingga 500,0 ml. Ukur serapan larutan pada panjang gelombang
maksimum lebih kurang 271 nm. Hitung jumlah furosemid pada panjang
gelombang maksimum lebih kurang 271 nm adalah 595.
b. Parasetamol
Timbang seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 150 mg,
tambahkan 50 ml NaOH 0,1 N, encerkan dengan 100 ml air, kocok selama
15 menit, tambahkan air secukupnya hingga 20,0 ml, campur, saring.
Encerkan 10,0 ml filtrat dengan air secukupnya hingga 100,0 ml. Pada 10,0
ml tambahkan 10 ml NaOH 0,1 N, encerkan dengan air secukupnya hingga
100,0 ml. Ukur serapan larutan pada panjang gelombang maksimum lebih
kurang 257 nm. E(1%, 1cm) pada maksimum lebih kurang 257 nm
adalah 715.
c. Asam salisilat
i. Larutan Uji (A)
Sejumlah serbuk yang telah dihomogenkan setara dengan lebih kurang
50 mg asam salisilat ditimbang seksama, dimasukkan ke dalam labu
ukur 100 mL, ditambah 50 mL asam sulfat 0,1 N, kocok dan diamkan
selama 15 menit. Diencerkan dengan asam sulfat 0,1 N sampai batas
tanda kemudian disaring. Sejumlah 4 mL larutan ini dipipet ke dalam
labu tentukur 100 mL dan diencerkan dengan asam
sulfat 0,1 N sampai batas tanda.
ii. Larutan Baku (B)
Sejumlah lebih kurang 25 mg baku pembanding asam salisilat
ditimbang seksama. Dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL,
dilarutkan dengan asam sulfat 0,1 N, dikocok dan didiamkan
selama 15 menit. Diencerkan dengan asam sulfat 0,1 N sampai batas
tanda. Sejumlah 4 mL larutan dipipet ke dalam labu tentukur 100 mL
dan diencerkan dengan asam sulfat 0,1 N sampai batas tanda.
iii. Cara Penetapan
Serapan larutan A dan B masing – masing diukur pada panjang
gelombang maksimum 302 nm menggunakan asam sulfat 0,1 N
sebagai blanko. Jumlah asam salisilat dalam cuplikan dalam mg
(W) adalah :
W = Au/Ab x Bb x Fu/Fb
Kadar asam salisilat dalam bedak dihitung terhadap jumlah yang
tertera dalam etiket (Z) :
Z = W/Bu x 1/Ke x 100 %
Keterangan :
Au : Serapan larutan uji
Ab : Serapan larutan baku
Fu : Faktor pengenceran larutan uji
Fb : Faktor pengenceran larutan baku
 Bu : Bobot cuplikan yang ditimbang dalam gram
Ke : Jumlah asam salisilat per gram bedak yang tertera pada etiket.

BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Alat Dan Bahan

III.1.1 Alat
1. Spektrofotometri UV – Visible
2. Kuvet
3. Labu ukur 50 mL, 100 mL, 500 mL
4. Gelas Kimia 100 mL
5. Gelas Ukur 100 mL
6. Lumpang dan alu
7. Pipet tetes
8. Pipet volume 5 mL
9. Kertas saring
10. Batang pengaduk
III.1.2 Bahan
1. Sediaan Obat (sampel)
2. NaOH 0,1 N
 3. Asam salisilat p.a
4. Asam sulfat 0,1 N
5. Aquadest
6. Label
7. Masker
8. Handscoon
9. Tissue
III.1.3 Sampel
1. Furosemide
2. Lapraz
3. Lasix
4. Asam Salisilat
5. Bedak salicyl
6. Herocyn
7. Caladine
8. Neo rheumacyl
9. Mixagrip
10. Panadol
11. Sanmol
III.2 Cara Kerja
III.2.1 Furosemide
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang dan diserbukkan 20 tablet
3. Dikocok dengan 300 ml NaOH 0,1 N selama 10 menit
4. Ditambahkan NaOH 0,1 N secukupnya hingga 500,0 ml disaring.
5. Diencerkan 5,0 ml dengan NaOH 0,1 N secukupnya hingga 500,0 ml
6. Diukur serapan larutan pada panjang gelombang maksimum lebih
kurang 271 nm
7. Dihitung jumlah furosemid pada panjang gelombang maksimum
lebih kurang 271 nm adalah 595.

III.2.2 Paracetamol
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 150 mg
3. Ditambahkan 50 ml NaOH 0,1 N
4. Diencerkan dengan 100 ml air, kocok selama 15 menit
5. Ditambahkan air secukupnya hingga 20,0 ml dicampur dandisaring
 6. Diencerkan 10,0 ml filtrat dengan air secukupnya hingga 100,0 ml
7. Ditambahkan 10 ml NaOH 0,1 N, encerkan dengan air secukupnya
hingga 100,0 ml
8. Diukur serapan larutan pada panjang gelombang maksimum lebih
kurang 257 nm. E(1%, 1cm) pada maksimum lebih kurang 257 nm
adalah 715.

