Sumber 1 (s.

3)

Arang aktif dari tempurung kelapa telah dilaporkan sebagai adsorben yang baik untuk
menurunkan logam Cr(VI), Cr(III), As(V) (Gueu et al.,2007) dan penurunan Pb dan
pewarna kationik (Pino,et al.; 2006). Menurut Rahman & Saad (2003) pengaktifan karbon
aktif tanpa penambahan bahan kimia akan menghasilkan karbon aktif yang tidak maksimal
dalam proses adsorbsinya dibandingkan dengan pengaktifan menggunakan bahan kimia seperti
ZnCl2. Ini terlihat pada jumlah adsorbat yang teradsorpsi, pada karbon aktif teraktifkan
dengan ZnCl2 dapat mengadsorpsi sebesar 98%, sedangkan tanpa bahan kimia 50%.

Bahan :

- Kitosan beads murni disiapkan : 2 g kitosan powder

- Komposit beads kitosan/arang aktif : rasio 50:50%

Prosedur :

- Pembuatan Komposit

Bahan kitosan beads/komposit beads dimasukkan dalam 60 mL asam asetat 2% diaduk sampai
homogen selama 4 jam pada suhu kamar. Campuran dipipet menggunakan pipet tetes ke
dalam beaker glass yang berisi 500 mL NaOH 0,5 M dan diaduk dengan stirrer selama 24 jam.
Larutan yang terbentuk didiamkan selama 30 menit sampai terbentuk gel. Gel kitosan
beads/komposit beadsdisaring dan dicuci dengan aquademin sampai bersih (ditandai
dengan pH netral pada filtrat). Gel dengan pH netral dikeringkan pada suhu kamar selama
24 jam. Residu kering digerus dan diayak dengan ayakan 100 mesh. Karakteristik gugus
fungsi komposit beads dianalisis dengan menggunakan FT-IR. Karakteristik permukaan
arang aktif, kitosan beads, dan komposit beadsdianalisis dengan menggunakan SAA.

- Adsorpsi

Penentuan kondisi adsorpsi ion Cu(II) optimum dilakukan dengan menggunakan variasi
pH 4,5,6,7, dan 8 pada larutan Cu(II) 200 mg/L interaksi dilakukan selama 50 menit. Optimasi
waktu kontak dilakukan pada larutan Cu(II) 200 mg/L pH optimum dengan variasi waktu kontak
30,60,90,120, dan 150 menit. Optimasi konsentrasi dilakukan pada larutan Cu(II) dengan variasi
konsentrasi 10,20,30,40,50,60,70,80,90, dan 100 mg/L pada pH optimum dengan waktu
kontak optimum.

Penentuan efisiensi adsorpsi dilakukan dengan menginteraksikan adsorben dalam larutan

limbah buatan berisi ion Cu(II), Pb(II), dan Zn(II) konsentrasi 50 mg/L.

Hasil :

1. Penurunan kadar air : 7,09% -> 4,12%

2. Penurunan kadar abu : 6,74% -> 0,90%
3. Daya serap arang aktif : 35,15%

SUMBER 2 (s.2)

Tempurung kelapa yang telah menjadi arang akan menghasilkan sebagian besar karbon sebesar
57.11 %, oksigen 42.67 %, dan material lain sebesar 0.23% (Wachid et al., 2014).

- Senyawa oksidator seperti asam sulfat dengan konsentrasi 98%, asam nitrat dan kalium
permanganat.
- Green dan Hersam berhasil mensintesis graphene dari grafit menggunakan sodium
cholate sebagai surfaktan. Hasil eksfoliasi tersebut menyebabkan terbentuknya graphene
yang hanya terdiri dari satu layer

Penelitian sebelumnya : Supeno dan Siburian (2018)

Sintesis :

Arang dari tempurung kelapa berbentuk cip, selanjutnya ditimbang sebanyak 15 gram dan
dicampur dengan serbuk karbon aktif. Selanjutnya ditanur pada suhu 600° C selama 1 jam.
Selanjutnya diayak dengan mengggunakan ayakan dengan ukuran 150 mesh guna memisahkan
arang tempurung kelapa dengan karbon aktif. Tempurung kelapa dicuci dengan aquadest
hingga bersih dan dikeringkan pada oven suhu 70° C. Selanjutnya, dikarakterisasi
menggunakan XRD, XRF, SEM-EDX, dan BET.

“ Ukuran pori yang besar “

Ditimbang 15 gram grafena dan kemudian direndam dengan KOH 1 M selama 2 jam. Lalu
disaring, dipisahkan endapan dengan filtrat. Kemudian endapan di oven selama 1 jam hingga
kering. Selanjutnya, grafena tersebut dipanaskan dalam tanur pada suhu 600° C selama 1 jam.
Selanjutnya, dikarakterisasi dengan menggunakan XRD dan BET

Hasil :

Karbon aktif mampu mereduksi oksida grafena menjadi grafena namun belum berlapis tunggal.

