PERCOBAAN 2

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH

Praktikan :
Nama :Muhammad Ilham Hardian
NPM :10060317019
Shift A / kelompok 4

Tanggal Praktikum : 16 April 2019

Tanggal Penyerahan : 23 April 2019

Asisten Penanggung Jawab

Nety Kurniaty. M.Sc.

LABORATORIUM FARMASI TERPADU UNIT A

PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG
2019 M/1440 H
 LAPORAN PERCOBAAN 2

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH

I. Tujuan Percobaan
1. Mengkalibrasi termometer dengan menggunakan cara panas.
2. Memurnikan senyawa asam benzoat dari pengotornya
menggunakan metode rekristalisasi.
3. Memurnikan senyawa kamper dari pengotornya menggunakan
metode sublimasi.
4. Uji kemurnian dengan cara penentuan titik leleh.

II. Prinsip Percobaan

1. Menaikkan suhu termometer sampai titik skala tertinggi.
2. Pemisahan zat padat berdasarkan perbedaan kelarutan zat yang
akan dimurnikan dan pelarutnya.
3. Pemisahan zat padat berdasarkan suhu dibawah titik lelehnya dan
tekanan uap yang relatif tinggi.
4. Perubahan wujud dari padat menjadi cair melalui pemanasan

III. Teori dasar

Teknik kristalisasi didasarkan pada adanya perbedaan sifat
kelarutan zat-zat padat dalam pelarut tertentu, baik pelarut murni atau
campuran. Suatu zat padat akan lebih mudah larut dengan pelarut
panas dibandingkan dengan pelarut dingin. Proses melarutkan zat
padat tidak murni dalam pelarut panas, dan dilanjutkan dengan
pendinginan larutan tersebut untuk membiarkan zat tersebut
mengkristal.(sahidin, 2009).
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang
banyak dan sering digunakan, dimana zat-zat padat tersebut dilarutkan
dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini
bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu
diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari
konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi
impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang
berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001).
Rekristalisasi adalah suatu pembentukan kristal kembali dari
larutan atau leburan dari material yang ada. Sebenarnya rekristalisasi
hanyalah sebuah proses lanjut dari kristalisasi. Apabila kristalisasi
(dalam hal ini hasil kristalisasi) memuaskan rekristalisasi hanya
bekerja apabila digunakan pada pelarut pada suhu kamar, namun dapat
lebih larut pada suhu yang lebih tinggi. Hal ini bertujuan supaya zat
tidak murni dapat menerobos kertas saring dan yang tertinggal
hanyalah kristal murni. (Fessenden, 1983).
Adapun beberapa tahapan rekristalisasi yaitu:

1) Pelarut : melarutkan zat pengotor pada kristal

2) Penyaringan : memisahkan zat pengotor dari kristal
3) Pemanasan : menguapkan pelarut dari kristal
4) Pendinginan : mengkristalkan kembali menjadi kristal
murni.