III.2.3 Asam Salisilat

III.2.3.1 Larutan Uji (A)
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang seksama 50 mg asam salisilat
3. Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL,
4. Ditambah 50 mL asam sulfat 0,1 N, kocok dan diamkan
selama 15 menit
5. Diencerkan dengan asam sulfat 0,1 N sampai batas tanda
kemudian disaring.
6. Dipipet 4 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 100 mL
dan diencerkan dengan asam sulfat 0,1 N sampai batas
tanda.

III.2.3.2 Larutan Baku (B)

1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang seksama 25 mg baku pembanding asam salisilat
3. Dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL
 4. Dilarutkan dengan asam sulfat 0,1 N, dikocok dan
didiamkan selama 15 menit
5. Diencerkan dengan asam sulfat 0,1 N sampai batas tanda
6. Dipipet 4 mL larutan ke dalam labu tentukur 100 mL dan
diencerkan dengan asam sulfat 0,1 N sampai batas tanda
7. Ditetapkan Serapan larutan A dan B
8. Dihitung panjang gelombang

III.3 Skema Kerja

III.3.1 Furosemide

Alat dan bahan

- Ditimbang

20 tablet

- Dikocok selama 10 menit

NaOH 0,1 N 300 ml

+ Add 500,0 ml
- Disaring
NaOH 0,1 N
 - Diencerkan dengan NaOH hingga
500 ml

5 ml furosemide

Diukur Serapan larutan

Dihitung Jumlah furosemide

Dokumentasi
III.3.2 Parasetamol

Alat dan bahan

- Ditimbang
serbuk tablet setara -dengan 150 mg
- Dilarutkan
-
asam sulfat 0,1 N
- Dikocok dan diamkan selama 15
menit
+ di tambahkan
100 ml air

- Dikocok selama 15 menit

+ di tambahkan
air 20,0 ml

- dicampur dan disaring

- ditambahkan

10,0 ml filtrat + air ad 100,0 ml

- ditambahkan

10 ml NaOH 0,1 N
- diencerkan dengan air ad 100,0 ml

Diukur dan Dokumentasi

III.3.3 Asam Salisilat
III.3.3.1 Larutan Uji (A)

Alat dan bahan

- Ditimbang
-
50 mg asam salisilat mg
- Dimasukan
-
labu ukur 100 mL
- ditimbang
50 mL asam sulfat 0,1 N
- Dikocok selama 15 menit
+ di encerkan
asam sulfat 0,1 N

- dipipet
-
4 mL larutan
- labu ukur 100 mL
- diencerkan

asam sulfat 0,1 N

- sampai tanda batas

Dokumentasi
III.3.3.2 Larutan Baku (B)

Alat dan bahan

- Ditimbang
25 mg asam-salisilat
- Dimasukan
-
labu ukur 50 mL
- ditimbang
50 mL asam sulfat 0,1 N

- Dikocok selama 15 menit

+ di encerkan
asam sulfat 0,1 N

- dipipet
-
4 mL larutan
- labu ukur 100 mL
- diencerkan

asam sulfat 0,1 N

- sampai tanda batas
+ ditetapkan

Serapan larutan A dan B

Dihitung dan didokumentasikan

 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Pengamatan

Larutan λ (nm) Absorbansi Kadar
Larutan baku asam salisilat 302 nm 0,041
24,9 %
Lautan sampel asam salisilat 302 nm 0,301

IV.2 Analisis Data

IV.1.1 Hasil Reaksi
C7H6O3 + H2SO4 → C7H6O2 + SO4 + H2O
IV.1.2 Perhitungan
1. Pembuatan pelarut H2SO4 0,1 N
Dik : % = 98
bj = 1,84 g/ml
Bm = 98,07
Dit : N…?
Penye :
10 x % x bj x Valensi
N=
Bm
10 x 98 x 1,84 x 2
=
98,07
3606,4
=
98,07
= 36,77 N
Pegenceran = V1 x N1 = V2 x N2
 V1 x 36,77 N = 500 mL x 0,1 N
50 N mL
V1 =
36,77 N
V1 = 1,36 mL