SUMBER 3 (s.1)

Bahan :

- Asam Sulfat : Membentuk GIC-H2SO4

- Natrium Nitrat : Mereduksi graphene oksida menjadi graphene
- Kalium Permanganat : Mengoksidasi grafit dan memastikan reaksi berjalan sempurna
- Hidrogen Peroksida 30% : Penetral ion-ion yang belum bereaksi
- Asam Klorida 10% : Pencuci graphene
- Air demin : Pencuci dan penetral graphene
- KOH Padat : Aktivator dalam metode kalsinasi
- variabel 35 mesh dan 200 mesh.

Prosedur :

- Arang di dihancurkan menggunakan ball-mill dan diayak menggunakan ayakan

berukuran 200 mesh.
- Granula NaNO3 dan larutan H2SO4 ditambahkan ke dalam beaker glass pada icebath
yang dijaga suhunya antara 0-5°C di dalam ruang asam.
- Larutan diaduk menggunakan magnetic stirrer selama 40 menit.
- Kemudian ditambahkan granula KMnO4 secara perlahan pada sampel tersebut dan
dilanjutkan dengan pengadukan pada temperatur 5°C.
- Sampel dipindahkan kedalam waterbath didalam ruang asam dengan temperatur 40°C
dan pengadukan.
- Larutan sampel dipindahkan kembali ke dalam icebath pada temperatur 5°C dan
diencerkan dengan dilakukan penambahan air demin.
- Setelah diencerkan, sampel kembali dipindahkan ke dalam waterbath dan kembali diaduk
menggunakan magnetic stirrer selama 30 menit
- Pengenceran kedua
- Larutan tersebut ditambahkan dengan larutan H2O2 untuk mengurangi sisa ion MnO4
dan MnO2 menjadi mangan sulfat terlarut. Penambahan H2O2 ini dilakukan hingga
gelembung yang terjadi berhenti muncul.
- Larutan didiamkan selama 6 jam untuk mengendapkan padatan.
- Larutan bagian atas yang berwarna bening dipisahkan dari bagian bawah yang berwarna
lebih gelap.
- Ditambahkan larutan HCl 10% ke dalam larutan untuk selanjutnya diaduk
menggunakan magnetic stirrer selama 10 menit.
- Larutan dipindahkan ke dalam tabung centrifuge
- Endapan yang masih ada di dalam tabung centrifuge dicuci kembali mengunakan air
demin dan di-centrifuge kembali selama 10 menit.
- Larutan kembali dipisahkan dan endapan diletakkan di dalam petridish.
- Endapan dikeringkan pada suhu 80°C selama 12 jam.
 - Kalsinasi dilakukan dengan menggunakan KOH padat sebagai agen aktivasi kimia.
- KOH padat dihancurkan menggunakan mortar dan alu kemudian dicampur dengan raw
material dengan perbandingan massa KOH : raw material 4:1 pada furnace dengan
dialiri gas N2.
- Kalsinasi ke-1 : temperatur 400°C selama 1 jam
- Kalsinasi ke-2 : temperatur 800°C selama 3 jam.
(pada temperature 600°C KOH habis bereaksi)
(pada temperature 700°C terdekomposisi menjadi K2O dan CO2)
(pada temperature 800°C terdekomosisi menjadi kalium)
- Pencucian dan dikeringkan dengan tahapan seperti pada metode Hummers Termodifikasi

Hasil :

- Ukuran arang tempurung kelapa dapat dikatakan mempengaruhi kristalinitas material

graphene yang dihasilkan.
 - Variasi ukuran arang tempurung kelapa yang digunakan juga mempengaruhi derajat
kristalinitas partikel (Derajat kristalinitas adalah perbandingan antara fase kristal dengan fasa
amorf yang terdapat pada suatu material. Derajat kristalinitas ini dapat menggambarkan
tingkat keteraturan struktur suatu material)
- Metode Hummers Termodifikasi (mevariasikan suhu pemanasan pada 35°C, 80°C, dan
95°C) dapat digunakan untuk mensintesis graphene.
- Peningkatan temperatur pemanasan yang digunakan membuat single layer graphene
(SLG) yang terbentuk semakin banyak. (berbanding terbalik dengan kristalinitas).
- Semakin tinggi temperatur pemanasan yang digunakan, semakin rendah derajat
kristalinitas partikel yang terbentuk.

