Abstrak

Mekanisme pembentukan inklusi non-logam Ti-bearing dipelajari dengan metode pemisahan

induktif, dan metode karakterisasi dipilih sesuai dengan jenis masing-masing inklusi. Oksida Al + Ti
adalah heterogen yang terdiri dari Al2O3 dengan lapisan oksida yang kaya Ti. Distribusi komposisi
dan ukuran dikarakterisasi dengan pengamatan SEM otomatis dan analisis EDS. Hal ini dibentuk
sebagai reduksi Al2O3 oleh Ti dalam paduan cair di

1873 K. Oksida Al-Ti homogen. Itu cair pada 1873 K yang ditandai oleh EBSD. Rasio molar Al / Ti

oksida konsisten dengan masing-masing paduan yang dianalisis dengan analisis SEM / EDS manual.
Mekanisme pembentukannya diusulkan sebagai reaksi antara Ti, Al, dan O terlarut dalam paduan
cair pada tahun 1873 K. TiN diendapkan selama solidifikasi. Fraksi TiN yang lebih kecil dari 1 μm lebih
besar pada alloy2 dari pada alloy1 yang dianalisis

dengan analisis SEM / EDS otomatis. Ini dihasilkan dari tingkat supersaturasi yang lebih besar dalam
alloy2 selama solidifikasi

1. Perkenalan

Baja yang mengandung Ti banyak digunakan di bidang lembaran mobil, pelat berat, dan pipa.
Kekuatan dan ketangguhan baja adala dibiayai melalui perbaikan butir dengan menginduksi ferrites
acicular intragranular (IAF) selama solidifikasi dengan inklusi oksida bantalan Ti atau dengan
menjepit efek inklusi TiN selama proses pemanasan ulang. Titanium ditambahkan ke baja setelah Al
dexodiation untuk meningkatkan hasil Ti dalam baja proses produksi. Namun, penyumbatan nozzle
masuk terendam (SEN) sering terjadi selama produksi baja yang mengandung Ti, yang dianggap
berasal dari pembentukan inklusi oksida kompleks Al dan Ti seperti yang dilaporkan oleh Basu et al.
[1]

Termodinamika sistem Fe-Ti-Al-O telah dipelajari secara intensif. Namun demikian, perbedaan dalam
deskripsi termodinamik dari sistem Fe-Al-Ti-O dalam besi cair masih tetap ada, terutama pada
argumen tentang keberadaan fase oksida cair seperti yang dibahas oleh Ruby-Meyer et al. [1] atau
Jung et al. [2,3] Detail dari penelitian sebelumnya telah diringkas dalam makalah kami sebelumnya
[4]. Baru-baru ini, Kang dan Lee menilai kembali stabilitas fase sistem ini dan diagram stabilitas
oksida baru dilaporkan [5].

Evolusi sementara inklusi oksida bantalan-Ti dalam besi cair telah dipelajari secara intensif oleh
berbagai peneliti [6-10]. Ditemukan bahwa kondisi akhir inklusi secara signifikan tergantung pada
sumber Ti, urutan penambahan Al dan Ti, dan rasio Al terhadap Ti. Wang et al. [10]

menunjukkan perlunya mempertimbangkan pembentukan fase oksida Al-Ti oksida nonstoikiometrik

dan data eksperimental untuk membuktikan keberadaannya. Metode pengambilan sampel
diterapkan dalam penelitian sebelumnya untuk mengamati pembentukan dan evolusi inklusi oksida
bantalan Ti dalam zat besi cair. Namun, Ti membentuk berbagai jenis oksida dan dengan demikian
mekanisme pembentukan tipe tertentu dari inklusi oksida bantalan Ti masih belum jelas karena
informasi tentang urutan pembentukan dan karakteristik dicampur dengan jenis oksida bantalan Ti
lainnya dengan menggunakan pengambilan sampel. metode. Perbedaan dalam lokasi pengambilan
sampel,
waktu pengambilan sampel, dan jenis sampler membuat hasil analisis antara panas hampir tidak
dapat dibandingkan. Selain itu, analisis SEM-EDS manual tidak dapat memberikan informasi yang
memadai secara statistik tentang distribusi komposisi dan ukuran inklusi heterogen. Karakterisasi
yang tepat Metode harus digunakan mengingat setiap jenis fase oksida bantalan Ti.

