A.

Prosedur Kerja
1. Isolasi Kloramfenicol dalam sampel sediaan farmasi berupa serbuk

Timbang sampel (serbuk) sebanyak 1 gram, masukan ke dalam mortir

Tambahkan gliserin secukupnya , kemudian gerus

masukkan kedalam tabung sentrifuga, tambahkan 10 ml etanol

Vortex, kemudian sentrifugasi selama 20 menit.

Lakukan hal tersebut sebanyak n kali sampai didalam filtrat residu

terakhir tidak terdapat kloramfenicol
2. Reduksi Sampel Kloramfenicol

500 mg kloramfenicol dilarutkan dalam 20ml HCl pekat

Tambahkan tambahkan serbuk Zn sedikit demi sedkit

tambahkan 15 ml lagi HCl pekat

campuran disaring.

cuci sebanyak 3 kali dengan air

didinginkan sampai suhu

3. Pembakuan NaNO2 menggunakan Asam Sulfanilat

Timbang asam sulfanilat 173,21 mg, masukkan ke dalam erlenmeyer

Larutkan dalam 10 ml air panas

tambahkan HCl hingga pH asam (pH 1-2)

tambahkan indikator KBr secukupnya

titrasi dengan NaNO2 pada suhu <150 C sampai titik akhir titrasi
dengan menggoreskan pada indikaor kanji iodida hingga berwarna
biru.

Lakukan triplo

4. Titrasi sampel/ penetapan kadar kloramfenicol dalam sampel

sampel kloramfenicol hasil refluks di pipet sebanyak 10 ml, masukkan

kedalam erlenmeyer

tambahkan HCl secukupnya hingga pH asam (pH 1)

Tambahkan KBr secukupnya

Titrasi dengan NaNO2 pada suhu <15O C sampai titik akhir titrasi dengan
menggoreskan pada indikator kanji iodida sampai berwarna biru

Percobaan dilakukan 3 kali (triplo)

B. Data Hasil Pengamatan
1. Pembakuan NaNO2 menggunakan Asam Sulfanilat
Berat asam sulfanilat (mg) Volume NaNO2 (ml)
173,21 12
173,21 12
173,21 12,1
Rata-rata 12,03

2. Penetapan kadar paracetamol dalam sampel

Volume sampel (ml) Volume NaNO2(ml)
10 14
10 14
10 14,2
Rata-rata 14,06

C. Perhitungan
1. Pembakuan NaNO2 0,1 N
a. Pembuatan NaNO2 0,1 N
g = BE X V X N
= 69 x 1 x 0,1
= 6,9 gram

b. Pembuatan asam sulfanilat

g = BE X V X N
= 173,21 x 0,01 x 0,1
= 0,17321 gram

c. Pembakuan NaNO2 dengan asam sulfanilat

VNaNO2 x NNaNO2 = Vasam sulfanilat x Nasam sulfanilat
12,03 x NNaNO2 = 10 x 0,1
 1
NNaNO2 =
12.03
NNaNO2 = 0,0831 N

2. Penentuan Kadar Kloramfenicol

Vsampel x Nsampel = VNaNO2 x NNaNO2
V NaNo 2 X N NaNO2
Nsampel =
V sampel
14,06 X 0,0831
=
10
= 0,1168 N

Gram Parasetamol = N x BE x V
= 0,1168 x 323,13 x 0,05
= 1,8 gram

gram analit
% kadar = x 100 %
gram sampel
1,8
% kadar = x 100 %
0,516
= 348,8 %