Pelarut yang jamak digunakan dalam proses rekristalisasi adalah

pelarut cair, karena pelarut cair harganya tidak mahal, tidak reaktif dan
setelah melarutkan zat padat organik bila dilakukan penguapan akan
lebih mudah memperolehnya kembali. Kriteria pelarut yang baik :
Tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi,Zat
padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas (sebagian) atau relatif
tak larut dalam pelarut, pada suhu kamar atau suhu kristalisasi, zat
padatnya mempunyai kelarutan yang tinggi (larut baik) dalam suhu
didih pelarutnya. Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat
yang akan direkristalisasi. Cara rekristalisasi yang dilakukan
ditentukan oleh jenis pengotor yang akan dibuang atau di pisahkan
(Harizon.2003;18).
Indikator kemurnian senyawa organik salah satunya adalah titik
leleh dan titik didih. Titik didih digunakan untuk zat cair sedangkan
titik leleh digunakan untuk zat padat. Padatan senyawa akan
mempunyai rentang suhu -2°C.(charles, 1986).
Titik leleh suatu zat adalah temperatur fase padat dan cair ada
dalam kesetimbangan. Jika kesetimbangan semacam ini diganggu
dengan menambahkan atau menarik energi panas, sistem akan berubah
bentuk lebih banyak zat cair atau lebih banyak zat padat. Namun
temperatur akan tetap pada titik leleh selama fase itu masih ada
perubahan dari cair menjadi padat disebut pembekuan dan proses
kebalikannya disebut pelelehan atau peleburan. Titik leleh suatu
padatan sama dengan titik beku suatu cairan (Chang, 2004:391).
Sublimasi adalah cara yang digunakan untuk memurnikan senyawa
– senyawa organik yang berbentuk padatan. pemanasan yang
dilakukan tehadap senyawa organik akan menyebabkan terjadinya
perubahan sebagai berikut: apabila zat tersebut pada suhu kamar
berada dalam keadaan padat, pada tekanan tertentu zat tersebut akan
meleleh kemudian mendidih. Disini terjadi perubahan fase dari padat
ke cair lalu ke fase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada
dalam keadaan cair. Pada tekanan dan temperature tertentu (pada titik
didihnya) akan berubah menjadi fase gas. Apabila zat tersebut pada
suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan dan temperatur
tertentu akan lansung berubah menjadi fase gas tanpa melalui fase cair
terlebih dahulu. Zat padat sebagai hasil reaksi biasanya bercampur
dengan zat padat lain. Oleh karena itu, untuk mendapatkan zat-zat
 padat yang kita inginkan perlu dimurnikan terlebih dahulu. Prinsip
proses ini adalah perbedaan kelarutan zat pengotornya.
(Underwood,2002:169).
Pengukur suhu tentang kondisi dingin, keadaan biasa dan panas
dari suatu objek baik dalam wujud cair, padat maupun uap perlu diteliti
ketepatan pengukurannya sebelum difungsikan untuk menentukan derajad
dingin, keadaan biasa atau panas dari suatu objek yang diukur dapat
menggunakan alat termometer. Ketepatan dan keakuratan hasil
pengukuran suhu suatu objek yang ditunjukkan oleh termometer sangat
menentukan tindakan selanjutnya yang akan dilakukan oleh praktikan
untuk melakukan pekerjaan lab seperti penentuan titik leleh suatu zat
padat. Dengan demikin memikirkan cara dan teknis agar termometer yang
digunakan benar-benar akurat dan siap digunakan termometer dikalibrasi
dengan menggunakan prosedur baku. Selain itu untuk mengidentifikasi
apakah suatu termometer masih layak dan berfungsi atau dalam keadaan
rusak permanen serta perlu dipikirkan bagaimana menghindari kerusakan
termometer baik selama penyimpanan maupun penggunaannya ketika
mengukur suhu.
Termometer terdiri dari pipa kapiler yang mengandung material kaca
dingin kandungan merkuri di ujung bawah untuk tujuan pengukuran, pipa
ini dibuat sedemikian rupa sehingga hampa udara jika temperatur
meningkat, merkuri menjadi mengambang naik menuju ke atas pipa serta
memberikan suatu petunjuk bahwa temperatur yang terdapat disekitar alat
ukur telah sesuai dengan skala yang telah ditentukan skala temperatur yang
sangat banyak sekali dipakai di seluruh dunia adalah skala celcius dengan
poin O untuk titik beku dan poin 100 untuk titik didih ( Pydek, 2003 : 81).
Kalibrasi pada umumnya adalah suatu proses untuk mencocokkan
keluaran atau yang menjadi pusat perhatian dari suatu perangkat
pengukuran supaya sesuai terhadap besaran dari standar yang digunakan
dalam ketelitian tertentu. Contohnya, termometer dapat dikalibrasi
sehingga kesalahan indikasi atau koreksi dapat ditentukan dan disesuaikan
 (melalui konstanta kalibrasi), sehingga termometer tersebut menunjukkan
temperatur yang sebenarnya dalam celcius dan pada titik-titik tertentu di
skala (Morris, A. 2011 : 91).
Jenis – jenis termometer :

1) Berdasarkan kegunaanya
a) Termometer tubuh/klinis: untuk mengukur suhu tubuh
b) Termometer dinding: untuk mengukur suhu ruangan
c) Termometer maksimum minimum: untuk mengukur
suhu siang dan malam.
d) Termometer batang: untuk mengukur suhu benda.
2) Berdasarkan zat termometriknya
a) Termometer zat padat
b) Termometer zat cair
c) Termometer zat gas
3) Berdasarkan cara kerja
a) Termometer raksa
b) Termometer kopel
c) Termometer infrared
d) Termometer galileo
e) Termometer termisator
f) Termometer bimenal mekanik
g) Termometer alcohol
h) Termometer temo.