Pembentukan inklusi TiN dalam baja cair dan selama solidifikasi telah dipelajari secara intensif [11-
17]. Namun, sebagian besar

Pencarian terkait pembentukan TiN dalam baja industri yang mengandung sejumlah besar unsur
paduan seperti Cr dan Si, yang secara signifikan dapat mempengaruhi perilaku pembentukan TiN.
Selain itu, oksida ditemukan bertindak sebagai inti untuk nukleasi heterogen dari TiN

[15–17]. Baru-baru ini, analisis SEM-EDS otomatis digunakan untuk mengkarakterisasi distribusi
ukuran inklusi dari perspektif statistik. Namun, gagal untuk membedakan TiN dan TiN dengan inti
oksida seperti yang dilaporkan oleh Michelic et al. [17] Untuk memberikan perilaku pembentukan
TiN yang akurat seperti distribusi ukuran sambil memanfaatkan keunggulan analisis SEM-EDS
otomatis dalam statistik, oksida dan inklusi TiN harus dipisahkan sebelum karakterisasi.

Wang et al. [18] disebutkan medan elektromagnetik frekuensi tinggi efisien untuk menghilangkan
inklusi oksida dari baja cair. Metode pemisahan induktif yang digunakan dalam penelitian ini
menunjukkan pemisahan inklusi oksida preformed dari baja lebur oleh gaya pengantar yang
dihasilkan oleh tungku induksi frekuensi tinggi. Belum ada penelitian tentang klarifikasi mekanisme
pembentukan inklusi dalam sistem multikomponen seperti paduan Fe-Al-Ti menggunakan metode
ini.

Studi saat ini mengusulkan metode baru untuk mengklarifikasi mekanisme pembentukan oksida
bantalan Ti dan inklusi TiN dalam sistem paduan Fe-Al-Ti-O-N. Ini berisi dua bagian: pemisahan jenis
inklusi yang berbeda dengan metode pemisahan induktif dan adopsi metode karakteristik yang
berbeda termasuk mikroskop optik, manual dan analisis SEM / EDS otomatis, dan analisis EBSD
sesuai dengan jenis setiap inklusi.

2. Metode Eksperimental dan Karakterisasi

2.1. Persiapan Paduan

Komposisi paduan yang dibuat oleh tungku induksi (200 kHz, maksimum 5 kW) ditunjukkan pada
Tabel 1. Pengaturan eksperimental ditunjukkan pada Gambar. 1. Sekitar 120 g besi elektrolitik
dicairkan dalam wadah MgO (OD. 40 mm, ID 28 mm, H. 100 mm) di bawah atmosfer Ar-3% H2-N2
pada 1873 K. Suhu lelehan diukur dengan pirometer panjang gelombang ganda (CHINO, IR-CZ) dan
dikendalikan dengan menyetel daya output tungku secara manual. Deviasi suhu selama percobaan
adalah dalam 3 K. Setelah menjaga leleh selama 30 menit, Al (kemurnian 99,9% massa) dan Ti
(kemurnian massa 99,9%) ditambahkan secara berurutan dengan interval 2 menit. Lelehan
selanjutnya dipertahankan selama 3 menit sebelum pendinginan dengan merendam wadah ke
dalam air. Tingkat pendinginan yang diukur sekitar 3,7 K / s. Komposisi paduan yang dihasilkan
dianalisis dengan spektroskopi serapan inframerah infus gas inert untuk kandungan oksigen total,
metode konduktivitas termal fusi gas inert untuk nitrogen total, dan ICP-OES masing-masing untuk Al
dan Ti yang dapat larut. Perhatikan bahwa homogenitas kimia dari masing-masing paduan diperiksa
dengan teliti dengan menganalisis potongan sampel dari tiga posisi berbeda dari atas ke bawah.
Komposisi paduan diplot pada diagram stabilitas fase oksida menyeimbangkan dengan paduan Fe-Al-
Ti-O cair pada 1873 K seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 2 [19]. Perhitungan diagram stabilitas
ini didasarkan pada asumsi bahwa Ti2O3, Ti3O5, dan Al2TiO5 adalah fase oksida penahan Ti yang
stabil. Terlihat Al2O3 adalah fase stabil untuk paduan yang disiapkan, sementara itu harus dicatat
bahwa komposisi ini juga dekat dengan daerah stabil Al2TiO5 di mana argumen mengenai
keberadaan fase cair tetap [1,3,7-10].