2. Perhitungan sampel
2
Dik : Ke = 2 % x 60 g=1,2 g
100
Au = 0,301
Ab = 0,041
BTS (Berat Total sampel) = 60 g
Bs (Berat Sampel) = 50 mg =
Bu = 60 g
Dit : a. Berat sampel yang ditimbang
b. Faktor pengencer larutan uji
c. Faktor pengencer larutan baku
d. Jumlah asam salisilat/gram
e. Penetapan kadar asam salisilat
Penye :
a. Berat sampel yang ditimbang (Bb)
Bs
Bb = x BTS
Ke
0,05 g
= x 60 g
1,2 g
3g
=
1,2 g
= 2,5 g = 2500 mg

b. Faktor pengencer larutan uji

 100 ml
Fu =
4 ml
= 25 kali

c. Faktor pengencer larutan baku

100 ml
Fb =
4 ml
= 25 kali

d. Jumlah asam salisilat/gram (W)

Au Fu
W= x Bb x
Ab Fb
0,301 25
= x 2,5 g x
0,041 25
= 18,35 g

e. Penetapan kadar asam salisilat

W 1
Z= x x 100 %
Bu Ke
18,35 g 1
= x x 100 %
60 g 1,2 g
= 0,30 x 0,83 x 100 %
= 24,9 %
IV.3 Pembahasan
Spektrofotometri UV-Vis merupakan gabungan antara spektrofotometri Uv dan
visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV
dan sumber cahaya visible (Nazar, 2018).

Tujuan dari percobaan ini yaitu kita dapat memahami dan mengetahui cara
menganalisis dan menentukan kadar komponen aktif berbagai sediaan obat
menggunakan instrument spektrofotometri UV –Vis.

Prinsip kerja pada percobaan kali ini yaitu menganalisis dan menentukan kadar
komponen aktif berbagai sediaan obat menggunakan instrumen
spektrofotometri UV-Vis. Prinsip kerja spektrofotometer UV-Vis adalah
interaksi yang terjadi antara energi yang berupa sinar monokromatis dari
sumber sinar dengan materi yang berupa molekul. Besar energi yang diserap
tertentu dan menyebabkan elektron tereksitasi dari keadaan dasar ke keadaan
tereksitasi yang memiliki energi lebih tinggi. Serapan tidak terjadi seketika pada
daerah ultraviolet-visible untuk semua struktur elektronik, tetapi hanya pada
sistem-sistem terkonjugasi, struktur elektronik dengan adanya ikatan π dan non
bonding elektron.
Cara kerja pada percobaan ini yaitu dengan melakukan analisis pada obat
furosemid, paracetamol dan asam salisilat. Pertama, Furosemide dengan
menyiapkan alat dan bahan, lalu timbang dan serbukkan 20 tablet. Kemudian,
kocok dengan 300 ml NaOH 0,1 N selama 10 menit ditambahkan NaOH 0,1 N
secukupnya hingga 500,0 ml disaring. Lalu, diencerkan 5,0 ml dengan NaOH
0,1 N secukupnya hingga 500,0 ml dan diukur serapan larutan pada panjang
gelombang maksimum lebih kurang 271 nm. Kemudian, Dihitung jumlah
furosemid pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 271 nm adalah
595. lalu didokumentasikan. Kedua paracetamol, dengan menyiapkan alat dan
bahan lalu ditimbang seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 150 mg dan
ditambahkan 50 ml NaOH 0,1 N lalu diencerkan dengan 100 ml air, kocok
selama 15 menit. Kemudian, ditambahkan air secukupnya hingga 20,0 ml
dicampur dan disaring. Lalu, diencerkan 10,0 ml filtrat dengan air secukupnya
hingga 100,0 ml dan ditambahkan 10 ml NaOH 0,1 N, encerkan dengan air
secukupnya hingga 100,0 ml. Lalu, Diukur serapan larutan pada panjang
gelombang maksimum lebih kurang 257 nm. E(1%, 1cm) pada maksimum lebih
kurang 257 nm adalah 715. kemudian, didokumentasikan. Kemudian asam
salisilat, pertama menganalisis larutan uji (A) dengan menyiapkan alat dan
bahan lalu ditimbang seksama 50 mg asam salisilat. Masukkan ke dalam labu
ukur 100 mL, ditambahkan 50 mL asam sulfat 0,1 N, kocok dan diamkan
selama 15 menit. Lalu, encerkan dengan asam sulfat 0,1 N sampai batas tanda
kemudian disaring. Kemudian, pipet 4 mL larutan ini ke dalam labu tentukur
100 mL dan diencerkan dengan asam sulfat 0,1 N sampai batas tanda. Kedua,
larutan baku (B) dengan menyiapkan alat dan bahan lalu timbang seksama 25
mg baku pembanding asam salisilat. Masukkan ke dalam labu tentukur 50 mL
lalu larutkan dengan asam sulfat 0,1 N, dikocok dan didiamkan selama 15
menit. Kemudian, encerkan dengan asam sulfat 0,1 N sampai batas tanda lalu
pipet 4 mL larutan ke dalam labu tentukur 100 mL dan diencerkan dengan asam
sulfat 0,1 N sampai batas tanda dan tetapkan Serapan larutan A dan B. Terakhir,
hitung panjang gelombang lalu didokumentasikan hasilnya.
Alasan perlakuan pada percoban ini yaitu, pertama alasan dikocok selama 10-15
menit ialah agar larutan baku yang digunakan bercampur merata (homogen)
dengan pelarutnya ataupun dengan larutan lain. Alasan menggunakan panjang
gelombang maksimal karena memiliki kepekaan maksimal dimana terjadi
perubahan absorbansi yang paling besar dan bentuk kurvanya memenuhi hukum
Lambert-Beer.Alasan diukur panjang gelombang yaitu agar dapat mengukur
nilai absorbansinya. Alasan penggunaan lumpang dan alu yaitu untuk
menggerus atau menghaluskan sediaan obat agar terbentuk partikel-partikel
yang lebih kecil dan halus. Alasan digunakannya gelas ukur yaitu untuk
mengukur larutan kimia dalam jumlah tertentu dan agar jelas ukuran suatu
larutan yang akan digunakan, alasan penggunaan pipet volume yaitu untuk
mengambil cairan deangan volume tertentu dengan ketelitian yang lebih tinggi.
Alasan digunakannya beaker gelas yaitu untuk mencampur larutan kimia.Alasan
digunakannya labu takar yaitu untuk mengencerkan suatu larutan.Alasan
digunakannya neraca analitik yaitu untuk menimbang bahan kimia hingga
ukuran milligram.Alasan dilakukan pengenceran yaitu untuk menurunkan atau
memperkecil konsentrasi larutan atau menambah zat pelarut ke dalam larutan
sehingga volume larutan menjadi berubah. Alasan menggunakan panjang
gelombang 210 nm – 700 nm pada percobaan kali ini adalah karena menurut
teori serapan maksimu paracetamol adalah 244 nm.