IV. Alat dan bahan

Alat yang digunakan adalah termometer, tabung reaksi, batu didih,
gelas kimia 100 ml, kasa asbes, bunsen, batang pengaduk, corong
saring, labu erlemeyer, corong buchner, suction, spatel, cawan
porselen, klem bundar, kaca arloji.
 Bahan yang digunakan adalah aquadest, asam benzoat, karbon, kertas
saring, es batu.

V. Prosedur

5.1 Kalibrasi Termometer

Mengkalibrasi titik skala 100℃ termometer dilakukan sebagai
berikut: kedalam tabung reaksi diisikan aquades kira-kira sampai
setengah tabung terisi lalu dimasukkan satu buah batu didih. Tabung
dijepit dengan penjepit kayu agar tegak lurus dan dilakukan
pemanasan sampai mendidih dengan posisi memiringkan tabung.
Termometer diposisikan pada uap diatas permukaan air yang mendidih
tersebut sampai kolom air raksa mencapai suhu 100℃.

5.2 Kristalisasi Asam Benzoat dalam Air

Alat dan bahan disiapkan. Sebanyak 2 gram asam benzoat
ditimbang dan dimasukkan kedalam gelas kimia sambil diaduk air
dalam keadaan panas sampai asam benzoat tepat larut. Setelah semua
senyawa larut, ditambahkan sedikit berlebih pelarut panas. Campuran
ini dididihkan diatas kasa asbes dengan menggunakan pembakar
bunsen. Kepada campuran panas tersebut dengan hati-hati dan sambil
diaduk ditambahkan sedikit demi sedikit 0,25 gram karbon (charcoal)
atau norit untuk menghilangkan warna lalu dididihkan. Disiapkan
corong kaca, kertas saring dan gelas kimia untuk menampung filrat
panas. Dalam keadaan panas, larutan dituangkan kedalam corong
secepat mungkin agar tidak sampai dingin. Filtrat dibiarkan dingin
dengan penurunan suhu secara perlahan diudara terbuka sambil gelas
kimia direndam dengan air es (tanpa diganggu). Saat semua kristal
sudah terbentuk dan terpisah, disaring dengan corong buchner yang
telah dipasang kertas saring dan dilengkapi dengan peralatan isap.
 Kristal dalam corong buchner dicuci sambil ditekan sampai
sekering mungkin. Tebarkan kristal keatas kertas saring yang
sebelumnya sudah ditimbang dahulu dalam keadaan kosong. Lalu
kertas saring yang sudah diletakkan kristal ditimbang kembali
sehingga didapatkan bobot kristal. Kristal yang berada dikertas saring
dimasukkan kedalam kapiler sampai kira-kira 0,5 cm dan ditentukan
titik lelehnya menggunakan alat melting block. Suhu pada saat kristal
mulai menguap sampai mencair seluruhnya dicatat dan dihitung
rendemennya.

5.3 Sublimasi
Alat dan bahan disiapkan. Sebanyak 1 gram serbuk kamper ditimbang
dan ditempatkan dalam cawan porselen lalu cawan ditutup dengan
kaca arloji. Diletakkan potongan es dibagian atas kaca arloji sambil
dijaga agar air tidak mengganggu sublimasi. Cawan diletakkan diatas
kasa asbes pada kaki tiga dan dilakukan pemanasan langsung dengan
pembakar bunsen hingga serbuk kamper habis seluruhnya. Kristal
yang menempel dikaca dikumpulkan dan diletakkan dikertas saring
yang sebelumnya sudah ditimbang dahulu dalam keadaan kosong. Lalu
kertas saring yang sudah diletakkan kristal ditimbang kembali
sehingga didapatkan bobot kristal. Kristal dimasukkan kedalam kapiler
sampai kira-kira 0,5 cm ditentukan titik lelehnya dengan menggunakan
alat melting block. Suhu pada saat kristal mulai menguap sampai
mencair seluruhnya dicatat dan dihitung rendemennya.
VI. Data pengamatan

VI.1 Kristalisasi Asam Benzoat dalam air

Berat awal asam benzoat: 2 gram
Berat kertas saring: 0,52 gram
Berat setelah disaring: 2,03 gram
Berat kristal: 2,03 – 0,52 = 1,51 gram
bobot akhir−bobot kertas kosong
x 100%
bobot asam benzoat
2,03 gram−0,52 gram
x 100% = 75,5%
2 gram

VI.2 Sublimasi
Berat kristal: 1,3 – 0,52 = 0,78 gram
Suhu saat mulai meleleh 96°C
Suhu saat sudah meleleh 98°C
bobot akhir
Rendemen sublimasi (%) = x 100%
bobot sampel
0,78 gram
Rendemen sublimasi (%) = x 100%
1 gram
Rendemen sublimasi (%) = 78%