2.2. Metode Karakterisasi Inklusi

Sepotong paduan diproduksi termasuk seluruh bagian dari tepi dekat dinding wadah ke tengah itu
mesin dari ingot paduan silinder. Itu tertanam dalam resin, dan dipoles oleh kertas abrasif SiC dan
dari 6 hingga 0,25 μm suspensi berlian sebelum karakteristik inklusi.

Dalam penelitian saat ini, jenis inklusi yang berbeda pada awalnya dipisahkan oleh kekuatan induktif,
yaitu metode pemisahan induktif. Kemudian,

Metode karakterisasi ferent digunakan sesuai dengan jenis masing-masing inklusi.

Mikroskop digital optik (KEYENCE, VHX-1000) digunakan untuk memberikan informasi keseluruhan
tentang morfologi karakteristik dan area yang ada pada setiap inklusi dengan perbesaran 500 hingga
5000 kali sebelum karakterisasi SEM. Komposisi dan morfologi masing-masing jenis inklusi
dikarakterisasi dengan mikroskop elektron pemindaian lapangan emisi (S4200, HITACHI, Jepang)
yang dilengkapi spektrometer sinar-X dispersif-energi dengan detektor sinar-X silikon drift (HORIBA
EMAX, Jepang), dengan magnifikasi mulai dari 1000 hingga

80.000 kali. Analisis dilakukan dengan akselerasi 10 kV

tegangan, jarak kerja 15 mm, dan arus emisi 10 μA. Morfologi inklusi dalam dua dimensi dan tiga
dimensi diamati oleh gambar elektron sekunder dan gambar elektron backscattered. Ukuran inklusi
ditentukan oleh panjang maksimum a

partikel. Algoritma Pouchou dan Pichoir yang diperluas digunakan untuk

menganalisis komposisi inklusi melalui metode deteksi titik sedangkan distribusi elemen dalam
partikel inklusi diperiksa dengan memetakan metode deteksi. Sinyal sinar-X dari Fe yang berasal dari
matriks paduan juga diperoleh oleh detektor untuk menghasilkan komposisi inklusi yang
sebenarnya.

Dalam uraian berikut, 'X + Y oksida' menunjukkan dua fase yang hidup berdampingan dalam satu
partikel sedangkan fase tunggal X - Y oksida 'terdiri dari dua komponen X dan Y.

Pengamatan inklusi 3 dimensi (3D) in-situ dilakukan menggunakan metanol-5 vol% Br2 sebagai
larutan etsa. Total waktu etsa adalah dalam 1 menit karena morfologi dan komposisi inklusi dapat
dipertahankan dengan metode etsa asam halogen dalam waktu 1 menit oleh Inoue [20].

Daerah pengamatan inklusi pada penampang setiap paduan terdiri dari dua daerah: lapisan luar dan
lapisan dalam sesuai dengan jenis inklusi yang diamati. Distribusi inklusi pada penampang paduan
ditunjukkan pada Gambar. 3. Pada lapisan luar dengan ketebalan berkisar antara 100 dan 700 μm
dari dinding wadah, inklusi oksida terutama ditemukan. Sebaliknya, TiN terutama ditemukan di
lapisan dalam. Ketebalan lapisan luar tidak merata seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 4.

Fenomena pemisahan antara oksida dan nitrida berasal dari gaya induktif. Dipertimbangkan bahwa
oksida yang dibentuk sebelumnya oleh reaksi deoksidasi dalam paduan leleh pada 1873 K didorong
di dekat

dinding wadah karena perbedaan kepadatan antara oksida dan besi cair. Sebaliknya, inklusi TiN
diendapkan selama solidifikasi dari pertimbangan termodinamika, yang dibahas berikut ini.

bagian.

Al + Ti dan Al-Ti oksida di lapisan luar, dan TiN di lapisan dalam yang disajikan pada Gambar. 3
dikarakterisasi menggunakan karakter yang berbeda-

metode untuk memperjelas setiap mekanisme pembentukan. Komposisi, morfologi dan distribusi
ukuran oksida Al-Ti dianalisis dengan manual SEM-EDS.

Struktur kristalografi dari inklusi Al-Ti oksida dikarakterisasi dengan analisis reaksi elektron
bertebaran kembali (EBSD). Dalam urutan

untuk mencegah kontaminasi bahan kimia dan sisa stres pada inklusi

selama persiapan sampel, daerah yang mengandung oksida bantalan Ti di lapisan luar terukir oleh
ion ion argon pada 6,0 kV untuk

7 jam di bawah 2,0 × 10− 3 Pa oleh cross sectional polisher (JEOL, IB-

09010CP, Jepang).