Dari percobaan yang kami lakukan diperoleh hasil yang didapatkan faktor
pengencer larutan uji yaitu 25 kali, faktor pengencer larutan baku yaitu 25 kali,
jumlah asam salisilat/gram atau W adalah 18,35 g dan penetapan kadar asam
salisilat yaitu 24,9 %.
Menurut Ade Maria (2016) hasil dari penetapan kadar asam salisilat
menunjukkan sampel A mendapat kadar rata-rata 4,689% dan sampel B
mendapat kadar rata-rata 4,651%. Dari keseluruhan sampel, kadar asam salisilat
dalam sampel A sesuai dengan kadar yang tertera di etiket yaitu 4% serta
memenuhi kadar optimal asam salisilat sebagai zat keratolitik yaitu 3-10%.
Sampel B tidak sesuai dengan kadar yang tertera di etiket yaitu 10% namun
masih memenuhi kadar optimal asam salisilat sebagai zat keratolitik yaitu 3-
10%. Berdarkan hasil yang kami dapatkan yaitu faktor pengencer larutan uji
yaitu 25 kali, faktor pengencer larutan baku yaitu 25 kali, jumlah asam
salisilat/gram atau W adalah 18,35 g dan penetapan kadar asam salisilat yaitu
24,9 %.

Aplikasi dalam bidang farmasi yaitu seorang farmasis dapat menentukan dan
menganalisis kadar komponen aktif dalam sediaan obat menggunakan metode
spektrofotometri UV serta mampu mengidentifikasi obat-obatan yang beredar
dikalangan masyakarat mengenai kualitas dari bahan-bahan farmasi.
 DAFTAR PUSTAKA

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (1979). Farmakope Indonesia Edisi III.

Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Faisal, M., Harmadi, Dwi P., 2016, Perancangan Sistem Monitoring Tingkat
Kekeruhan Air secara Realtime Menggunakan Sensor TSD-10, Jurnal Ilmu
Fisika, Vol. 8 (1).

Ikatan Apoteker Indonesia. (2019). Informasi Spesialite Obat Indonesia. Jakarta : Isfi
Penerbitan.
Nazar, M., Hasan, M. (2018). Spektroskopi Molekul. Banda Aceh : Syiah Kuala
University Press.

Rohman, A (2018). Validasi dan penjaminan mutu metode analisis kimia: UGM
Press.
Octaviani, dkk., (2015). Penetapan Kadar β- Karoten pada Beberapa Jenis Cabe
(Genus Capsicum) dengan Metode Spektrofotometri Tampak. Pharmaciana.
Vol. 4 (2).
Sumantri. (2014). Perbandingan metode penetapan kadar simetidin menggunakan
spektrofotometri uv dan kromatografi cair kinerja tinggi. Universitas Wahid
Hasyim.
Sudjadi dan Rohman, A. (2018). Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta: UGM Press.
 Tim Dosen. (2020). Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi II. Palu
Universitas Tadulako