Nama : Ni Luh Sanjiwani

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

NIM : 118260020
PROGRAM STUDI FARMASI
INSTITUT TEKNOLOGI SUMATERA Kelas : Farmasi B

PERCOBAAN KE :2
JUDUL PERCOBAAN : Rekristalisasi

TUJUAN PERCOBAAN :

1. Melakukan pemurnian senyawa organik dengan metode rekristalisasi

2. Mempelajari teknik pemurnian senyawa berbentuk padatan

DASAR TEORI :

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan,
dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebutdilarutkan dalam suatu pelarut kemudian
dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala
suhudiperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil darikonsentrasi zat yang
dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuritiyang rendah tetapi dalam larutan sementara
produk yang berkonsentrasitinggi akan mengendap (Arsyad, 2001)
Rekristalisasi merupakan metode yang sangat penting untuk pemurnian komponen larutan
organic. Ada tujuh metode dalamrekristalisasi yaitu: memilih pelarut, melarutkan zat
terlarut,menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkanlarutan,
mengumpul dan mencuci kristal, mengeringkan produknya (Williamson, 1999). Hal yang sangat
menentukan keberhasilan suatu proses rekristalisasi adalah pemilihan pelarut yang tepat. Pelarut
yang tepat adalah pelarut yang suka melarutkan senyawa pada suhu kamar,tetapi dapat
melarutkan dengan baik pada titik didihnya.
Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah per- bedaan kelarutan antara zat yang akan
dimurnikan dengan zat pengotornya. Karena konsentrasi total pengotor biasa- nya lebih kecil dari
konsentrasi zat yang dimurnikan, dalam kondisi dingin, konsentrasi pengotor yang rendah tetap
dalam larutan sementara zat yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Seperti yang
diungkapkan (Underwood, 1996)
Pada dasarnya peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan.
Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya.
Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan Kelarutan
suatu endapan merupakan konsentrasi dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu,
tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya. Dalam
rekristalisasi, ada tujuh langkah yang dilakukan yaitu: memilih pelarut, melarutkan zat terlarut,
 Nama : Ni Luh Sanjiwani
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
NIM : 118260020
PROGRAM STUDI FARMASI
INSTITUT TEKNOLOGI SUMATERA Kelas : Farmasi B

menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkan larutan, mengumpul dan
mencuci kristal biasanya menggunakan filtrasi, mengeringka produknya/hasil (Williamson,
1999).

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
PROGRAM STUDI FARMASI
INSTITUT TEKNOLOGI SUMATERA
Nama : Ni Luh Sanjiwani
NIM : 118260020
Kelas : Farmasi B

ALAT DAN BAHAN :

Alat
 Gelas beker 250 mL ● Gelas beker 100 mL
 Rak tabung reaksi ● Korek Api
 Ball pipet ● Penjepit kayu
 Pipet ukur 5 mL ● Corong vakum
 Pengaduk kaca ● Corong gelas
 Spatula ● Erlenmeyer
 Kompor Listrik ● Panci Penangas
 Penyaring panas ● Bunsen

Bahan
 Aquadest ● n-Heksana
 Kertas saring
 Pipa kapiler
 Serbuk vanili
 Nama : Ni Luh Sanjiwani
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
NIM : 118260020
PROGRAM STUDI FARMASI
INSTITUT TEKNOLOGI SUMATERA Kelas : Farmasi B

CARA KERJA :

1. Uji pelarut
 Letakan tabung reaksi telah diberi label (aquadest dingin, aquadest panas,n-heksana
dingin dan n-heksana panas) kedalam rak tabung reaksi
 Masukan serbuk vanili kedalam gelas beker
 Ambil beberapa vanili dengan menggunakan spatula dalam gelas beker dan masukan
kedalam masing-masing tabung reaksi yang telah diberi label
 Tambahkan aquadest kedalam gelas beker kosong
 Masukkan 2 mL aquadest dingin menggunakan ball pipet kedalam tabung reaksi 1
(aquadest dingin)
 Masukkan 2 mL aquadest panas menggunakan ball pipet kedalam tabung reaksi 2
(aquadest panas)
 Kemudian tabung reaksi yang berisi vanili dan pelarut digoyakan (digojok) sampai larut
 Masukkan N-heksana kedalam tabung reaksi 3 (n-heksana dingin) dan 4 (n-heksana
panas) masing-masing sebanyak 2 mL
 Hidupkan Bunsen dengan korek api, kemudian panaskan tabung reaksi 4 yang berisi
pelarut n-Heksana dengan penjepit kayu
 Lihat dan amati tabung reaksi untuk menentukan pelarut yang baik untuk rekristalisasi
 Masukkan 20 gram vanili ke dalam gelas beker kosong
 Kemudian larutkan vanillin dengan 10 mL aquadest lalu diaduk setelah itu panaskan
sampai vanili larut