Karena analisis SEM-EDS manual gagal untuk mengkarakterisasi keseluruhan komposisi dan distribusi
ukuran inklusi heterogen, analisis SEM-EDS otomatis digunakan untuk mengkarakterisasi Al + Ti
oksida secara statistik dalam hal komposisi dan distribusi ukuran. Mikroskop elektron pemindaian
(ZEISS, EVO 18) dalam kombinasi dengan spektrometer sinar-X dispersif-energi (Instrumen Oxford,
INCA) digunakan. Karakterisasi inklusi oleh SEM-EDS otomatis didasarkan pada prinsip bahwa inklusi
menciptakan kontras warna dari matriks paduan di sekitarnya pada gambar elektron berserat-balik:
elemen dengan nomor atom tinggi tampak lebih cerah karena sinyal elektron berserat-baliknya lebih
kuat daripada sinyal dari elemen dengan rendah nomor atom. Selama analisis, tahap secara otomatis
disesuaikan untuk memastikan jarak kerja yang optimal, sehingga komposisi inklusi yang akurat
diperoleh. Parameter pengaturan yang diterapkan untuk analisis SEM-EDS otomatis disajikan pada
Tabel 2. Ukuran yang dianalisis menunjukkan diameter lingkaran yang setara. Seperti dilansir
Michelic et al. [17], analisis SEM-EDS otomatis tidak dapat mendeteksi komposisi inti oksida dalam
oksida

+ Inklusi TiN dengan waktu akuisisi EDS kurang dari 150 detik per partikel. Mereka juga menunjukkan
bahwa waktu seperti itu tidak layak untuk analisis SEM-EDS otomatis. Pemisahan antara inklusi TiN
dan oksida bantalan Ti memungkinkan analisis komposisi yang lebih akurat untuk berbagai jenis
inklusi. Dengan demikian, waktu perolehan EDS per partikel ditetapkan menjadi 0,2 detik untuk
meminimalkan waktu analisis.
Distribusi ukuran TiN juga ditandai dengan analisis SEM-EDS otomatis. Karena konsentrasi Ti terlarut
dan total N dekat antara alloy2 dan 3 dan kedua alloy ini dipadamkan dengan cara yang sama, TiN
dalam alloy1 dan alloy2 dikarakterisasi.

3. Hasil dan Pembahasan

Di lapisan luar, inklusi Al2O3, inklusi Al + Ti oksida, dan inklusi Al-Ti oksida ditemukan. Sejumlah kecil
inklusi Al2O3 + TiN juga diamati. Dimasukkannya oksida Mg ditemukan di sekitar wadah, yang tidak
fokus dalam penelitian saat ini karena jarang. Mekanisme pembentukan inklusi Al + Ti oksida,
penyertaan oksida Al-Ti di lapisan luar, dan inklusi TiN di lapisan dalam adalah perhatian utama dari
penelitian ini. Perhatikan bahwa hasil yang sama untuk setiap jenis inklusi oksida diperoleh di antara
paduan. Daerah distribusi masing-masing jenis inklusi mengikuti sama di antara semua paduan.

3.1. Mekanisme Pembentukan Oksida Al2O3

Morfologi Al2O3 dan Al2O3 + TiN dalam sampel terukir ditunjukkan pada Gambar. 5 (a) dan (b),
masing-masing. Sebagian besar Al2O3 berada dalam bentuk cluster. Jumlah Al2O3 tunggal kecil dan
dianggap sebagai bagian dari Al2O3 berkerumun dari pertimbangan 3D. Mekanisme pembentukan
dianggap sebagai produk deoksidasi setelah penambahan Al, dan Al2O3 yang terbentuk sebelumnya
dihilangkan dari paduan leleh dengan kekuatan induktif dan diaglomerasi untuk membentuk kluster.

Mekanisme pembentukan Al2O3 + TiN akan diusulkan di bagian berikut.

3.2. Hasil Karakterisasi dan Mekanisme Formasi Al + Ti Oxide

Al + Ti oksida didistribusikan di daerah yang berdekatan dengan Al2O3 seperti yang ditunjukkan pada
Gambar. 3. Hasil analisis morfologi dan pemetaan ditunjukkan pada Gambar. 6. Itu adalah fase
heterogen yang terdiri dari Al2O3 dan lapisan oksida kaya Ti yang mengandung Al, Ti, dan O.
Morfologinya tidak teratur.