VII. Pembahasan
Pada prinsipnya rekristalisasi adalah proses pembentukan kembali
kristal dari padatan yang dilarutkan. Perolehan kristal dari larutan
dapat dilakukan dengan pemanasan yang didasari pada perbedaan titik
didih dimana zat lain (pengotor) akan menguap terlebih dahulu dan zat
yang akan dikristalkan akan mengendap.
Prinsip sublimasi adalah membuat zat padat yang ingin dimurnikan
dipanaskan yang kemudian menguap dan menjadi padat kembali
karena proses pendinginan.
 Karbon yang digunakan dalam rekristalisasi asam benzoat
bertujuan agar zat kotor pada asam benzoat dapat terserap. Fungsi
karbon sebagai adsorben membuat proses pemurnian asam benzoat
lebih baik karena karbon memiliki daya serap tinggi.
Penyaring Buchner memiliki kemampuan lebih handal dalam
proses penyaringan dikarenakan oleh daya dukung dari proses suction
(pengisapan) berupa aspirator. Aspirator inilah yang membuat ruangan
vakum dan memisahkan kristal dengan air. Sehingga terbentuklah
kristal yang sangat kering. Berbeda dengan penyaring biasa yang
hanya memanfaatkan gaya berat dari pelarut karena gravitasi.
Dalam rekristalisasi pasti sebelumnya terjadi proses kristalisasi
dimana dilakukan pemisahan zat padat dari larutannya dengan jalan
menguapkan pelarutnya dengan cara pemanasan. Pemanasan ini
bertujuan untuk memperbesar kelarutan dimana asam benzoat akan
larut dalam air panas. Setelah melalui pemanasan zat padat akan
berada dalam keadaan lewat jenuh dan akan membentuk kristal.
Karena adanya perbedaan kelarutan didalam air memungkinkan proses
ini dilakukan penyaringan. Penyaringan dilakukan dalam keadaan
panas karna asam benzoat dan karbon akan membentuk padatan
kembali dalam keadaan dingin. Penyaringan juga dilakukan untuk
pemisahan zat pengotor yang berada dalam larutan.
Setelah itu filtrat didinginkan. Tujuannya agar kristal terbentuk,
setelah terbentuk kristal di lakukan filtrasi. Didapatkan hasil filtrat
1,51 gram dari 2,03 gram asam benzoat. Hasil tersebut menandakan
masih terdapat zat pengotor yang terbawa setelah filtrasi. Setelah itu
dilakukan penentuan titik leleh untuk mengetahui kemurnian dari asam
benzoat tersebut.
Recovery ditunjukkan dengan perbandingan massa yang diperoleh
dari hasil pemurnian dan massa awal zat. Hasil percobaan
menunjukkan recovery kamper sebesar 78% dapat terjadi karena ada
massa zat yang hilang ketika proses pemurnian. Massa zat yang hilang
 ini disebabkan karena adanya serangkaian proses percobaan yang
melibatkan aktivitas pemindahan zat. Juga disebabkan karena ada
sebagian uap yang keluar pada celah arloji dengan cawan porselen
dapat diartikan ada sebagian massa juga yang hilang pada sistem. %
Recovery juga dipengaruhi oleh massa pengotor yang masih tertinggal
pada kristal

VIII. Kesimpulan

1. Temperatur dapat dikalibrasi dengan metode panas sampai

suhu 100°C dan layak digunakan.
2. Pemurnian asam benzoat didapatkan 75,5% dengan titik leleh
90-100°C dengan cara rekristalisasi.
3. Pemurnian kamfer didapatkan 78% dengan titik leleh 96-98°C
dengan cara sublimasi.
 Daftar Pustaka

Arsyad, M. Natsir.2001.Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah.

Gramedia, Jakarta.
Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar dan konsep Inti Edisi Keempat.
Jakarta : Erlangga.
Charles, W.1986. kimia untuk universitas, Erlangga. Jakarta.
Horizon.2003.analisa kuaitatif.jakarta:erlangga
Ralph J. Fessenden . 1983. Techniques and Experiments for Organic
Chemistry.
Sahidin.2009. penuntun praktikum kimia organik I. Unhalu. Kendari.
Underwood. 2002. Analisa Kualitatif Edisi ke 5. Jakarta : Erlangga