- Pengaruh penambahan proses kalsinasi sebelum dilakukan metode Hummers

Termodifikasi : reaksi antara partikel graphene dengan aktivator (KOH) telah mengakibatkan
perubahan struktur ikatan karbon sehingga mempengaruhi kristalinitasnya. Proses aktivasi
yang melibatkan aktivator (KOH) dan pemanasan suhu tinggi ini menyebabkan perubahan
struktur ikatan senyawa aromatik karbon dan pemecahan sebagian ikatan rangkap antar atom
karbon menjadi ikatan tunggal.
- Proses kalsinasi setelah dilakukan metode Hummers Termodifikasi : Reduksi termal hanya
bisa digunakan untuk mensintesis graphene dengan ukuran kecil. Hal ini sebagian besar
disebabkan oleh dekomposisi ikatan yang mengandung oksigen juga menghilangkan atom
karbon karena pengaruh tekanan sehingga membuat lapisan graphene yang ada menjadi
terpecah pecah. Efek yang cukup besar yang terjadi dalam proses pengelupasan dengan
menggunakan panas adalah hancurnya lapisan graphene yang disebabkan oleh terlepasnya
karbondioksida.
- TUJUAN : menyempurnakan proses reduksi few layer graphene (FLG) menjadi single layer
graphene (SLG).

CATATAN :
Graphene oxide yang masih memiliki gugus fungsi –OH memiliki luas permukaan sebesar
278,30 m2 /g. Sedangkan setelah direduksi menjadi graphene dengan menghilangkan gugus
fungsi –OH, luas permukaannya sedikit turun menjadi 234,1 m2 /g. (Kim dkk, 2014).

AKTIVATOR :

1. H3PO4
Sampel yang sudah menjadi arang ditimbang 10 g lalu direndam dalam 100 mL larutan
dengan konsentrasi bahan pengaktif asam fosfat yang akan digunakan adalah 3 M lalu di
beri waktu perendaman selama 24 jam. Setelah sampel selesai direndam kemudian disaring
menggunaka kertas Whatman 42 dan dikeringkan dalam oven pada suhu 105°C sampai
berat konstan. Karbon aktif yang telah dihasilkan dicuci menggunakan akuadest sampai
filtrat mempunyai pH netral, diukur menggunakan kertas pH universal. Setelah dicuci,
karbon aktif tersebut selanjutnya dikeringkan dengan oven pada suhu 110°C sampai berat
konstan (Kurniawan dkk. 2014)
Catatan : Menurut Ip dkk (2008), aktivator H3PO4 berada pada rentang suhu aktivasi 600 dan
900 0C tanpa kehadiran oksigen. Jika suhu aktvasi tidak digunakan pada suhu tersebut, maka
aktivator tidak dapat bereaksi dengan secara optimum dengan karbon saat proses aktivasi untuk
membentuk pori-pori

2. KOH
- Tempurung kelapa
KOH padat dihancurkan menggunakan mortar dan alu kemudian dicampur dengan raw
material dengan perbandingan massa KOH : raw material 4:1 pada furnace dengan dialiri
gas N2.
 - Kalsinasi ke-1 : temperatur 400°C selama 1 jam
- Kalsinasi ke-2 : temperatur 800°C selama 3 jam.
(pada temperature 600°C KOH habis bereaksi)
(pada temperature 700°C terdekomposisi menjadi K2O dan CO2)
(pada temperature 800°C terdekomosisi menjadi kalium)

- Kulit salak
Kemudian dilanjutkan dengan aktivasi menggunakan larutan KOH (20%-b larutan)
dengan perbandingan massa kulit salak dan KOH sebesar 1:4, kontak dilakukan selama
20 jam dan selanjutnya dikeringkan dalam oven 110°C selama 24 jam. Setelah kering,
karbon aktif dikarbonisasi akhir pada suhu 300°C selama 1 jam (Hartanto, 2010).
Kemudian akan dicuci dengan HCl 1 M dan akuades hingga air pencucian mencapai pH
6-7 dan diakhiri dengan pengeringan dalam oven 110°C selama 2 jam (Apecsiana, 2016).

Catatan : aktivator KOH dapat bekerja maksimal pada suhu 700 - 800°C dengan lama waktu
tingggal 1 jam dan perbandingan KOH : C sekitar 3 sampai 4. KOH didapat bahwa semakin
besarnya suhu karbonisasi maka semakin meningkat juga bilangan iodin yang diserap

3. ZnCl2

aktivator ZnCl2 suhu karbonisasi 400°C dengan perbandingan berat ZnCl2 : C adalah 2:1.

 Pelepah aren (https://talenta.usu.ac.id/jtk/article/view/1460/941) : Agen aktivator yang

terbaik untuk pelepah aren adalah H3PO4 dengan konsentrasi 1 M dan suhu
karbonisasi 500°C selama 1 jam.

FTIR : stuktur ikatan

XRD : Struktur GO
UV-Vis : adsorbansi