Untuk mengungkapkan informasi tentang komposisi bagian dalam Al + Ti oksida, permukaan yang
mengandung oksida bantalan Ti dalam sampel paduan dietsa oleh berkas ion argon. Kecuali untuk
oksida yang ditunjukkan pada Gambar. 6, ditemukan Al2O3 dikelilingi oleh lapisan oksida kaya Ti
yang terputus seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 7. Morfologi lapisan oksida yang kaya Ti
berbentuk bola daripada tidak teratur, menunjukkan pembentukan fase cair. Mekanisme
pembentukan lapisan oksida kaya Ti dianggap sebagai reduksi Al2O3 oleh Ti tinggi lokal dalam
paduan leleh pada 1873 K sesuai dengan reaksi berikut [6]:

Ti + (x / 3) Al2O3 = TiOx + (2 × / 3) Al

Distribusi komposisi dan ukuran Al + Ti oksida dalam paduan3 ditunjukkan pada diagram terner Al-Ti-
O dengan rentang ukuran yang berbeda dari

0,5–2 μm, 2–4 μm, dan lebih dari 4 μm pada Gambar. 8. Jumlah Al + Ti

oksida yang dianalisis masing-masing adalah 224, 4446, dan 1024 untuk alloy1, 2, dan 3.
Ini menunjukkan bahwa ukuran oksida Al + Ti menurun dengan peningkatan konsentrasi Ti dalam
oksida dan kecenderungan yang sama diamati untuk alloy1 dan alloy2 seperti yang dilaporkan dalam
makalah kami sebelumnya [21]. Morfologi inklusi dikaitkan dengan perilaku aglomerasi antara
partikel dalam paduan cair dinamis pada tahun 1873 K. Laju aglomerasi inklusi dilaporkan lebih
rendah pada paduan Fe-10% Ni yang dideoksidasi oleh Ti / Al dibandingkan dengan Al pada 1873 K
[22, 23] dan dianggap menurun dengan tegangan antarmuka antara inklusi oksida dan paduan cair.
Karena data eksperimental yang hilang dari tegangan antarmuka antara Al + Ti oksida dan paduan
leleh pada 1873 K, disimpulkan bahwa energi fokus antara Al + Ti oksida dan paduan Fe-Al-Ti-O cair
menurun dengan peningkatan dalam kandungan Ti oksida pada 1873 K berdasarkan nilai tegangan
antarmuka antara Al2O3 dengan besi cair sebesar 2,29 J / m2 [24] dan Ti2O3 dan TiO2 dengan besi
cair sebesar 1,2 dan 0,510 J / m2, masing-masing [25].

3.3. Mekanisme Pembentukan Al-Ti Oxide

Gambar. 6. Memetakan hasil analisis Al + Ti oksida dalam sampel paduan.

Oksida Al-Ti didistribusikan di daerah tersebut selain dari inklusi Al2O3 dan oksida Al + Ti seperti
yang ditunjukkan pada Gambar. 3, menunjukkan mekanisme pembentukan yang berbeda. Setiap
oksida berbentuk bola. Selain yang tersebar,

ment oksida bulat menyajikan perubahan bertahap dari oksida yang relatif lebih besar ke yang lebih
kecil juga diamati seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 9. Arah oksida selaras adalah acak dan
ukuran oksida sekitar 1 μm.

Hasil analisis pemetaan yang dilaporkan dalam penelitian kami sebelumnya [4] menunjukkan bahwa
unsur-unsur Al, Ti, dan O terdistribusi secara homogen dalam oksida Al-Ti. Karena identifikasi inklusi
sebagai fase cair dalam paduan cair

hanya dengan komposisi homogen dan bentuk bola tidak memadai

dibahas dalam penelitian kami sebelumnya [4], struktur kristalografi Al-Ti oksida dianalisis oleh EBSD
dalam penelitian saat ini sebagai penyelidikan lebih lanjut.