2. Penyaringan Vanilin dengan penyaring panas

 Masukkan air panas kedalam penyaring panas lalu masukan corong kedalam penyaring
panas kemudia beri kertas saring
 Kertas saring dibasahi dengan aquadest sebelum digunakan
 Masukkan gelas beker ke dalam penangas berisi es untuk menampung filtrat
 Nyalakan Bunsen untuk menjaga suhu air dalam penyaring panas
 Vanilin disaring menggunakan penyaring panas, filtrate ditampung dalam gelas beker
yang ditaruh dalam penangas berisi es
 Nama : Ni Luh Sanjiwani
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
NIM : 118260020
PROGRAM STUDI FARMASI
INSTITUT TEKNOLOGI SUMATERA Kelas : Farmasi B

 Tunggu sampai vanillin dalam corong habis dan filtrate dalam gelas beker terbentuk
Kristal
 Setelah itu matikan Bunsen dan ambil gelas beker yang telah terbentuk kristal

3. Penyaringan Kristal dengan Buchner

 Timbang kertas saring wathman sebelum digunakan
 Basahi kertas saring sebelum digunakan dengan aquadest
 Saring Kristal dengan penyaring Buchner
 Bilas gelas beker yang berisi Kristal tadi dengan aquadest kemudian masukan kedalam
penyaring Buchner
 Tunggu Kristal sampai kering dan filtrate tidak menetes
 Setelah itu keringkan kristalh dalam desikator
 Timbang Kristal yang terbentuk

4. Penentuan titik lebur Vanilin

 Nyalakan bunsen kemudian tutup lubang pipoa kapiler sebelum dimasukkan sampel
 Masukkan vanillin sebelum dan sesudah rekristalisasi ke dalam pipa kapiler
 Masukkan pipa kapiler kedalam alat Stuart Scientific dengan heater 7
 Tentukan titil lebur vanillin sebelum dan sesudah rekristalisasi
 Nama : Ni Luh Sanjiwani
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
NIM : 118260020
PROGRAM STUDI FARMASI
INSTITUT TEKNOLOGI SUMATERA Kelas : Farmasi B

HASIL DAN DATA PERCOBAAN :

Kristal terbentuk
Kertas saring wathman = 0,6439 gram
Kristal yang terbentuk + kertas saring = 0,9153 gram
Kristal yang terbentuk = 0,2714 gram
 Nama : Ni Luh Sanjiwani
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
NIM : 118260020
PROGRAM STUDI FARMASI
INSTITUT TEKNOLOGI SUMATERA Kelas : Farmasi B

PEMBAHASAN :

Praktikum kali ini bertujuan agar praktikan dapat melakukan pemurnian senyawa organik
dengan metode rekristalisasi, mempelajari teknik pemurnian senyawa berbentuk padatan.
Rekristalisasi merupakan metode yang sangat penting untuk pemurnian komponen larutan
organik. Ada tujuh metode dalam rekristalisasi yaitu: memilih pelarut, melarutkan zat terlarut,
menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkan larutan, mengumpul dan
mencuci kristal, serta mengeringkan produknya (hasil) (Williamson, 1999).
Dalam melakukan rekristalisasi anilin hal yang pertama dilakukan adalah pemilihan
pelarut. pemilihan pelarut merupakan hal yang penting dalam rekristalisasi. kriteria pelarut yang
baik untuk rekristalisasi adalah mudah melarutkan senyawa yang dimurnikan pada suhu tinggi
dan sulit melarutkan pada suhu rendah , menghasilkan kristal dengan baik dari senyawa yang
dimurnikan, mudah dipisahkan dari senyawa yang dimurnikan , memiliki titik didih yang relatif
rendah, dan tidak bereaksi dengan senyawa yang dimurnikan (Shvehala,1989). Prosedur yang
dilakukan meliputi pembagian vanillin ke tabung reaksi yang berisikan pelarut. Tabung reaksi 1
berisikna aquadest dingin. Masukkan 2 mL aquadest panas menggunakan ball pipet kedalam
tabung reaksi 2 (aquadest panas). Kemudian tabung reaksi yang berisi vanili dan pelarut
digoyakan sampai larut. Masukkan N-heksana kedalam tabung reaksi 3 (n-heksana dingin) dan 4
(n-heksana panas) masing-masing sebanyak 2 mL.
Pengujian dilakukan dengan memanaskan tabung reaksi 4 yang berisi pelarut n-Heksana
dengan penjepit kayu. Lihat dan amati tabung reaksi untuk menentukan pelarut yang baik untuk
rekristalisasi. Masukkan 20 gram vanili ke dalam gelas beker kosong. Kemudian larutkan vanillin
dengan 10 mL aquadest lalu diaduk setelah itu panaskan sampai vanili larut. Didapati bahwa
pelarut yang baik adalah aquadest karena dapat melarutkan dengan sempurna senyawa dalam
kondisi panas dan melarutkan sebagian dalam tempratur dingin.
Pembentukan endapan pada proses rekristalisasi juga hampir sama dengan proses
kristalisasi yaitu reaksi pengendapan. pengendapan merupakan zat yang memisah dari satu fase
padatdan keluar ke dalam larutannya. pengendapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh
dengan zat yang bersangkutan. kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan
jenuhnya. kelarutan bergantung dari suhu tekanan konsentrasi bahan lain yang terkandung
dalam larutandan komposisi pelarutnya. kesimpulannya proses kristalisasi dan rekristalisasi
 Nama : Ni Luh Sanjiwani
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
NIM : 118260020
PROGRAM STUDI FARMASI
INSTITUT TEKNOLOGI SUMATERA Kelas : Farmasi B