Seperti yang dilaporkan dalam makalah sebelumnya [21], pola Kikuchi fase ferit besi diamati untuk
matriks paduan sedangkan setiap reaksi

Pola tidak diamati untuk Al-Ti oksida. Ini menunjukkan oksida Al-Ti

cair dalam paduan Fe-Al-Ti-O cair pada 1873 K sebelum pendinginan air. Selain itu, hasil ini
mengkonfirmasi keberadaan oksida bantalan Ti cair

dalam paduan cair Fe-Al-Ti pada 1873 K, yang telah diperdebatkan di yang terakhir
dekade [1-5].

Pembentukan oksida selaras dihasilkan dari oksida asli yang lebih besar dalam fase cair, yang
dihancurkan menjadi oksida yang lebih kecil oleh turbulensi yang kuat yang disebabkan oleh gaya
induktif pada paduan cair pada tahun 1873 K. Dengan demikian, homogenitas kimia diamati dalam
oksida ini.

Komposisi oksida Al-Ti dalam semua paduan diplot ke dalam diagram terner Al-Ti-O setelah
normalisasi komposisi seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 10. Jumlah oksida Al-Ti yang dianalisis
adalah 34, 31, dan 35 untuk alloy1,

2, dan 3, masing-masing. Rasio molar Al / Ti dalam oksida melakukan rasio tertentu, yaitu 1,4 untuk
oksida dalam paduan 1, 0,3 untuk oksida dalam paduan 2, dan 0,8 untuk oksida dalam paduan3.
Konsentrasi oksigen yang tersebar dianggap berasal dari analisis kuantitatif yang tidak akurat untuk
elemen cahaya oleh EDS. Al / Ti rasio molar dalam oksida Al-Ti ditemukan konsisten dengan paduan
seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 11.

Oksida Al-Ti dianggap sebagai fase stabil untuk mencapai keseimbangan lokal dengan paduan cair
pada 1873 K berdasarkan alasan berikut: [1] Transfer massa antara oksida dan paduan agak cepat
untuk mencapai keseimbangan lokal mengingat ukuran kecil dan cair dalam paduan cair pada 1873 K
[2]. Hubungan yang sesuai antara rasio molar Al / Ti dalam oksida dan dalam paduan menunjukkan
pencapaian keseimbangan yang ditunjukkan dalam reaksi berikut, berdasarkan pada asumsi bahwa
Al dan Ti ada sebagai Al2O3 dan TiOz dalam Al-Ti oksida dan koefisien aktivitas dari Al2O3 dan TiOz
dekat dengan persatuan. Penyimpangan dari

hubungan yang ditunjukkan pada Gambar. 11 mungkin dianggap berasal dari termodinamika

deviasi oksida Al2O3-TiOz dari solusi ideal. Analisis kuantitatif tidak dilakukan karena hilangnya data
termodinamika oksida tersebut. Namun, membuktikan oksida-oksida Al-Ti ini adalah fase
kesetimbangan dengan metode kesetimbangan kimia adalah sulit karena wadahnya harus padat.

x Al + y Ti + (1,5x + zy) O = (Al2O3) 0,5x - (TiOz) y

Permukaan yang mengandung oksida bantalan Ti terukir oleh berkas ion argon disajikan pada
Gambar. 12. Di daerah 1 yang berdekatan dengan permukaan wadah, oksida Al-Ti dengan titik hitam
diamati tetapi jumlahnya sedikit. Di daerah 2 yang relatif jauh dari permukaan wadah, sejumlah
besar oksida Al-Ti ditemukan. Hasil analisis pemetaan oksida Al-Ti dengan titik hitam disajikan pada
Gambar. 13. Ini menunjukkan fase oksida homogen Al-Ti dengan inti Ti. Jenis oksida ini belum
pernah dilaporkan dalam penelitian sebelumnya [1-10], mungkin karena cacat bawaan dari metode
pengambilan sampel seperti lokasi pengambilan sampel acak. Oksida Al-Ti dengan titik hitam juga
diamati pada setiap sampel paduan yang dipoles.

Oksida yang terbentuk segera setelah penambahan Ti akan didorong ke daerah yang dekat dengan
permukaan wadah sebelumnya dengan memperhatikan jenis oksida penampung Ti tertentu.
Mekanisme pembentukan Al-Ti oksida diusulkan sebagai langkah-langkah berikut seperti yang
ditunjukkan pada Gambar. 14: [1] Ti dilarutkan ke dalam paduan cair dan dihancurkan oleh kekuatan
induktif secara bersamaan [2]. Ti yang dihancurkan dalam ukuran yang relatif lebih besar dilarutkan
dalam lelehan, dan bereaksi dengan Al, O dalam paduan cair untuk membentuk lapisan oksida cair
cair Al-Ti. Secara bersamaan itu didorong ke permukaan wadah sebelumnya. Karena Ti relatif lebih
besar, pembubaran dan reaksi perlu waktu, sehingga inti Ti tetap berada dalam oksida Al-Ti dengan
titik hitam sebelum pendinginan [3]. Ti yang dihancurkan dalam ukuran yang relatif lebih besar
semakin hancur menjadi ukuran yang lebih kecil oleh kekuatan induksi selama langkah [1] secara
bersamaan. Karena ini Ti

menjadi lebih kecil, pembubaran dan reaksi dengan Al dan

  dalam paduan cair

Gambar 10. Komposisi oksida Al-Ti diplot pada diagram terner Al-Ti-O.

Gambar 11. Hubungan antara rasio molar Al / Ti dalam paduan dan oksida.

terjadi relatif lebih cepat, menghasilkan pembentukan oksida Al-Ti.

3.4. Hasil Karakterisasi dan Mekanisme Formasi TiN

Konsentrasi Ti dan N dalam setiap paduan diplot pada diagram kelarutan untuk TiN dalam besi cair
pada 1873 K seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 15. Diasumsikan bahwa konsentrasi Ti terlarut
sama dengan total Ti karena kandungan TiN dalam setiap paduan rendah. Kurva kelarutan untuk TiN
dalam besi cair pada tahun 1873 K dihitung dengan reaksi berikut dengan status standar untuk TiN
padatan murni dan 1% massa untuk Ti dan N dilarutkan dalam besi cair:

TiN (s) = Ti (% massa) + N (% massa)

log K = −19, 800 / T + 7.78

[26]
Dari tampilan termodinamika, TiN tidak terbentuk dalam paduan cair di

1873 K. Oleh karena itu, TiN diendapkan pada periode solidisasi paduan. TiN diendapkan secara
menguntungkan pada Al2O3 di lapisan luar seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 5 sedangkan itu
mengikuti nukleasi homogen di bagian dalam

lapisan.

Distribusi ukuran TiN di alloy1 dan alloy2 di lapisan dalam ditunjukkan pada Gambar. 16. Jumlah TiN
yang dianalisis adalah 1973 dan 1955 untuk alloy1 dan 2, masing-masing. Area yang dianalisis adalah
38,7 dan 22,5 mm2 untuk

4. Kesimpulan

Mekanisme pembentukan inklusi bantalan Ti diselidiki oleh metode pemisahan induktif dan metode
karakterisasi termasuk mikroskop optik, SEM / EDS manual dan otomatis, dan EBSD. Itu ditentukan
sesuai dengan jenis setiap inklusi.

(1) Al + Ti oksida adalah fase heterogen yang terdiri dari Al2O3 dengan lapisan oksida kaya Ti.
Distribusi komposisi dan ukuran dikarakterisasi dengan SEM / EDS otomatis. Ukurannya menurun
dengan meningkatnya kadar Ti dalam oksida. Itu dibentuk sebagai reduksi Al2O3 oleh Ti dalam
paduan cair pada 1873 K.

(2) Al-Ti oksida adalah fase homogen. Itu cair pada 1873 K yang ditandai dengan EBSD. Rasio molar
Al / Ti oksida konsisten dengan masing-masing paduan yang dianalisis dengan SEM / EDS manual.
Mekanisme pembentukannya diusulkan sebagai reaksi di antara yang larut

 Ti, Al, dan O dalam paduan cair pada tahun 1873 K.

(3) TiN diendapkan selama solidifikasi. Fraksi TiN lebih kecil dari

1 μm lebih besar di alloy2 daripada di alloy1 sebagaimana dianalisis oleh auto-

dikawinkan SEM / EDS. Itu dihasilkan oleh tingkat jenuh yang lebih tinggi dalam alloy2 selama
solidifikasi.

(4) Pemisahan inklusi yang mengandung Ti dengan metode pemisahan induktif

mencapai tujuan memperjelas mekanisme pembentukan masing-masing jenis inklusi.

Pengakuan

Penulis ingin menyampaikan penghargaan yang besar kepada Profesor Xiaojun Hu dan Dr. Huijing
Cheng di Laboratorium Kunci Negara untuk Metalurgi Maju di Universitas Sains dan Teknologi Beijing
atas bantuan analisis SEM-EDS otomatis.