saling berhubungan satu dengan yang lain (Arsyad, 2001)

Selanjutnya dilakukan proses penyaringan vanillin dengan penyaring panas. Proses
pemanasan ini dilakukan agar semua vanilin dalam sampel dapat larut sempurna sedangkan
senyawa senyawa lain tetap tidak larut. prosedur percobaannya adalah dengan memasukkan air
panas kedalam penyaring panas lalu masukan corong kedalam penyaring panas kemudia beri
kertas saring. Kertas saring dibasahi dengan aquadest sebelum digunakan.
Tahap selanjutnya adalah pendinginan hingga diperoleh Kristal dilakukan dengan filtrate
ditampung dalam gelas beker yang ditaruh dalam penangas berisi es. Tunggu sampai vanillin
dalam corong habis dan filtrate dalam gelas beker terbentuk Kristal. Setelah itu matikan Bunsen
dan ambil gelas beker yang telah terbentuk Kristal.
Kemudian kristal disaring menggunakan corong buchner. proses ini bertujuan untuk
memisahkan zat pengotor dengan larutan kristal yang murni. penyaringan kristal dilakukan
dengan menambahkan aquades dingin. Tujuannya adalah agar kristal yang terbentuk tetap terjaga
bentuk kristalnya dan kristal terbentuk pada suhu yang rendah karena pengaruh dari derajat lewat
jenuh pada pembentukan kristal tersebut. Kristal yang terbentuk memiliki massa sebesar 0,2714
gram.
Kristal yang tebentuk adalah vanillin murni sehingga dengan itu penentuan titik lebur vanillin
dapat dilakukan dengan menyalakan bunsen kemudian tutup lubang pipoa kapiler sebelum
dimasukkan sampel.Masukkan vanillin sebelum dan sesudah rekristalisasi ke dalam pipa kapiler.
Masukkan pipa kapiler kedalam alat Stuart Scientific dengan heater 7. Tentukan titil lebur
vanillin sebelum dan sesudah rekristalisasi.
 Nama : Ni Luh Sanjiwani
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
NIM : 118260020
PROGRAM STUDI FARMASI
INSTITUT TEKNOLOGI SUMATERA Kelas : Farmasi B

KESIMPULAN :

Pelarut yang baik untuk rekristalisasi vanillin adalah aquadest. Hasil penimbangan vanillin
setelah melakukan kristaliasai adalah
Kertas saring wathman = 0,6439 gram
Kristal yang terbentuk + kertas saring = 0,9153 gram
Kristal yang terbentuk = 0,2714 gram

DAFTAR PUSTAKA :

1. Arsyad, M. Natsir. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Jakarta : Gramedia
2. Svehla. 1989. Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro.
Jakarta : PT Kalman Media Pusaka.
3. Underwood J.C.E. 1996. Patologi Umum dan Sistematik. Ed 2. Jakarta: EGC
4. Williamson. 1999. Macroscale and Microscale Organic Experiments. USA : Houghton
Mifflin Company.

Tanda Tangan Praktikan Paraf Dosen / Asisten Praktikum Nilai Laporan

 Nama : Ni Luh Sanjiwani
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
NIM : 118260020
PROGRAM STUDI FARMASI
INSTITUT TEKNOLOGI SUMATERA Kelas : Farmasi B

Ni Luh Sanjiwani